CN115172058A - 一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用。所述复合材料的制备过程如下：将六水合氯化镍与二水合钼酸钠按摩尔比1:1加入去离子水中，搅拌溶解，将所得溶液放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，密封后在烘箱中进行150~170℃保持4小时~6小时，程序结束后，倒出上清液，将沉淀物洗涤，离心，离心后得到的固体物质干燥，得到前驱体MoNiO4，将前驱体MoNiO4转移到管式炉中，加入红磷，红磷与前驱体MoNiO4质量比为2:1，750~850℃保持2~4小时即得到MoP/MoNiP2复合材料。基于该对电极制备的DSSC器件在100 mW·cm‑2模拟太阳光照射下实现了10.01%的高光电转换。

Description

一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，具体涉及一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用。
背景技术
随着国民经济的发展，环境问题日益突显，寻找可替代的绿色可持续能源成为各国经济发展的新挑战。太阳能电池在科学家们的努力下，光电转换效率和稳定性不断提高。在新型太阳能电池中，染料敏化太阳能电池（DSSCs）因成本低、制备简单、原材料丰富、环保、转换效率高而备受关注。作为DSSCs重要元件之一的对电极，其电催化性能和稳定性直接影响着电池性能的好坏。我们基于磷化物在电催化方面的优异表现，设计两元/三元磷化物复合材料掺杂Mxene，首次制备出基于MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极的DSSCs。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoP/MoNiP2复合材料、其制备方法及应用。
基于上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种MoP/MoNiP2复合材料的制备方法，过程如下：
将六水合氯化镍与二水合钼酸钠按摩尔比1:1加入去离子水中，搅拌溶解，将所得溶液放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，密封后在烘箱中进行150~170℃保持4~小时6小时，程序结束后，倒出上清液，将沉淀物洗涤，离心，离心后得到的固体物质干燥，得到前驱体MoNiO4，将前驱体MoNiO4转移到管式炉中，加入红磷，红磷与前驱体MoNiO4质量比为2:1，在-0.1 MPa ~-0.06 MPa 、750~850℃保持2~4小时即得到MoP/MoNiP2复合材料。
进一步地，所述洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替进行；所述干燥是指在60℃干燥3小时。
上述制备方法得到的MoP/MoNiP2复合材料。
进一步地，将MoP/MoNiP2复合材料制备成MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极，将染料敏化后的TiO2光阳极和MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极组装成具有三明治结构的电池，用注射器将电解质注入在两电极之间，封装、即得。
进一步地，所述MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极的制备过程如下：将MoP/MoNiP2复合材料与Mxene进行物理研磨得到复合粉末，其中Mxene占Mxene和MoP/MoNiP2二者总质量的30~90%，将得到的复合粉末与乙基纤维素和炭黑以质量比为8:1:1均匀混合，然后加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶剂，搅拌10~15小时后获得均匀的黑色浆料，将黑色浆料刮涂在清洁的FTO导电玻璃，干燥，即得MoP/MoNiP2@Mxene对电极。
优选地，所述Mxene为Ti3C2。
其中，染料敏化后的TiO2光阳极为现有技术，具体通过下述方法获得：
(1) 配置0.04M的四氯化钛水溶液，冰箱保存待用；
(2) 用打孔器在透明胶带上打出一个圆孔，将带有圆孔的胶带粘到清洗洁净的导电玻璃上，采用刮涂法将粒径为20 nm的TiO2浆体均匀涂抹在导电玻璃圆孔处，待室温下晾干后，在马弗炉中450℃烧结30分钟；将得到的TiO2电极浸泡入0.04mM的四氯化钛水溶液，在烘箱中70℃加热30分钟后自然晾干，再在马弗炉450℃烧结30分钟；将退火后的TiO2电极浸泡在Z907染料中24小时，即得染料敏化的TiO2电极。
优选地，电解质为含下述浓度物质的乙腈溶液：0.60 M四正丁基碘化铵、0.10 M碘化锂、0.05 M碘单质和0.50 M 4-特丁基吡啶。
本申请将水热反应和磷化反应得到的MoP/MoNiP2纳米颗粒与氢氟酸刻蚀得到的Mxene通过震荡超声、物理研磨制备MoP/MoNiP2@Mxene复合材料。通过调整Mxene含量比和添加辅助材料，当掺杂80%的Mxene具有完美插层结构的MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极，基于该对电极制备的DSSC器件在 100 mW·cm-2 (AM 1.5) 模拟太阳光照射下实现了10.01%的高光电转换。
附图说明
图1为样品的SEM形貌图： (a) MoP/MoNiP2 纳米颗粒， (b,c) Mxene， (d, e)MoP/MoNiP2@Mxene-80%复合物；a,c标尺为100nm，b,d,e标尺为1μm；
图2 为各个样品的XRD 图谱： (a) Ti3C2，(b) MoP/MoNiP2， (c) MoP/MoNiP2@Mxene-80%复合物；
图3为各种对电极的电化学表征： (a,b)循环伏安图；(c)电化学阻抗；
图4中：(a) 基于不同对电极的DSSCs的电流-电压曲线；(b)基于MoP/MoNiP2@Mxene-80% 对电极的DSSC的统计效率分布图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明。
实施例1
一种基于MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极的染料敏化太阳能电池的制备方法，过程如下：1. 玻璃基TiO2光阳极的制备
（1）配置0.04M的四氯化钛水溶液，冰箱保存待用。
（2）用打孔器在厚度约为50微米的透明胶带上打出一个直径为6 mm的圆孔（圆孔面积为0.283 cm2），将带有圆孔的胶带粘到清洗洁净的FTO玻璃上，采用刮涂法将粒径为20nm的TiO2浆体均匀涂抹在FTO圆孔处，待室温下晾干后，在马弗炉中450℃烧结30分钟。将得到的TiO2电极浸泡入0.04 M的四氯化钛水溶液，在烘箱中70℃加热30分钟后自然晾干，再在马弗炉450℃烧结30分钟。将退火后的TiO2电极浸泡在Z907染料中24小时，即得染料敏化的TiO2电极。
2. MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极制备和电池组装
（1）MoP/MoNiP2的合成
将1mmol六水合氯化镍（237.6 mg）与1mmol二水合钼酸钠（241.9mg）加入15 ml去离子水中，在800 转/min条件下剧烈搅拌30 min。所得溶液放入50 ml容量的聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，密封后在烘箱中进行160℃持续加热5小时。程序结束后，倒出上清液，将沉淀物用无水乙醇和去离子水在5000 转/min转速下交替离心，将杂质去除，洗至沉淀不再有漂浮物即可，离心后得到的物质在烘箱中60℃干燥3小时，便得到前驱体MoNiO4。将前驱体MoNiO4转移到管式炉中，加入红磷，红磷与前驱体MoNiO4质量比为2:1，真空环境（即在压力为-0.1 MPa ~-0.06 MPa的负压环境）升温至800℃保持3小时磷化为MoP/MoNiP2复合材料。
（2）Ti3C2纳米片的合成
首先，将Ti3AlC2粉末（1 g）缓慢分散到20 ml氢氟酸（HF，40 wt.%）溶液中，室温下强烈搅拌48小时。所得溶液用去离子水洗涤，离心数次至PH值≈7，所得沉积物转移到真空干燥箱中60℃加热12小时后得到灰黑色的Ti3C2粉末。
（3）MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极的制备
MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极的制备方法是将MoP/MoNiP2纳米颗粒与Mxene进行物理研磨，其中 Mxene占（Mxene+MoP/MoNiP2）二者的质量之和分别为30%、60%、70%、80%、90%。将得到的复合粉末与乙基纤维素和炭黑以质量比为8:1:1均匀混合，然后加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶剂，搅拌12小时后获得均匀的黑色糊状体。在清洁的FTO导电玻璃粘上两层50μm厚的透明胶带制备成面积为1.8 cm2、深100μm的槽，将黑色浆料刮涂在清洁的FTO导电玻璃制备成面积为1.8 cm2 MoP/MoNiP2@Mxene对电极，然后在真空干燥箱中70℃保持4小时。
MoP/MoNiP2对电极的制备：将步骤（1）得到的MoP/MoNiP2复合材料与乙基纤维素和炭黑以质量比为8:1:1均匀混合，然后加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶剂，搅拌12小时后获得均匀的黑色糊状体。在清洁的FTO导电玻璃粘上两层50μm厚的透明胶带制备成面积为1.8cm2、深100μm的槽，将黑色浆料刮涂在清洁的FTO导电玻璃制备成面积为1.8 cm2 MoP/MoNiP2@Mxene对电极，然后在真空干燥箱中70℃保持4小时。
（4）DSSCs的组装
将染料敏化后的TiO2光阳极与MoP/MoNiP2对电极或MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极组装成染料敏化太阳能电池，两电极之间用50μm厚的透明胶带隔开。将含有0.10 M碘化锂、0.05 M碘、0.050 M 4-叔丁基吡啶和0.60 M四正丁基碘化铵的乙腈溶液注入到两电极中间。图1是SEM样品的表面形貌。
图1中a为粒径不同的MoP/MoNiP2纳米颗粒SEM图。图1中b和c 展示了具有多层结构的二维Mxene的典型手风琴形状，这为MoP/MoNiP2纳米颗粒混合插入Mxene层提供足够的空间。图1中d和e显示了掺杂后的MoP/MoNiP2@Mxene复合材料SEM图。很明显，在物理研磨过程中，部分MoP和MoNiP2已经进入了Mxene的夹层，两种物质重叠穿插形成“柱状效应”，可以达到缩短电荷传输路径、加速氧化还原反应的效果。这样的MoP/MoNiP2@Mxene对电极复合结构为电解质提供更多的活性位点，有效地提高了I3 -的催化反应。
图2是样品的XRD表征。图 2中a 显示了Mxene的XRD图谱，其中8.7°强峰归因于Ti3AlC2与HF的反应，另外17.9°和27.2°是蚀刻产生的新衍射峰，而36.7°和41.6°的峰对应的是TiC的衍射峰，这可能是由于蚀刻原料不纯造成的。图2中b是MoP/MoNiP2杂化物的XRD图谱，31.98°和42.85°的特征峰对应于MoP的（100）和（101）面，30.99°和45.05°的特征峰对应于MoNiP2的（100）和（104）面。图2c是掺杂后的MoP/MoNiP2@Mxene-80%样品的XRD图谱，该图显示了Mxene和MoP/MoNiP2杂化物的所有特征峰，未检测到其他衍射峰，表明MoP/MoNiP2@Mxene-80%样品已成功制备，且MoP/MoNiP2和Mxene在掺杂和研磨过程中没有产生新物质。
图3中a是不同对电极在60 mV/s扫描速率下的电化学循环伏安图。在图3的a中，MoP/MoNiP2对电极显示出比Pt 低得多的阴极峰电流密度（Jpc）绝对值和更大的氧化还原峰电势差（ΔEpp）绝对值，而掺杂Mxene后的MoP/MoNiP2@Mxene对电极的Jpc和ΔEpp绝对值均得到显著改善。具体地说，MoP/MoNiP2@Mxene对电极的电催化性能随Mxene的增加先增加后减小。当Mxene的添加量达到80wt.%时，MoP/MoNiP2@Mxene对电极的性能达到最佳，此时与Pt对电极的Jpc和ΔEpp绝对值（4.52 mA·cm-2 和0.41 V）相比，MoP/MoNiP2@Mxene-80% 对电极具有Pt相似的电导率和更好的催化能力（4.52 mA·cm-2和0.35 V）。这是因为MoP/MoNiP2纳米颗粒嵌入适量的Mxene中形成“柱状效应”，为电解质提供了较大的接触面积和更多的活性位点。图3中b显示了MoP/MoNiP2@Mxene-80% 对电极在60 mV/s的扫描速率下的50次稳定的循环伏安，表明该对电极具有良好的电化学稳定性。图3中c显示了上述各种对电极的电化学阻抗图。从图中可以看出，MoP/MoNiP2@Mxene-80% 对电极的电荷转移电阻（Rct）为1.82 Ω·cm2，比Pt（2.20 Ω·cm2）、MoP/MoNiP2（3.53 Ω·cm2）和其他MoP/MoNiP2@Mxene对电极的都小。这再次证明适量的Mxene可以提高复合电极的电催化性能。
图4中a显示了在100 mW/cm2（AM 1.5）模拟太阳光照下的光电流-电压曲线。从图中可以看出基于MoP/MoNiP2对电极的DSSC的光伏性能（14.5 mA·cm-2, 6.56%）在短路电流密度（Jsc）和光电转换效率（PCE）方面低于基于Pt对电极的 DSSC（18.4 mA·cm-2, 8.22%）。值得注意的是，掺杂后的基于MoP/MoNiP2@Mxene对电极的DSSC的光伏性能都得到了显著提高，但Mxene添加量与器件增强的光伏性能之间的关系并不是简单的线性关系。当Mxene添加量为80 %时，DSSC的PCE达到（10.01%）最大，开路电压为0.725 V，Jsc为23.0 mA·cm-2，填充因子为0.60，继续增加Mxene的量，电池性能开始下降。该结果与循环伏安和电化学阻抗的结果一致。此外，如图4中b所示，本申请测试了29个基于MoP/MoNiP2@Mxene-80%对电极的DSSC，并记录了具有标准偏差的统计后的PCE结果。很显然，DSSCs效率达到10%以上的约占70%，说明该DSSCs具有良好的重复性。
最后应当说明的是：上述实施例仅用于说明本发明具体实施的技术方案而非对其进行限制，所属技术领域的普通技术人员应该理解，在不违背本发明宗旨的前提下，未改变其性能或用途对本发明的实施方式进行的任何等同替代或明显变型，均应涵盖在本发明请求保护的范围之内。

Claims (8)

1.一种MoP/MoNiP2复合材料的制备方法，其特征在于，过程如下：
将六水合氯化镍与二水合钼酸钠按摩尔比1:1加入去离子水中，搅拌溶解，将所得溶液放入聚四氟乙烯不锈钢反应釜中，密封后在烘箱中进行150~170℃保持4~小时6小时，程序结束后，倒出上清液，将沉淀物洗涤，离心，离心后得到的固体物质干燥，得到前驱体MoNiO4，将前驱体MoNiO4转移到管式炉中，加入红磷，红磷与前驱体MoNiO4质量比为2:1，在-0.1 MPa ~-0.06 MPa 、750~850℃保持2~4小时即得到MoP/MoNiP2复合材料。
2.根据权利要求1所述MoP/MoNiP2复合材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤是指用无水乙醇和去离子水交替进行；所述干燥是指在60℃干燥3小时。
3.权利要求1或2所述制备方法得到的MoP/MoNiP2复合材料。
4.权利要求3所述MoP/MoNiP2复合材料在在染料敏化太阳能电池中的应用，其特征在于，将MoP/MoNiP2复合材料制备成MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极，将染料敏化后的TiO2光阳极和MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极组装成具有三明治结构的电池，用注射器将电解质注入在两电极之间，封装、即得。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述MoP/MoNiP2@Mxene复合对电极的制备过程如下：将MoP/MoNiP2复合材料与Mxene进行物理研磨得到复合粉末，其中Mxene占Mxene和MoP/MoNiP2二者总质量的30~90%，将得到的复合粉末与乙基纤维素和炭黑以质量比为8:1:1均匀混合，然后加入适量的N-甲基吡咯烷酮溶剂，搅拌10~15小时后获得均匀的黑色浆料，将黑色浆料刮涂在清洁的FTO导电玻璃，干燥，即得MoP/MoNiP2@Mxene对电极。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述Mxene为Ti3C2。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，染料敏化后的TiO2光阳极通过下述方法获得：
(1) 配置0.04M的四氯化钛水溶液，冰箱保存待用；
(2) 用打孔器在透明胶带上打出一个圆孔，将带有圆孔的胶带粘到清洗洁净的导电玻璃上，采用刮涂法将粒径为20 nm的TiO2浆体均匀涂抹在导电玻璃圆孔处，待室温下晾干后，在马弗炉中450℃烧结30分钟；将得到的TiO2电极浸泡入0.04mM的四氯化钛水溶液，在烘箱中70℃加热30分钟后自然晾干，再在马弗炉450℃烧结30分钟；将退火后的TiO2电极浸泡在Z907染料中24小时，即得染料敏化的TiO2电极。
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，电解质为含下述浓度物质的乙腈溶液：0.60 M四正丁基碘化铵、0.10 M碘化锂、0.05 M碘单质和0.50 M 4-特丁基吡啶。
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