CN106881110A - 一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法 - Google Patents

一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，属于钯催化剂制备技术领域。采用共沉淀‑沉积沉淀‑液相还原三步法制备催化剂，首先通过共沉淀法合成镍铝类水滑石载体，然后用沉积沉淀法将钯前驱体以沉淀物形式沉积到镍铝类水滑石载体表面，最后加入硼氢化钾溶液进行液相还原生成均匀分散钯纳米粒子，经过滤、洗涤、干燥后获得镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂。本发明的制备方法简单，制备条件温和，钯负载率高，可实现钯的定量负载，获得的钯纳米粒子呈均匀分散状态，平均粒径为1.4 nm，钯纳米粒子与表面羟基之间的协同作用提高了水汽共存一氧化碳氧化的催化性能。

Description

一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于钯催化剂制备技术领域，具体涉及一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法。
背景技术
一氧化碳催化氧化广泛应用于汽车尾气处理、氢燃料电池气体净化、二氧化碳激光器气体纯化及封闭体系内微量一氧化碳消除、防毒面具等领域，具有良好的工业应用价值。但是在汽车尾气、封闭的潜艇及潮湿的矿井等许多实际应用场合中常存在一定量的水汽，会对催化剂的反应性能产生影响。目前已商业化的Hopcalite催化剂(40% CuO和60%MnO2)存在的一个致命弱点就是抗水性差，在湿度较大情况下催化剂很快就会失活。因此，开发出一种在水汽存在条件下对一氧化碳氧化具有良好催化性能的催化剂至关重要。
与过渡金属氧化物相比，贵金属催化剂具有较好的耐水性能，其中，钯对一氧化碳和氧表现出优异的吸附活化性能，是一氧化碳氧化的最有效的活性组分之一。钯催化剂通常以金属氧化物如氧化铝为载体，通过浸渍法制备而得，即首先将载体浸渍于含有金属活性组分的溶液中，使活性组分吸附在载体上，然后经干燥、焙烧等步骤而制得催化剂。这种方法制备得到的催化剂往往金属分散度较低、粒径分布不均匀、活性和稳定性较差，且氧化物载体容易吸附水汽，影响催化剂的性能。因此，选择合适的载体和制备方法对提高钯催化剂的分散度和催化性能尤为重要。
近年来金属氢氧化物如氢氧化铁作为催化剂载体已引起越来越多的关注。与传统金属氢氧化物不同，类水滑石是一类由正价复合金属氢氧化物层板与层间阴离子组成的具有层状结构的二维纳米材料，它具有许多传统金属氢氧化物无法比拟的优点。首先，由于它独特的层状结构特点，类水滑石具有特殊的二维纳米效应如表面效应、小尺寸效应、量子限域效应、结构记忆效应、分子容器效应等。类水滑石特殊的高表面积，使其展现出低表面能的特征。因此制备时无需采用贵的辅助试剂及高能耗生产装备，便可得到具有纳米尺寸的层状材料。因其较低的表面能，类水滑石在实际应用中易于均匀分散，特别适合于高分散催化剂的制备。其次，类水滑石的层板由Mg(OH)6八面体组成，具有一定的碱性，其表面丰富的羟基基团，可作为活性物种参与催化反应，起到助催化的作用。再次，由于类水滑石层板金属离子具有可调变性，可以设计不同的层板组成得到一系列组成可调的类水滑石。此外，类水滑石具有较好的热稳定性，其金属离子与羟基之间通过强烈的共价键结合而形成正价氢氧化物层板，层板与层间阴离子之间通过静电引力相互作用，层板羟基与层间阴离子、层板与层间水分子、层间水分子之间及其与层间阴离子还广泛存在氢键作用。一般低于200℃时，类水滑石仅失去结晶水而依然保持层状结构不被破坏。这些特点使得类水滑石有望成为负载型金属催化剂的有效载体。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，通过制备具有均匀分散钯纳米粒子和丰富表面羟基的镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂，利用钯纳米粒子与表面羟基之间的协同作用提高水汽共存一氧化碳氧化的催化性能。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
采用共沉淀-沉积沉淀-液相还原三步法制备镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂，首先通过共沉淀法合成出镍铝类水滑石载体，然后用沉积沉淀法将钯前驱体以沉淀物形式沉积到镍铝类水滑石载体表面，最后加入硼氢化钾溶液进行液相还原生成钯纳米粒子，经过滤、洗涤、干燥等步骤获得镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂；所述催化剂中钯的质量百分含量为1wt.%，钯纳米粒子呈均匀分散状态，平均粒径为1.4 nm。
其具体制备步骤如下：
（1）共沉淀法合成镍铝类水滑石载体：将镍铝金属盐溶解于去离子水中制得混合盐溶液，然后将混合盐溶液滴加到碳酸钠底液中并剧烈搅拌，沉淀过程中用氢氧化钠溶液调节pH值至8~11，经过滤、洗涤和干燥步骤获得镍铝类水滑石载体；
（2）沉积沉淀钯盐：将步骤（1）制得的镍铝类水滑石载体均匀分散于去离子水中，形成镍铝类水滑石悬浊液，然后将钯盐溶液（钯前驱体）滴加到形成的镍铝类水滑石悬浊液中并剧烈搅拌，沉淀过程中用氢氧化钠溶液调节pH值至8~11，得到悬浊液；
（3）液相还原制备钯纳米粒子：待沉积沉淀完成后，在室温下继续搅拌1 h，然后滴加硼氢化钾溶液并剧烈搅拌，得到灰黑色悬浊液，随后继续搅拌1 h，之后静置2 h；
（4）步骤（3）静置后形成的沉淀物经过滤、洗涤和干燥后获得以镍铝类水滑石为载体的纳米钯催化剂。
步骤（1）所述的镍铝金属盐是由镍盐和铝盐混合而成，其中镍与铝的摩尔比为1:1~4:1；所述镍盐为硝酸镍或氯化镍，所述铝盐为硝酸铝或氯化铝。
步骤（1）中所述碳酸钠底液的浓度为0.05~0.15 mol/L。
步骤（1）中所述的混合盐溶液与碳酸钠底液的体积比为1:1。
步骤（2）中所述的钯盐为硝酸钯或氯化钯。
步骤（3）所述的硼氢化钾溶液浓度为0.01~0.1 mol/L。
步骤（3）所述的硼氢化钾溶液的用量为硼氢化钾与钯离子的摩尔比为5 : 1。
步骤（1）和步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的浓度为2 mol/L。
步骤（1）和步骤（4）所述的干燥温度为150-200℃，干燥气氛为空气。
所制得的催化剂用一氧化碳氧化反应进行活性评价；所述的催化反应为一氧化碳氧化反应，测试条件包括：采用固定床石英玻璃反应器，催化剂用量50 mg，原料气组成1%CO/20%O2/N2、水汽3.2%，质量空速120,000 mL g-1 h-1。
为了在类水滑石表面负载高分散钯纳米粒子，本发明采用共沉淀-沉积沉淀-液相还原三步法制备催化剂，首先通过共沉淀法合成出镍铝类水滑石载体，然后用沉积沉淀法将钯前驱体以沉淀物形式沉积到类水滑石表面，最后加入硼氢化钾溶液进行液相还原钯离子，在类水滑石表面形成均匀分散钯纳米粒子，制备出以钯纳米粒子为活性中心、表面羟基为助催化剂的镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂是本发明的原创性亮点。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用共沉淀-沉积沉淀-液相还原三步法制备镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂，制备方法简单，反应条件温和，钯负载率高，可实现钯的定量负载；
（2）本发明制得的钯纳米粒子呈均匀分散状态，平均粒径为1.4 nm，钯纳米粒子与表面羟基之间的协同作用提高了水汽共存一氧化碳氧化的催化性能。
附图说明
图1为实施例1wt.% Pd/Ni3Al-HT催化剂的X射线粉末衍射谱图；
图2为实施例1wt.% Pd/Ni3Al-HT催化剂的扫描电镜图；
图3为实施例1wt.% Pd/Ni3Al-HT催化剂的透射电镜图；
图4为实施例1wt.% Pd/Ni3Al-HT催化剂的一氧化碳程序升温反应结果；
图5为实施例1wt.% Pd/Ni x Al-HT (x = 1-4)催化剂的一氧化碳氧化活性图；
图6为实施例1wt.% Pd/Ni2Al-HT催化剂的一氧化碳氧化稳定性测试结果。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。为进一步说明本发明的实验操作及其实验结果，本部分结合发明的实施例进行更为详细的描述。
实施例1
称取1.2652 g无水Na2CO3置于烧杯中，加入80 mL去离子水，搅拌10 min；按镍和铝的摩尔比为1:1配制镍铝硝酸盐混合溶液，分别称取6.9417 g Ni(NO3)2·6H2O和8.9550 g Al(NO3)3·9H2O，加入80 mL去离子水，溶解后搅拌10 min；将Ni、Al的混合盐溶液逐滴滴入Na2CO3溶液中并剧烈搅拌，得到浅绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH =10；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置24 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈7，然后在150 ℃干燥10 h，得到镍铝类水滑石载体，记为Ni1Al-HT。再称取3 g Ni1Al-HT载体置于烧杯中，加入150 mL去离子水，用超声波清洗仪分散10 min备用。再用移液管量取Pd离子浓度为1.8741 g/L的硝酸钯溶液16 mL，加入44 mL去离子水搅拌10 min；将Pd盐溶液逐滴滴入Ni1Al-HT悬浊液中，并剧烈搅拌，得到暗绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH = 10；待Pd盐溶液滴加完毕后，往暗绿色悬浊液中迅速加入35.2 mL浓度为0.01 mol/L的KBH4溶液，得到墨绿色悬浊液；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置2 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈ 7，然后在150 ℃干燥10 h，得到催化剂，记为1wt.%Pd/Ni1Al-HT。
实施例2
称取0.7936 g无水Na2CO3置于烧杯中，加入80 mL去离子水，搅拌10 min；按镍和铝的摩尔比为2:1配制镍铝硝酸盐混合溶液，分别称取8.7080 g Ni(NO3)2·6H2O和5.6168 g Al(NO3)3·9H2O，加入80 mL去离子水，溶解后搅拌10 min；将Ni、Al的混合盐溶液逐滴滴入Na2CO3溶液中并剧烈搅拌，得到浅绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH =10；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置24 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈7，然后在150 ℃干燥10 h，得到镍铝类水滑石载体，记为Ni2Al-HT。再称取3 g Ni2Al-HT载体置于烧杯中，加入150 mL去离子水，用超声波清洗仪分散10 min备用。再用移液管量取Pd离子浓度为1.8741 g/L的硝酸钯溶液16 mL，加入44 mL去离子水搅拌10 min；将Pd盐溶液逐滴滴入Ni2Al-HT悬浊液中，并剧烈搅拌，得到暗绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH = 10；待Pd盐溶液滴加完毕后，往暗绿色悬浊液中迅速加入35.2 mL浓度为0.01 mol/L的KBH4溶液，得到墨绿色悬浊液；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置2 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈ 7，然后在150 ℃干燥10 h，得到催化剂，记为1wt.%Pd/Ni2Al-HT。
实施例3
称取0.5781 g无水Na2CO3置于烧杯中，加入80 mL去离子水，搅拌10 min；按镍和铝的摩尔比为2:1配制镍铝硝酸盐混合溶液，分别称取9.5150 g Ni(NO3)2·6H2O和4.0916 g Al(NO3)3·9H2O，加入80 mL去离子水，溶解后搅拌10 min；将Ni、Al的混合盐溶液逐滴滴入Na2CO3溶液中并剧烈搅拌，得到浅绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH =10；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置24 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈7，然后在150 ℃干燥10 h，得到镍铝类水滑石载体，记为Ni3Al-HT。再称取3 g Ni3Al-HT载体置于烧杯中，加入150 mL去离子水，用超声波清洗仪分散10 min备用。再用移液管量取Pd离子浓度为1.8741 g/L的硝酸钯溶液16 mL，加入44 mL去离子水搅拌10 min；将Pd盐溶液逐滴滴入Ni3Al-HT悬浊液中，并剧烈搅拌，得到暗绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH = 10；待Pd盐溶液滴加完毕后，往暗绿色悬浊液中迅速加入35.2 mL浓度为0.01 mol/L的KBH4溶液，得到墨绿色悬浊液；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置2 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈ 7，然后在150 ℃干燥10 h，得到催化剂，记为1wt.%Pd/Ni3Al-HT。
实施例4
称取0.4546 g无水Na2CO3置于烧杯中，加入80 mL去离子水，搅拌10 min；按镍和铝的摩尔比为2:1配制镍铝硝酸盐混合溶液，分别称取9.9773 g Ni(NO3)2·6H2O和3.2178 g Al(NO3)3·9H2O，加入80 mL去离子水，溶解后搅拌10 min；将Ni、Al的混合盐溶液逐滴滴入Na2CO3溶液中并剧烈搅拌，得到浅绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH =10；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置24 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈7，然后在150 ℃干燥10 h，得到镍铝类水滑石载体，记为Ni4Al-HT。再称取3 g Ni4Al-HT载体置于烧杯中，加入150 mL去离子水，用超声波清洗仪分散10 min备用。再用移液管量取Pd离子浓度为1.8741 g/L的硝酸钯溶液16 mL，加入44 mL去离子水搅拌10 min；将Pd盐溶液逐滴滴入Ni4Al-HT悬浊液中，并剧烈搅拌，得到暗绿色悬浊液；沉淀过程中用2 mol/L NaOH溶液调节pH = 10；待Pd盐溶液滴加完毕后，往暗绿色悬浊液中迅速加入35.2 mL浓度为0.01 mol/L的KBH4溶液，得到墨绿色悬浊液；加完后继续搅拌1 h，于室温下静置2 h后过滤沉淀物，用去离子水洗涤至滤液pH ≈ 7，然后在150 ℃干燥10 h，得到催化剂，记为1wt.%Pd/Ni4Al-HT。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：采用共沉淀-沉积沉淀-液相还原三步法制备催化剂，即首先通过共沉淀法合成镍铝类水滑石载体，然后用沉积沉淀法将钯前驱体以沉淀物形式沉积到镍铝类水滑石载体表面，最后加入硼氢化钾溶液进行液相还原生成均匀分散钯金属纳米粒子，经过滤、洗涤和干燥后获得镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂；所述催化剂中钯的质量百分含量为1wt.%，钯纳米粒子呈均匀分散状态，平均粒径为1.4 nm。
2.根据权利要求1所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）共沉淀法合成镍铝类水滑石载体：将镍铝金属盐溶解于去离子水中制得混合盐溶液，然后将混合盐溶液滴加到碳酸钠底液中并剧烈搅拌，沉淀过程中用氢氧化钠溶液调节pH值至8~11，经过滤、洗涤和干燥步骤获得镍铝类水滑石载体；
（2）沉积沉淀钯盐：将步骤（1）制得的镍铝类水滑石载体均匀分散于去离子水中，形成镍铝类水滑石悬浊液，然后将钯盐溶液滴加到形成的镍铝类水滑石悬浊液中并剧烈搅拌，沉淀过程中用氢氧化钠溶液调节pH值至8~11，得到悬浊液；
（3）液相还原制备钯纳米粒子：待沉积沉淀完成后，在室温下继续搅拌1 h，然后滴加硼氢化钾溶液并剧烈搅拌，得到灰黑色悬浊液，随后继续搅拌1 h，之后静置2 h；
（4）步骤（3）静置后形成的沉淀物经过滤、洗涤和干燥后获得以镍铝类水滑石为载体的纳米钯催化剂。
3.根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镍铝金属盐是由镍盐和铝盐混合而成，其中镍与铝的摩尔比为1:1~4:1；所述镍盐为硝酸镍或氯化镍，所述铝盐为硝酸铝或氯化铝。
4. 根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述碳酸钠底液的浓度为0.05~0.15 mol/L。
5.根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的混合盐溶液与碳酸钠底液的体积比为1:1。
6.根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的钯盐为硝酸钯或氯化钯。
7. 根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硼氢化钾溶液浓度为0.01~0.1 mol/L。
8. 根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硼氢化钾溶液的用量为硼氢化钾与钯离子的摩尔比为5 : 1。
9. 根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）所述的氢氧化钠溶液的浓度为2 mol/L。
10.根据权利要求2所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（4）所述的干燥温度为150-200℃，干燥气氛为空气。
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