CN114388823A - 一种燃料电池用三维NiFe-LDH/rGO@NF催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种燃料电池用三维NiFe‑LDH/rGO@NF催化材料及其制备方法，泡沫镍和氧化石墨烯分别预处理，150~200℃水热反应12~24h，得到rGO@NF，加入硝酸铁、硝酸镍、氟化铵、聚乙二醇和尿素的混合溶液，120~160℃水热反应3~5h，制得所述的燃料电池用三维NiFe‑LDH/rGO@NF催化材料，具有更多的活性位点，克服了NiFe‑LDH和rGO易团聚问题，为反应过程中的电子转移提供大量通道，改善了电极的电子和离子传输能力，显著提升了复合材料的OER催化性能。本发明的NiFe‑LDH/rGO@NF催化剂不仅具有优异的电催化性能，而且工艺简便易操作，成本低，环保，在氢燃料电池领域应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池用催化材料技术领域，具体涉及一种燃料电池用三维NiFe-LDH/rGO@NF催化材料及其制备方法。
背景技术
化石燃料的快速燃烧所带来的能源短缺的紧迫性，强烈地激发了科研人员寻求环保型可循环利用的能源转换和储存技术，这些技术应该是环保的，高效的。在过去几十年中燃料电池已经在全球范围内进行了氢气和氧气的利用和产生相关的研究，以实现可再生能源和可持续性的完美兼容。燃料电池中的析氧反应（OER）应该具有活性和稳定性，将水电解成氢气和氧气（H2O → 1 /2O2 + H2），这个反应可以看成是由两个半反应组成的，分别为析氧反应（OER，H2O → 1 /2O2 + 2H+ + 2e－）和析氢反应（HER，2H++ 2e－→ H2）。然而，由以上公式可以看出完成一次完整的析氧反应（OER）需要转移四个电子，所以导致该反应动力学低而受到严重阻碍。OER的标准氧化电位为1.229 V，但是由于反应中会出现产生气泡等问题，导致实际所需电压要达到理论电压的1.5倍，因此燃料电池应用需要通过良好的催化剂来降低OER反应的过电位，促进OER反应的进行。
基于此问题，通过使用过渡金属复合结构材料催化剂可以降低OER过电位。过渡金属如Ni、Co、Fe等二维层板结构的LDHs具有相较于普通一维结构催化剂更大的比表面积以及可调控性，从而具有较高的催化活性，此外，易制备、成本低和资源丰富的优势使得LDHs成为了非常有前景的OER催化剂。但是LDHs由于导电性较差、活性位点暴露有限，局限了其在催化领域的应用，所以对LDHs进行界面调控是提高其导电性最优异的方法之一，通常可以将NiFe-LDH与导电性好的材料如碳材料进行复合，提升导电性，并促进反应物与催化剂、电极与催化剂之间的电子传输。除了碳材料外，导电性优异的铜网、镍网也是一个很好的选择。
发明内容
本发明的目的在于提供一种燃料电池用三维NiFe-LDH/rGO@NF催化材料及其制备方法。三维NiFe-LDH/rGO@NF具有更多的活性位点，可以克服NiFe-LDH和rGO易团聚问题，为反应过程中的电子转移提供大量通道，改善了电极的电子和离子传输能力，显著提升了复合材料的OER催化性能。工艺简便易操作，成本低，环保。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种燃料电池用三维NiFe-LDH/rGO@NF催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）NF（泡沫镍）预处理：将NF在2mol/L盐酸、酒精、去离子水中分别进行超声处理5-10min, 然后放入干燥箱中干燥；
（2）GO（氧化石墨烯）预处理：将GO溶于20mL去离子水中超声处理2-3h；
（3）rGO@NF的制备：向步骤（2）中的试样再加入20mL水，将溶液转移到反应釜中，将（1）中处理的NF加入反应釜中，在160℃下水热反应24h； 取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到 rGO@NF试样。
（4）NiFe-LDH/rGO@NF的制备：配置九水合硝酸铁、六水合硝酸镍、氟化铵、聚乙二醇和尿素混合溶液，搅拌30min，转移至反应釜中，放入步骤（3）中的rGO@NF试样，进行水热反应；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到三维NiFe-LDH/rGO@NF试样。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
（1）本发明制得的燃料电池用三维NiFe-LDH/rGO@NF催化材料中NF的骨架上均匀地支撑着具有褶皱的rGO薄片和平滑的NiFe-LDH薄片，增大了其比表面积，暴露出更多的活性位点；rGO和NiFe-LDH这两种薄片相互交错生长，使得片与片之间相互隔开的距离增大，克服了NiFe-LDH和rGO易团聚问题，为析氧反应(OER)过程中的电子转移提供大量通道；NF和rGO均具有良好的导电性，能增强其电导率，改善了电极的电子和离子传输能力。三维的NF与二维的rGO和NiFe-LDH协同提升了复合材料的OER反应。
（2）本发明的制备方法高效、低成本、工序简单、对环境无污染，能够显著提高LDH的催化性能和使用寿命。
附图说明
图1为形成三维NiFe-LDH/rGO@NF前后样品宏观形貌分析图。
图2为形成三维NiFe-LDH/rGO@NF前后样品SEM形貌分析及EDS分析图，其中（a）为三维NiFe-LDH/rGO@NF样品SEM形貌分析及EDS分析图，（b）为NiFe-LDH@NF样品SEM形貌分析及EDS分析图。
图3为形成三维NiFe-LDH/rGO@NF前后样品X射线图谱。
图4为实施例1-3和对比例样品(传统LDH催化剂)的LSV曲线。
图5为形成三维NiFe-LDH/rGO@NF样品计时电位图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）NF（泡沫镍）预处理：将NF在2mol/L盐酸、酒精、去离子水中分别进行超声处理5-10min, 然后放入干燥箱中干燥；
（2）GO（氧化石墨烯）预处理：将20mgGO溶于20mL去离子水中超声处理3h；
（3）rGO@NF的制备：向步骤（2）中的试样再加入20mL水，将溶液转移到反应釜中，将（1）中处理的NF加入反应釜中，在160℃下水热反应24h；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到 rGO@NF试样。
（4）NiFe-LDH/rGO@NF的制备：配制25mM Fe(NO3)3、25mM Ni(NO3)2、0.2M NH4F、20g/L聚乙二醇和0.1M尿素混合溶液，搅拌30min，转移至反应釜中，放入步骤(3)中的rGO@NF试样，在120°C下水热反应5h；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到三维NiFe-LDH/rGO@NF试样。
实施例2
（1）NF（泡沫镍）预处理：将NF在2mol/L盐酸、酒精、去离子水中分别进行超声处理5-10min, 然后放入干燥箱中干燥；
（2）GO（氧化石墨烯）预处理：将10mgGO溶于20mL去离子水中超声处理2h；
（3）rGO@NF的制备：向步骤（2）中的试样再加入20mL水，将溶液转移到反应釜中，将（1）中处理的NF加入反应釜中，在160℃下水热反应24h；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到 rGO@NF试样。
（4）NiFe-LDH/rGO@NF的制备：配制25mM Fe(NO3)3、25mM Ni(NO3)2、0.2M NH4F、20g/L聚乙二醇和0.1M尿素混合溶液，搅拌30min，转移至反应釜中，放入步骤(3)中的rGO@NF试样，在120°C下水热反应3h；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到三维NiFe-LDH/rGO@NF试样。
实施例3
（1）NF（泡沫镍）预处理：将NF在2mol/L盐酸、酒精、去离子水中分别进行超声处理5-10min, 然后放入干燥箱中干燥；
（2）GO（氧化石墨烯）预处理：将30mgGO溶于20mL去离子水中超声处理3h；
（3）rGO@NF的制备：向步骤（2）中的试样再加入20mL水，将溶液转移到反应釜中，将（1）中处理的NF加入反应釜中，在160℃下水热反应24h；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到 rGO@NF试样。
（4）NiFe-LDH/rGO@NF的制备：配制25mM Fe(NO3)3、25mM Ni(NO3)2、0.2M NH4F、20g/L聚乙二醇和0.1M尿素混合溶液，搅拌30min，转移至反应釜中，放入步骤（3）中的rGO@NF试样，在120°C下水热反应4h；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到三维NiFe-LDH/rGO@NF试样。
对比例：
（1）NF预处理：将NF在2mol/L的盐酸、酒精、去离子水中分别进行超声处理10分钟,然后放入干燥箱中干燥；
（2）配制25mM Fe(NO3)3、25mM Ni(NO3)2、0.2M NH4F、20g/L聚乙二醇和0.1M尿素混合溶液，搅拌30min，转移至反应釜中，放入（1）中预处理的NF试样，在120°C下加热5h进行水热反应；取出水热反应后的样品用去离子水清洗，干燥，得到三维NiFe-LDH@NF试样。
结合以上实施例制备得到燃料电池用三维NiFe-LDH/rGO@NF催化材料，将它们与对比例得到的NiFe-LDH@NF催化材料的形貌结构以及电化学性能等进行对比。
将实施例1与对比例制得的样品进行宏观形貌表征，结果见图1，其中NiFe-LDH@NF呈土黄色，表面上有些区域孔洞比较明显，有些区域孔洞被覆盖，说明NiFe-LDH先是沿着泡沫镍表面生长，后继续生长团聚覆盖住孔洞。而NiFe-LDH/rGO@NF试样可以明显的看出由黑色和土黄色相间组成，表明NiFe-LDH与rGO在泡沫镍上交错生长。
实施例1与对比例制得的样品进行了SEM表征和EDS分析，结果见图2，其中（a）图实施例1制得的样品进行SEM表征和EDS分析（b）对比例制得的样品进行SEM表征和EDS分析，可以看出表面上形成了LDHs垂直生长且无团聚现象，元素分布较均匀，生长比较完全，呈现明显的片状结构。
由样品X射线图谱（图3）表征分析，可以很明显可以看出，实施例1同时存在NF，rGO和NiFe-LDH的特征峰,表明在样品中三者同时存在。相较于NiFe-LDH@NF, 实施例1在26°处明显的特征峰证明了rGO的存在。
图4为实施例1，实施例2，实施例3和对比例样品的LSV电化学表征分析曲线，从中可以看出，对比例中NiFe-LDH@NF试样的过电位则为325mV，说明制得的NiFe-LDH本身具有良好的催化性能。添加rGO的实施例1中NiFe-LDH/rGO@NF试样的过电位低至了277mV，说明添加rGO可以进一步大幅降低催化样品的过电位。实施例2和3样品的过点位略低于实施例1而高于对比例，说明调节rGO的添加量调节催化剂样品的过点位。
如图5所示，实施例1的样品NiFe-LDH/rGO@NF在10mA/cm2的恒电流下进行24h的计时电位分析，由图发现经过24h循环后，电位保持基本不变，表明NiFe-LDH/rGO@NF具有较好的耐久性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (5)
1.一种三维NiFe-LDH/rGO@NF材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）泡沫镍预处理：将NF在2mol/L盐酸、酒精、去离子水中分别超声处理5-10min，干燥；
（2）氧化石墨烯预处理：将GO溶于去离子水中，超声处理2-3h，得到rGO；
（3）rGO@NF的制备：将预处理后的NF和rGO混合，150~200℃水热反应12~24h；用去离子水清洗，干燥，得到rGO@NF；
（4）NiFe-LDH/rGO@NF的制备：配制硝酸铁、硝酸镍、氟化铵、聚乙二醇和尿素的混合溶液，搅拌30~60min，加入rGO@NF，120~160℃水热反应3~5h；用去离子水清洗，干燥，得到三维NiFe-LDH/rGO@NF材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中预处理后的NF和rGO的摩尔比为5：0.5~1.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）混合溶液中硝酸铁、硝酸镍、氟化铵、聚乙二醇和尿素的摩尔比为1：1：8：1.15：4。
4.一种如权利要求1所述的方法制得的三维NiFe-LDH/rGO@NF材料，其特征在于：NiFe-LDH、rGO和NF的摩尔比为50:0.5~1.5:5。
5.一种如权利要求1所述的方法制得的三维NiFe-LDH/rGO@NF材料在燃料电池中的应用，其特征在于：作为析氧反应的催化剂。
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