CN112951613A - 一种电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种电极材料及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN112951613A
CN112951613A CN202110134896.2A CN202110134896A CN112951613A CN 112951613 A CN112951613 A CN 112951613A CN 202110134896 A CN202110134896 A CN 202110134896A CN 112951613 A CN112951613 A CN 112951613A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrode material
nickel
heat treatment
reaction product
foamed nickel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110134896.2A
Other languages
English (en)
Inventor
向斌
雷雪颜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology of China USTC
Original Assignee
University of Science and Technology of China USTC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology of China USTC filed Critical University of Science and Technology of China USTC
Priority to CN202110134896.2A priority Critical patent/CN112951613A/zh
Publication of CN112951613A publication Critical patent/CN112951613A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/22—Electrodes
    • H01G11/30—Electrodes characterised by their material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/22—Electrodes
    • H01G11/24—Electrodes characterised by structural features of the materials making up or comprised in the electrodes, e.g. form, surface area or porosity; characterised by the structural features of powders or particles used therefor
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES OR LIGHT-SENSITIVE DEVICES, OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
    • H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/13—Energy storage using capacitors

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)

Abstract

本发明提供了一种电极材料的制备方法，包括：将钼酸铵和硝酸镍分散在溶剂中，得到前驱体溶液；在所述前驱体溶液中浸入泡沫镍后进行水热反应，得到反应产物；在磷源的作用下，将所述反应产物进行热处理，得到电极材料。本发明制备的电极材料无需粘结剂和导电剂，可直接用作超级电容器的工作电极。本发明通过简单的水热法和热处理两个步骤，在泡沫镍三维导电骨架上制备了新的Ni‑Mo‑O@Ni‑P(记为NMP)复合材料，制备方法简单；引入的Ni‑P基磷化物具有高理论容量，利于提高Ni‑Mo‑O的电化学性能；同时将电极材料直接生长在泡沫镍导电骨架可以避免粘结剂和导电剂的使用，利于提高活性材料的利用率。本发明还提供了一种电极材料和应用。

Description

一种电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电极技术领域，尤其涉及一种电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于化石燃料的枯竭以及日益恶劣的环境问题，需大力发展清洁和可再生能源，如太阳能、风能等。但是，考虑到这些能源的间歇性和可变性的特点，这些能源的使用很容易受到外部条件的影响，例如气候、天气或地理位置。为了保证持续稳定的能源输出，开发高效的储能装置至关重要。超级电容器作为一种很有前景的电化学储能装置，具有充放电快、循环寿命长、功率密度高等优点，因而获得了广泛的关注。超级电容器作为电池的补充，在高压电动汽车、航空航天和便携式电子设备等领域具有广泛的应用潜力。
二元金属氧化物因价格低廉、自然储量丰富、多种氧化态而被认为是极具潜力的超级电容器的电极材料。由于镍离子较高的电化学活性和较高的理论容量，钼离子4d电子轨道中的低自旋态电子结构而在许多氧化还原反应中发挥着重要作用，因此镍钼氧化物(Ni-Mo-O)得到了广泛的研究。然而，由于其固有的电导率较差，缺乏通畅的离子扩散通道，反应动力学较慢，材料利用效率较低，导致Ni-Mo-O的电化学性能仍不理想。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电极材料及其制备方法和应用，本发明制备的电极材料无粘结剂且具有良好的电化学性能。
本发明提供了一种电极材料的制备方法，包括：
将钼酸铵和硝酸镍分散在溶剂中，得到前驱体溶液；
在所述前驱体溶液中浸入泡沫镍后进行水热反应，得到反应产物；
在磷源的作用下，将所述反应产物进行热处理，得到电极材料。
优选的，所述水热反应完成后还包括：
将水热反应后的产物依次进行超声处理、洗涤和干燥，得到反应产物。
优选的，所述钼酸铵和硝酸镍的摩尔比为1：(0.8～1.2)。
优选的，所述溶剂选自水和乙醇中的一种或两种。
优选的，所述水热反应的温度为140～180℃，所述水热反应的时间为3～5小时。
优选的，所述干燥的温度为70～90℃，所述干燥的时间为20～30小时。
优选的，所述热处理的温度为300～400℃；所述热处理的时间为1.5～3.5小时。
优选的，所述磷源为NaH2PO2·H2O；
所述磷源和反应产物的质量比为1：(5～15)。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到电极材料。
本发明提供了一种电容器，包括上述技术方案所述的电极材料。
本发明通过简单的水热法和热处理两个步骤，在泡沫镍三维导电骨架上制备了新的Ni-Mo-O@Ni-P(记为NMP)复合材料，制备方法简单；引入的Ni-P基磷化物具有高理论容量，利于提高Ni-Mo-O的电化学性能；同时将电极材料直接生长在泡沫镍导电骨架可以避免粘结剂和导电剂的使用，利于提高活性材料的利用率。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的电极材料的扫描电子显微镜图片，放大倍数为8000倍；
图2为本发明实施例1制备的电极材料的X射线衍射图；
图3为本发明实施例1制备的电极材料在不同电流密度下的充放电曲线；
图4为本发明实施例2制备的电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线；
图5为本发明实施例2制备的电极材料在不同电流密度下的充放电曲线；
图6为本发明实施例3制备的电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线；
图7为本发明实施例3制备的电极材料在不同电流密度下的充放电曲线。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本发明保护的范围。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
本发明提供了一种电极材料的制备方法，包括：
将钼酸铵和硝酸镍分散在溶剂中，得到前驱体溶液；
在所述前驱体溶液中浸入泡沫镍后进行水热反应，得到反应产物；
在磷源的作用下，将所述反应产物进行热处理，得到电极材料。
在本发明中，所述钼酸铵优选为二十四水钼酸铵；所述硝酸镍优选为六水钼酸镍。
在本发明中，所述钼酸铵和硝酸镍的摩尔比优选为1：(0.8～1.2)，更优选为1：1。
在本发明中，所述溶剂优选为水和乙醇中的一种或两种；所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述钼酸铵和溶剂的用量比例优选为(0.2～0.3)mol：(40～60)mL，更优选为0.25mol：(45～55)mL，最优选为0.25mol：50mL。
在本发明中，所述分散的方法优选为磁力搅拌；所述分散的时间优选为5～15min，更优选为8～12min，最优选为10min。
在本发明中，所述泡沫镍的形状优选为长方体；所述泡沫镍的厚度优选为1.5～2mm，更优选为1.6～1.8mm；所述泡沫镍长度方向上的表面积优选为1.5～2.5cm2，更优选为2cm2。
在本发明中，优选对所述泡沫镍进行清洗后再用于制备电极材料；所述清洗的方法优选为超声清洗；所述清洗的试剂优选为丙酮、水和乙醇；所述水优选为去离子水，所述乙醇优选为无水乙醇；所述清洗的时间优选为25～35min，更优选为28～32min，最优选为30min；所述清洗的方法更优选包括：
将所述泡沫镍用丙酮、去离子水、无水乙醇分别超声清洗25～35min。
在本发明中，所述水热反应优选在不锈钢反应釜内的烘箱中进行。
在本发明中，所述不锈锈钢高压釜优选包括100mL的聚四氟乙烯内衬。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为140～180℃，更优选为150～170℃，最优选为160℃；所述水热反应的时间优选为3～5小时，更优选为4小时。
在本发明中，所述水热反应完成后优选将产物冷却至室温然后将冷却后的产物依次进行超声处理、冲洗和干燥，得到反应产物。
在本发明中，所述超声处理优选在水中进行，更优选在去离子水中进行；所述超声处理的时间优选为3～8min，更优选为4～6min，最优选为5min。
在本发明中，所述冲洗的试剂优选包括水和乙醇，所述水优选为去离子水，所述乙醇优选为无水乙醇。
在本发明中，所述干燥的方法优选为烘干；所述干燥优选在干燥箱中进行，所述干燥的温度优选为70～90℃，更优选为75～85℃，最优选为80℃；所述干燥的时间优选为20～30小时，更优选为24～26小时。
在本发明中，所述热处理优选在管式炉中进行；所述热处理的方法优选包括：
将所述反应产物放置在管式炉中心，磷源置于管式炉上游进行热处理。
在本发明中，所述磷源优选设置在距离管式炉中心4～5m的上游处。
在本发明中，所述热处理的温度优选为300～400℃，更优选为320～380℃，最优选为340～360℃；所述热处理的时间优选为1～3小时，更优选为1.5～2.5小时，最优选为2小时。
在本发明中，所述热处理的方法优选包括：
在氩气气氛中，以1～3℃min-1的升温速率加热到300～400℃保温1.5～3.5h。
在本发明中，所述升温速率优选为1.5～2.5℃/min，最优选为2℃/min。
在本发明中，所述磷源优选为NaH2PO2·H2O。
在本发明中，所述磷源与反应产物的质量比优选为1：(5～15)，更优选为1：5、1：10或1：15，最优选为1：15。
在本发明中，所述热处理完成后优选将得到的热处理产物冷却至室温，得到电极材料。
本发明提供了一种上述技术方案所述的方法制备得到的电极材料。
本发明提供了一种电容器，所述电容器包括上述技术方案所述的电极材料；所述电容器优选为超级电容器。
本发明通过简单的水热法和热处理两个步骤，在泡沫镍三维导电骨架上制备了新的NMP复合材料，制备方法简单；引入的Ni-P基磷化物具有高理论容量，利于提高Ni-Mo-O的电化学性能；同时将电极材料直接生长在泡沫镍导电骨架可以避免粘结剂和导电剂的使用，利于提高活性材料的利用率。
本发明以下实施例中所用原料均为市售商品，所用的泡沫镍为雷斯克环保材料厂提供的1.6mm厚的产品。
实施例1
称取0.25mol的二十四水钼酸铵和0.25mol的六水硝酸镍溶解在50mL去离子水中，磁力搅拌10min，得到Ni-Mo前驱体溶液。
将2*1cm2的泡沫镍用丙酮、去离子水、无水乙醇分别超声清洗30min，以去除泡沫镍表面的杂质，在上述Ni-Mo前驱体溶液中浸入已清洗干净的泡沫镍。
将上述Ni-Mo前驱体溶液和泡沫镍转移到100mL聚四氟乙烯内衬中，然后密封在不锈钢高压釜中，放入烘箱，在160℃下进行水热反应4h。
待高压釜冷却至室温后，取出负载了Ni-Mo前驱体的泡沫镍，浸入去离子水中超声处理5min以去除泡沫镍表面的疏松物质，再用去离子水和无水乙醇冲洗三次，在烘箱中80℃干燥24h，得到反应产物。
将干燥后的负载Ni-Mo前驱体的泡沫镍(反应产物)置于管式炉的中心，以NaH2PO2·H2O为磷源，所述NaH2PO2·H2O与反应产物的质量比为1：15，NaH2PO2·H2O置于离管式炉中心4.5cm远的上游，在氩气气氛下，以2℃min-1的升温速率加热到350℃热处理2h。
热处理完成后，将得到的产物冷却至室温，得到电极材料。
对本发明实施例1制备的电极材料进行扫描电镜(SEM)检测，检测结果如图1所示，由图1可知，本发明实施例通过水热和热处理得到的NMP电极材料为纳米棒的形貌结构，有利于与电解液充分接触，提供有效的接触面积。
对本发明实施例1制备的电极材料进行XRD衍射检测，检测结果如图2所示，由图2可知，其中三个尖锐的衍射峰归属于泡沫镍基底，剩余的衍射峰除了索引到H2MoO4(JCPDSPDF#01-0125)和NiMoO4.xH2O(JCPDS PDF#13-0128)相之外，还可以索引到Ni2P(JCPDS PDF#65-3544)和Ni12P5(JCPDS PDF#74-1381)两个Ni-P镍基磷化物的衍射峰，表明Ni-P金属磷化物引入到Ni-Mo氧化物中，与本发明所预期获得的效果一致。
本发明实施例1制备得到的负载在泡沫镍上的NMP-1(电极材料)无需粘结剂和导电剂，可直接用作超级电容器的工作电极：
在三电极体系中，以3mol/L的KOH溶液为电解液，汞/氧化汞为参比电极，铂片为对电极，实施例1制备的电极材料为工作电极，在CHI660E电化学工作站中，进行充放电测试，检测实施例1制备的NMP-1作为超级电容器无粘结剂电极材料的电化学性能：
充放电测试的电压范围为0到0.6V，电流密度为2到20A g-1，检测结果如图3所示，由图3可知，本发明实施例1制备的电极材料NMP-1作为超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线，对称的充放电曲线表明NMP-1电极材料具有良好的库伦效率；随着电流密度的增加，充放电曲线形状无明显变形，表明良好的倍率性能；充放电曲线有明显的放电平台，表明NMP-1电极材料在充放电过程中发生可逆的氧化还原反应；超长的放电时间表明实施例1制备的电极材料具有高的比容量；随着电流密度的增大，放电时间变短，说明比容量降低；在2A g-1时，比容量最高，达到1864C g-1，当电流密度增加到20A g-1时，比容量还高达1104C g-1；不同电流密度下的比容量计算结果如表1；高比容量和倍率性能的实施例1制备的NMP-1证明其在超级电容器电极材料方面具有良好的应用潜力。
表1实施例1制备的电极材料在不同电流密度下的比容量
电流密度/A g<sup>-1</sup> 2 3 4 5 10 20
比容量/C g<sup>-1</sup> 1864 1716 1608 1436 1153 1104
实施例2
称取0.25mol的二十四水钼酸铵和0.25mol的六水硝酸镍溶解在50mL去离子水中，磁力搅拌10min，得到Ni-Mo前驱体溶液。
将2*1cm2的泡沫镍用丙酮、去离子水、无水乙醇分别超声清洗30min，以去除泡沫镍表面的杂质，在上述Ni-Mo前驱体溶液中浸入已清洗干净的泡沫镍。
将上述Ni-Mo前驱体溶液和泡沫镍转移到100mL聚四氟乙烯内衬中，然后密封在不锈钢高压釜中，放入烘箱，在160℃下进行水热反应4h。
待高压釜冷却至室温后，取出负载了Ni-Mo前驱体的泡沫镍，浸入去离子水中超声处理5min以去除泡沫镍表面的疏松物质，再用去离子水和无水乙醇冲洗三次，在烘箱中80℃干燥24h，得到反应产物。
将干燥后的负载Ni-Mo前驱体的泡沫镍(反应产物)置于管式炉的中心，以NaH2PO2·H2O为磷源，所述NaH2PO2·H2O与反应产物的质量比为1：5，NaH2PO2·H2O置于离管式炉中心4.5cm远的上游，在氩气气氛下，以2℃min-1的升温速率加热到350℃热处理2h。
热处理完成后，将得到的产物冷却至室温，得到电极材料。
本发明实施例2制备得到的负载在泡沫镍上的NMP-2(电极材料)无需粘结剂和导电剂，可直接用作超级电容器的工作电极：
在三电极体系中，以3mol/L的KOH溶液为电解液，汞/氧化汞为参比电极，铂片为对电极，实施例2制备的电极材料为工作电极，在CHI660E电化学工作站中，进行充放电测试，检测实施例2制备的NMP-2作为超级电容器无粘结剂电极材料的电化学性能：
循环伏安测试的电压范围为0到0.7V，扫速为1到20mV s-1，检测结果如图4所示，由图4可知，本发明实施例2制备的电极材料NMP-2作为超级电容器电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，一组对称的氧化还原峰表明NMP-2电极材料在充放电过程中发生可逆的氧化还原反应；随着扫速的增大，循环伏安曲线的响应电流逐渐增加，表明NMP-2电极材料具有良好的电化学响应速率；随着扫速的增大，循环伏安曲线的形状没有发生明显变形，表明NMP-2电极材料具有良好的倍率性能。
充放电测试的电压范围为0到0.6V，电流密度为2到20A g-1，检测结果如图5所示，由图5可知，本发明实施例2制备的电极材料NMP-2作为超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线，对称的充放电曲线表明NMP-2电极材料具有良好的库伦效率；充放电曲线有明显的放电平台，表明NMP-2电极材料在充放电过程中发生可逆的氧化还原反应，这与循环伏安测试结果一致；在2A g-1时，比容量达到794C g-1，当电流密度增加到20A g-1时，比容量还高达476C g-1；不同电流密度下的比容量计算结果如表2；高的比容量和良好的倍率性能的实施例2制备的NMP-2证明其在超级电容器电极材料方面具有良好的应用潜力。
表2实施例2制备的电极材料在不同电流密度下的比容量
电流密度/A g<sup>-1</sup> 2 3 4 5 10 20
比容量/C g<sup>-1</sup> 794 765 733 711 638 476
实施例3
称取0.25mol的二十四水钼酸铵和0.25mol的六水硝酸镍溶解在50mL去离子水中，磁力搅拌10min，得到Ni-Mo前驱体溶液。
将2*1cm2的泡沫镍用丙酮、去离子水、无水乙醇分别超声清洗30min，以去除泡沫镍表面的杂质，在上述Ni-Mo前驱体溶液中浸入已清洗干净的泡沫镍。
将上述Ni-Mo前驱体溶液和泡沫镍转移到100mL聚四氟乙烯内衬中，然后密封在不锈钢高压釜中，放入烘箱，在160℃下进行水热反应4h。
待高压釜冷却至室温后，取出负载了Ni-Mo前驱体的泡沫镍，浸入去离子水中超声处理5min以去除泡沫镍表面的疏松物质，再用去离子水和无水乙醇冲洗三次，在烘箱中80℃干燥24h，得到反应产物。
将干燥后的负载Ni-Mo前驱体的泡沫镍(反应产物)置于管式炉的中心，以NaH2PO2·H2O为磷源，所述NaH2PO2·H2O与反应产物的质量比为1：10，NaH2PO2·H2O置于离管式炉中心4.5cm远的上游，在氩气气氛下，以2℃min-1的升温速率加热到350℃热处理2h。
热处理完成后，将得到的产物冷却至室温，得到电极材料。
本发明实施例3制备得到的负载在泡沫镍上的NMP-3(电极材料)无需粘结剂和导电剂，可直接用作超级电容器的工作电极：
在三电极体系中，以3mol/L的KOH溶液为电解液，汞/氧化汞为参比电极，铂片为对电极，实施例3制备的电极材料为工作电极，在CHI660E电化学工作站中，进行充放电测试，检测实施例3制备的NMP-3作为超级电容器无粘结剂电极材料的电化学性能：
循环伏安测试的电压范围为0到0.7V，扫速为1到20mV s-1，检测结果如图6所示，由图6可知，本发明实施例3制备的电极材料NMP-3作为超级电容器电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，一组对称的氧化还原峰表明NMP-3电极材料在充放电过程中发生可逆的氧化还原反应；随着扫速的增大，循环伏安曲线的响应电流逐渐增加，表明NMP-3电极材料具有良好的电化学响应速率；随着扫速的增大，循环伏安曲线的形状没有发生明显变形，表明NMP-3电极材料具有良好的倍率性能。
充放电测试的电压范围为0到0.6V，电流密度为2到20A g-1，检测结果如图7所示，由图7可知，本发明实施例3制备的电极材料NMP-3作为超级电容器电极材料在不同电流密度下的充放电曲线，对称的充放电曲线表明NMP电极材料具有良好的库伦效率；随着电流密度的增加，充放电曲线形状无明显变形，表明良好的倍率性能，这与循环伏安测试结果一致；充放电曲线有明显的放电平台，表明NMP-3电极材料在充放电过程中发生可逆的氧化还原反应，这与循环伏安测试结果一致；在2A g-1时，比容量高达888C g-1，当电流密度增加到20A g-1时，比容量为306C g-1；不同电流密度下的比容量计算结果如表3；良好电化学性能的实施例3制备的NMP-3证明其在超级电容器电极材料方面具有良好的应用潜力。
表3实施例3制备的电极材料在不同电流密度下的比容量
电流密度/A g<sup>-1</sup> 2 3 4 5 10 20
比容量/C g<sup>-1</sup> 888 816 760 697 507 306
本发明通过简单的水热法和热处理两个步骤，在泡沫镍三维导电骨架上制备了新的NMP复合材料，制备方法简单；引入的Ni-P基磷化物具有高理论容量，利于提高Ni-Mo-O的电化学性能；同时将电极材料直接生长在泡沫镍导电骨架可以避免粘结剂和导电剂的使用，利于提高活性材料的利用率。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电极材料的制备方法，包括：
将钼酸铵和硝酸镍分散在溶剂中，得到前驱体溶液；
在所述前驱体溶液中浸入泡沫镍后进行水热反应，得到反应产物；
在磷源的作用下，将所述反应产物进行热处理，得到电极材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应完成后还包括：
将水热反应后的产物依次进行超声处理、洗涤和干燥，得到反应产物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钼酸铵和硝酸镍的摩尔比为1：(0.8～1.2)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自水和乙醇中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热反应的温度为140～180℃，所述水热反应的时间为3～5小时。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为70～90℃，所述干燥的时间为20～30小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热处理的温度为300～400℃；所述热处理的时间为1.5～3.5小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷源为NaH2PO2·H2O，所述磷源和反应产物的质量比为1：(5～15)。
9.一种权利要求1所述的方法制备得到的电极材料。
10.一种电容器，包括权利要求9所述的电极材料。
CN202110134896.2A 2021-02-01 2021-02-01 一种电极材料及其制备方法和应用 Pending CN112951613A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110134896.2A CN112951613A (zh) 2021-02-01 2021-02-01 一种电极材料及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110134896.2A CN112951613A (zh) 2021-02-01 2021-02-01 一种电极材料及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112951613A true CN112951613A (zh) 2021-06-11

Family

ID=76240449

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110134896.2A Pending CN112951613A (zh) 2021-02-01 2021-02-01 一种电极材料及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112951613A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114457345A (zh) * 2022-02-23 2022-05-10 南通大学 一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极及其制备方法
CN115172058A (zh) * 2022-08-01 2022-10-11 河南大学 一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104988536A (zh) * 2015-08-04 2015-10-21 重庆大学 一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法
CN109746007A (zh) * 2018-12-25 2019-05-14 中山大学 一种功能化过渡金属磷化物-氧化物复合纳米材料及其制备方法与应用
WO2019241717A1 (en) * 2018-06-15 2019-12-19 University Of Houston System HIERARCHICAL METAL PHOSPHIDE-SANDWICHED Ni5P4-BASED MICROSHEET ARRAYS AS ROBUST PH-UNIVERSAL ELECTROCATALYSTS FOR EFFICIENT HYDROGEN GENERATION
CN111463022A (zh) * 2020-03-24 2020-07-28 上海理工大学 一种钴钼氧化物/镍钴磷化物复合材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104988536A (zh) * 2015-08-04 2015-10-21 重庆大学 一种磷化钼酸盐前驱体制备高性能钼基析氢电极的方法
WO2019241717A1 (en) * 2018-06-15 2019-12-19 University Of Houston System HIERARCHICAL METAL PHOSPHIDE-SANDWICHED Ni5P4-BASED MICROSHEET ARRAYS AS ROBUST PH-UNIVERSAL ELECTROCATALYSTS FOR EFFICIENT HYDROGEN GENERATION
CN109746007A (zh) * 2018-12-25 2019-05-14 中山大学 一种功能化过渡金属磷化物-氧化物复合纳米材料及其制备方法与应用
CN111463022A (zh) * 2020-03-24 2020-07-28 上海理工大学 一种钴钼氧化物/镍钴磷化物复合材料的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114457345A (zh) * 2022-02-23 2022-05-10 南通大学 一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极及其制备方法
CN114457345B (zh) * 2022-02-23 2024-03-22 南通大学 一种氮掺杂结合磷酸化改性的电极及其制备方法
CN115172058A (zh) * 2022-08-01 2022-10-11 河南大学 一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用
CN115172058B (zh) * 2022-08-01 2023-10-10 河南大学 一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102664103B (zh) 钴酸锌纳米棒/泡沫镍复合电极、制备方法及其应用
CN104377040A (zh) 应用于电化学储能装置的电极及其制备方法
CN112864365A (zh) 一种氮-硫共掺杂多孔碳负载氧化锌的负极材料及制法
CN111446086B (zh) 一种镍钴锰氢氧化物纳米片/泡沫镍@氮掺杂碳电极材料的制备方法
CN112951613A (zh) 一种电极材料及其制备方法和应用
CN109616331A (zh) 一种核壳型的氢氧化镍纳米片/锰钴氧化物复合电极材料及其制备方法
CN112490017A (zh) 一种NiCo-LDH纳米材料的制备方法及其应用
CN106299344A (zh) 一种钠离子电池钛酸镍负极材料及其制备方法
CN109817475B (zh) 硫化铋镍正极材料的制备方法及其应用
CN114628696B (zh) 一种多孔碳载钴基双功能氧催化剂的制备方法
CN110033955B (zh) 一种基于石墨烯构建镍钴矿二元复合材料的制备方法
CN113839058B (zh) 一种碳基氧还原反应催化剂及其制备方法
CN111268745A (zh) 一种NiMoO4@Co3O4核壳纳米复合材料、制备方法和应用
CN103107307A (zh) 一种水溶液锂离子电池负极材料及其制备方法
CN112467077A (zh) 有效增强多种过渡金属氧化物储电性能的普适性电化学改性制备方法
CN116621143A (zh) Mn、Ni共掺杂非化学计量焦磷酸铁钠的制备方法及其在钠离子电池中的应用
CN114093678B (zh) 一种过渡金属磷化物纳米片电极材料的制备方法
CN114300276B (zh) 一种Ni-Fe-S@NiCo2O4@NF复合材料及其制备方法与应用
CN109713263A (zh) 一种锂离子电池正极材料层状δ-MnO2/rGO的制备方法
CN115548401A (zh) 一种基于功能性碳纳米纤维电极的不对称钒电池的制备方法
CN113053674A (zh) 一种无粘结剂电极材料、其制备方法及应用
CN109841800A (zh) 一种氟磷酸钒钠与碳复合物及其制备和应用
CN113257585A (zh) 电化学沉积法制备的金属氢氧化物/氧化锌电极及其方法
CN113130905A (zh) 一种超小硫化钴纳米片/碳布复合材料及其制备方法
CN112794365A (zh) 磷掺杂导电碳包覆金属氧化物复合材料及其制备方法和在钠离子电池负极材料中的应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210611