CN110963525B - 一种In2O3核壳纳米带结构的静电纺丝合成方法 - Google Patents

一种In2O3核壳纳米带结构的静电纺丝合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种In2O3核壳纳米带结构的静电纺丝合成方法，步骤包括：将三价铟盐、1,3,5‑苯三甲酸、盐酸羟胺和丙烯酰胺依次加入乙醇、N,N‑二甲基甲酰胺和乙二醇甲醚的混合溶液中，搅拌均匀；将聚乙烯吡咯烷酮加入上述溶液，得到均一成分的前驱体纺丝液，通过静电纺丝法制备前驱体纤维；所制备的前驱体纤维在马弗炉中进行高温煅烧，得到产品。本发明通过设计前驱体纺丝液反应体系，调控纺丝参数和调节煅烧制度，得到尺寸均一、形貌可控、壳层厚度可调的In2O3核壳纳米带结构。本发明制备工艺简单，易于调控，选用的原料来源广泛，价格低廉，产物的微观形貌均一，重复性好，在气敏传感、催化等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种In2O3核壳纳米带结构的静电纺丝合成方法
技术领域
本发明涉及一种In2O3核壳纳米带结构的制备方法，具体涉及一种直径可调、壳层厚度可控的In2O3核壳纳米带结构的静电纺丝合成方法。
背景技术
近年来，一维（1D）纳米结构由于其较大的比表面积，大的长径比而引起了人们在对气体检测应用的广泛关注。一维In2O3纳米材料与其他多维结构和零维结构相比，有较小的团聚，沿一定方向的取向特性和快速的电子传递能力，大大提高了材料的导电性能。在光催化剂、气敏和锂离子电池法等领域，In2O3有着重要的应用。In2O3对外部环境非常敏感，这使得它非常适合作为高灵敏度气体传感器设计的材料，因此，探索获得形貌可控、性能可设计的新型In2O3纳米结构的具有重要意义。
目前，人们利用化学气相沉积法、蒸发法、静电纺丝法、溶胶凝胶法、碳热还原法和溶胶热还原法等一系列方法合成In2O3纳米结构。做合成的In2O3在检测有毒有害气体方面展现出优异的气敏性能。“Weiwu Chen，Yingkai Liu, Zhaojun Qin，Yuemei Wu，ShuanghuiLi and Peng Ai，Sensors，2015, 15, 29950-29957”采用碳还原法制备了Eu掺杂的In2O3纳米带和纯相的In2O3纳米带，并研究了它们的气敏性质，在260 ℃对100ppm H2S的气敏响应值为5.74。“Sunghoon Park， Soohyun Kim，Gun-Joo Sun，and Chongmu Lee，ACS Appl.Mater. Interfaces 2015，7，8138-8146”采用一步法合成了Bi2O3纳米粒子修饰的In2O3纳米棒，在200 ℃时，对乙醇有较好的气敏响应。静电纺丝法是制备一维结构常用的方法，但是，利用静电纺丝法一步合成核壳结构却鲜有报道。
静电纺丝法一种用途广泛的方法，可以将溶液、悬浮液或熔体加工成纳米/微米尺度直径的连续纤维。通常由静电纺丝法合成前驱体，然后加上后续的煅烧工艺可以合成核壳结构、珠链结构、中空结构和多孔结构等。研究发现，通过合理的设计前驱体纺丝液，调节静电纺丝机的电压，接受距离、推进速度等参数和调整热处理过程的升温速率，温度和保温时间等，能够实现对In2O3核壳纳米带结构的精确调控，可以实现对In2O3核壳纳米带结构材料的大规模生产，有助于In2O3微纳米材料在催化，气敏等领域的应用及机理的研究。
发明内容
针对目前技术中没有通过静电纺丝法合成In2O3核壳纳米带结构材料，本发明提供了静电纺丝法合成In2O3核壳纳米带结构材料的方法，该方法可以通过简单的调节前驱体纺丝液和静电纺丝的参数以及后续的煅烧过程，从而控制In2O3核壳纳米带结构的直径，壳层厚度，得到的产物形貌的均一性较好，具有较好的可重复性，适合进行商业化生产，为制备In2O3核壳纳米带结构材料开拓了新的方法。
本发明通过静电纺丝法以及后续的热处理法合成了一维In2O3核壳纳米带，制备工艺简单、实验参数可控，在气敏、催化领域具有广阔的应用前景。本发明的具体方案如下：
一种In2O3核壳纳米带的静电纺丝合成方法，该方法包括以下步骤：
（1）首先，配置乙醇、DMF和乙二醇甲醚的混合溶剂，将三价铟盐、1,3,5-苯三甲酸、盐酸羟胺和丙烯酰胺依次加入，其次将PVP加入，得到均一成分的纺丝液；
（2）将步骤（1）的纺丝液通过静电纺丝形成前驱体纤维，然后将前驱体纤维在马弗炉中进行高温煅烧，得到In2O3核壳纳米带结构。
优选的，上述步骤（1）中，所述三价铟盐为铟的硝酸盐；
进一步的，上述步骤（1）中三价铟盐、1,3,5-苯三甲酸、盐酸羟胺、丙烯酰胺、PVP的摩尔比为1：0.0025-0.0060：0.0065-0.015：0.0050-0.04：3-4.5，其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计算。
进一步的，上述步骤（1）中，乙醇、DMF和乙二醇甲醚的体积比为1：2-5.5：0.008-0.015。
进一步的，上述步骤（1）中，三价铟盐在乙醇、DMF和乙二醇甲醚的混合溶剂中的浓度为0.2-0.5 mol/L。
进一步的，上述步骤（2）中，静电纺丝时，正电压为16-18 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-20 cm，注射器推进速度为0.001-0.003 mm/s。
进一步的，上述步骤（2）中，，马弗炉中高温煅烧时，将前驱体纤维置于方舟内，然后按照3-6 ℃/min的升温速度由室温升至500-650 ℃进行煅烧，煅烧时间为1-3 h。
根据上述方法，得到的产物为In2O3核壳纳米带结构，平均直径为200-800 nm，壳的直径为20-120 nm，纳米带厚度为5-80 nm。
本发明在前驱体纺丝液体系中加入适量的铟盐，1,3,5-苯三甲酸、盐酸羟胺、丙烯酰胺和PVP，共同调节了In2O3核壳纳米带的直径和壳层厚度，同时使得In2O3材料的表面态发生变化，使得气敏性质提高。其中，加入一定比例的1,3,5-苯三甲酸、盐酸羟胺、丙烯酰胺和PVP可以改善前驱体纺丝液的粘度、极性、导电性和还原性，使得可以得到均一的前躯体纤维，在热处理过程中可以得到延展，以至于形成特殊的核壳带状结构。1,3,5-苯三甲酸、盐酸羟胺和丙烯酰胺作为表面活性剂，能够有效调控前驱体纤维热解过程中的纤维长度与晶粒的成核生长行为，最终得到了直径可调的，壳层厚度可控的In2O3材料。乙醇、DMF和乙二醇甲醚调节了溶剂体系的挥发性速度，pH值和前驱体纺丝液的稳定性，使得材料在形成前驱体纤维时，具有调节In2O3相的分离，最终形成核壳结构。本发明提供了静电纺丝法合成In2O3核壳纳米带结构材料的新颖机理，即前驱体纤维在热处理过程中不仅起到模板作用，而且通过纤维的溶解和在结晶，使得在纤维形成一层均匀的核壳结构。因此，本发明报道的In2O3核壳纳米带结构，与其他文献报道的花状、纳米棒和球状等In2O3微纳米结构在合成机理和微观形貌上具有显著不同，具有较好的技术创新性。
本发明设计了新颖的前驱体纺丝液体系，通过调控各表面活性剂及铟源各组分的比例，利用静电纺丝法和后续的热处理得到了尺寸均一、可控的尺寸可调的In2O3核壳纳米带结构，与国内外报道的In2O3材料相比在形成机理及合成过程存在着本质的区别。本发明利用静电纺丝法合成前驱体，然后在空气的气氛中进行热处理，方法简单，可控；同时，合成所用的试剂价格便宜，来源广泛；产物的尺寸分布范围较小，形貌稳定，易于进行商业化生产，产品在气敏、光催化等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的In2O3核壳纳米带结构的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例1合成的In2O3核壳纳米带结构的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
本发明所用PVP的分子量大于100万，下述实施例中，所用PVP的分子量为1300000，PVP的摩尔数按单体计算，其单体摩尔质量为111。
实施例1
1.1首先，配置1.0 mL的乙醇，4.0 mL的DMF和0.01 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.6016 g的硝酸铟水合物（InN3O9 .xH2O）、0.0014 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0010 g的盐酸羟胺和0.0010 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
1.2将0.7 g的PVP加入，得到均一成分的前驱体纺丝液；
1.3将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为18 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
1.4将前驱体纤维折叠平铺置于方舟内，然后按照5 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到In2O3核壳纳米带结构。
产物的XRD结果如图1所示，从图中可以看出，所有的衍射峰均与立方相In2O3（JCPDS 44-1087）的衍射峰一一对应，无其他杂相峰存在，表明所得产物均为立方相In2O3；产物的SEM图如图2所示，从图中可以看出，本发明得到的产物为形貌较为均一的In2O3核壳纳米带结构，直径为355-425 nm，壳层厚度为40-70 nm，纳米带厚度为10-30 nm。
实施例2
2.1首先，配置1.5 mL的乙醇，3.5 mL的DMF和0.015 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.6317 g的InN3O9 .xH2O、0.0012 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0010 g的盐酸羟胺和0.0017 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
2.2将0.7 g的PVP加入，得到均一成分的前驱体纺丝液；
2.3将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为17 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为20 cm，注射器推进速度为0.001 mm/s；
2.4将前驱体纤维折叠平铺置于方舟内，然后按照4 ℃/min的升温速度由室温升至550 ℃，保温1.5 h，样品随炉冷却后得到In2O3核壳纳米带结构。In2O3核壳纳米带结构的直径为400-500 nm，壳层厚度为60-90 nm，纳米带厚度为25-40 nm。
实施例3
3.1首先，配置1.8 mL的乙醇，4.3 mL的DMF和0.02 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.5414 g的InN3O9 .xH2O、0.0015 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0011 g的盐酸羟胺和0.0017 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
3.2将0.7037 g的PVP加入，得到均一成分的前驱体纺丝液；
3.3将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为19 cm，注射器推进速度为0.003 mm/s；
3.4将前驱体纤维折叠平铺置于方舟内，然后按照5 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到In2O3核壳纳米带结构。In2O3核壳纳米带结构的直径为450-575 nm，壳层厚度为75-95 nm，纳米带厚度为35-55 nm。
实施例4
4.1首先，配置2.2 mL的乙醇，4.8 mL的DMF和0.018 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.5114 g的InN3O9 .xH2O、0.0019 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0012 g的盐酸羟胺和0.0019 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
4.2将0.7160 g的PVP加入，得到均一成分的前驱体纺丝液；
4.3将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为16 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为18 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
4.4将前驱体纤维折叠平铺置于方舟内，然后按照5 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到In2O3核壳纳米带结构。In2O3核壳纳米带结构的直径为550-635 nm，壳层厚度为80-100 nm，纳米带厚度为50-65 nm。
实施例5
5.1首先，配置2.3 mL的乙醇，4.6 mL的DMF和0.023 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.4512 g的InN3O9 .xH2O、0.0017 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0013 g的盐酸羟胺和0.0023 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
5.2将0.7437 g的PVP加入，得到均一成分的前驱体纺丝液；
5.3将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
5.4将前驱体纤维折叠平铺置于方舟内，然后按照5 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到In2O3核壳纳米带结构。In2O3核壳纳米带结构的直径为660-750 nm，壳层厚度为85-115 nm，纳米带厚度为60-80 nm。
实施例6
6.1首先，配置0.8 mL的乙醇，4.1 mL的DMF和0.011 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.6919 g的InN3O9 .xH2O、0.0023 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0015 g的盐酸羟胺和0.0024 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
6.2将0.7881 g的PVP加入，得到均一成分的前驱体纺丝液；
6.3将上述纺丝液通过静电纺丝法得到前驱体纤维，纺丝参数为：正电压为18 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为17 cm，注射器推进速度为0.002 mm/s；
6.4将前驱体纤维折叠平铺置于方舟内，然后按照5 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h，样品随炉冷却后得到In2O3核壳纳米带结构。In2O3核壳纳米带结构的直径为250-350 nm，壳层厚度为20-35 nm，纳米带厚度为5-15 nm。
对比例1
1.1首先，配置5.0 mL的DMF和0.01 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.6016 g的InN3O9 .xH2O、0.0009 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0010 g的盐酸羟胺和0.0010 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
1.2同实施例1；
1.3同实施例1；
1.4同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到团聚现象严重的In2O3颗粒，并且颗粒的形貌没有规则，约为0.05-1μm。由此可以看出，在纺丝液中加入乙醇对产物形貌具有重要影响。
对比例2
2.1将0.6016 g的InN3O9 .xH2O、0.0009 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0010 g的盐酸羟胺和0.0010 g的丙烯酰胺依次加入到5.0 mL的乙醇，搅拌均匀；
2.2同实施例1；
2.3同实施例1；
2.4同实施例1。
所得产物随炉冷却后形成无规则片状的In2O3。由此可以看出，在前驱体纺丝液中加入DMF对产物形貌具有重要影响。
对比例3
3.1首先，配置1.0 mL的乙醇，4.0 mL的DMF和0.01 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.4444 g的氯化铟（InCl3）、0.0009 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0010 g的盐酸羟胺和0.0010 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
3.2同实施例1；
3.3同实施例1；
3.4同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到不规则的块状结构，粘连成都较大，块状结构尺寸分布不均匀，约为50-500 nm。由此可以看出，在前驱体纺丝液中铟源对产物形貌具有重要影响。
对比例4
4.1首先，配置1.0 mL的乙醇，4.0 mL的DMF和0.01 mL乙二醇甲醚的混合溶剂，将0.6016 g的InN3O9 .xH2O、0.0150 g的1,3,5-苯三甲酸、0.0030 g的盐酸羟胺和0.0100 g的丙烯酰胺依次加入，搅拌均匀；
4.2将1.0000 g的PVP加入，得到均一成分的前驱体纺丝液；
4.3同实施例1；
4.4同实施例1。
所得产物随炉冷却后得到团聚明显的In2O3颗粒，由此可以看出，表面活性剂的配比对产物形貌具有重要影响。
对比例5
5.1同实施例1；
5.2同实施例1；
5.3同实施例1；
5.4将前驱体纤维折叠平铺置于方舟内，然后按照7 ℃/min的升温速度由室温升至600 ℃，保温2 h。
所得产物随炉冷却后并未观察到In2O3核壳纳米带结构，得到无规则团聚严重的In2O3颗粒状结构，其尺寸为0.5-3 μm。由此可以看出，升温速率对产物形貌具有重要影响。

Claims (3)

1.一种In2O3核壳纳米带结构的静电纺丝合成方法，其特征是包括以下步骤：
（1）配置乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇甲醚的混合溶剂，将三价铟盐、1,3,5-苯三甲酸、盐酸羟胺和丙烯酰胺依次加入到上述溶剂中，搅拌均匀；其次将聚乙烯吡咯烷酮加入，得到均一成分的纺丝液，其中，乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇甲醚的体积比为1：2-5.5：0.008-0.015；三价铟盐、1,3,5-苯三甲酸、盐酸羟胺、丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1：0.0025-0.0060：0.0065-0.015：0.0050-0.04：3-4.5，其中聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计算，三价铟盐在乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇甲醚的混合溶剂中的浓度为0.2-0.5 mol/L，所述三价铟盐为铟的硝酸盐；
（2）将步骤（1）的纺丝液通过静电纺丝形成前驱体纤维，然后将前驱体纤维在马弗炉中进行高温煅烧，得到In2O3核壳纳米带结构。
2.根据权利要求1所述合成方法，其特征是：步骤（2）中，在静电纺丝时，静电纺丝机的参数为：正电压为16-18 KV，负电压为0.5 KV，接收距离为16-20 cm，注射器推进速度为0.001-0.003 mm/s；马弗炉中高温煅烧时，将前驱体纤维置于方舟内，然后按照3-6 ℃/min的升温速度由室温升至500-650 ℃进行煅烧，煅烧时间为1-3 h。
3.根据权利要求1所述合成方法，其特征是：所得In2O3核壳纳米带结构表面较为光滑，有明显的壳层的存在，In2O3核壳纳米带结构平均直径为200-800 nm，壳层厚度为20-120nm，纳米带厚度为5-80 nm。
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