JP2009167252A - 封止剤用液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1分子内に3個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂(A)と、1分子内に2個以上のメルカプト基を有する有機化合物(B)と、特定の構造を有するベンゾオキサジン化合物(C)とを含有し、前記エポキシ樹脂(A)の量が、前記エポキシ樹脂(A)および前記ベンゾオキサジン化合物(C)の合計量の90質量%未満である封止剤用液状エポキシ樹脂組成物、並びに当該封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子を有する電子部品装置。
【選択図】なし
Description
より詳細には、本発明は、室温硬化性を持ち、低温、短時間の条件下において加熱しポストキュアさせることによって、高いガラス転移温度と優れた接着性を有する封止体となることができる封止剤用液状エポキシ樹脂組成物と、当該封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子を有する、耐熱性、接着性に優れる電子部品装置に関するものである。
そして、アンダーフィル剤として使用することができるエポキシ樹脂組成物として特許文献1が提案されている。
また、エポキシ樹脂を含有し、半導体等を封止する組成物として特許文献2〜4が提案されている。
従来のエポキシ樹脂組成物を低温硬化し、電子部品装置の封止剤として使用する場合、十分な封止剤の耐熱性、接着性を得ることが困難であった。
そこで、本発明は、室温硬化性を持ち、低温、短時間の条件下において加熱しポストキュアさせることによって、高いガラス転移温度と優れた接着性を有する封止体となることができる封止剤用液状エポキシ樹脂組成物と、当該封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子を有する、耐熱性、接着性に優れる電子部品装置とを提供することを目的とする。
(1) 1分子内に3個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂(A)と、
1分子内に2個以上のメルカプト基を有する有機化合物(B)と、
下記式(1)で表されるベンゾオキサジン化合物(C)とを含有し、
前記エポキシ樹脂(A)の量が、前記エポキシ樹脂(A)および前記ベンゾオキサジン化合物(C)の合計量の90質量%未満である封止剤用液状エポキシ樹脂組成物。
(2) 前記エポキシ樹脂(A)が下記式(2)で表される上記(1)に記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物。
(3) 前記有機化合物(B)がメルカプト基含有シラン化合物の縮合物(D)である上記(1)または(2)に記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物。
(4) 前記有機化合物(B)が有するメルカプト基の量が、前記エポキシ樹脂(A)が有するエポキシ基に対して、0.1〜0.5当量である上記(1)〜(3)のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物。
(5) 電子材料を上記(1)〜(4)のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって得られる封止された電子材料。
(6) 基板と素子とを上記(1)〜(4)のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって得られる電子部品装置。
(7) 素子を基板に搭載した後、前記素子と前記基板とを上記(1)〜(4)のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって封止された電子部品装置を製造する電子部品装置の製造方法。
(8) 素子および基板のうちの一方または両方に上記(1)〜(4)のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を塗布した後、前記素子を前記基板に搭載して前記素子を前記基板に接着させることによって封止された電子部品装置を製造する電子部品装置の製造方法。
また、本発明の電子部品装置は、耐熱性、接着性に優れる。
まずはじめに本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物について説明する。
本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物は、
1分子内に3個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂(A)と、
1分子内に2個以上のメルカプト基を有する有機化合物(B)と、
下記式(1)で表されるベンゾオキサジン化合物(C)とを含有し、
前記エポキシ樹脂(A)の量が、前記エポキシ樹脂(A)および前記ベンゾオキサジン化合物(C)の合計量の90質量%未満である組成物である。
本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物に含有されるエポキシ樹脂(A)は、1分子内に3個以上のエポキシ基を有するものである。
また、炭化水素基は置換基を有することができる。
炭素原子数1〜10の炭化水素基が有することができる置換基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ブトキシ基のようなアルコキシ基;ビニル基、アリル基、ブテニル基のようなアルケニル基;フェニル基、ナフチル基、ビフェニル基のようなアリール基;メチル基、エチル基、ブチル基、t-ブチル基のようなアルキル基;エーテル結合、エステル結合が挙げられる。
nは、0〜4の整数であり、なかでも0又は1が好ましく、0がより好ましい。
式(2)で表されるエポキシ樹脂としては、例えば、トリグリシジル−p−アミノフェノール、トリグリシジル−p−アミノクレゾール、トリグリシジル−m−アミノフェノールが挙げられる。
なかでも、ガラス転移温度がより高くなり、組成物の粘度を低くすることができるという観点から、トリグリシジル−p−アミノフェノールが好ましい。
また、エポキシ樹脂(A)は、組成物を均一にしやすく、組成物の粘度を適正な範囲とすることができるという観点から、室温下で液状であるのが好ましい。
エポキシ樹脂(A)の、粘度計としてE型粘度計を使用して3°コーンを用いて、回転速度1r.p.m、25℃の条件下で測定した粘度は、100〜2,000mPa・sであるのが好ましく、100〜1,000mPa・sであるのがより好ましい。
エポキシ樹脂(A)は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物に含有される有機化合物(B)は、1分子内に2個以上のメルカプト基を有するものである。
1分子の有機化合物(B)が有するメルカプト基の数は、室温硬化性により優れるという観点から、3個以上であるのが好ましい。
メルカプト基は、有機化合物(B)の末端、両末端または骨格内に結合することができる。
有機化合物(B)は、メルカプト基の他に、例えば、カルボニル基、尿素基(カルバミド基)、イソシアネート基、アルコキシシリル基のような官能基;エーテル結合、チオエーテル結合、エステル結合、アミド結合、ウレタン結合のような結合を少なくとも1個有することができる。
R−(SH)n (6)
式(6)中、Rは炭化水素基であり、nは2以上の整数である。
炭化水素基は特に制限されない。例えば、鎖状のまたは分岐状のアルキル基、不飽和結合を含む脂肪族炭化水素基、シクロアルキル基、芳香族炭化水素基、アラルキル基が挙げられる。
nは、室温硬化性により優れるという観点から、3以上の整数であるのが好ましい。
式(6)で表される化合物としては、メルカプト基を2個有するジチオール化合物、メルカプト基を3個以上有する3官能以上のチオール化合物が挙げられる。
縮合物(D)を製造する際に使用されるメルカプト基含有シラン化合物は、メルカプト基とケイ素原子とを有する化合物であれば特に制限されない。例えば、メルカプト基を有するシランカップリング剤が挙げられる。
メルカプト基含有シラン化合物に含まれるケイ素原子は、加水分解性シリル基(加水分解性を有するシリル基)またはシラノール基に含まれるケイ素原子であることが好ましい。
加水分解性シリル基は加水分解後シラノール基となるものであれば特に制限されない。加水分解性シリル基としては、ケイ素原子に例えばアルコキシ基、フェノキシ基が1〜3個結合しているものが挙げられる。アルコキシ基としては例えば、メトキシ基、エトキシ基が挙げられる。
ケイ素原子に結合しているアルコキシ基、フェノキシ基が1〜2個である場合、ケイ素原子に結合する残りの基は特に制限されない。例えば、メチル基、エチル基が挙げられる。
(HS)n−R3−Si(−OR4)a(−R5)3-a (7)
式(7)中、R3は炭素原子数1〜10の炭化水素基であり、R4、R5はそれぞれ独立に炭素原子数1〜10の炭化水素基であり、炭化水素基は置換基を有してもよく、aは1〜3の整数であり、nは1以上の整数である。
R4またはR5としての炭素原子数1〜10の炭化水素基は例えば、メチル基、エチル基、フェニル基が挙げられる。
R3としての炭素原子数1〜10の炭化水素基は2価であり、例えば、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキサメチレン基のようなアルキレン基;フェニレン基のような芳香環基が挙げられる。
炭化水素基が有することができる置換基は上記と同義である。
nは粘度、貯蔵安定性に優れるという観点から1〜2の整数であるのが好ましい。
なかでも、接着性により優れ、ガラス転移温度がより高くなるという観点から、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランが好ましい。
メルカプト基含有シラン化合物は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
R6、R8としての炭素原子数1〜10の炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、フェニル基が挙げられる。
R3としての炭素原子数1〜10の炭化水素基は、式(7)中のR3と同義である。
炭化水素基が有することができる置換基は前記と同義である。
なかでも、室温硬化性により優れるという観点から、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランの縮合物が好ましい。
なお、本願明細書において、重量平均分子量は、GCP(ゲル透過カラムクロマトグラフィー)によるポリスチレン換算値である。
有機化合物(B)は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物に含有されるベンゾオキサジン化合物(C)は、下記式(1)で表される化合物である。
そして、式(1)において、2個のベンゾオキサジン環の窒素原子が互いにベンゾオキサジン化合物(C)の中心方向[式(1)における、2個のフェニレン基を結合するメチレン基のある方向]に向き合うように、ベンゾオキサジン環が配置されている。同じことをベンゾオキサジン環のベンゼン環について言うと、式(1)において、ベンゾオキサジン環のベンゼン環が2つともベンゾオキサジン化合物(C)の外側に位置するように、ベンゾオキサジン環が配置されている。
炭化水素基が有することができる置換基は上記と同義である。
nはそれぞれ独立に0〜4の整数であり、ガラス転移温度がより高くなり、接着性により優れるという観点から、0、1、2であるのが好ましく、0であるのがより好ましい。
ベンゾオキサジン化合物(C)はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
エポキシ樹脂(A)の量がエポキシ樹脂(A)およびベンゾオキサジン化合物(C)の合計量の90質量%未満である場合、ベンゾオキサジン化合物(C)は10質量%を超える量となる。
また、エポキシ樹脂(A)とベンゾオキサジン化合物(C)との量は、ガラス転移温度がより高くなり、接着性により優れるという観点から、エポキシ樹脂(A)に対するベンゾオキサジン化合物(C)の比(ベンゾオキサジン化合物(C)/エポキシ樹脂(A))が、質量比で、10超/90未満〜80/20であるのが好ましく、20/80〜80/20であるのがより好ましい。
フェノール樹脂としては、1分子中に2個以上のフェノール性ヒドロキシ基を有するものであれば特に制限はなく、例えば、フェノール、クレゾール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールA、ビスフェノールF、フェニルフェノール、アミノフェノール等のフェノール類及び/又はα−ナフトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等のナフトール類とホルムアルデヒド等のアルデヒド基を有する化合物とを酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック型フェノール樹脂、フェノール類及び/又はナフトール類とジメトキシパラキシレン又はビス(メトキシメチル)ビフェニルから合成されるフェノール・アラルキル樹脂、ナフトール・アラルキル樹脂などのアラルキル型フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、トリフェノールメタン型フェノール樹脂、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、チオジフェノール、ナフタレンジオールなどが挙げられる。また、フェノール樹脂はアリル化物として用いることができる。
ポリアミン化合物としては例えば、脂肪族ポリアミン、脂環式ポリアミン、芳香族ポリアミン、潜在性硬化剤、特殊アミンが挙げられる。
硬化剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
イミダゾール化合物は、イミダゾール環を有する化合物であれば特に限定されない。例えば、N−メチルイミダゾール、2−メチルイミダゾール、1,2−ジメチルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、1−イソブチル−2−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−ベンジル−2−フェニルイミダゾール、1−ベンジル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、2,4−ジアミノ−6(2′−メチルイミダゾール(1′))エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6(2′−ウンデシルイミダゾール(1′))エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6(2′−エチル,4−メチルイミダゾール(1′))エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6(2′−メチルイミダゾール(1′))エチル−s−トリアジン・イソシアヌル酸付加物、2−メチルイミダゾールイソシアヌル酸の2:3付加物、2−フェニルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、2−フェニル−3,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−ヒドロキシメチル−5−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−フェニル−3,5−ジシアノエトキシメチルイミダゾール等の各種イミダゾール類、および、これらのイミダゾール類とフタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸、マレイン酸、蓚酸等の多価カルボン酸との塩類が挙げられる。
イミダゾール化合物は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を主剤と硬化剤とを有する2液型として製造する場合、イミダゾール化合物は、貯蔵安定性に優れるという観点から、硬化剤側に加えるのが好ましい。
フラックス剤は特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。具体的には例えば、ハロゲン化水素酸アミン塩等が挙げられる。フラックス剤としては、電気特性の観点から例えば、ヒドロキシ安息香酸等のフェノール性水酸基とカルボキシル基を有する化合物、トリメリット酸等のカルボンキシル基を含む酸無水物、アビチエン酸、アジピン酸、アスコルビン酸、クエン酸、2−フランカルボン酸、リンゴ酸等の有機酸、1分子にアルコール性水酸基を2個以上含有する化合物等が好ましい。
フラックス剤の量が0.5質量%以上の場合、はんだのぬれ性が十分になり接続抵抗が低くなる傾向がある。
また、フラックス剤の量が10質量%以下の場合、ボイドが発生しにくくなる傾向がある。
充填剤は、吸湿性、線膨張係数低減、熱伝導性向上及び強度向上のために使用されるものであり、封止用液状エポキシ樹脂組成物に一般に使用されているものであれば特に制限されない。例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、ヒュームドシリカ、アルミナ、ジルコン、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、チタン酸カリウム、チタン酸バリウム、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミ、窒化ホウ素、ベリリア、ジルコニア、フォステライト、ステアタイト、スピネル、ムライト、チタニア等の粉体、又はこれらを球形化したビーズ、ガラス繊維のような無機充填剤が挙げられる。
充填剤はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
なかでも、線膨張係数低減の観点からは溶融シリカが好ましく、高熱伝導性の観点からはアルミナが好ましい。
また、充填剤の形状は高充填化が図れるため球形が好ましい。
封止用液状エポキシ樹脂組成物に揺変性を付与する場合には、揺変性比に合わせて超微粒子状シリカなどを少量添加することができる。
カップリング剤としては、例えば、エポキシシラン、メルカプトシラン、アミノシラン、アルキルシラン、ウレイドシラン、ビニルシラン等のシラン系化合物;チタン系化合物、アルミニウムキレート類、アルミニウム/ジルコニウム系化合物等のカップリング剤が挙げられる。
これらを具体的に例示すると、例えば、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シランのようなビニルシラン;γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシランのような(メタ)アクリルシラン;β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシランのようなエポキシシラン;γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランのようなメルカプトシラン;γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−[ビス(β−ヒドロキシエチル)]アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(β−アミノエチル)アミノプロピルジメトキシメチルシラン、N−(トリメトキシシリルプロピル)エチレンジアミン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(ジメトキシメチルシリルイソプロピル)エチレンジアミンのようなアミノシラン;メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシランのようなアルコキシシラン;γ−クロロプロピルトリメトキシシランのようなハロゲン化シラン;ヘキサメチルジシランのようなジシラン系カップリング剤;イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス(ジオクチルパイロホスフェート)チタネート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエチル)チタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシルホスファイト)チタネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1−ブチル)ビス(ジトリデシル)ホスファイトチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)オキシアセテートチタネート、ビス(ジオクチルパイロホスフェート)エチレンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネート、テトライソプロピルビス(ジオクチルホスファイト)チタネート等のチタネート系カップリング剤などが挙げられる。
シランカップリング剤はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
シランカップリング剤の量が0.05重量%以上の場合、充填剤の分散性向上の効果に優れる。
また、シランカップリング剤の量が5重量%以下の場合、硬化物中にボイドが発生しにくくなる傾向がある。
イオントラップ剤としては特に制限はなく、例えば、従来公知のものが挙げられる。具体的には例えば、ハイドロタルサイト類や、マグネシウム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ビスマスから選ばれる元素の含水酸化物等が挙げられる。
Mg1-XAlX(OH)2(CO3)X/2・mH2O (I)
(式中、0<X≦0.5であり、mは正の数である。)
イオントラップ剤は、それぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
イオントラップ剤の量は、ハロゲンイオンなどの陰イオンを捕捉できる十分量であれば特に制限はなく、エポキシ樹脂(A)に対して0.1〜5質量%が好ましく、0.1〜1質量%がより好ましい。
難燃剤としては、従来公知のものを使用することができ、例えば、臭素化エポキシ樹脂、三酸化アンチモン、ノンハロゲン、ノンアンチモンの難燃剤が挙げられる。
具体的には、例えば、赤リン、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂等で被覆された赤リン、リン酸エステル、酸化トリフェニルホスフィン等のリン化合物、メラミン、メラミン誘導体、メラミン変性フェノール樹脂、トリアジン環を有する化合物、シアヌル酸誘導体、イソシアヌル酸誘導体等の窒素含有化合物、シクロホスファゼン等のリン及び窒素含有化合物、ジシクロペンタジエニル鉄等の金属錯体化合物、酸化亜鉛、錫酸亜鉛、硼酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛等の亜鉛化合物、酸化鉄、酸化モリブデン等の金属酸化物、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等の金属水酸化物、下記組成式(II)で示される複合金属水酸化物などが挙げられる。
p(M1 aOb)・q(M2 cOd)・r(M3 cOd)・mH2O (II)
(ここで、M1、M2及びM3は互いに異なる金属元素を示し、a、b、c、d、p、q及びmは正の数、rは0又は正の数を示す。)
難燃性の観点からは、M1が第3周期の金属元素、IIA族のアルカリ土類金属元素、IVB族、IIB族、VIII族、IB族、IIIA族及びIVA族に属する金属元素から選ばれ、M2がIIIB〜IIB族の遷移金属元素から選ばれることが好ましく、M1がマグネシウム、カルシウム、アルミニウム、スズ、チタン、鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛から選ばれ、M2が鉄、コバルト、ニッケル、銅及び亜鉛から選ばれることがより好ましい。
流動性の観点からは、M1がマグネシウム、M2が亜鉛又はニッケルで、r=0のものが好ましい。
p、q及びrのモル比は特に制限はないが、r=0で、p/qが1/99〜1/1であることが好ましい。
市販品としては、例えば、組成式(II)中のM1がマグネシウム、M2が亜鉛で、pが7、qが3、mが10で、a、b、c及びdが1で、rが0である水酸化マグネシウム・亜鉛固溶体複合金属水酸化物(タテホ化学工業株式会社製、商品名エコーマグZ−10)が挙げられる。
なお、金属元素の分類は、典型元素をA亜族、遷移元素をB亜族とする長周期型の周期率表(出典:共立出版株式会社発行「化学大辞典4」1987年2月15日縮刷版第30刷)に基づいて行った。
難燃剤はそれぞれ単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を、主剤と硬化剤とを有する2液型の組成物として製造する場合、主剤側にエポキシ樹脂(A)、有機化合物(B)およびベンゾオキサジン化合物(C)と必要に応じてシランカップリング剤、充填剤とを入れ、硬化剤側に硬化剤、イミダゾール化合物、必要に応じてシランカップリング剤、充填剤を入れることができる。
本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物を適用することができる基板としては、例えば、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハ等の支持部材が挙げられる。
また、本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を適用することができる素子としては、例えば、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子;コンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子が挙げられる。
このような電子部品装置としては、具体的には例えば、リードフレーム上に半導体素子を固定し、ボンディングパッド等の素子の端子部とリード部をワイヤボンディングやバンプで接続した後、本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物を用いてディスペンス方式等により封止してなる、PLCC(Plastic Leaded Chip Carrier)、QFP(Quad Flat Package)、SOP(Small Outline Package)、SOJ(Small Outline J−lead package)、TSOP(Thin Small Outline Package)、TQFP(Thin Quad Flat Package)等の一般的な樹脂封止型IC、テープキャリアにバンプで接続した半導体チップを、本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物で封止したTCP(Tape Carrier Package)、配線板やガラス上に形成した配線に、ワイヤボンディング、フリップチップボンディング、はんだ等で接続した半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子及び/又はコンデンサ、抵抗体、コイル等の受動素子を、本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物で封止したCOB(Chip On Board)モジュール、ハイブリッドIC、マルチチップモジュール、マザーボード接続用の端子を形成したインターポーザ基板に半導体チップを搭載し、バンプまたはワイヤボンディングにより半導体チップとインターポーザ基板に形成された配線を接続した後、本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物で半導体チップ搭載側または半導体チップと基板の間を封止したBGA(Ball Grid Array)、CSP(Chip Size Package)、MCP(Multi Chip Package)、フリップチップなどの片面封止パッケージが挙げられる。
また、本発明の封止用液状エポキシ樹脂組成物は、アンダーフィル材先付け方式で製造する電子部品装置に好適である。
そして、室温硬化後、さらに電子部品装置をオーブンなどの加熱装置に入れ、150〜180℃の条件下に1〜3時間置いて加熱して硬化(ポストキュア)させ、本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物をガラス転移温度が高く接着性に優れる封止体とし、電子部品装置の封止を完全なものとすることができる。
なお、本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を電子部品装置に適用後すぐに加熱硬化させることができる。
<測定条件>
・測定温度:室温〜220℃
・昇温速度:5℃/分
・測定周波数:1Hz、歪:0.01%
測定の結果、得られた損失剛性率(G″)のピークトップの温度をガラス転移温度とした。
本発明の封止された電子材料は、
電子材料を本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって得られる封止された電子材料である。
本発明の封止された電子材料において使用される電子材料は特に制限されない。例えば、従来公知のものが挙げられる。
本発明の封止された電子材料(封止された電子材料は封止体とも言われる。)は本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を使用する以外にその製造について特に制限されない。例えば、上記と同義のものが挙げられる。
電子材料を2個以上組み合わせてこれらを封止する場合電子部品の組合わせについて特に制限されない。例えば、素子と基板との組合せ、素子と素子との組合せ、基板と基板との組合せが挙げられる。
本発明の電子材料において、2個以上の電子材料を封止する場合、封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を、例えば、実装後に使用されるアンダーフィル剤として、またはアンダーフィル材先付け方式において使用されるアンダーフィル剤として使用することができる。
本発明の電子部品装置は、
基板と素子とを本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって得られる電子部品装置である。
本発明の電子部品装置に使用される組成物は本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物であれば特に制限されない。
(1)の製造方法において、封止剤用液状エポキシ樹脂組成物は電子材料を実装後に塗布するアンダーフィル剤として使用されている。
が挙げられる。
(2)の製造方法はアンダーフィル剤先付け方法によるものであり、(2)の製造方法において封止剤用液状エポキシ樹脂組成物は電子材料を実装前に塗布するアンダーフィル剤として使用されている。
添付の図1および図2を用いて本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物をアンダーフィル剤として使用して素子を封止する電子部品装置について説明する。
図1は、素子を基板に実装後、素子の周囲にアンダーフィル剤として本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を適用することを模式的に示す斜視図である。
図2は、素子と基板の間にアンダーフィル剤としての本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物が浸透して、硬化後アンダーフィル剤が封止体となって本発明の電子部品装置が得られることを模式的に示す斜視図である。
素子は特に制限されない。例えば、BGA、CSPのようなICパッケージが挙げられる。
実装後の素子130の周囲(図示せず。)にアンダーフィル剤120を例えば、塗布すること(図示せず。)によって適用する。このとき素子130の周囲の一部にアンダーフィル剤120を適用しない部分(図示せず。)を設けるのが気泡の発生を防ぐことができるという観点から好ましい。素子130の1〜3辺に沿ってアンダーフィル剤120を塗布することができる(図示せず。)。
アンダーフィル剤220が素子230と基板200との隙間に十分に浸透した電子部品装置270を、室温下においてアンダーフィル剤220を室温硬化させることができる。その後電子部品装置270を加熱することによって、アンダーフィル剤220は加熱硬化(ポストキュア)されて封止体220となる。封止体220は素子230を基板200に封止することができる。
このようにして、アンダーフィル剤220として本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子230を有する電子部品装置270が得られる。
図3は、実装前の、アンダーフィル剤として本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を適用した基板と、素子とを模式的に示す斜視図である。
図4は、素子をアンダーフィル剤としての本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を適用した基板に実装させ、硬化後アンダーフィル剤が封止体となって本発明の電子部品装置が得られることを模式的に示す斜視図である。
基板300には予めアンダーフィル剤320が適用されている。
図4において、バンプされた素子430が、金属化パターン410と綿密に接触するように移動され(図示せず。)接続される。アンダーフィル剤420によってアクティブ面450は完全に被覆されるのが好ましい態様の1つとして挙げられる。アンダーフィル剤420はアクティブ面450を保護するため素子430の周辺にはみ出して素子430の周囲を封止するのが好ましい態様の1つとして挙げられる。
なお、アンダーフィル剤先付け方式においては加熱硬化の際にリフローを同時に行うことができ効率的である。
このようにして、アンダーフィル剤先付け方式におけるアンダーフィル剤420として本発明の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止された素子430を有する電子部品装置470が得られる。
1.評価
得られた組成物について、その接着強度(初期、耐水)、接着強度保持率、ガラス転移温度および室温硬化性を以下の方法で試験し評価した。結果を第1表に示す。
(1)接着強度(初期)
2枚の被着体(縦10mm、横50mm、厚さ1.6mmのガラスエポキシ)を準備し、そのうちの1枚の被着体(以下これを「被着体A」という。)の表面全体に、第1表に示す主剤と硬化剤とを均一に混合して得た各組成物を塗布し、残りの1枚の被着体(以下これを「被着体B」という。)を被着体Aに重ねあわせて貼り合わせた。
被着体A、Bを上記のように重ね合わせたものを23℃の条件下で3時間置いた後(室温硬化)、150℃で1時間加熱する処理(ポストキュア)を行い、2つの被着体A、Bが組成物を介して積層したサンプルを得た。得られたサンプルを接着強度用サンプルとする。
接着強度用サンプルを引っ張り試験機に取り付け、引っ張り速度1mm/分の条件下で引っ張り試験を行い、接着強度を測定した。得られた接着強度を接着強度(初期)とする。
上記のとおりにして得た接着強度用サンプルを、プレッシャークッカー試験機に入れ、温度121℃、湿度100%RHの条件下に24時間置き、その後プレッシャークッカー試験機から接着強度用サンプルを取り出し、23℃の条件下に1時間置いた。
1時間経過後、得られた接着強度用サンプルを引っ張り試験機に取り付け、引っ張り速度1mm/分の条件下で引っ張り試験を行い、接着強度を測定した。得られた接着強度を接着強度(耐水)とする。
接着強度(初期)および接着強度(耐水)の値を下記式にあてはめて、接着強度保持率を算出した。
接着強度保持率(%)=[接着強度(耐水)/接着強度(初期)]×100
接着強度(初期)に記載した方法で得られた接着強度用サンプルを用いて、組成物が硬化しすることによって得られた硬化物のガラス転移温度を、動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて以下の測定条件で行った。
<測定条件>
・測定温度:室温〜220℃
・昇温速度:5℃/分
・測定周波数:1Hz、歪:0.01%
測定の結果、得られた損失剛性率(G″)のピークトップの温度をガラス転移温度とした。
2枚のPETフィルム(縦1cm、横1cm)を準備し、そのうちの1枚のPETフィルム(以下これを「PETフィルムA」という。)の表面全体に、第1表に示す主剤と硬化剤とを均一に混合して得た各組成物を塗布し、残りの1枚のPETフィルム(以下これを「PETフィルムB」という。)をPETフィルムAに重ねあわせて貼り合わせた。
PETフィルムA、Bを上記のように重ね合わせたものを23℃の条件下に置いて、硬化するまでの時間を測定した。
(1)メルカプト基含有シラン化合物の縮合物(D)の製造
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(商品名KBM−803、信越化学工業社製)196gを、水18g、ジブチル錫ラウレート0.5gの存在下、窒素雰囲気中室温で15時間撹拌し、反応終了後に反応によって生じたメチルアルコールを除去することによってメルカプト基含有シラン化合物の縮合物を得た。得られた縮合物を有機化合物(B1)とする。
第1表に示す成分を同表に示す量(単位:質量部)で使用し、組成物を製造した。
なお、第1表中において有機化合物(B)の量は、エポキシ樹脂(A)が有するエポキシ基に対するメルカプト基の当量で記載した。
また、充填剤1の量は主剤中に占める充填剤1の重量%として記載し、充填剤2の量は硬化剤中に占める充填剤2の重量%として記載した。
主剤は、ベンゾオキサジン化合物(C)をエポキシ樹脂(A)に加え、ベンゾオキサジン化合物(C)をエポキシ樹脂(A)に80℃の条件下で2時間かけて溶解させた。溶解後加熱をやめて混合物を室温の条件下に置き混合物の温度を室温と同じ程度にしたのち、混合物に有機化合物(B)を加えてこれらを脱泡撹拌機を用いて1分当たり回転数2,000回の条件下で2分間撹拌して混合し、ここにエポキシ樹脂(A)、有機化合物(B)およびベンゾオキサジン化合物(C)以外の、第1表に示す主剤の成分を加えてさらに撹拌して均一な主剤を得た。
硬化剤は、第1表の硬化剤に示す成分を脱泡撹拌機を用いて撹拌し、均一な硬化剤とした。
・エポキシ樹脂(A1):トリグリシジル−pアミノフェノール(商品名MY−0510、ハンツマンアドバンストマテリアルズ社製)
・エポキシ樹脂(A2):Bis−F型エポキシ樹脂(商品名YDF−170、東都化成社製)
・有機化合物(B1):上述のとおり製造したもの
・チオール化合物:ジペンタエリスリトールヘキサ−3−メルカプトプロピオネート(DPMP、堺化学社製)
・ベンゾオキサジン化合物(C1):下記式(4)で表される化合物(商品名ベンゾオキサジン P−d、四国化成工業社製)
・充填剤1:シリカフィラー(商品名UF−103A、トクヤマ社製)
・硬化剤1:2,4,6−トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール(商品名DMP−30、精工化学社製)
・イミダゾール:N−メチルイミダゾール(関東化学社製)
・シランカップリング剤2:N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名KBM−573、信越化学工業社製)
・充填剤2:ヒュームドシリカ(商品名RY200S、日本アエロジル社製)
有機化合物(B)を含有しない比較例4は、室温硬化性に劣った。
式(1)で表されるベンゾオキサジン化合物(C)以外のベンゾオキサジン化合物を含有する比較例5は、実施例1と比較して、接着強度(初期、耐水)および接着強度の保持率に劣り、ガラス転移温度が低かった。
式(1)で表されるベンゾオキサジン化合物(C)以外のベンゾオキサジン化合物を含有する比較例6は、接着強度(耐水)および接着強度の保持率に劣り、ガラス転移温度が低かった。
有機化合物(B)以外のチオール化合物を含有する比較例7は、接着強度(初期、耐水)および接着強度の保持率に劣り、ガラス転移温度が低かった。
これに対して、実施例1〜4は、室温で硬化することができ室温硬化時間が短く室温硬化性に優れ、接着強度(初期および耐水試験後)および耐水試験後の接着強度の保持率が高く接着性に優れ、ガラス転移温度が高く耐熱性に優れ、低温で短時間のポストキュアの条件下において硬化させることによって高いガラス転移温度と優れた接着性を有する硬化物となることができ、粘度が低く作業性に優れる。
また、従来提案されていた単環のオキサジンを有するオキサジン化合物を含有するエポキシ樹脂組成物の硬化物は、150℃でのポストキュアによって高いガラス転移温度を発現させることができないことを見出した。
これに対して、本願発明者は、ベンゾオキサジン化合物が、式(1)で表されるベンゾオキサジン化合物(C)のように、オキサジン環がベンゼン環と縮合しているベンゾオキサジン環を2個有し、2個のベンゾオキサジン環の窒素原子がベンゾオキサジン環のベンゼン環よりもベンゾオキサジン化合物のより中心の方向(ベンゾオキサジン化合物(C)の中心にあるメチレン基のある方向。下記式(1)において点線矢印で示す。)に向き合って位置するように配置されているものであることによって、ベンゾオキサジン化合物(C)、エポキシ樹脂(A)および有機化合物(B)をエポキシ樹脂(A)の量が、エポキシ樹脂(A)およびベンゾオキサジン化合物(C)の合計量の90質量%未満で含有する組成物を、150℃の加熱条件下でポストキュアさせる場合、得られる硬化物は、加熱条件が150℃と低温であるにもかかわらず、硬化物のガラス転移温度が非常に高くなることを見出した。
110、210 電極
310、410 金属化パターン
120、220、320、420 アンダーフィル剤(後に封止体)
130、230、330、430 素子
140、240、340、440 はんだバンプ
270、470 電子部品装置
350、450 アクティブ面
Claims (8)
- 前記有機化合物(B)がメルカプト基含有シラン化合物の縮合物(D)である請求項1または2に記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物。
- 前記有機化合物(B)が有するメルカプト基の量が、前記エポキシ樹脂(A)が有するエポキシ基に対して、0.1〜0.5当量である請求項1〜3のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物。
- 電子材料を請求項1〜4のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって得られる封止された電子材料。
- 基板と素子とを請求項1〜4のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって得られる電子部品装置。
- 素子を基板に搭載した後、前記素子と前記基板とを請求項1〜4のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を用いて封止することによって封止された電子部品装置を製造する電子部品装置の製造方法。
- 素子および基板のうちの一方または両方に請求項1〜4のいずれかに記載の封止剤用液状エポキシ樹脂組成物を塗布した後、前記素子を前記基板に搭載して前記素子を前記基板に接着させることによって封止された電子部品装置を製造する電子部品装置の製造方法。
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