CN108328648B - 一种静电纺丝法制备SnO2/Ag2O复合颗粒的方法 - Google Patents

一种静电纺丝法制备SnO2/Ag2O复合颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种静电纺丝法制备SnO2/Ag2O复合颗粒的合成方法及所得产品，步骤包括：将锡盐、双十二烷基二甲基溴化铵、乙酰胺、硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮溶于二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中，搅拌至透明，得到前驱体纺丝液，经静电纺丝与热处理后，得到最终产品。本发明通过设计新颖的前驱体溶液组成，有效控制了两种氧化物在高温烧结过程中的晶化及长大过程，获得尺寸可调的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒，与传统静电纺丝法得到的一维材料具有显著区别。本发明提供的合成过程操作简便，产物形貌可控，均匀性好，产率高，所得SnO2/Ag2O复合材料在气敏传感器领域具有较好的应用价值。

Description

一种静电纺丝法制备SnO2/Ag2O复合颗粒的方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种SnO2/Ag2O复合颗粒的合成方法，具体涉及一种静电纺丝法制备尺寸可调的SnO2/Ag2O复合颗粒的方法。
背景技术
气敏传感器是能够感知环境中特定气体及其浓度的一种重要的敏感器件，以电信号的强弱来反馈气体在环境中的相关信息。随着现代科技的迅速发展，气敏材料在环境监测、绿色制造、工业设备等领域中起到了不可替代的作用。其中，半导体氧化物气敏材料具有响应快、灵敏度高、可逆检测等优点，受到了人们的普遍关注。为了更好地适应痕量特殊气体的检测需要，通过实现纳米贵金属或第二相氧化物与半导体氧化物的复合化来增强气敏性质，已成为现阶段研究的热点之一。
SnO2具有四方金红石相结构，对大多数的氧化还原性气体均显示出较好的气敏响应特性，已广泛应用于气体传感领域。研究发现，利用水热法、溶液还原法、共沉淀法、化学气相沉积法、喷雾热解法、激光烧蚀法、溶胶凝胶法等合成微观形貌可控的SnO2/Ag2O复合材料，能够显著改善气敏响应最佳温度和灵敏性。例如，A.B. Gambhire等采用共沉淀法制备了具有高比表面积的SnO2/Ag2O复合材料，通过改变反应物的浓度、溶液pH值、表面活性剂、反应温度和时间等参数，研究了SnO2/Ag2O复合材料的成分、微观形貌等对气敏性质的影响机制（A.B. Gambhire, M.K. Lande, S.B. Kalokhe, M.D. Shirsat, K.R. Patil,Synthesis and characterization of high-surface-area Ag2O-doped SnO2nanomaterial. Philosophical Magazine Letters, 2009, 89(3), 213-219）。
目前，利用静电纺丝法制备的SnO2基复合材料大都以一维纤维结构（如实心、中空、多孔等）为主，分散性和尺寸均匀性都有待提高。由于静电纺丝过程受前驱体反应体系、纺丝参数、热处理参数等影响较大，导致产物的微观形貌可调性强，差异明显。迄今为止，国内外尚未有采用静电纺丝法合成SnO2/Ag2O复合颗粒的相关报道，其合成工艺与技术指标较难把握。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种SnO2/Ag2O复合颗粒的合成方法，利用简单的静电纺丝法和热处理过程即可得到产物。该合成工艺操作简便、反应参数可调，产物均匀性和分散性好，重复性高，微观形貌可控。
本发明的另一目的是提供一种上述采用上述方法得到的SnO2/Ag2O复合颗粒产品。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种SnO2/Ag2O复合颗粒的合成方法，该方法包括以下步骤：
（1）将锡盐、DDAB（双十二烷基二甲基溴化铵）、乙酰胺、硝酸银和PVP（聚乙烯吡咯烷酮）溶于二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中，搅拌得透明溶液；
（2）将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维；
（3）前驱体纤维经热处理，得到SnO2/Ag2O复合颗粒。
上述步骤（1）中，锡盐、DDAB、乙酰胺、硝酸银和PVP的摩尔比为1:0.05-0.3:0.1-0.3:0.005-0.06:5-8，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
上述步骤（1）中，乙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1:3-5。
上述步骤（1）中，锡盐在乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶剂中的浓度为0.1-0.4mol/L。
上述步骤（1）中，所述锡盐为锡的卤化物。
上述步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为16-21 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-21 cm，注射器推进速度为0.001-0.003 mm/s。
上述步骤（3）中，热处理过程是：将前驱体纤维在550-700℃下保温1-6 h。
上述步骤（3）中，热处理在空气气氛下进行；优选的，热处理时，按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至550-700 ℃。
本发明所得产物为SnO2/Ag2O复合的类球形颗粒，尺寸为0.05-5.0 μm。
本发明的有益效果为：
本发明提供的技术方法、产物形貌、产物形成机理等与传统的静电纺丝法合成一维SnO2基纤维结构具有本质区别。本发明中，PVP为导电聚合物，DDAB和乙酰胺为分散剂和结构诱导剂，在上述功能添加剂的协同作用机制下，不仅能够调节纺丝液体系的相关物化特性（如溶解电解性、粘度、电导性、成纤性等），易于获得直径可调的前驱体纤维，还可以控制单根纤维的化学成分与组成分布，对高温条件下的有机物分解、各种氧化还原反应、离子迁移等过程产生重要影响。在本发明权利要求范围内提供的各反应物的加入比例下，前驱体纺丝液的成纤与烧结晶化过程得到了精确控制，特别是在溶液体系中引入一定比例的DDAB和乙酰胺两种功能试剂，显著提升了多组分纺丝液的稳定性与可纺性，并且在高温烧结过程中调控了SnO2和Ag2O晶体的成核与长大行为。在功能试剂的联合作用与结构诱导下，显著改变了各组分的离子迁移和结晶行为，导致无机复合氧化物晶体成核后不再沿着一维纤维方向生长，而是通过控制单根纤维成分的微化学环境，在PVP、DDAB和乙酰胺缠绕包裹SnO2和Ag2O晶核及其高温分解反应的作用机制下，诱导SnO2和Ag2O晶核紧密结合形成类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。
本发明的方法溶液均匀性与稳定性易于控制，通过调节混合溶剂的加入比例、各反应物的浓度、静纺参数等，能够优化前驱体纤维的平均直径、分散性、单根纤维成分等，经后续热处理过程，可以调控前驱体纤维的高温化学反应进程，最终得到类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。本发明通过简单的静电纺丝和热处理过程得到的SnO2/Ag2O复合颗粒具有形貌特殊、成分可控、分散性好、尺寸可调等优点，产物的稳定性高、重复性好，合成操作简便，有利于规模化生产。所得SnO2/Ag2O复合颗粒在气敏传感器领域将具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的SnO2/Ag2O复合颗粒的X射线衍射（XRD）图谱；
图2为本发明实施例1合成的SnO2/Ag2O复合颗粒的扫描电镜（SEM）图片；
图3为本发明实施例1合成的SnO2/Ag2O复合颗粒的SEM图片和EDS图谱。
具体实施方式
本发明是在国家自然科学基金青年科学基金项目（项目批准号：51402123）、深圳港创建材股份有限公司合作项目和国家级大学生创新创业训练计划项目（项目批准号：201610427017、201710427048）的资助下予以完成的。下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
本发明所用PVP的分子量大于100万，下述实施例中，所用PVP的分子量为1300000，PVP的摩尔数按单体计算，其单体摩尔质量为111。
实施例1
1.1将0.5312 g的五水合四氯化锡（SnCl4∙5H2O）、0.0841 g的DDAB、0.0181 g的乙酰胺、0.0026 g的硝酸银和1.0000 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.0 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
1.2将上述溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
1.3将前驱体纤维按照1 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到SnO2/Ag2O复合颗粒。
产物的XRD结果如图1所示，从图中可以看出，所有较强的衍射峰均与标准XRD卡（41-1445）和（41-1104）保持一致，证明所得产物为四方相SnO2与Ag2O的复合晶相；产物的SEM图片如图2和3所示，本发明得到的SnO2/Ag2O复合材料为分散性好、尺寸分布均一的类球形颗粒，平均尺寸为0.25-0.29 μm；产物的EDS图谱如图3插图所示，证明产物是由Sn、Ag、O三种元素组成，无其他杂质元素的存在。
实施例2
2.1将0.1934 g的SnCl4∙5H2O、0.0689 g的DDAB、0.0092 g的乙酰胺、0.0051 g的硝酸银和0.4242 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和3.2 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
2.2将上述溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为16 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为19 cm，注射器推进速度为0.003 mm/s；
2.3将前驱体纤维按照2 ℃/min的升温速度由室温升至550 ℃，保温1 h，样品随炉冷却后得到平均尺寸为0.08-0.1 μm的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。
实施例3
3.1将0.7805 g的SnCl4∙5H2O、0.0618 g的DDAB、0.0159 g的乙酰胺、0.0113 g的硝酸银和1.3455 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.8 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
3.2将上述溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为21 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为17 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s；
3.3将前驱体纤维按照3 ℃/min的升温速度由室温升至700 ℃，保温6 h，样品随炉冷却后得到平均尺寸为4.4-4.7 μm的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。
实施例4
4.1将0.3683 g的SnCl4∙5H2O、0.0972 g的DDAB、0.0157 g的乙酰胺、0.0071 g的硝酸银和0.8658 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.2 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
4.2将上述溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为20 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为18 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
4.3将前驱体纤维按照3 ℃/min的升温速度由室温升至650 ℃，保温3 h，样品随炉冷却后得到平均尺寸为2.3-2.6 μm的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。
实施例5
5.1将0.3060 g的SnCl4∙5H2O、0.0404 g的DDAB、0.0094 g的乙酰胺、0.0029 g的硝酸银和0.6234 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和3.8 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
5.2将上述溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为21 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s；
5.3将前驱体纤维按照2 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温4 h，样品随炉冷却后得到平均尺寸为0.78-0.84 μm的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。
实施例6
6.1将0.4869 g的SnCl4∙5H2O、0.0514 g的DDAB、0.0199 g的乙酰胺、0.0117 g的硝酸银和1.0379 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.5 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
6.2将上述溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为19 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为20 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
6.3将前驱体纤维按照1 ℃/min的升温速度由室温升至700 ℃，保温3 h，样品随炉冷却后得到平均尺寸为3.4-3.8 μm的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒。
对比例1
1.1将0.5312 g的SnCl4∙5H2O、0.0841 g的DDAB、0.0026 g的硝酸银和1.0000 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.0 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
1.2 同实施例1；
1.3同实施例1。
样品随炉冷却后，所得产物为团聚现象明显、尺寸分布不均一的SnO2/Ag2O复合纤维和SnO2/Ag2O复合颗粒的混合结构，其中，SnO2/Ag2O复合纤维的平均直径为0.1-2.3 μm，SnO2/Ag2O复合颗粒的平均尺寸为0.08-2.1 μm，该产物不再具有均匀的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒结构。由此可以看出，在纺丝液中引入乙酰胺对产品的微观形貌具有重要作用。
对比例2
2.1将0.5312 g的SnCl4∙5H2O、0.0181 g的乙酰胺、0.0026 g的硝酸银和1.0000 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.0 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
2.2 同实施例1；
2.3同实施例1。
样品随炉冷却后，所得产物为团聚现象明显、分散性差、实心结构的SnO2/Ag2O复合纤维，平均直径为0.2-3.1 μm，该产物不再具有均匀的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒结构。由此可以看出，在纺丝液中引入DDAB对产品的微观形貌具有重要作用。
对比例3
3.1将0.5312 g的SnCl4∙5H2O、0.010 g的DDAB、0.1532 g的乙酰胺、0.0026 g的硝酸银和1.0000 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.0 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
3.2 同实施例1；
3.3同实施例1。
样品随炉冷却后，所得产物为团聚现象明显、尺寸分布不均一的SnO2/Ag2O复合纤维和SnO2/Ag2O复合颗粒的混合结构，其中，SnO2/Ag2O复合纤维为多孔结构，平均直径为0.2-4.1 μm，SnO2/Ag2O复合颗粒的平均尺寸为0.1-2.6 μm，该产物不再具有均匀的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒结构。由此可以看出，DDAB和乙酰胺的加入量对产品的微观形貌具有重要作用。
对比例4
4.1将0.5312 g的SnCl4∙5H2O、0.0663 g的CTAB、0.0363 g的苯甲酰胺、0.0026 g的硝酸银和1.0000 g的PVP加入到1.0 mL的乙醇和4.0 mL的DMF的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；
4.2 同实施例1；
4.3同实施例1。
样品随炉冷却后，所得产物为分散性差、尺寸分布不均一的SnO2/Ag2O复合棒状结构，棒的直径为35-210 nm，长径比为3.8-7.5:1，该产物不再具有均匀的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒结构。由此可以看出，功能添加剂的种类对产品的微观形貌具有重要作用。
对比例5
5.1同实施例1；
5.2将上述溶液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为8 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为8 cm，注射器推进速度为0.004 mm/s；
5.3同实施例1。
样品随炉冷却后，所得产物为团聚现象明显、尺寸分布不均一的SnO2/Ag2O复合纤维和SnO2/Ag2O复合棒状结构的混合形貌，其中，纤维的平均直径为0.1-3.2 μm，棒的直径为24-190 nm，长径比为4.5-9.5:1，该产物不再具有均匀的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒结构。由此可以看出，静电纺丝参数的设定对产品的微观形貌具有重要作用。
对比例6
6.1同实施例1；
6.2同实施例1；
6.3将前驱体纤维放置于750 ℃的马弗炉中快速烧结20 min，随炉冷却后得到产物。
所得产物为团聚现象明显、表面粗糙、分散性差的SnO2/Ag2O复合纤维和SnO2/Ag2O块体结构的混合形貌，其中，纤维的平均直径为0.2-3.8 μm，块体材料的尺寸较大，该产物不再具有均匀的类球形SnO2/Ag2O复合颗粒结构。由此可以看出，热处理参数的设定对产品的微观形貌具有重要作用。

Claims (3)

1.一种SnO2/Ag2O复合颗粒的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将锡盐、DDAB、乙酰胺、硝酸银和PVP溶于二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶剂中，搅拌得透明溶液；
（2）将前驱体纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维；
（3）前驱体纤维经热处理，得到SnO2/Ag2O复合颗粒；
步骤（1）中，锡盐、DDAB、乙酰胺、硝酸银和PVP的摩尔比为1:0.05-0.3:0.1-0.3:0.005-0.06:5-8，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计；
步骤（1）中，乙醇和二甲基甲酰胺的体积比为1:3-5；
步骤（1）中，锡盐在乙醇和二甲基甲酰胺的混合溶剂中的浓度为0.1-0.4 mol/L；
步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为16-21 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-21 cm，注射器推进速度为0.001-0.003 mm/s；
步骤（3）中，热处理过程是：将前驱体纤维在550-700℃下保温1-6 h；
步骤（3）中，热处理在空气气氛下进行；热处理时，按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至550-700 ℃。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，所述锡盐为锡的卤化物。
3.一种由权利要求1-2任一所述的合成方法获得的SnO2/Ag2O材料，其特征在于，形状为类球形颗粒，尺寸为0.05-5.0 μm。
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