CN109589982B - 一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法，该方法为：用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，热处理后得到碳纳米纤维，浸泡在NiSO4水溶液中，滴加氨水溶液，再用蒸馏水冲洗、晾置后浸泡在金属盐离子水溶液中，再用蒸馏水冲洗、晾置和煅烧后得到氧化镍基复合半导体纳米纤维。本发明操作简单，碳纳米纤维起到了模板的作用，可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，避免团聚；高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的具有空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络多孔结构结构，有利于复合半导体纳米纤维活性的发挥。
Description
技术领域
本发明属于半导体纳米纤维技术领域，具体涉及一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法。
背景技术
氧化镍是一种典型的p-型半导体材料，具有催化活性高、化学稳定性好、受湿度影响较小的优点，在催化、气敏、储能、电化学等方面有重要的应用。采用其他金属氧化物复合的方法或将氧化镍材料制备成多孔结构都可以提高氧化镍材料在实际应用中的使用性能。目前，在无机复合纳米材料的合成方法中现有技术主要是水热法，即在密封的压力容器中，以水作为溶剂，在高温高压的条件下进行的化学反应，该现有技术的缺点主要有：反应条件相对苛刻，需要在反应釜内进行；反应需要在高温高压的条件下进行，重复性差；反应物的选择相对单一，限制了氧化镍材料的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法，该方法操作简单，碳纳米纤维起到了模板的作用，可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，同时避免纳米片之间发生团聚。通过高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的具有空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络结构，具有丰富的多孔结构，有利于复合半导体纳米纤维活性的发挥。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.09mol/L～0.63mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置20min～30min后取出，用蒸馏水冲洗2～3次，晾置10min～20min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为(0.2025～1.4175)mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.001mol/L～0.140mol/L的可溶性金属盐水溶液中，静置20min～30min后取出，用蒸馏水冲洗2～3次，晾置10min～20min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为600℃～800℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维。
优选地，步骤二所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温。
优选地，将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.225mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维。
优选地，步骤三中所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为0.506mol：1g。
优选地，步骤四所述可溶性金属盐中的金属的氢氧化物的溶度积小于Ni(OH)2的溶度积。
本发明的氢氧化镍碳纳米纤维制备中向NiSO4水溶液中加入沉淀剂氨水后，生成的Ni(OH)2在水溶液中自由生长时会形成团簇状纳米片，在NiSO4水溶液中加入碳纳米纤维后，碳纳米纤维起到了模板的作用，可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，同时避免纳米片之间发生团聚；制备后期通过高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维。
根据沉淀置换的原理，选择合适的金属离子对Ni(OH)2中的Ni2+进行部分置换，选择的标准为金属的氢氧化物的溶度积小于Ni(OH)2的溶度积，可选择的金属范围广泛，所以在实际应用中可根据材料在使用过程中的实际需求制备不同的氧化镍复合半导体纳米纤维材料，如p-n型异质节半导体复合纤维(NiO-Fe2O3、NiO-SnO2或NiO-In2O3等)或p-p型异质节半导体复合纳米纤维(NiO-CuO等)，具有较高的可推广性和实用性。
本发明的制备方法可以在室温条件下进行，制备条件温和，反应速率快，可在短时间内完成，实验设备简单，不需要复杂的实验仪器。在金属离子与Ni2+进行部分置换的过程中，纳米材料的微观形貌可以得到很好的保持，材料的合成效率高、重复性好、成功率高。可以通过沉淀置换的溶液起始浓度以及反应时间调控产物中镍和金属离子的相对含量。
通过本发明的制备方法可以制备出氧化镍与多种金属氧化物的复合半导体纳米纤维，该复合半导体纳米纤维具有独特的纳米结构，纳米片有序组装成空心纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络结构，具有丰富的多孔结构，有利于复合半导体纳米纤维活性的发挥。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的氢氧化镍碳纳米纤维制备中向NiSO4水溶液中加入沉淀剂氨水后，生成的Ni(OH)2在水溶液中自由生长时会形成团簇状纳米片，在NiSO4水溶液中加入碳纳米纤维后，碳纳米纤维起到了模板的作用，可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，同时避免纳米片之间发生团聚；制备后期通过高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维。
2、本发明根据沉淀置换的原理，选择合适的金属离子对Ni(OH)2中的Ni2+进行部分置换，选择的标准为金属的氢氧化物的溶度积小于Ni(OH)2的溶度积，可选择的金属范围广泛，所以在实际应用中可根据材料在使用过程中的实际需求制备不同的氧化镍复合半导体纳米纤维材料。本发明的制备方法可以在室温条件下进行，制备条件温和，反应速率快，可在短时间内完成，实验设备简单，不需要复杂的实验仪器。在金属离子与Ni2+进行部分置换的过程中，纳米材料的微观形貌可以得到很好的保持，材料的合成效率高、重复性好、成功率高。可以通过沉淀置换的溶液起始浓度以及反应时间调控产物中镍和金属的相对含量。
3、通过本发明的制备方法可以制备出氧化镍与其他多种金属氧化物的复合半导体纳米纤维，该复合半导体纳米纤维具有独特的纳米结构，纳米片有序组装成空心纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络结构，具有丰富的多孔结构，有利于复合半导体纳米纤维的活性利用。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1的碳纳米纤维的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1的氧化镍基复合半导体纳米纤维α-Fe2O3/NiO的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，该方法为现有常规方法；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维，即CNFs；所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.225mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水溶液，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为0.506mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.014mol/L的Fe(NO3)3水溶液中，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Fe(OH)3；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为600℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维，即α-Fe2O3/NiO；
图1是本实施例碳纳米纤维的扫描电镜图，碳纳米纤维起到了模板的作用，向NiSO4水溶液中加入沉淀剂氨水后，生成的Ni(OH)2在水溶液中自由生长时会形成团簇状纳米片，碳纳米纤维可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，同时避免纳米片之间发生团聚。
根据沉淀置换的原理，选择金属铁离子Fe3+对Ni(OH)2中的Ni2+进行部分置换，Fe(OH)3的Ksp(溶度积)值为2.8×10-39，Ni(OH)2的Ksp值为2.0×10-15，Fe(OH)3的Ksp值小于Ni(OH)2的Ksp值，Ksp值越小，越容易形成沉淀，故金属离子Fe3+将Ni(OH)2中的Ni2+部分置换成形成Fe(OH)3，从而形成Ni(OH)2/Fe(OH)3纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Fe(OH)3，金属离子的可选择范围广泛，所以在实际应用中可根据材料在使用过程中的实际需求制备不同的氧化镍复合半导体纳米纤维材料，具有较高的可推广性和实用性。
图2是本实施例氧化镍基复合半导体纳米纤维α-Fe2O3/NiO的扫描电镜图，氧化镍基复合半导体纳米纤维α-Fe2O3/NiO具有独特的纳米结构，制备后期通过高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的具有空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络结构，具有丰富的多孔结构，有利于复合半导体纳米纤维活性的发挥。
将本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维α-Fe2O3/NiO应用于电容器电极，电机电容达到1200F/g，循环次数1000次～2000次。
重复本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维制备方法，得到的α-Fe2O3/NiO应用于电容器电极电极容量稳定达1200左右，循环次数稳定达1000次～2000次，故该制备方法重复性好、成功率高。
本发明的制备方法可以在室温条件下进行，制备条件温和，反应速率快，可在短时间内完成，实验设备简单，不需要复杂的实验仪器。在金属离子Fe3+与Ni2+进行部分置换的过程中，纳米材料的微观形貌可以得到很好的保持，材料的合成效率高、重复性好、成功率高。
实施例2
本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，该方法为现有常规方法；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维，即CNFs；所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.63mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置30min后取出，用蒸馏水冲洗2次，晾置20min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为1.4175mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.072mol/L的Fe(NO3)3水溶液中，静置30min后取出，用蒸馏水冲洗2次，晾置20min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Fe(OH)3；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为800℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维，即α-Fe2O3/NiO；
将本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维α-Fe2O3/NiO应用于电容器电极，电机电容达到1000F/g，循环次数1000次～1800次。
重复本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维制备方法，得到的α-Fe2O3/NiO应用于电容器电极电极容量稳定达1000左右，循环次数稳定达1000次～1800次，故该制备方法重复性好、成功率高。
实施例3
本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，该方法为现有常规方法；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维，即CNFs；所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.225mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为0.506mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.016mol/L的SnCl4水溶液中，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Sn(OH)4；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为600℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维，即SnO2/NiO；
本实施例中碳纳米纤维起到了模板的作用，向NiSO4水溶液中加入沉淀剂氨水后，生成的Ni(OH)2在水溶液中自由生长时会形成团簇状纳米片，碳纳米纤维可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，同时避免纳米片之间发生团聚。
根据沉淀置换的原理，选择金属锡离子Sn4+对Ni(OH)2中的Ni2+进行部分置换，Sn(OH)4的Ksp(溶度积)值为1.0×10-56，Ni(OH)2的Ksp值为2.0×10-15，Sn(OH)4的Ksp值小于Ni(OH)2的Ksp值，Ksp值越小，越容易形成沉淀，故金属离子Sn4+将Ni(OH)2中的Ni2+部分置换成形成Sn(OH)4，从而形成Ni(OH)2/Sn(OH)4纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Sn(OH)4，金属离子的可选择范围广泛，所以在实际应用中可根据材料在使用过程中的实际需求制备不同的氧化镍复合半导体纳米纤维材料，具有较高的可推广性和实用性。
本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维SnO2/NiO具有独特的纳米结构，制备后期通过高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的具有空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络结构，具有丰富的多孔结构，有利于复合半导体纳米纤维活性的发挥。
将本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维SnO2/NiO应用于气敏传感性能方面的研究，SnO2/NiO的电阻是由p-n结、二氧化锡晶粒间的接触势垒和化学吸附氧共同决定，对浓度为100ppm乙醇水溶液的灵敏度可达到12左右，最佳工作温度可达到300℃。
本发明的制备方法可以在室温条件下进行，制备条件温和，反应速率快，可在短时间内完成，实验设备简单，不需要复杂的实验仪器。在金属离子Sn4+与Ni2+进行部分置换的过程中，纳米材料的微观形貌可以得到很好的保持，材料的合成效率高、重复性好、成功率高。
实施例4
本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，该方法为现有常规方法；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维，即CNFs；所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.09mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置30min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置10min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为0.2025mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.004mol/L的SnCl4水溶液中，静置30min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置10min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Sn(OH)4；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为600℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维，即SnO2/NiO；
将本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维SnO2/NiO应用于超级电容器的制备工艺，SnO2和NiO都具有较高的理论比容量、良好的电化学活性以及较低的制备成本。对制备得到的复合金属氧化物SnO2/NiO进行电化学性能测试，在-0.2～0.3V(vs.SCE)的电压范围内，最大比电容可达到80.17F·g-1。
实施例5
本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，该方法为现有常规方法；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维，即CNFs；所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.63mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为1.4175mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.017mol/L的Cu(NO3)2水溶液中，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Cu(OH)2；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为600℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维，即CuO/NiO；
本实施例中碳纳米纤维起到了模板的作用，向NiSO4水溶液中加入沉淀剂氨水后，生成的Ni(OH)2在水溶液中自由生长时会形成团簇状纳米片，碳纳米纤维可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，同时避免纳米片之间发生团聚。
根据沉淀置换的原理，选择金属铜离子Cu2+对Ni(OH)2中的Ni2+进行部分置换，Cu(OH)2的Ksp(溶度积)值为2.2×10-20，Ni(OH)2的Ksp值为2.0×10-15，Cu(OH)2的Ksp值小于Ni(OH)2的Ksp值，Ksp值越小，越容易形成沉淀，故金属离子Cu2+将Ni(OH)2中的Ni2+部分置换成形成Cu(OH)2，从而形成Ni(OH)2/Cu(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/Cu(OH)2，金属离子的可选择范围广泛，所以在实际应用中可根据材料在使用过程中的实际需求制备不同的氧化镍复合半导体纳米纤维材料，具有较高的可推广性和实用性。
本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维CuO/NiO具有独特的纳米结构，制备后期通过高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的具有空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络结构，具有丰富的多孔结构，有利于复合半导体纳米纤维活性的发挥。
将本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维CuO/NiO应用于氧化物半导体薄膜的制备，具有优良的电学和光学性能，电导率可达到7.1Scm-1，可见光区域平均透射率为65％，具有制备温度低和电学性能较好的优势，其制备温度达到制备柔性衬底沉积薄膜的要求。
本发明的制备方法可以在室温条件下进行，制备条件温和，反应速率快，可在短时间内完成，实验设备简单，不需要复杂的实验仪器。在金属离子Cu2+与Ni2+进行部分置换的过程中，纳米材料的微观形貌可以得到很好的保持，材料的合成效率高、重复性好、成功率高。
实施例6
本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，该方法为现有常规方法；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维，即CNFs；所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.09mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为0.2025mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.001mol/L的InCl3水溶液中，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/In(OH)3；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为600℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维，即In2O3/NiO；
本实施例中碳纳米纤维起到了模板的作用，向NiSO4水溶液中加入沉淀剂氨水后，生成的Ni(OH)2在水溶液中自由生长时会形成团簇状纳米片，碳纳米纤维可以使Ni(OH)2纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，使纳米片构成有序的一维结构，同时避免纳米片之间发生团聚。
根据沉淀置换的原理，选择金属铟离子In3+对Ni(OH)2中的Ni2+进行部分置换，In(OH)3的Ksp(溶度积)值为1.41×10-33，Ni(OH)2的Ksp值为2.0×10-15，In(OH)3的Ksp值小于Ni(OH)2的Ksp值，Ksp值越小，越容易形成沉淀，故金属铟离子In3+将Ni(OH)2中的Ni2+部分置换成形成In(OH)3，从而形成Ni(OH)2/In(OH)3纳米片有序生长在碳纳米纤维的表面，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/In(OH)3，金属离子的可选择范围广泛，所以在实际应用中可根据材料在使用过程中的实际需求制备不同的氧化镍复合半导体纳米纤维材料，具有较高的可推广性和实用性。
本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维In2O3/NiO具有独特的纳米结构，制备后期通过高温煅烧将氢氧化物转换为氧化物，同时高温条件使碳纳米纤维分解，得到由纳米片组装成的具有空心纳米纤维结构的氧化镍基复合半导体纳米纤维，纳米纤维随机分布搭建成三维网络结构，具有丰富的多孔结构，有利于复合半导体纳米纤维活性的发挥。
将本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维In2O3/NiO应用于光催化方面，In2O3/NiO复合光催化剂具有较好的紫外光响应能力。通过降解盐酸强力霉素的实验结果表明，制得的样品与单一的In2O3相比降解效果显著提升，在中性和碱性(pH>9.8)条件下降解能力较好，降解速率可在150min时达到93％。
实施例7
本实施例的氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维，该方法为现有常规方法；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维，即CNFs；所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.225mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置25min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为0.506mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.140mol/L的InCl3水溶液中，静置25min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维，即CNFs@Ni(OH)2/In(OH)3；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为700℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维，即In2O3/NiO；
将本实施例制备的氧化镍基复合半导体纳米纤维In2O3/NiO应用于气敏测试方面，研究表明5at％In2O3-NiO有效提高了纯NiO对NO2的响应值和选择性，5at％In2O3-NiO样品在室温条件下对15ppm的NO2有较高的响应值，响应值可达到6左右。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、用静电纺丝法制备得到PAN纳米纤维；
步骤二、将步骤一得到的PAN纳米纤维进行热处理得到碳纳米纤维；
步骤三、将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.09mol/L～0.63mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置20min～30min后取出，用蒸馏水冲洗2～3次，晾置10min～20min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维；所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为(0.2025～1.4175)mol：1g；
步骤四、将步骤三中得到的氢氧化镍碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.001mol/L～0.140mol/L的可溶性金属盐水溶液中，静置20min～30min后取出，用蒸馏水冲洗2～3次，晾置10min～20min后，得到氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维；步骤四所述可溶性金属盐中的金属的氢氧化物的溶度积小于Ni(OH)2的溶度积；
步骤五、将步骤四得到的氢氧化镍复合沉淀碳纳米纤维在温度为600℃～800℃的条件下煅烧，得到氧化镍基复合半导体纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤二所述热处理的方法为：首先向气氛炉中通入空气气氛，炉温从室温升至270℃，升温速率为2℃/min，升温到270℃后恒温2h；然后向气氛炉中通入氮气气氛，炉温从270℃上升到800℃，升温速率为5℃/min，升温到800℃后恒温1h，然后自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法，其特征在于，将步骤二得到的碳纳米纤维浸泡在90mL浓度为0.225mol/L的NiSO4水溶液中，向NiSO4水溶液中逐滴滴加3mL浓度为13.38mol/L的氨水，静置20min后取出，用蒸馏水冲洗3次，晾置15min后，得到氢氧化镍碳纳米纤维。
4.根据权利要求1或3所述的一种氧化镍基复合半导体纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤三中所述NiSO4水溶液的摩尔量和碳纳米纤维的质量之比为0.506mol：1g。
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| CN114426302A (zh) * | 2022-01-10 | 2022-05-03 | 东南大学 | 一种中空结构的SnO2-NiO纳米管的制备及在超级电容器中的应用 |
| CN114839232A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-02 | 兰州大学 | 一种气敏材料、气敏传感器及其制备方法和应用 |
| CN115458337B (zh) * | 2022-09-21 | 2024-02-09 | 苏州大学 | 碳纳米纤维@氢氧化镍氧化镍硫化镍三元异质复合材料的制备方法 |
Citations (3)
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| CN106252636A (zh) * | 2016-10-08 | 2016-12-21 | 天津工业大学 | 一种锂离子电池中空NiO/C纳米纤维负极材料及其制备方法 |
| CN107020101A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-08-08 | 兰州大学 | 一种含氧化锌的纳米碳纤维负载镍基催化材料及其制备方法 |
| CN107956000A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-04-24 | 济南大学 | 一种NiO多级中空纤维的合成方法及所得产品 |
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2018
- 2018-12-26 CN CN201811599223.9A patent/CN109589982B/zh active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| Multi-dimensional templated synthesis of hierarchical Fe2O3/NiO composites and their superior ethanol sensing properties promoted by nanoscale p-n heterojunctions;Shuwen Dong et al.;《Dalton Transactions》;20191222(第49期);第1300-1310页 * |
| Preparation of Ni(OH)2 nanoplatelet/electrospun carbon nanofiber hybrids for highly sensitive nonenzymatic glucose sensors;Linlin Chen;《RSC Advances》;20170331(第7期);第19345-19352页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109589982A (zh) | 2019-04-09 |
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