CN102623186A - 一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池及其制备方法，该染料敏化太阳能电池包括：柔性钛箔基底层，二氧化钛纳米管多孔层，二氧化钛纳米晶多孔层，电解质层，催化铂层，柔性高分子导电薄膜层；其制备方法，包括：以钛箔为阳极，将其在含F-的电解液中阳极氧化得到表面有一层二氧化钛纳米管多孔层的钛箔，再通过丝网印刷或刮涂的方法，在经过阳极氧化的钛箔基板上涂覆二氧化钛纳米晶浆料，经烧结处理后，将其浸泡在N719染料的无水乙醇溶液中敏化，吹干后滴加电解液，用柔性高分子导电薄膜层作为对电极封装后即得；本发明的制备方法简单，对设备的要求不高，可以规模化生产；本发明所得柔性染料敏化太阳能的光电转换效率明显提高。

Description

一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于染料敏化太阳电池及其制备领域，特别涉及一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池及其制备方法。
背景技术
人们现在使用的能源主要是石油、天然气和煤等化石燃料，但这些能源储量有限并日益枯竭。太阳能取之不尽、用之不竭且没有污染，已成为新能源开发的重要研究领域。目前研究的重点之一是太阳能的光电转换，即太阳能电池的研究，而染料敏化太阳能电池以其原材料丰富、成本低、工艺技术相对简单等优点，迅速引起了人们的关注。不仅如此，其在大面积工业化生产中具有较大的优势，原材料和生产工艺都是无毒、无污染的，部分材料可得到充分的回收，对保护人类环境具有重要的意义。
染料敏化太阳电池多以导电玻璃为衬底的，但玻璃重量大、易破碎，给染料敏化太阳电池的实际应用带来了很大的不便。制备纳米TiO2光阳极一般需要高温烧结，这样才能确保半导体膜中粒子间及基底与粒子间有较好的物理接触和电接触。该类薄膜需要玻璃等耐高温的基底，无法在轻质柔性聚合物上组装成高效率电池，而一些便携式电子设备，户外运动服装，海滩景区的遮阳设备等则希望有小型轻质高效的光伏电池来发电。
柔性导电基底一般是指柔性高分子导电薄膜或金属箔基片。高分子导电薄膜由柔性高分子基板及覆盖其上的氧化铟锡(ITO)或氧氟化锡(FTO)导电层组成，其导电层热稳定性及化学稳定性都较差，高温或化学腐蚀极易破坏ITO导电层。高分子导电薄膜的基材不能承受高温烧结，尽管也提出一些低温烧结或者外场辅助烧结的方法来改善高分子基材上光阳极晶粒间的连接性，但高分子基的柔性电池效率约为3％，远低于玻璃基接近10％的光电转换效率。此外，液态电解质对ITO也具有一定的腐蚀，导致电池的效率不高、长期稳定性较差。
不锈钢、钛箔或铜箔柔韧性好，比高分子材料更耐热、本身就可导电无须外加ITO等透明导电氧化物，可直接用作柔性染料敏化太阳能电池的光阳极基材。2006年，M.G.Kang等人采用不锈钢作为柔性DSSC的光阳极衬底，通过溅射和涂覆的方法在柔性不锈钢上构建TiO2/ITO/SiOx/StSt四层结构后，将其用于柔性DSSC中，取得了4.2％的转化效率(KangM G..，et al.Sol Energy Mater.Sol.Cells，2006，90，574～581)。但是不锈钢在高温煅烧过程中表面会产生导电性差的氧化层，仍须在其表面再镀上导电较好的ITO层。Chen等人以Ti箔为光阳极衬底，将溶胶-凝胶和水热法制备的颗粒Ti02胶料涂覆在其表面作为光阳极，在PEN基底上沉积一层Pt作为电极，以N3为染料，得到了柔性染料敏化太阳能电池(ChenL L，et al.Electrochimica Acta，2010，55，3721～3726)。虽然金属能承受500℃的高温烧结，但二氧化钛纳米晶多孔薄膜与金属基底结合界面结合不好，光生电子会部分传输到电解质，这种光生电子与电解质的暗反应导致电池光电转换效率不高。由于金属本身不透明，光须从对电极面照射到电池，要求含铂催化剂层的对电极有很高的透明性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池及其制备方法，该方法操作简单，对设备的要求不高，可以规模化生产，得到的柔性性染料敏化太阳能电池的光电转换效率高。
本发明的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池，该染料敏化太阳能电池包括：柔性钛箔基底层，二氧化钛纳米管多孔层，二氧化钛纳米晶多孔层，电解质层，催化铂层，柔性高分子导电薄膜层，所述的二氧化钛纳米晶多孔层的厚度为1～30μm，纳米晶尺晶粒尺寸分布为5-30nm。
本发明的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，包括：
(1)将钛箔洗净并烘干后套在金属丝上作为阳极，铂丝圈作为阴极，将阳极完全浸入到含F-的电解液中，室温下进行阳极氧化，得到具有二氧化钛纳米管多孔层的钛箔基底；将上述具有二氧化钛纳米管多孔层的钛箔基底超声清洗10～60min后烘干，得到钛箔试样；
(2)将二氧化钛、超纯水和乙醇混合后，研磨后再加入质量分数为12-14％的乙基纤维素松油醇溶液，超声，得到均匀的二氧化钛纳米晶浆料；
(3)在步骤(1)得到的钛箔试样上涂覆上述二氧化钛浆料，然后于400～500℃烧结并保温10～30分钟，待其冷却到75～85℃后将得到的样品浸入染料溶液中，室温浸泡15～24h后取出，用无水乙醇冲洗，晾干得到敏化的柔性光阳极；
(4)采用柔性高分子导电薄膜作为基底，在所述的柔性高分子导电薄膜表面沉积Pt层，得到柔性对电极；
(5)将步骤(3)得到的敏化的柔性光阳极与上述柔性对电极组装在一起，将电解液注入到电池中，即得以钛箔为光阳极基底的柔性染料敏化太阳能电池。
步骤(1)所述的钛箔的厚度为0.1～0.4mm。
步骤(1)中所述的洗净的具体操作为：将钛箔依次在蒸馏水、分析纯丙酮和分析纯无水乙醇中超声10-30min。
步骤(1)中所述的含F-的电解液的组成为：以HF、NaF、KF、NH4F中的任何一种或任意几种的混合物为溶质，以甘油、甲醇、乙二醇、甲酰胺、二甲基亚砜的任一种或几种的混合物为溶剂的氟化物溶液。
步骤(1)中所述的进行阳极氧化时，恒定电压为10～60V，反应时间为0.5～10h，形成的二氧化钛纳米管的长度为0.5～10μm。
步骤(2)所述的二氧化钛为商业化产品P25型二氧化钛。
步骤(2)中所述的二氧化钛、超纯水、乙醇和质量分数为12-14％的乙基纤维素松油醇溶液的比例为3g∶2-3mL∶15-25mL∶10-15g。
步骤(3)中所述的涂覆为采用丝网印刷或刮涂的方法。
步骤(3)中所述的染料溶液为联吡啶钌N719染料的乙醇溶液。
步骤(4)中所述的沉积Pt层所采用的方法为电镀法、电化学沉积法或离子溅射法。
步骤(4)中所述的柔性高分子导电薄膜的厚度为0.05～0.2mm。
步骤(4)中所述的Pt层的厚度为6-80nm，优化的厚度为10～20nm。
步骤(4)中所述的柔性高分子导电薄膜是表面镀有铟锡氧化物(ITO)或锡氧氟化物(FTO)导电层的透明聚酯，所述的透明聚酯为聚苯乙烯、聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲脂、聚苯二甲酸二乙酯、聚萘二甲酸二乙酯、聚丙烯己二酯、聚四氟乙烯中的一种。
本发明中以钛箔为柔性光阳极基底，钛箔在含氟的电解液中进行电化学阳极氧化，其表面形成了垂直排列结构的二氧化钛纳米管多孔层，该管状结构增大了二氧化钛纳米晶薄膜与基板的结合力，在纳米管一维结构中电子输运主要是沿纳米管的轴线方向进行，不通过晶粒界面，因此加速了电子输运，降低了电子复合机率，而且，与钛箔基底紧密结合的二氧化钛纳米管多孔层具有较强的散射光特性，有利于提高光能的吸收。
另外，由于钛箔耐高温，与纳米管紧密结合的二氧化钛纳米晶薄膜可以进行高温煅烧，增强了纳米晶之间的颗粒连接，加快了电子在二氧化钛纳米晶薄膜之间的扩散，最终提高了染料敏化太阳能电池的光电转换效率。
本发明通过阳极氧化工艺，在金属基上形成一薄层氧化物纳米管层后，在印刷或者刮涂二氧化钛浆料，烧结、敏化后制成染料敏化太阳能电池的光阳极。阳极氧化形成的纳米管层改善了金属基体与二氧化钛纳米晶膜多孔层之间的结合力，这种柔性染料敏化太阳能电池的光电转换效率得到提高。
本发明通过在钛箔上氧化一层二氧化钛纳米管，再结合高度透明且沉积有导电层的聚合物上负载厚度仅20nm的铂层构成了效率较高的柔性染料敏化太阳能电池。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，对设备的要求不高，可以规模化生产；
(2)本发明经过阳极氧化处理后所形成的二氧化钛纳米管层改善了钛箔与二氧化钛纳米晶多孔层的界面结合，抑制了光生电子的暗反应，所得柔性染料敏化太阳能的光电转换效率明显提高。
附图说明
图1是本发明的柔性染料敏化太阳能电池结构示意图；
图2为实施例1中经过阳极氧化后的钛箔的场发射扫描电镜图；
图3为实施例1中得到的柔性染料敏化太阳能电池的I-V曲线；
图4为实施例2中得到的柔性染料敏化太阳能电池的I-V曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将选好的钛箔和ITO-PET依次在超声清洗机中用蒸馏水、分析纯丙酮和分析纯无水乙醇浸泡并清洗15分钟后烘干。称取1克HF作为电解质，将其溶解于100毫升乙二醇，形成无色透明电解液。将钛箔套在金属丝上作为阳极，铂丝圈作为阴极，两极之间的距离为3cm，将阳极完全浸入到含电解液中，恒定电压为60V，室温下阳极氧化，反应时间为1h，将得到具有二氧化钛纳米管多孔层的钛箔基底超声清洗30min后烘干，图2是经阳极氧化后的钛箔的场发射扫描电镜照片，可以看出钛箔经阳极氧化后，表面出现多孔层；
称取3g二氧化钛(商业化产品P25)，2.5mL超纯水和20mL乙醇，将三者的混合物在研钵中研磨2h，再转移到烧杯中，加入12g事先配好的质量分数为13％的乙基纤维素松油醇溶液，超声1h得到均匀的二氧化钛纳米晶浆料；
采用丝网印刷法，在得到的钛箔试样上涂覆二氧化钛纳米晶浆料，晾干后得到约厚度为10μm的薄膜，将其在500℃烧结并保温30分钟，待其冷却到80℃后将得到的样品浸入3×10-5mol/L的联吡啶钌N719染料的无水乙醇溶液中，室温浸泡24h后取出，用无水乙醇冲洗，晾干得到敏化的柔性光阳极。
将上述洗净的高分子导电薄膜作为基片，采用离子溅射法在其表面沉积一层Pt层，溅射电流为16mA，时间为10s，得到柔性对电极；将上述柔性光阳极与对电极使用沙林膜加热粘在一起，然后用注射器将电解液从柔性对电极预留的小孔处注入到电池中，再将小孔用环氧树脂封住，制得以钛箔为光阳极基底，以高分子导电薄膜为对电极基底的柔性染料敏化太阳能电池。
在1.5AM的太阳光照下，测得的电池短路电流为9.1mA/cm2，开路电压为0.76V，填充因子为68.7，光电转换效率为4.8％，图3是得到的柔性染料敏化太阳能电池的I-V曲线。
实施例2
将选好的钛箔和ITO-PET依次在超声清洗机中用蒸馏水、分析纯丙酮和分析纯无水乙醇浸泡并清洗15分钟后烘干。称取1克HF作为电解质，将其溶解于200毫升乙二醇，形成无色透明电解液。将钛箔套在金属丝上作为阳极，铂丝圈作为阴极，两极之间的距离为3cm，将阳极完全浸入到含F-电解液中，恒定电压为60V，室温下阳极氧化，反应时间为3h，将得到具有二氧化钛纳米管多孔层的钛箔基底超声清洗20min后烘干；
称取3g二氧化钛(商业化产品P25)，2.5mL超纯水和20mL乙醇，将三者的混合物在研钵中研磨2h，再转移到烧杯中，加入12g事先配好的质量分数为13％的乙基纤维素松油醇溶液，超声1h得到均匀的二氧化钛纳米晶浆料；
采用刮涂的方法，在得到的钛箔试样上涂覆二氧化钛纳米晶浆料，晾干后得到约厚度为5μm的薄膜，将其在500℃烧结并保温30分钟，待其冷却到80℃后将得到的样品浸入3×10-5mol/L的联吡啶钌N719染料的无水乙醇溶液中，室温浸泡24h后取出，用无水乙醇冲洗，晾干得到敏化的柔性光阳极。
将上述洗净的高分子导电薄膜作为基片，采用离子溅射法在其表面沉积一层Pt层，溅射电流为16mA，时间为20s，得到柔性对电极；将上述柔性光阳极与对电极使用沙林膜加热粘在一起，然后用注射器将电解液从柔性对电极预留的小孔处注入到电池中，再将小孔用环氧树脂封住，制得以钛箔为光阳极基底，以高分子导电薄膜为对电极基底的柔性染料敏化太阳能电池。
在1.5AM的太阳光照下，测得的电池短路电流为8.3mA/cm2，开路电压为0.74V，填充因子为69.3，光电转换效率为4.2％，图4是得到的柔性染料敏化太阳能电池的I-V曲线。

Claims (10)

1.一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池，该染料敏化太阳能电池包括：柔性钛箔基底层，二氧化钛纳米管多孔层，二氧化钛纳米晶多孔层，电解质层，催化铂层，柔性高分子导电薄膜层，所述的二氧化钛纳米晶多孔层的厚度为1～30μm，纳米晶尺晶粒尺寸分布为5-30nm。
2.根据权利要求1所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池，其特征在于：所述的柔性高分子导电薄膜是表面镀有铟锡氧化物或锡氧氟化物导电层的透明聚酯，所述的透明聚酯为聚苯乙烯、聚甲醛、聚甲基丙烯酸甲脂、聚苯二甲酸二乙酯、聚萘二甲酸二乙酯、聚丙烯己二酯、聚四氟乙烯中的一种。
3.一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，包括：
(1)将钛箔洗净并烘干后套在金属丝上作为阳极，铂丝圈作为阴极，将阳极完全浸入到含F-的电解液中，室温下进行阳极氧化，得到具有二氧化钛纳米管多孔层的钛箔基底；将上述具有二氧化钛纳米管多孔层的钛箔基底超声清洗10～60min后烘干，得到钛箔试样；
(2)将二氧化钛、超纯水和乙醇混合后，研磨后再加入质量分数为12-14％的乙基纤维素松油醇溶液，超声，得到均匀的二氧化钛纳米晶浆料；
(3)在步骤(1)得到的钛箔试样上涂覆上述二氧化钛浆料，然后于400～500℃烧结并保温10～30分钟，待其冷却到75～85℃后将得到的样品浸入染料溶液中，室温浸泡15～24h后取出，用无水乙醇冲洗，晾干得到敏化的柔性光阳极；
(4)采用柔性高分子导电薄膜作为基底，在所述的柔性高分子导电薄膜表面沉积Pt层，得到柔性对电极；
(5)将步骤(3)得到的敏化的柔性光阳极与上述柔性对电极组装在一起，将电解液注入到电池中，即得。
4.根据权利要求3所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的含F-的电解液为：以HF、NaF、KF、NH4F中的任何一种或任意几种的混合物为溶质，以甘油、甲醇、乙二醇、甲酰胺、二甲基亚砜的任一种或几种的混合物为溶剂的氟化物溶液。
5.根据权利要求3所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的进行阳极氧化时，恒定电压为10～60V，反应时间为0.5～10h，形成的二氧化钛纳米管的长度为0.5～10μm。
6.根据权利要求3所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的二氧化钛、超纯水、乙醇和质量分数为12-14％的乙基纤维素松油醇溶液的比例为3g∶2-3mL∶15-25mL∶10-15g。
7.根据权利要求3所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的涂覆为采用丝网印刷或刮涂的方法。
8.根据权利要求3所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的染料溶液为联吡啶钌N719染料的乙醇溶液。
9.根据权利要求3所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的沉积Pt层所采用的方法为电镀法、电化学沉积法或离子溅射法。
10.根据权利要求3所述的一种钛箔基柔性染料敏化太阳能电池的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述的Pt层的厚度为6-80nm。
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