CN114050058A - 一种三元金属氢氧化物电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三元金属氢氧化物电极材料及其制备方法和应用，属于储能技术领域。本发明首先配比一定比例的镍钴锌离子溶液，采用水热合成方法，在碳纤维布上生长三元金属氢氧化物材料，然后，在强碱性电解液中对材料结构重铸，利用电化学循环伏安处理运行不同圈数，在纳米尺度对材料进行调节，合成了具有不同结构、不同电化学性能的材料，将其应用后显示材料整体电容得到大幅提升，极大提高了材料在超级电容器应用方面的实用性，对于超级电容器的进一步研究发展具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于储能技术领域，具体涉及一种三元金属氢氧化物电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的飞速发展，高效率的新型储能装置越来越成为人们研究和关注的热点，其优越的性能使其可代替日渐枯竭的传统燃料成为现阶段应用最为广泛的储能装置。超级电容器是一种兼具普通电容器和电池优点的新型储能装置，其功率密度高、循环寿命长、可快速充放电、绿色环保、性能优异，得到广泛关注。
然而，性能优异的超级电容器仍然存在其能量密度较低这一限制因素，故而进一步提高超级电容器的能量密度对电容器的广泛应用具有重要意义。调控优化材料结构来提升材料整体的比电容、使电容器具有更高效率，通过对多元金属材料进行不同程度的电化学刻蚀处理来提升材料的比电容是当前研究的热点方向。
发明内容
本发明采用了水热合成技术和电化学刻蚀技术，在碳布表面设计、合成一定含量比的三元金属氢氧化物电极材料，利用电化学刻蚀技术在纳米尺度对材料结构进行优化调整，改变材料的比电容特性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种三元金属氢氧化物电极材料，是将镍钴锌离子溶液，采用水热合成方法，在碳纤维布上生长三元金属氢氧化物材料，然后，在强碱性电解液中对材料结构重铸获得。
一种三元金属氢氧化物电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将钴盐、镍盐、锌盐、尿素和乙酸铵溶于去离子水中，充分搅拌溶解后形成混合溶液，将清洗净的碳纤维布完全浸入混合溶液后，进行水热反应，制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料；
2)将制得的初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料作为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，石墨箔为对电极组装成三电极体系，在碱性电解液下进行循环伏安活化，将所得电极材料浸泡、干燥后，得到三元金属氢氧化物电极材料。
进一步的，所述钴盐为硝酸钴，所述镍盐为硝酸镍，所述锌盐为硝酸锌。
更进一步的，按摩尔比，硝酸钴:硝酸镍:硝酸锌:尿素:乙酸铵＝3:1.5:1.5:6:5。
进一步的，步骤1)中，所述水热反应是，在温度130℃下水热反应5小时。
进一步的，步骤1)中，所述清洗净的碳纤维布的处理方法是：先用无水乙醇冲洗碳纤维布，然后用去离子水进行超声处理。
进一步的，步骤2)中，所述碱性电解液为：6M氢氧化钾溶液。
进一步的，步骤2)中，所述循环伏安活化的具体参数为：在0-0.8V的电位范围内，扫速为50mV/s，循环伏安活化500-1500圈。
本发明提供的一种三元金属氢氧化物电极材料在超级电容器中的应用。
进一步的，所述一种三元金属氢氧化物电极材料作为正极材料在超级电容器中的应用。
本发明具有如下优点：
1、本发明采用水热合成方法及电化学法相结合的方式，在电化学处理过程中利用强碱性电解液和循环伏安法对碳布表面材料进行刻蚀，进而改变其纳米结构，这种方法大大提升了材料整体的比电容。
2、本发明采用电化学刻蚀技术对三元金属氢氧化物材料的表面结构进行进一步修饰，大大提高了材料整体的比电容，探寻电化学刻蚀处理过程对比电容性能的影响规律。
附图说明
图1是实施例1制备的三元金属氢氧化物电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线(a)和不同电流密度下的充放电曲线(b)。
图2是实施例2制备的三元金属氢氧化物电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线(a)和不同电流密度下的充放电曲线(b)。
图3是实施例3制备的三元金属氢氧化物电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线(a)和不同电流密度下的充放电曲线(b)。
图4是实施例1、实施例2和实施例3制备的三元金属氢氧化物电极材料的相关电化学性能图。
具体实施方式
实施例1
一种三元金属氢氧化物电极材料的制备方法以及在超级电容器中的应用
制备方法包括如下步骤：
1、碳纤维布的清洗：将三维编织的碳纤维布，先用无水乙醇冲洗，然后用去离子水进行超声处理。
2、将3mM硝酸钴、1.5mM硝酸镍、1.5mM硝酸锌、6mM尿素和5mM乙酸铵溶于35mL去离子水中，充分搅拌溶解后，将所得混合溶液转移到40mL反应釜中，把3cm×4cm规格清洗净的碳纤维布完全浸没在混合溶液中，130℃水热反应5小时，待反应结束后，自然冷却到室温，将碳纤维布取出，用乙醇和去离子水冲洗表面，然后在真空干燥箱中60℃干燥12小时，制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料。
3、将制得的初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料作为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，石墨箔为对电极组装成三电极体系，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描500圈，得到表面带有缺陷的三元氢氧化物纳米线材料，然后将所得三元氢氧化物纳米线材料用去离子水浸泡后，经真空干燥箱干燥处理，得到镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料。
图1中a为实施例1制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，由图1中a可知，循环伏安曲线上出现一对氧化还原峰，说明电极材料发生了可逆的氧化还原反应，属于赝电容材料。图1中b为实施例1制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料在不同电流密度下的充放电曲线，通过放电时间可计算出电极比电容，由图1中b可知，在3mA cm-2的电流密度下，镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料的比电容为5171mFcm-2。
实施例2
一种三元金属氢氧化物电极材料的制备方法以及在超级电容器中的应用
制备方法包括如下步骤：
1、碳纤维布的清洗：将三维编织的碳纤维布，先用无水乙醇冲洗，然后用去离子水进行超声处理。
2、将3mM硝酸钴、1.5mM硝酸镍、1.5mM硝酸锌、6mM尿素和5mM乙酸铵溶于35mL去离子水中，充分搅拌溶解后，将所得混合溶液转移到40mL反应釜中，把3cm×4cm规格清洗净的碳纤维布完全浸没在混合溶液中，130℃水热反应5小时，待反应结束后，自然冷却到室温，将碳纤维布取出用乙醇和去离子水冲洗表面，然后在真空干燥箱中60℃干燥12小时，制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料。
3、将制得的初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料作为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，石墨箔为对电极组装成三电极体系，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描1000圈，得到表面带有缺陷的三元氢氧化物纳米线材料，然后将所得三元氢氧化物纳米线材料用去离子水浸泡后，经真空干燥箱干燥处理，得到镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料。
图2中a为实施例2制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，由图2中a可知，循环伏安曲线上出现一对明显的氧化还原峰，是典型的赝电容材料，与此同时，活化1000圈的氧化还原峰电流值均高于活化500圈时制备所得的电极材料，说明活化1000圈制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料具有更高的电容性能。图2中b为实施例2制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料在不同电流密度下的充放电曲线，通过放电时间可计算出电极比电容，由图2中b可知，在3mA cm-2的电流密度下，镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料的比电容为6438mF cm-2。
实施例3
一种三元金属氢氧化物电极材料的制备方法以及在超级电容器中的应用
制备方法包括如下步骤：
1、碳纤维布的清洗：将三维编织的碳纤维布，先用无水乙醇冲洗，然后用去离子水进行超声处理。
2、将3mM硝酸钴、1.5mM硝酸镍、1.5mM硝酸锌、6mM尿素和5mM乙酸铵溶于35mL去离子水中，充分搅拌溶解后，将所得混合溶液转移到40mL反应釜中，把3cm×4cm规格清洗净的碳纤维布完全浸没在混合溶液中，130℃水热反应5小时，待反应结束后，自然冷却到室温，将碳纤维布取出，用乙醇和去离子水冲洗表面，然后在真空干燥箱中60℃干燥12小时，制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料料。
3、将制得的初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料作为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，石墨箔为对电极组装成三电极体系，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描1500圈，得到表面带有缺陷的三元氢氧化物纳米线材料，然后将所得三元氢氧化物纳米线材料用去离子水浸泡后，经真空干燥箱干燥处理，得到镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料。
图3中a为实施例3制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料在不同扫速下的循环伏安曲线，与活化500圈处理和活化1000圈处理相比，活化1500圈处理制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料的峰电流减小，说明电极材料的电容性能降低。图3中b为实施例3制备的镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料在不同电流密度下的充放电曲线，通过放电时间可计算出电极比电容，由图3中b可知，在3mA cm-2的电流密度下，镍钴锌三元金属氢氧化物电极材料的比电容为4080mF cm-2。
实施例4
三元金属氢氧化物电极材料在超级电容器中的应用。
方法：三元金属氢氧化物电极材料为工作电极，氧化汞电极为参比电极，石墨箔为对电极，在6M KOH电解液中，以0-0.8V的电位范围内，50mV/s的扫速进行循环伏安扫描和恒电流充放电测试。
图4为不同三元金属氢氧化物电极材料电化学数据对比图。由图4可知，在不同圈数活化下制备的三元金属氢氧化物电极材料的电容性能大不相同。其中，活化1000圈处理的电极材料表现出了良好的电容性能，当继续运行至1500圈时，电化学性能和1000圈相近。故经活化1000圈处理的电极材料展现出良好的倍率性能，具有更加优秀的电化学性能。
Claims (10)
1.一种三元金属氢氧化物电极材料，其特征在于，所述三元金属氢氧化物电极材料，是将镍钴锌离子溶液，采用水热合成方法，在碳纤维布上生长三元金属氢氧化物材料，然后，在强碱性电解液中对材料结构重铸获得。
2.一种三元金属氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)将钴盐、镍盐、锌盐、尿素和乙酸铵溶于去离子水中，充分搅拌溶解后形成混合溶液，将清洗净的碳纤维布完全浸入混合溶液后，进行水热反应，制得初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料；
2)将制得的初步镍钴锌三元金属氢氧化物材料作为工作电极，Hg/HgO电极为参比电极，石墨箔为对电极组装成三电极体系，在碱性电解液下进行循环伏安活化，将所得电极材料浸泡、干燥后，得到三元金属氢氧化物电极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硝酸钴，所述镍盐为硝酸镍，所述锌盐为硝酸锌。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，按摩尔比，硝酸钴:硝酸镍:硝酸锌:尿素:乙酸铵＝3:1.5:1.5:6:5。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述水热反应是，在温度130℃下水热反应5小时。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述清洗净的碳纤维布的处理方法是：先用无水乙醇冲洗碳纤维布，然后用去离子水进行超声处理。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述碱性电解液为：6M氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述循环伏安活化的具体参数为：在0-0.8V的电位范围内，扫速为50mV/s，循环伏安活化500-1500圈。
9.权利要求1所述的一种三元金属氢氧化物电极材料在超级电容器中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，权利要求1所述的一种三元金属氢氧化物电极材料作为正极材料在超级电容器中的应用。
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| CN (1) | CN114050058A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116313542A (zh) * | 2023-05-09 | 2023-06-23 | 哈尔滨理工大学 | 一种带有氧空位的氢氧化镍/氢氧化钴异质结构纳米片电极材料的制备方法及应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110890227A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-17 | 武汉理工大学 | 一种松针状镍钴铜碱式碳酸盐纳米复合材料及其制备方法和应用 |
| CN113066674A (zh) * | 2021-03-24 | 2021-07-02 | 辽宁大学 | 一种具有多级纳米结构的镍钴锌三元过渡金属氢氧化物电极材料及其制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-11-10 CN CN202111324621.1A patent/CN114050058A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110890227A (zh) * | 2019-12-10 | 2020-03-17 | 武汉理工大学 | 一种松针状镍钴铜碱式碳酸盐纳米复合材料及其制备方法和应用 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
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| CN116313542B (zh) * | 2023-05-09 | 2024-01-16 | 哈尔滨理工大学 | 一种带有氧空位的氢氧化镍/氢氧化钴异质结构纳米片电极材料的制备方法及应用 |
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