CN115440504A - Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种Mo‑CoP@Ni‑Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，包括如下步骤：S1、将去离子水、Co(NO3)2·6H2O和2‑甲基咪唑混合，得到第一混合液；S2、将泡沫镍浸入至步骤S1所得第一混合液中，静置，取出后洗涤干燥，得到ZIF‑67；S3、将Na2MoO4与无水乙醇混合得第二混合液，将步骤S2所得ZIF‑67浸入至第二混合液中，搅拌、超声、洗涤、烘干，得到NF@Co‑Mo LDH；S4、将步骤S3所得NF@Co‑Mo LDH与NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉中加热，冷却后得NF@Mo‑CoP；S5、将去离子水、Fe(NO3)2·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素混合，得到第三混合液，将步骤S4所得NF@Mo‑CoP浸入至第三混合液中进行水热反应，冷却至室温后取出洗涤，得到Mo‑CoP@Ni‑Fe LDH；本发明还提供了由上述制备方法制得的Mo‑CoP@Ni‑Fe LDH核壳分级纳米片，以及该材料在制造超级电容器的电极上的应用。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体而言，涉及一种Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器是一种重要的能源存储器件，具有功率密度大、循环寿命长、操作安全等优点，广泛应用于武器装备系统、电动车以及电子产品中。电极的容量和循环稳定性是决定超级电容器在实践中应用的关键因素。目前，商用超级电容器的电极材料主要是由碳材料制成，比容量低，无法独立提供足够的能量/功率密度。此外，在高电流密度下超级电容器的比容量迅速下降，循环稳定性降低，这也限制了其应用。因此，开发具有容量高和循环稳定性好的电极电极材料是人们研究的一个热点。
发明内容
本发明提供了一种Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片及其制备方法和应用，能够有效解决目前超级电容器常用的电极材料所存在的问题。
本发明第一方面提供了一种Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，包括如下步骤：
S1、将去离子水、Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑混合，得到第一混合液；
S2、将泡沫镍浸入至步骤S1所得第一混合液中，静置，取出后洗涤干燥，得到ZIF-67；
S3、将Na2MoO4与无水乙醇混合得第二混合液，将步骤S2所得ZIF-67浸入至第二混合液中，搅拌、超声、洗涤、烘干，得到NF@Co-Mo LDH；
S4、将步骤S3所得NF@Co-Mo LDH与NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉中加热，冷却后得NF@Mo-CoP；
S5、将去离子水、Fe(NO3)2·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素混合，得到第三混合液，将步骤S4所得NF@Mo-CoP浸入至第三混合液中进行水热反应，冷却至室温后取出洗涤，得到Mo-CoP@Ni-Fe LDH。
本发明第二方面提供了由上述制备方法制得的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片。
本发明第三方面提供了上述Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的应用，用于制造超级电容器的电极。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明所提供的制备方法通过掺杂工程和结构工程，以金属-有机骨架MOF为前驱体，在泡沫镍上原位生长MOF衍生的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片，用该Mo-CoP@Ni-FeLDH核壳分级纳米片制备的电极材料充分集成了MOF的高比表面积和多孔结构、元素掺杂提高导电性、过渡金属磷化物的多重价态、层状双氢氧化物的快速离子转移速率以及核壳结构的高稳定性等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的Mo-CoP@Ni-Fe LDH的SEM图；
图2为本发明实施例1提供的Mo-CoP@Ni-Fe LDH的EDS图；
图3为Mo-CoP、Ni-Fe LDH、Mo-CoP@Ni-Fe LDH在1A/g下的GCD曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将去离子水、Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑混合，得到第一混合液；
S2、将泡沫镍浸入至步骤S1所得第一混合液中，静置，取出后洗涤干燥，得到ZIF-67；
S3、将Na2MoO4与无水乙醇混合得第二混合液，将步骤S2所得ZIF-67浸入至第二混合液中，搅拌、超声、洗涤、烘干，得到NF@Co-Mo LDH；
S4、将步骤S3所得NF@Co-Mo LDH与NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉中加热，冷却后得NF@Mo-CoP；
S5、将去离子水、Fe(NO3)2·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素混合，得到第三混合液，将步骤S4所得NF@Mo-CoP浸入至第三混合液中进行水热反应，冷却至室温后取出洗涤，得到Mo-CoP@Ni-Fe LDH。
进一步地，在步骤S1的第一混合液中，按重量份计，去离子水为30-50份，Co(NO3)2·6H2O为0.4-0.6份，2-甲基咪唑为1-2份。
进一步地，在步骤S2中，静置时间为3-5h，静置时第一混合液的温度为室温。
进一步地，在步骤S3的第二混合液中，按重量份计，Na2MoO4为0.05-0.2份，无水乙醇为25-35份。
进一步地，在步骤S3中，搅拌时间为10-15min，超声时间为1-3min。
进一步地，在步骤S3中，在洗涤后还包括：置于80-90℃下烘制，直至褪色，再次洗涤。
进一步地，步骤S4具体为：
将NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉的上游，将NF@Co-Mo LDH置于管式马弗炉的下游，在30mL/min的N2气流中以2℃/min的升温速率上升至350℃，保持2h后冷却，得到NF@Mo-CoP。
进一步地，在步骤S5的第三混合液中，按重量份计，去离子水为15-25份，Fe(NO3)2·9H2O为0.05-0.1份，Ni(NO3)2·6H2O为0.15-0.25份，尿素为0.05-0.1份。
本具体实施方式从超级电容器电极的活性物质的选择、导电性能、结构设计、稳定性四个方面出发，将金属-有机骨架MOF(第一混合液)的高比表面积和多孔结构、过渡金属磷化物的多重价态、泡沫镍(NF)优异的导电性能、层状双氢氧化物的快速离子转移速率以及核壳结构提供的大面积可接触活性位点等特性有机的结合起来，选择泡沫镍作导电基底，以MOF为前驱体通过模板法、水热法、化学刻蚀、离子交换法等在泡沫镍上制备出具有核壳结构的过渡金属磷化物@层状双氢氧化物复合物电极材料。
本具体实施方式还提供了由上述制备方法制得的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片。
本具体实施方式还提供了上述Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的应用，用于制造超级电容器的电极。
实施例1
S1、将40份的去离子水、0.5份的Co(NO3)2·6H2O和1.3份的2-甲基咪唑混合，得到第一混合液；
S2、取一片泡沫镍，裁剪成3x4cm2，将其浸入至步骤S1所得第一混合液中，静置4h，取出后分别用去离子水和95％乙醇进行洗涤，在60℃环境下干燥，得到ZIF-67；
S3、将0.1份的Na2MoO4与30份的无水乙醇混合得第二混合液，将步骤S2所得ZIF-67裁剪成2x3cm2后浸入至第二混合液中，搅拌12min，超声2min，取出用去离子水冲洗，然后置于85℃下直至褪色，用95％乙醇冲洗数遍，在60℃下干燥，得到NF@Co-Mo LDH；
S4、将步骤S3所得NF@Co-Mo LDH置于管式马弗炉的下游，将1份的NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉的上游，在30mL/min的N2气流中以2℃/min的升温速率上升至350℃，保持2h后冷却，冷却后得NF@Mo-CoP；
S5、将20份的去离子水、0.07份的Fe(NO3)2·9H2O、0.2份的Ni(NO3)2·6H2O和0.07份的尿素混合，得到第三混合液，将步骤S4所得NF@Mo-CoP浸入至第三混合液中在100℃下水热反应10h，冷却至室温后取出分别用去离子水和95％乙醇反复洗涤，得到Mo-CoP@Ni-FeLDH。
实施例2
S1、将30份的去离子水、0.4份的Co(NO3)2·6H2O和1份的2-甲基咪唑混合，得到第一混合液；
S2、取一片泡沫镍，裁剪成3x4cm2，将其浸入至步骤S1所得第一混合液中，静置3h，取出后分别用去离子水和95％乙醇进行洗涤，在60℃环境下干燥，得到ZIF-67；
S3、将0.05份的Na2MoO4与25份的无水乙醇混合得第二混合液，将步骤S2所得ZIF-67裁剪成2x3cm2后浸入至第二混合液中，搅拌10min，超声1min，取出用去离子水冲洗，然后置于80℃下直至褪色，用95％乙醇冲洗数遍，在60℃下干燥，得到NF@Co-Mo LDH；
S4、将步骤S3所得NF@Co-Mo LDH置于管式马弗炉的下游，将1份的NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉的上游，在30mL/min的N2气流中以2℃/min的升温速率上升至350℃，保持2h后冷却，冷却后得NF@Mo-CoP；
S5、将15份的去离子水、0.05份的Fe(NO3)2·9H2O、0.15份的Ni(NO3)2·6H2O和0.05份的尿素混合，得到第三混合液，将步骤S4所得NF@Mo-CoP浸入至第三混合液中在100℃下水热反应10h，冷却至室温后取出分别用去离子水和95％乙醇反复洗涤，得到Mo-CoP@Ni-FeLDH-A2。
实施例3
S1、将50份的去离子水、0.6份的Co(NO3)2·6H2O和2份的2-甲基咪唑混合，得到第一混合液；
S2、取一片泡沫镍，裁剪成3x4cm2，将其浸入至步骤S1所得第一混合液中，静置5h，取出后分别用去离子水和95％乙醇进行洗涤，在60℃环境下干燥，得到ZIF-67；
S3、将0.2份的Na2MoO4与35份的无水乙醇混合得第二混合液，将步骤S2所得ZIF-67裁剪成2x3cm2后浸入至第二混合液中，搅拌15min，超声3min，取出用去离子水冲洗，然后置于90℃下直至褪色，用95％乙醇冲洗数遍，在60℃下干燥，得到NF@Co-Mo LDH；
S4、将步骤S3所得NF@Co-Mo LDH置于管式马弗炉的下游，将1份的NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉的上游，在30mL/min的N2气流中以2℃/min的升温速率上升至350℃，保持2h后冷却，冷却后得NF@Mo-CoP；
S5、将25份的去离子水、0.1份的Fe(NO3)2·9H2O、0.25份的Ni(NO3)2·6H2O和0.1份的尿素混合，得到第三混合液，将步骤S4所得NF@Mo-CoP浸入至第三混合液中在100℃下水热反应10h，冷却至室温后取出分别用去离子水和95％乙醇反复洗涤，得到Mo-CoP@Ni-FeLDH-A3。
对比例1
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，没有步骤S5，最后得到材料Mo-CoP。
对比例2
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，没有步骤S4，直接将步骤S3所得NF@Co-Mo LDH进入步骤S5进行处理，最后得到材料Ni-Fe LDH。
实验例1
对实施例1所制得的Mo-CoP@Ni-Fe LDH-A1分别进行SEM和EDS分析，结果见说明书附图1和附图2。
实验例2
将实施例1所制得的Mo-CoP@Ni-Fe LDH以及对比例1所制得的Mo-CoP和对比例2所制得的Ni-Fe LDH分别进行电化学性能分析，结果见说明书附图3。
根据实验例1与实验例2的结果进行分析：
针对图1，样品呈现片状结构均匀地分布在泡沫镍上，且片与片之间相互交替连接，该结构在电化学反应中能够暴露出更多的电活性位点。
针对图2，可知样品含有Ni，Co，P，Fe、Mo和O等元素。
针对图3，Mo-CoP@Ni-Fe LDH材料的GCD曲线几近对称，说明复合电极材料具有非常优异的可逆的充放电性能。通过比较Mo-CoP、Ni-Fe LDH、Mo-CoP@Ni-Fe LDH的GCD曲线可以得知，Mo-CoP@Ni-Fe LDH电极比Mo-CoP电极具有更高的放电时间，Ni-Fe LDH电极放电时间最短。通过公式
计算可知，Mo-CoP@Ni-Fe LDH在1A/g下的比电容为2785.8F/g，Mo-CoP电极有980.4F/g的比电容，而Ni-Fe LDH电极的比电容为681.6F/g。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将去离子水、Co(NO3)2·6H2O和2-甲基咪唑混合，得到第一混合液；
S2、将泡沫镍浸入至步骤S1所得第一混合液中，静置，取出后洗涤干燥，得到ZIF-67；
S3、将Na2MoO4与无水乙醇混合得第二混合液，将步骤S2所得ZIF-67浸入至第二混合液中，搅拌、超声、洗涤、烘干，得到NF@Co-Mo LDH；
S4、将步骤S3所得NF@Co-Mo LDH与NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉中加热，冷却后得NF@Mo-CoP；
S5、将去离子水、Fe(NO3)2·9H2O、Ni(NO3)2·6H2O和尿素混合，得到第三混合液，将步骤S4所得NF@Mo-CoP浸入至第三混合液中进行水热反应，冷却至室温后取出洗涤，得到Mo-CoP@Ni-Fe LDH。
2.根据权利要求1所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤S1的第一混合液中，按重量份计，去离子水为30-50份，Co(NO3)2·6H2O为0.4-0.6份，2-甲基咪唑为1-2份。
3.根据权利要求1所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，静置时间为3-5h，静置时第一混合液的温度为室温。
4.根据权利要求1所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤S3的第二混合液中，按重量份计，Na2MoO4为0.05-0.2份，无水乙醇为25-35份。
5.根据权利要求1所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，搅拌时间为10-15min，超声时间为1-3min。
6.根据权利要求1所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，在洗涤后还包括：置于80-90℃下烘制，直至褪色，再次洗涤。
7.根据权利要求1所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，步骤S4具体为：
将NaH2PO2·H2O置于管式马弗炉的上游，将NF@Co-Mo LDH置于管式马弗炉的下游，在30mL/min的N2气流中以2℃/min的升温速率上升至350℃，保持2h后冷却，得到NF@Mo-CoP。
8.根据权利要求1所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法，其特征在于，在步骤S5的第三混合液中，按重量份计，去离子水为15-25份，Fe(NO3)2·9H2O为0.05-0.1份，Ni(NO3)2·6H2O为0.15-0.25份，尿素为0.05-0.1份。
9.一种Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片，其特征在于，如权利要求1-8任意一项所述的Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的制备方法制得。
10.一种Mo-CoP@Ni-Fe LDH核壳分级纳米片的应用，其特征在于，用于制造超级电容器的电极。
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Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007055392A1 (en) * | 2005-11-11 | 2007-05-18 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Ionic compound |
| JP2009167252A (ja) * | 2008-01-11 | 2009-07-30 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 封止剤用液状エポキシ樹脂組成物 |
| US20120310018A1 (en) * | 2011-05-31 | 2012-12-06 | Zhiping Lai | Zeolitic imidazolate framework membranes and methods of making and using same for separation of c2- and c3+ hydrocarbons and separation of propylene and propane mixtures |
| KR20170048047A (ko) * | 2015-10-26 | 2017-05-08 | 한국전기연구원 | ＭｏＰ를 포함하는 ＣｏＰ계 복합체 음극 활물질, 그를 포함하는 음극 및 그 제조 방법 |
| CN108516528A (zh) * | 2018-04-12 | 2018-09-11 | 大连理工大学 | 一种基于三维MXene的三维复合结构及其通用合成方法 |
| CN109148161A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-04 | 安徽大学 | 核壳异质结构自支撑电极材料、制备方法及其应用 |
| CN109243863A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-18 | 宿州学院 | 一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法 |
| CN109967100A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-07-05 | 河南大学 | 一种金属掺杂的CoP3、其制备方法及应用 |
| CN110627031A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-31 | 常熟理工学院 | 一种钼掺杂磷化钴碳珊瑚片复合材料的制备方法 |
| CN110767466A (zh) * | 2019-10-08 | 2020-02-07 | 电子科技大学 | 一种超级电容器电极材料Ni掺杂CoP3/泡沫镍的制备方法 |
| CN110813334A (zh) * | 2019-10-16 | 2020-02-21 | 武汉工程大学 | 一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法及其应用 |
| CN111446087A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-07-24 | 中国矿业大学 | 一种纳米花状NiCoP超级电容器电极材料及其制备方法和应用 |
| CN111463022A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-07-28 | 上海理工大学 | 一种钴钼氧化物/镍钴磷化物复合材料的制备方法 |
| CN111841582A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-10-30 | 华中科技大学 | 一种具有类十二面体中空结构的钴镍基硒化物材料的制备方法与应用 |
-
2021
- 2021-06-02 CN CN202110616174.0A patent/CN115440504A/zh active Pending
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007055392A1 (en) * | 2005-11-11 | 2007-05-18 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Ionic compound |
| JP2009167252A (ja) * | 2008-01-11 | 2009-07-30 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | 封止剤用液状エポキシ樹脂組成物 |
| US20120310018A1 (en) * | 2011-05-31 | 2012-12-06 | Zhiping Lai | Zeolitic imidazolate framework membranes and methods of making and using same for separation of c2- and c3+ hydrocarbons and separation of propylene and propane mixtures |
| KR20170048047A (ko) * | 2015-10-26 | 2017-05-08 | 한국전기연구원 | ＭｏＰ를 포함하는 ＣｏＰ계 복합체 음극 활물질, 그를 포함하는 음극 및 그 제조 방법 |
| CN108516528A (zh) * | 2018-04-12 | 2018-09-11 | 大连理工大学 | 一种基于三维MXene的三维复合结构及其通用合成方法 |
| CN109148161A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-04 | 安徽大学 | 核壳异质结构自支撑电极材料、制备方法及其应用 |
| CN109243863A (zh) * | 2018-10-29 | 2019-01-18 | 宿州学院 | 一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法 |
| CN109967100A (zh) * | 2019-05-05 | 2019-07-05 | 河南大学 | 一种金属掺杂的CoP3、其制备方法及应用 |
| CN110627031A (zh) * | 2019-09-25 | 2019-12-31 | 常熟理工学院 | 一种钼掺杂磷化钴碳珊瑚片复合材料的制备方法 |
| CN110767466A (zh) * | 2019-10-08 | 2020-02-07 | 电子科技大学 | 一种超级电容器电极材料Ni掺杂CoP3/泡沫镍的制备方法 |
| US20210090819A1 (en) * | 2019-10-08 | 2021-03-25 | University Of Electronic Science And Technology Of China | Method for preparing super capacitor electrode material Ni doped CoP3/foam nickel |
| CN110813334A (zh) * | 2019-10-16 | 2020-02-21 | 武汉工程大学 | 一种泡沫镍负载铁镍基复合材料的制备方法及其应用 |
| CN111463022A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-07-28 | 上海理工大学 | 一种钴钼氧化物/镍钴磷化物复合材料的制备方法 |
| CN111446087A (zh) * | 2020-04-10 | 2020-07-24 | 中国矿业大学 | 一种纳米花状NiCoP超级电容器电极材料及其制备方法和应用 |
| CN111841582A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-10-30 | 华中科技大学 | 一种具有类十二面体中空结构的钴镍基硒化物材料的制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| DONGXUAN GUO等: "A facile dissolved and reassembled strategy towards sandwich-like rGO@NiCoAl-LDHs with excellent supercapacitor performance", 《CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL》, vol. 356, pages 4 - 5 * |
| WANG, JZ等: "High topological tri-metal phosphide of CoP@FeNiP toward enhanced activities in oxygen evolution reaction", 《NANOSCALE》, vol. 13, no. 2, pages 1354 - 1363 * |
| YI LU等: "An investigation of ultrathin nickel-iron layered double hydroxide nanosheets grown on nickel foam for high-performance supercapacitor electrodes", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 714, pages 64 - 65 * |
| 卢瑜: "Co-Ni LDHs基纳米材料的制备及其电化学性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑》, no. 01, pages 042 - 1175 * |
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