CN108516528B - 一种基于三维MXene的三维复合结构及其通用合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法属于纳米材料领域。该三维复合结构由三维MXene负载无机纳米结构组成，具有花状分级多孔结构。方法包括：采用超声雾化器将三维MXene颗粒与金属盐、助剂的混合悬浮液雾化为气溶胶微液滴，在惰性或反应性气氛中高温快速干燥，获得结构、尺寸可控的三维复合结构；或将三维MXene颗粒与金属盐或非金属化合物在溶剂中或以固相形式混合均匀得到混合物，在惰性或反应性气氛中高温煅烧，获得结构、尺寸可控的三维复合结构。本发明获得的基于三维MXene的三维复合结构能够克服无机纳米材料颗粒团聚、导电性差与二维MXene的堆叠问题，为基于MXene的高性能功能材料制备、加工与在各方面的应用奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，涉及一种基于三维MXene的三维复合结构及其通用合成方法。
背景技术
独特的尺寸效应赋予纳米材料比宏观材料更为优异或截然不同的物理化学性质，使其在诸多领域得到广泛应用。功能纳米材料的性能很大程度上依赖于其形貌、尺寸和晶相结构，对其微观结构进行精细调控，实现结构设计和可控构筑已成为近年来纳米材料科学研究的热点领域。
无机材料是最重要的功能材料之一，但多数无机非金属材料较差的导电性限制了其广泛应用。当无机材料的尺度纳米化后，纳米颗粒的高表面自由能导致严重的颗粒团聚问题，大大降低了无机纳米材料的使役性能、加工性能与实际应用。
MXene 是基于过渡金属碳化物或氮化物，具有类石墨烯结构的新型二维晶体。其化学式为Mn+1Xn（n = 1、2、3，M 为过渡金属元素，X 为碳或氮元素）。此类材料通过酸刻蚀层状陶瓷材料MAX 相获得，其特点是具有优异的电学性能与化学反应活性，可望作为导电基质稳定负载无机纳米结构以实现新结构、高性能纳米复合结构的构筑。但二维MXene极易在范德华力作用下发生不可逆堆叠及团聚，极大限制了无机纳米结构在其上的均匀生长与表/界面高效利用，严重影响其在纳米复合结构制备领域的应用。
发明内容
本发明提供了一种基于具有抗堆叠性能的三维MXene的三维复合结构及其通用合成方法，制备得到的产物由具有花状分级多孔结构，均匀负载不同无机物纳米结构的三维MXene组成，克服了无机纳米材料颗粒团聚、导电性差与二维MXene的堆叠问题，解决困扰无机纳米材料性能发挥与应用的基础性难题。该合成方法绿色环保，能耗低、易控制且具有通用性，可用于规模化生产。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种基于三维MXene的三维复合结构，该三维复合结构由三维MXene负载纳米结构组成，具有多孔结构，尺寸在0.2-50 μm之间；三维MXene上负载纳米结构的载量可调，负载量在5-80 wt.%之间，尺寸约数纳米至数十纳米；其中，纳米结构包括金属氧化物/氢氧化物、硫化物、磷化物、碳化物、贵金属或磷、硫、硒等中的一种或两种以上。
一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，包括以下三种方案，每种方案的步骤如下：
方案一：
1）利用超声雾化器将MXene与金属盐、助剂的混合悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴。其中，MXene的浓度为0.5-20 mg mL-1，金属盐的浓度为0.01-0.1 mol L-1，悬浮液的溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种，金属盐为钛、钒、铬、锰、钴、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铅、铂、钯、银、镉、金、镓、铟、锡、铋、钠、钾盐中的至少一种，助剂包括表面活性剂、高分子聚合物、微/纳米颗粒。助剂、MXene、溶剂与金属盐的质量比为0.1-10 :1 : 50-2000 : 0.1-100。
2）以惰性气体或为反应性气体为载气，将步骤1）得到的气溶胶微液滴吹入预设温度的高温炉内，快速干燥后得到基于三维MXene的三维复合结构颗粒。其中，高温炉的预设温度为400-800 oC，惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种，反应性气体为氢气、硫化氢、氨气中至少一种，载气流速为0.1-1.0 L h-1。
方案二：
1）利用超声雾化器将浓度为0.5-20 mg mL-1的MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴，其中，MXene悬浮液的溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种。
2）以惰性气体为载气，将步骤1）得到的气溶胶微液滴吹入预设温度的高温炉内，快速干燥后得到三维MXene颗粒，其中，高温炉的预设温度为600 oC。所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种，载气流速为0.1-1.0 L h-1。
3）制备得到的三维MXene颗粒与金属盐在溶剂中混合均匀得到混合液，离心、洗涤干燥得到混合物。其中，三维MXene颗粒与金属盐的质量比为1 : 0.1-10；溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种，金属盐为钛、钒、铬、锰、钴、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铅、铂、钯、银、镉、金、镓、铟、锡、铋、钠、钾盐中的至少一种。
该步骤中还可以将助剂加入混合液中，再进行离心、洗涤干燥得到混合物。其中，助剂用于调节最终产物的结构与性质，包括表面活性剂、高分子聚合物、微/纳米颗粒。助剂、三维MXene颗粒、溶剂与金属盐的质量比为0.1-10 : 1 : 5-200 : 0.1-100。
4）在惰性或反应性气体保护下，将步骤3）或4）制备得到的混合物放置于高温炉中煅烧处理得到基于三维MXene的三维复合结构颗粒，煅烧温度为500-800 oC，煅烧时间为1-5 h。惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种，反应性气体为氢气、硫化氢、氨气中至少一种，载气流速为0.1-1.0 L h-1。
方案三：
1）利用超声雾化器将浓度为0.5-20 mg mL-1的MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴，其中，MXene悬浮液的溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种。
2）以惰性气体为载气，将步骤1）得到的气溶胶微液滴吹入预设温度的高温炉内，快速干燥后得到三维MXene颗粒，其中，高温炉的预设温度为600 oC。所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种，载气流速为0.1-1.0 L h-1。
3）将制备得到的三维MXene颗粒与金属盐或非金属化合物以固相形式混合均匀得到固相混合物。所述的三维MXene颗粒与金属盐或非金属化合物的质量比为1 : 2-10。其中，金属盐为钛、钒、铬、锰、钴、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铅、铂、钯、银、镉、金、镓、铟、锡、铋、钠、钾盐中至少一种，非金属化合物为硫、磷、硒、金属有机骨架化合物中至少一种。
4）在惰性气体或反应性气体保护下，将步骤3）得到的固相混合物放置于高温炉中煅烧处理得到基于三维MXene的三维复合结构颗粒，煅烧温度为150-800 oC，煅烧时间为2-12 h。惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种，反应性气体为氢气、硫化氢、氨气中至少一种，载气流速为0.1-1.0 L h-1。
上述三维MXene颗粒为结构通式为Mn+1Xn或(M1, M2)n+1Xn或Mn+1(X1, X2)n中的一种或两种以上的组合：
所述的Mn+1Xn中，M= Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, W, Ta; n=1, 2, 3; X=C, N；
所述的(M1, M2)n+1Xn中，M1, M2 = Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, W, Ta; n=1, 2, 3;X=C, N；
所述的Mn+1(X1, X2)n中，M= Ti, Nb, V, Mo, Zr, Cr, W, Ta; n=1, 2, 3; X1, X2=C, N。
与现有技术相比，本发明解决了基于MXene的复合结构制备、加工和应用的难题，其有益效果为：
（1）在结构内部，MXene之间以三维网络方式交织并互相支撑，与负载其上的无机纳米结构协同作用，能够高效抑制MXene之间由于范德华相互作用引起的层叠与团聚。
（2）与常规无机纳米结构相比，三维MXene赋予负载其上的无机纳米结构更大的比表面积、更优异的电学性能与更高的结构稳定性。
（3）本发明可以实现对基于三维MXene的三维复合结构的结构、化学组成等的精细调控，工艺简单，可连续化生产，过程绿色环保，易于规模化生产，在储能、催化、光电材料、生物药物、电磁屏蔽、吸波材料等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的负载Co3O4纳米颗粒的三维MXene的电子显微镜照片；图(a)为负载Co3O4纳米颗粒的三维MXene的扫描电子显微镜照片；图(b)为负载Co3O4纳米颗粒的三维MXene的透射电子显微镜照片；图(c)为负载在三维MXene上的Co3O4纳米颗粒的高倍透射电子显微镜照片。
图2是本发明实施例2制备的负载SnO2纳米颗粒的三维MXene的电子显微镜照片；图(a)为负载SnO2纳米颗粒的三维MXene的扫描电子显微镜照片；图(b)为负载SnO2纳米颗粒的三维MXene的透射电子显微镜照片；图(c)为负载在三维MXene上的SnO2纳米颗粒的高倍透射电子显微镜照片。
图3是本发明实施例3制备的负载Pt纳米颗粒的三维MXene的电子显微镜照片；图(a)为负载Pt纳米颗粒的三维MXene的扫描电子显微镜照片；图(b)为负载Pt纳米颗粒的三维MXene的透射电子显微镜照片；图(c)为负载在三维MXene上的Pt纳米颗粒的高倍透射电子显微镜照片。
图4是本发明实施例8制备的负载硫的三维MXene的电子显微镜照片；图(a)为负载硫的三维MXene的扫描电子显微镜照片；图(b)为负载硫的三维MXene的透射电子显微镜照片；图(c)为负载在三维MXene上的硫的高倍透射电子显微镜照片。
图5是本发明实施例9制备的负载CoP纳米颗粒的三维MXene的电子显微镜照片；图(a)为负载CoP纳米颗粒的三维MXene的扫描电子显微镜照片；图(b) 为负载CoP纳米颗粒的三维MXene的高倍扫描电子显微镜照片；图(c)为负载CoP纳米颗粒的三维MXene的透射电子显微镜照片；图(d)为负载在三维MXene上的CoP纳米颗粒的高倍透射电子显微镜照片。
图6是本发明实施例10制备的负载氮掺杂纳米碳的三维MXene的电子显微镜照片；图(a)为负载氮掺杂纳米碳的三维MXene的扫描电子显微镜照片；图(b) 为负载氮掺杂纳米碳的三维MXene的高倍扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1负载Co3O4纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案一）
1）将100 mL MXene（2 mg mL-1）、0.2 g助剂聚乙烯吡咯烷酮与2 mmol Co(OAC)2•4H2O分散在水中配制悬浮液。
2）利用超声雾化器（3.2 W, Siansonic DP30）将1）中所述混合悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴；
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约4-6 μm，负载Co3O4纳米颗粒的花状三维MXene颗粒，Co3O4纳米颗粒大小约数纳米。
实施例2负载SnO2纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案一）
1）将100 mL MXene（10 mg mL-1）、0.2 g助剂聚乙烯吡咯烷酮与2 mmol SnCl4分散在水中配制悬浮液。
2）同实施例1步骤2）；
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为400 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约4-6 μm，负载SnO2纳米颗粒的花状三维MXene颗粒，SnO2纳米颗粒大小约数纳米。
实施例3负载Pt纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案一）
1）将100 mL MXene（80 mg mL-1）、0.2 g聚乙烯吡咯烷酮与2 mmol H2PtCl6•6H2O分散在水中配制悬浮液。
2）同实施例1步骤2）；
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为800 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约3-4 μm，负载Pt纳米颗粒的花状三维MXene颗粒，Pt纳米颗粒大小约数纳米。
实施例4负载SnS2纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案一）
1）同实施例2步骤1）；
2）同实施例1步骤2）；
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥；
4）将上述步骤3）获得的产物放置在石英舟内，通入H2S气体，在管式炉内于400 oC反应3 h。获得产物为平均尺寸约4-6 μm，负载SnS2纳米颗粒的三维MXene颗粒。H2S气体流量为10-100 sccm。
实施例5负载Mo2C纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案一）
1）将200 mL MXene（10 mg mL-1）、0.4 g聚乙烯吡咯烷酮与4 mmol磷钼酸分散在水中配制悬浮液；
2）利用超声雾化器（3.2 W, Siansonic DP30）将1）中所述混合悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴；
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥；
4）将上述步骤3）获得的产物放置在石英舟内，于Ar气保护下，在管式炉内于900oC反应3 h。获得产物为平均尺寸约3-6 μm，负载Mo2C纳米颗粒的三维MXene颗粒。
实施例6负载MoO2纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案二）
1）将MXene分散在水中，配制浓度为20 mg mL-1的悬浮液。
2）利用超声雾化器（3.2 W, Siansonic DP30）将1）中所述MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴。
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约6 μm，具有花状形貌的三维MXene颗粒。
4）将50 mg三维MXene颗粒与20 mg助剂聚乙烯吡咯烷酮、30 mg (NH4)6Mo7O24•4H2O在50 mL水中混合均匀得到混合液，离心、洗涤干燥得到混合物。
5）将上述步骤1）获得的产物放置在石英舟内，于Ar气保护下，在管式炉内于800oC反应2 h。获得产物为平均尺寸约4-6 μm，负载MoO2纳米颗粒的三维MXene颗粒，MoO2纳米颗粒大小约数纳米。
实施例7负载MoS2纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案二）
1）将MXene分散在水中，配制浓度为10 mg mL-1的悬浮液。
2）利用超声雾化器（3.2 W, Siansonic DP30）将1）中所述MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴。
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约6 μm，具有花状形貌的三维MXene颗粒。
4）将10 mg三维MXene颗粒与1.0 g助剂硫脲、100 mg葡萄糖及80 mg (NH4)6Mo7O24•4H2O在20 mL水中混合均匀得到混合液，离心、洗涤干燥得到混合物。
5）将上述步骤1）获得的产物放置在石英舟内，于Ar气保护下，在管式炉内于500oC反应4 h。获得产物为平均尺寸约3-6 μm，负载MoS2纳米片的三维MXene颗粒，MoS2纳米片厚度约数纳米。
实施例8负载硫的三维MXene的制备方法（方案三）
1）将MXene分散在水中，配制浓度为5 mg mL-1的悬浮液。
2）利用超声雾化器（3.2 W, Siansonic DP30）将1）中所述MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴。
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约3.5 μm，具有花状形貌的三维MXene颗粒。
4）将50 mg制备得到的三维MXene颗粒与100 mg硫粉混合；
5）将上述步骤1）获得的混合物在充满Ar气的密闭反应釜中加热12 h，温度为155oC。获得产物为平均尺寸约3-4 μm，负载硫的三维MXene颗粒，硫含量为70 wt.%。
实施例9负载CoP纳米颗粒的三维MXene的制备方法（方案三）
1）将MXene分散在水中，配制浓度为5 mg mL-1的悬浮液。
2）利用超声雾化器（3.2 W, Siansonic DP30）将1）中所述MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴。
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约3.5 μm，具有花状形貌的三维MXene颗粒。
4）将60 mg制备得到的负载Co3O4纳米颗粒的三维MXene放置在石英舟内，置于管式炉加热温区内靠近气体出口一端；将0.5 g NaH2PO2·H2O放置在石英舟内，置于管式炉加热温区内接近气体入口一端。将二者在Ar气保护下，在管式炉内于300 oC反应2 h。获得产物为平均尺寸约4-6 μm，负载CoP纳米颗粒的三维MXene颗粒。
实施例10负载氮掺杂纳米碳的三维MXene的制备方法（方案三）
1）将MXene分散在水中，配制浓度为15 mg mL-1的悬浮液。
2）利用超声雾化器（3.2 W, Siansonic DP30）将1）中所述MXene悬浮液雾化为尺寸约数微米的气溶胶微液滴。
3）以Ar气为载气，将2）中所述气溶胶微液滴吹入预设温度为600 oC的管式炉使其快速干燥。获得产物为平均尺寸约5.5 μm，具有花状形貌的三维MXene颗粒。
4）将100 mg 制备得到的三维MXene颗粒放置在石英舟上方，将1 g金属有机骨架化合物ZIF-67置于石英舟下方。将二者在Ar气保护下，在管式炉内于800 oC反应4 h。获得负载氮掺杂纳米碳，平均尺寸约4-6 μm的三维MXene颗粒。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的三维复合结构由三维MXene负载纳米结构组成，具有多孔结构，尺寸在0.2-50 μm之间；三维MXene上负载纳米结构的载量可调，负载量在5-80 wt.%之间；所述的纳米结构包括金属氧化物/氢氧化物、硫化物、磷化物、碳化物、贵金属或磷、硫、硒中的一种或两种以上；所述的通用合成方法包括以下步骤：
1）利用超声雾化器将MXene与金属盐、助剂的混合悬浮液雾化为气溶胶微液滴；其中，MXene的浓度为0.5-20 mg mL-1，金属盐的浓度为0.01-0.1 mol L-1，悬浮液的溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种；助剂、MXene、溶剂与金属盐的质量比为0.1-10 :1 : 50-2000 : 0.1-100；
2）以惰性气体或反应性气体为载气，将步骤1）得到的气溶胶微液滴吹入预设温度的高温炉内，快速干燥后得到基于三维MXene的三维复合结构颗粒；其中，高温炉的预设温度为400-800 oC，反应性气体为氢气、硫化氢、氨气中至少一种；所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种。
2.一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的三维复合结构由三维MXene负载纳米结构组成，具有多孔结构，尺寸在0.2-50 μm之间；三维MXene上负载纳米结构的载量可调，负载量在5-80 wt.%之间；所述的纳米结构包括金属氧化物/氢氧化物、硫化物、磷化物、碳化物、贵金属或磷、硫、硒中的一种或两种以上；所述的通用合成方法包括以下步骤：
1）利用超声雾化器将浓度为0.5-20 mg mL-1的MXene悬浮液雾化为气溶胶微液滴，其中，MXene悬浮液的溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种；
2）以惰性气体为载气，将步骤1）得到的气溶胶微液滴吹入预设温度的高温炉内，快速干燥后得到三维MXene颗粒，其中，高温炉的预设温度为600 oC；
3）制备得到的三维MXene颗粒与金属盐在溶剂中混合均匀得到混合液，离心、洗涤干燥得到混合物；其中，三维MXene颗粒与金属盐的质量比为1 : 0.1-10；溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种；
4）在惰性或反应性气体保护下，将步骤3）制备得到的混合物放置于高温炉中煅烧处理得到基于三维MXene的三维复合结构颗粒，煅烧温度为500-800 oC，煅烧时间为1-5 h；惰性气体为氮气、氩气或氦气中至少一种，反应性气体为氢气、硫化氢、氨气中至少一种。
3.根据权利要求2所述的通用合成方法，其特征在于，将助剂加入步骤3）制得的混合液中，再进行离心、洗涤干燥得到混合物；其中，助剂、三维MXene颗粒、溶剂与金属盐的质量比为0.1-10 : 1 : 5-200 : 0.1-100。
4.一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的三维复合结构由三维MXene负载纳米结构组成，具有多孔结构，尺寸在0.2-50 μm之间；三维MXene上负载纳米结构的载量可调，负载量在5-80 wt.%之间；所述的纳米结构包括金属氧化物/氢氧化物、硫化物、磷化物、碳化物、贵金属或磷、硫、硒中的一种或两种以上；所述的通用合成方法包括以下步骤：
1）利用超声雾化器将浓度为0.5-20 mg mL-1的MXene悬浮液雾化气溶胶微液滴，其中，MXene悬浮液的溶剂为水或含有1-11个碳原子的醇类中的至少一种；
2）以惰性气体为载气，将步骤1）得到的气溶胶微液滴吹入预设温度的高温炉内，快速干燥后得到三维MXene颗粒，其中，高温炉的预设温度为600 oC；
3）将制备得到的三维MXene颗粒与金属盐或非金属元素的化合物以固相形式混合均匀得到固相混合物；所述的三维MXene颗粒与金属盐或非金属元素的化合物的质量比为1 :2-10；
4）在惰性气体或反应性气体保护下，将步骤3）得到的固相混合物放置于高温炉中煅烧处理得到基于三维MXene的三维复合结构颗粒，煅烧温度为150-800 oC，煅烧时间为2-12h；其中，反应性气体为氢气、硫化氢、氨气中至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的非金属元素为硫、磷、硒中至少一种。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的金属盐为钛、钒、铬、锰、钴、铁、镍、铜、锌、锆、钼、钌、铅、铂、钯、银、镉、金、镓、铟、锡、铋、钠、钾盐中的至少一种。
7.根据权利要求1或3所述的一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的助剂包括表面活性剂。
8.根据权利要求1或3所述的一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的助剂为高分子聚合物。
9.根据权利要求7所述的一种基于三维MXene的三维复合结构的通用合成方法，其特征在于，所述的载气流速为0.1-1.0 L h-1。
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