CN110265223A - 一种钼铟硫三元对电极及利用其制备染料敏化太阳能电池的方法 - Google Patents
一种钼铟硫三元对电极及利用其制备染料敏化太阳能电池的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种MoIn2S4三元对电极及利用其制备染料敏化太阳能电池的方法,属于太阳能电池技术领域,其中MoIn2S4三元对电极,通过下述方法获得:将二水钼酸钠、四水三氯化铟、硫代乙酰胺按照摩尔比1:(2.0~2.1):(6~7)加至超纯水中充分搅拌至完全溶解,之后将上述溶液转移到装有FTO玻璃的反应釜中190~210℃恒温水热反应10~20h,待反应釜自然冷却至室温,取出合成有MoIn2S4薄膜的FTO,洗涤,干燥,即得。将制得的MoIn2S4三元对电极,与具有相同基体的TiO2光阳极薄膜组装成DSSC。在100 mW·cm−2模拟太阳光辐照下,DSSC的光电转换效率达到5.04%。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域,具体涉及一种钼铟硫(MoIn2S4)三元对电极及利用其制备染料敏化太阳能电池的方法。
背景技术
在能源逐日枯竭的背景下,为了实现环保和可持续发展战略,太阳能利用成为未来人来能源需求的首选途径。染料敏化太阳能电池(DSSCs)因其制备工艺简单、成本低廉、光电转换效率高、环境友好等优点成为取代传统硅基太阳能电池的最佳选择。作为DSSC中最重要的组分部分,对电极的成本和性能直接决定DSSCs商业化成本。为了不断地降低DSSCs成本,和维持甚至提升铂(Pt)对电极在DSSCs中的性能,许多科学家致力于非铂和低铂等替代对电极的研究。
同时,为了进一步提高电容器电容,一些过渡金属硫化物如CoS、NiS、VS2和MoS2.也被用作提供赝电容的电极材料,因为他们具有高的能量密度以及可逆的氧化还原反应。和其它过渡金属硫化物相比,MoS2具有类石墨烯结构,易于制备,成本低而且制备方法多样。但是,现有技术中还没有对钼铟硫得到电极的报道,因此,有必要对MoIn2S4得到的电极作进一步的探讨和研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MoIn2S4三元对电极及利用其制备染料敏化太阳能电池的方法。
基于上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种MoIn2S4三元对电极,通过下述方法获得:将二水钼酸钠、四水三氯化铟、硫代乙酰胺按照摩尔比1:(2.0~2.1):(6~7)加至超纯水中充分搅拌至完全溶解,之后将上述溶液转移到装有FTO玻璃的反应釜中190~210℃恒温水热反应10~20h,待反应釜自然冷却至室温,取出合成有MoIn2S4薄膜的FTO,洗涤,干燥,即得。
具体地,上述MoIn2S4三元对电极通过下述方法获得:将二水钼酸钠0.069克、四水三氯化铟0.169克、硫代乙酰胺0.1392克加到30ml的超纯水中充分搅拌至完全溶解,之后将上述溶液转移到100ml装有FTO玻璃的反应釜中200℃恒温水热反应15h,待反应釜自然冷却至室温,取出合成有MoIn2S4薄膜的FTO,洗涤,干燥,即得。
利用上述MoIn2S4三元对电极制备染料敏化太阳能电池中的方法,包括如下步骤:将染料敏化的TiO2光阳极和MoIn2S4对电极组装成具有三明治结构的电池,然后通过预留的孔隙注入电解质,进行封装,即得。
进一步地,电解质为含下述浓度物质的乙腈溶液:0.60 M四正丁基碘化铵、0.10 M碘化锂、0.05 M碘单质和0.50 M 4-特丁基吡啶。
染料敏化的TiO2光阳极的制备过程如下:用打孔器在透明胶带上打出一个圆孔,将带有圆孔的胶带粘到清洗洁净的FTO玻璃上,采用刮涂法将粒径为20nm的TiO2浆体均匀涂抹在FTO圆孔处,室温下晾干,揭去剩余胶带后,在马弗炉中450℃烧结30min,将得到的TiO2电极浸泡入四氯化钛水溶液,在烘箱中70℃加热0.5小时后自然晾干,再450℃烧结30分钟后自然降温至室温,将得到的厚度为4~6μm的TiO2电极浸泡在Z907 染料溶液中24小时,取出,自然晾干,即得染料敏化的柔性纤维TiO2电极。
进一步地,所述四氯化钛水溶液浓度为0.04M,所述染料溶液的浓度为3.45*10- 4mol/L。
前述制备方法制得的染料敏化太阳能电池。
本发明采用原位水热法在导电玻璃基板上制备一薄层MoIn2S4纳米多空孔薄膜作为DSSCs对电极,与具有相同基体的TiO2光阳极薄膜组装成DSSC。在100 mW·cm−2模拟太阳光辐照下,DSSC的光电转换效率达到5.04%。
附图说明
图1a和b为不同分辨率下的MoIn2S4薄膜对电极的SEM图;其中a为放大50000倍的SEM图,图b为放大100000倍的SEM图,c为MoIn2S4对电极的EDS图;
图2为 MoIn2S4和Pt对电极的循环伏安图;
图3 为MoIn2S4和Pt对电极的电化学阻抗谱;
图4 为基于不同对电极的DSSCs的光电转换性能。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案做进一步详细说明,但本发明的保护范围并不局限于此。
实验药品和仪器
二水钼酸钠、四水三氯化铟、硫代乙酰胺,氯铂酸、无水乙醇、四氯化钛、钛酸四正丁酯(分析纯,中国医药集团上海化学试剂公司),TiO2纳米浆体(20nm,武汉晶格太阳能科技有限公司),二氧化钛(P25,德国);Z907染料(购买于Solaronix SA公司,瑞士),可控温磁力搅拌器(C–MAG HS4,德国IKA);100 W氙灯(XQ–100 W,上海电光器件有限公司);扫描电子显微镜(SEM)7006F(日本日立公司);电化学分析仪/工作站CHI660E(上海辰华仪器有限公司)。
实施例1
1. 玻璃基TiO2光阳极的制备
将FTO玻璃切割成1.5cm*2.0cm大小,分别用洗涤剂、去离子水、丙酮、无水乙醇清洗表面污渍,保存于异丙醇中,备用。
配置0.04M的四氯化钛水溶液,冰箱保存待用。
用打孔器在厚度约为50微米的透明胶带上打出一个直径为6mm的圆孔(圆孔面积为0.283cm2)将带有圆孔的胶带粘到清洗洁净的FTO玻璃上,采用刮涂法将粒径为20nm的TiO2浆体均匀涂抹在FTO圆孔处,室温下晾干,揭去剩余胶带后,在马弗炉中450℃烧结30min,得到TiO2电极。将得到的TiO2电极浸泡入0.04M的四氯化钛水溶液,在烘箱中70℃加热0.5小时后自然晾干,再450℃烧结30分钟后自然降温至室温。将得到的TiO2电极浸泡在浓度为3.45*10-4mol/L的Z907 染料溶液(将75mgZ907 染料溶于250ml无水乙醇中制得)中24小时,取出,自然晾干,即得染料敏化的柔性纤维TiO2电极。
玻璃基MoIn2S4三元对电极制备和染料敏化太阳能电池(DSSC)组装
通过水热法制备MoIn2S4三元对电极。将二水钼酸钠0.069克、四水三氯化铟0.169克、硫代乙酰胺0.1392克加到30ml的超纯水中充分搅拌至完全溶解,之后将上述溶液转移到100ml装有FTO玻璃的反应釜中水热,维持恒温200℃持续反应15h。待反应釜自然冷却,取出合成有MoIn2S4薄膜的FTO,用酒精冲洗3遍后,在干燥箱中60℃干燥一夜。
将染料敏化的TiO2光阳极和MoIn2S4对电极组装成具有三明治结构的电池,用注射器将电解质通过预留的孔隙注入,之后进行封装,即得。电解质为0.60 M四正丁基碘化铵、0.10 M碘化锂、0.05 M碘单质和0.50 M 4-特丁基吡啶的乙腈溶液。
上述过程中使用的20nmTiO2纳米浆体也可以p25为原料进行制备,具体制备过程可参考文献(1)Gentian Yue, Xingping Ma, Qiwei Jiang, Furui Tan, Jihuai Wu,Chong Chen, Fumin Li, Qinghua Li, PEDOT:PSS and glucose assisted preparationof molybdenum disulfide/single-wall carbon nanotubes counter electrode andserved in dye-sensitized solar cells, Electrochim. Acta, 2014, 142, 68–75.
(2) Gentian Yue, Jihuai Wu, Yaoming Xiao, Miaoliang Huang, Jianming Lin,Jeng-Yu Lin. High performance platinum-free counter electrode of molybdenumsulfide–carbon used in dye-sensitized solar cells.J. Mater. Chem. A, 2013, 1,1495-1501.
DSSC的光电性能参数如短路电流(J sc)、开路电压(V oc)、填充因子(FF)和光电转换效率(η),其中V oc是开路电压,即电流为0时的电压读数,表示为在X轴上的截距;J sc 是短路电流,即电压为0时的电流读数,表示为在Y轴上的截距。FF和η是通过短路电流和开路电压计算出来的,公式是:
。
图1 a和b表示的是MoIn2S4薄膜对电极在不同分辨率下的SEM图,以及MoIn2S4薄膜对电极的EDS图。从图中可以看出,MoIn2S4薄膜对电极表面分布均匀,具有很多褶皱的高比表面积的纳米多孔膜,这种高比表面积的多孔纳米结构有利于吸附更多的电解质,提供与TiO2光阳极更大的接触面积,有利于提高DSSCs的光电流和开路电压,从而提高DSSCs的光电转换效率。图c表示MoIn2S4薄膜对电极的EDS,从图中元素分布看出,Mo、In和S元素已经成功合成在MoIn2S4薄膜对电极上。
图2为MoIn2S4和Pt对电极在I–/I3 –体系中扫描速度为50 mV·s–1测试的循环伏安曲线。从图2可以看出MoIn2S4对电极具有和Pt电极相媲美的到电催化性能。
图3是MoIn2S4和Pt对电极的能斯特图谱,其中R ct 表示I−/I3 − 氧化还原反应在电解质-对电极界面的电荷传输电阻,R s 是对电极的串联电阻。R ct 越小,说明对电极到电解质满足电子传输的超电势越小,电导率和催化活性越好。从图3可以看出MoIn2S4对电极取代Pt对电极作为DSSCs对电极在理论上是可行的。
表1不同对电极制备的DSSC的光伏性能参数。
图4比较的是在一个标准模拟太阳光强度(100 mW·cm−2,AM1.5G)下制备的基于MoIn2S4和Pt对电极的DSSCsJ-V曲线图,其光电性能参数列于表1。从图4和表1中可以看出,基于MoIn2S4对电极制备的DSSC都有比Pt电极更好的开路电压和短路电流,虽然填充因子稍低于基于Pt电极制备的DSSC,但总的光电转换效率两个电池差别不大。通过后期优化,基于MoIn2S4对电极制备的DSSC填充因子你和电池效率一定会有更好的提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种MoIn2S4三元对电极,其特征在于,通过下述方法获得:将二水钼酸钠、四水三氯化铟、硫代乙酰胺按照摩尔比1:(2.0~2.1):(6~7)加至超纯水中充分搅拌至完全溶解,之后将上述溶液转移到装有FTO玻璃的反应釜中190~210℃恒温水热反应10~20h,待反应釜自然冷却至室温,取出合成有MoIn2S4薄膜的FTO,洗涤,干燥,即得。
2.根据权利要求1所述MoIn2S4三元对电极,其特征在于,通过下述方法获得:将二水钼酸钠0.069克、四水三氯化铟0.169克、硫代乙酰胺0.1392克加到30ml的超纯水中充分搅拌至完全溶解,之后将上述溶液转移到100ml装有FTO玻璃的反应釜中200℃恒温水热反应15h,待反应釜自然冷却至室温,取出合成有MoIn2S4薄膜的FTO,洗涤,干燥,即得。
3.利用权利要求1或2所述MoIn2S4三元对电极制备染料敏化太阳能电池中的方法,其特征在于,包括如下步骤:将染料敏化的TiO2光阳极和MoIn2S4对电极组装成具有三明治结构的电池,然后通过预留的孔隙注入电解质,进行封装,即得。
4. 根据权利要求3所述制备染料敏化太阳能电池中的方法,其特征在于,电解质为含下述浓度物质的乙腈溶液:0.60 M四正丁基碘化铵、0.10 M碘化锂、0.05 M碘单质和0.50 M4-特丁基吡啶。
5. 根据权利要求3所述制备染料敏化太阳能电池中的方法,其特征在于,染料敏化的TiO2光阳极的制备过程如下:用打孔器在透明胶带上打出一个圆孔,将带有圆孔的胶带粘到清洗洁净的FTO玻璃上,采用刮涂法将粒径为20nm的TiO2浆体均匀涂抹在FTO圆孔处,室温下晾干,揭去剩余胶带后,在马弗炉中450℃烧结30min,将得到的TiO2电极浸泡入四氯化钛水溶液,在烘箱中70℃加热0.5小时后自然晾干,再450℃烧结30分钟后自然降温至室温,将得到的厚度为4~6μm的TiO2电极浸泡在Z907 染料溶液中24小时,取出,自然晾干,即得染料敏化的柔性纤维TiO2电极。
6.根据权利要求5所述制备染料敏化太阳能电池中的方法,其特征在于,所述四氯化钛水溶液浓度为0.04M,所述染料溶液的浓度为3.45*10-4mol/L。
7.权利要求3所述的制备方法制得的染料敏化太阳能电池。
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