CN114093678B - 一种过渡金属磷化物纳米片电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料技术领域，公开了一种过渡金属磷化物纳米片电极材料及制备方法。本发明制备工艺简单，成本低；得到的过渡金属磷化物电极材料具有良好的电化学性能，便于产业化应用。本发明所制备的过渡金属磷化物具有片层结构，具有优异的倍率性能和循环稳定性，可以应用于超级电容器和电池的电极及电催化领域。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，在于公开一种过渡金属磷化物纳米片电极材料的制备方法。
背景技术
随着消费类电子产品和混合动力汽车市场的快速发展，大力发展环境友好型高效储能器件成为当前的研究热点。超级电容器同时具备二次电池和传统物理电容器的优势，具有功率密度大、充放电快、循环寿命长和环境友好等优点。电极材料是决定超级电容器性能的重要因素，因此开发廉价、稳定、高能量及功率密度的电极材料是推动超级电容器储能技术发展的关键。过渡金属磷化物为n型半导体，具有金属特性和更高的导电性，且过渡金属磷化物因暴露出更多配位不饱和表面原子而具有更高的表面活性位密度，是一种活性更高、稳定性更强的新型电极材料。
过渡金属磷化物具有出色的催化活性、稳定性和高的导电性，且资源丰富、廉价和低毒，因而在超级电容器领域具有广阔的应用前景。纳米片结构的电极材料具有良好的储能性能，然而目前合成过渡金属磷化物纳米片的步骤繁杂，且在合成过程中磷化物容易发生团聚。Xu-Dong Wang等人发表的Novel porous molybdenum tungsten phosphidehybrid nanosheets on carbon cloth for efficient hydrogen evolution表明，通常先合成具有纳米结构的前驱体，然后再在磷源的作用下生成具有纳米片结构的磷化物，如先在碳布上合成Mo-W-O氧化物纳米线，然后利用次亚磷酸钠将之磷化，合成Mo-W-P纳米片；还有Xuqiang Ji等人发表的Fabrication of hierarchical CoP nanosheet@microwirearrays via space-confined phosphidation toward high-efficiency wateroxidation electrocatalysis under alkaline conditions报道先合成Co(H2PO4)2·2H3PO4阵列作为前驱体，之后将之磷化在泡沫镍上合成CoP纳米片@微细线阵列。
本申请针对上述在制备纳米片结构的电极材料步骤复杂和过程中容易团聚的问题提出一种全新的制备方案。
发明内容
鉴于现有技术上的缺陷，本发明的目的在于公开一种具有高质量容量，优异的倍率性能和循环稳定性的过渡金属磷化物纳米片及其制备方法，此磷化物纳米片可用于非对称超级电容器或电池的电极材料或电催化领域。本发明中的磷化物纳米片合成工艺简单、环保。
本发明的技术方案：
一种过渡金属磷化物纳米片电极材料，所述的过渡金属磷化物纳米片是以金属源和次亚磷酸钠为原料合成的具有纳米片结构的过渡金属磷化物。
所述的过渡金属磷化物为磷化镍或磷化钴或镍钴双金属磷化物；
一种过渡金属磷化物纳米片电极材料的制备方法，步骤如下：
第一步，将镍源或钴源或二者的混合物加入无水乙醇中；再加入次亚磷酸钠；充分搅拌，使之溶解。最后加入模板剂。将上述混合物混合均匀，在60-100度干燥1-8小时。
第二步，将第一步得到的混合物转移到管式炉中，在210-350度下，在惰性气体氛围下，加热0.5-5个小时。然后用去离子水将所得产物中的模板剂洗掉，之后在真空干燥箱内50-100度恒温1-10小时，得到过渡金属磷化物纳米片。
第一步中，镍源为六水合硝酸镍或六水合氯化镍；钴源为六水合硝酸钴或六水合氯化钴。
第一步中，所加入次亚磷酸钠的物质的量为所加入金属离子物质量的2倍及以上。
第一步中，加入的模板剂为氯化钾和/或氯化钠。
第一步中，加入的模板剂的质量不小于金属源和次亚磷酸钠质量和的2倍。
本发明的有益效果：
1)本发明提供了一种制备过渡金属磷化物纳米片电极材料的新方法，模板剂的加入使得金属源和次亚磷酸钠通过一步法生成磷化物纳米片，并阻止其发生团聚。
2)制备工艺简单，易于操作；模板剂可回收再利用，且适合大规模制备便于产业化应用。
附图说明
图1为本发明的过渡金属磷化物纳米片电极材料的制备流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种过渡金属磷化物纳米片电极材料及制备方法，包括以下步骤：
第一步，将1.5mmoL Ni(NO3)2·6H2O加入无水乙醇中,再加入15mmoL NaH2PO2·H2O，充分搅拌，使之溶解。最后加入100g KCL。将上述混合物混合均匀，在75度干燥5小时。
第二步，将第一步得到的混合物转移到磁舟中，然后将磁舟转移到管式炉中，氮气氛围下，在270度下，加热1.5小时。然后利用去离子水将所得产物中的KCL洗掉，之后在真空干燥箱内60度恒温8小时，得到过渡金属磷化物纳米片。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，以2mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围-0.2～0.6V内，进行恒电流充放电测试。当电流密度为1A/g时，材料的质量比容量为1650F/g；当电流密度达到20A/g时，材料的质量比容量仍然可达到870F/g，表明了该材料作为储能材料具有优异的倍率性能。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，以2mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围0～0.5V内，在电流密度为10A/g条件下进行反复的恒电流充放电测试示。当进行5000个循环充放电后，材料的质量比电容仍保持在初始容量的90％，表明了该材料作为储能材料具有优异的稳定性。
实施例2
一种过渡金属磷化物纳米片电极材料及制备方法，包括以下步骤：
第一步，将1.5mmoL Co(NO3)2·6H2O加入无水乙醇中,再加入15mmoL NaH2PO2·H2O，充分搅拌，使之溶解。最后加入100g NaCL。将上述混合物混合均匀，在75度干燥5小时。
第二步，将第一步得到的混合物转移到磁舟中，然后将磁舟转移到管式炉中，氮气氛围下，在270度下，加热1.5小时。然后利用去离子水将所得产物中的KCL洗掉，之后在真空干燥箱内60度恒温8小时，得到过渡金属磷化物纳米片。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，以2mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围-0.2～0.6V内，进行恒电流充放电测试。当电流密度为1A/g时，材料的质量比容量为520F/g；当电流密度达到20A/g时，材料的质量比容量仍然可达到380F/g，表明了该材料作为储能材料具有良好的倍率性能。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，以2mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围0～0.5V内，在电流密度为10A/g条件下进行反复的恒电流充放电测试示。当进行5000个循环充放电后，材料的质量比电容仍保持在初始容量的95％，表明了该材料作为储能材料具有优异的稳定性。
实施例3
第一步，将1.5mmoL Ni(NO3)2·6H2O和1.5mmoL Co(NO3)2·6H2O加入无水乙醇中，再加入30mmoL NaH2PO2·H2O，充分搅拌，使之溶解。最后加入50g KCL和50g NaCL。将上述混合物混合均匀，在75度干燥5小时。
第二步，将第一步得到的混合物转移到磁舟中，然后将磁舟转移到管式炉中，氮气氛围下，在270度下，加热1.5小时。然后利用去离子水将所得产物中的KCL洗掉，之后在真空干燥箱内60度恒温8小时，得到过渡金属磷化物纳米片。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，以2mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围-0.2～0.6V内，进行恒电流充放电测试。当电流密度为1A/g时，材料的质量比容量为2060F/g；当电流密度达到20A/g时，材料的质量比容量仍然可达到1530F/g，表明了该材料作为储能材料具有良好的倍率性能。
以本实施例所制备的电极材料为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，以铂片电极作为对电极，以2mol/L的氢氧化钾作为电解液，形成三电极体系，在电压范围0～0.5V内，在电流密度为10A/g条件下进行反复的恒电流充放电测试示。当进行5000个循环充放电后，材料的质量比电容仍保持在初始容量的88％，表明了该材料作为储能材料具有良好的稳定性。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权力要求所确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种过渡金属磷化物纳米片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
第一步，将金属源加入无水乙醇中；再加入次亚磷酸钠，充分搅拌，使之溶解；最后加入模板剂；将上述混合物混合均匀，在60-100℃温度条件下干燥1-8小时；次亚磷酸钠与金属离子的摩尔比不小于2；
第二步，将第一步得到的混合物转移到管式炉中，在210-350℃温度条件下，在惰性气体氛围下，加热0.5-5个小时；然后用去离子水将所得产物中的模板剂洗掉，之后在真空干燥箱内50-100℃恒温1-10小时，得到过渡金属磷化物纳米片；
其中，金属源为镍源或/和钴源；
镍源为六水合硝酸镍或六水合氯化镍；钴源为六水合硝酸钴或六水合氯化钴；
加入的模板剂为氯化钾和/或氯化钠；
加入的模板剂的质量不小于金属源和次亚磷酸钠质量和的2倍。
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