CN112018348A - 一种VO2/MXene复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种VO2/MXene复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种VO2/MXene复合材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将MXene材料加入分散剂中，配制成浓度为10‑100mg/ml的分散液，然后搅拌1‑6h；(2)将钒源与还原剂按照1：2‑6的摩尔比加入到步骤(1)所述分散液中，搅拌6‑20h，得到混合液；(3)将步骤(2)所述混合液在110‑240℃下反应10‑30h，冷却，得到悬浊液；(4)将步骤(3)所述悬浊液用清洗剂洗涤，4000‑8000r/min，离心4‑8min，收集沉淀物；(5)将步骤(4)所述沉淀物进行干燥，得到粗产物；(6)将步骤(5)所述粗产物在保护气氛中，以5～8℃/min的升温速率加热至400‑1100℃，保温2‑12h，冷却，得到VO2/MXene复合材料。本发明制备的VO2/MXene复合材料具有优异的倍率性能，较高的可逆比容量以及良好的循环稳定性。

Description

一种VO2/MXene复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种VO2/MXene复合材料及其制备方法。
背景技术
随着当今世界人口的急剧增长以及工业技术的快速发展，煤、石油、天然气等能源资源的消耗急剧增加，在传统能源日渐耗竭的同时，伴随着生态环境的日趋恶化，这也是目前人类面临的两大问题。因此，研究开发新型的可再生清洁能源以及相应的能量存储和转换装置，以提高能源的利用率，是本世纪重要的研究课题之一。
目前，随着经济的不断发展，锂离子电池已经广泛应用到人们的日常生活当中，同时，金属锂的大量消耗引起人们的担忧，为此，开发新型二次碱金属电池成为目前的研究重点。人们发现钾离子在地球上储量丰富，是锂离子的1000多倍，钾离子电池因其具有相对较低的成本，长的循环使用寿命，高的能量密度等优势，可满足储能领域的需求，是一种极具潜力的新型二次碱金属电池，基于以上优点，钾离子电池被认为是未来极具前景的大规模电化学储能技术，对新型储能领域的发展具有重要价值。
但是，钾离子的半径比锂离子大，在锂离子电池中已经商业应用的石墨负极材料因其层间距(0.335nm)较小，无法满足钾离子的快速脱嵌，为此，研究高容量且循环性能优异的钾离子电池负极材料成为该领域的研究热点。
近年来，一种新型的二维材料MXene，为二维材料家族增添了新成员，MXene是一种新型的二维过渡金属碳化物或氮化物，因其具有独特的物化性质脱颖而出。通常，这种新型材料可以通过选择性化学蚀刻获得，使用HF将MAX相中的A层蚀刻，得到“手风琴状”MXene材料，该材料表面含有羟基、氧、氟官能团，丰富的化学成分和丰富的官能团使MXene具有亲水表面，优异的化学性质以及良好的机械性能。但是其层间距较小，并且表面官能团具有一定的吸附性，因此单独使用并不能取得理想的离子快速迁移效果。
目前，过渡金属化合物因其具有高的可逆比容量已被广泛研究，然而，单纯的过渡金属化合物在钾离子重复脱嵌过程中产生巨大的体积膨胀，造成电极材料粉碎与脱落，易团聚，从而导致较差的电化学性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种VO2/MXene复合材料。本发明的另一目的在于提供所述VO2/MXene复合材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种VO2/MXene复合材料的应用，将所述VO2/MXene复合材料应用于钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种VO2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MXene材料加入分散剂中，配制成浓度为10-100mg/ml的分散液，优选的为10-90mg/ml，进一步优选的为30-80mg/ml，例如40-70mg/ml，然后搅拌1-6h，优选的为2h、4h、6h；
(2)将钒源与还原剂按照1：2-6的摩尔比，优选的为1：2-4，进一步优选的为1：4-6，加入到步骤(1)所得分散液中，搅拌6-20h，例如6h、12h、16h、20h，得到混合液；
(3)将步骤(2)所述混合液转移至反应釜中，放入烘箱中，升温至110-240℃，例如120℃、150℃、180℃、220℃，反应10-30h，例如10h、15h、20h、24h、28h，然后自然冷却至室温，得到悬浊液；
(4)将步骤(3)所述悬浊液，离心，用清洗剂彻底清洗滤渣，获得沉淀物；
(5)将步骤(4)所述沉淀物置于真空干燥箱中进行干燥，得到粗产物；
(6)将步骤(5)所述粗产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入保护气体，以5～8℃/min的升温速率加热至400-1100℃，例如400℃、600℃、800℃、1100℃，保温2-12h，例如2h、6h、10h、12h，然后自然冷却到室温，得到VO2/MXene复合材料。
进一步地，所述钒源为NH4VO3、NaVO3中的至少一种。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、Mo3N2Tx中的至少一种，优选的为Ti3N2Tx，V3C2Tx，Tx为表面官能团-O、-F或-OH。
进一步地，所述还原剂为草酸、抗坏血酸中的至少一种。
进一步地，所述分散剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇中的至少一种。
进一步地，步骤(3)中所述分散液转移至反应釜中，放入烘箱中，升温至110-240℃，优选150-200℃，例如130℃、150℃、180℃，反应10-30h，优选的为15-24h，例如10、14、18、20、30h。
进一步地，所述保护气体为Ar或N2，气体流速为150-300ml/min，例如170ml/min、190ml/min、200ml/min、220ml/min、240ml/min、260ml/min、280ml/min、300ml/min。
进一步地，所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种，优选地，用去离子水和无水乙醇彻底清洗步骤(3)所得悬浊液，可以用去离子水和无水乙醇交替清洗3-10次，优选的为4-7次。
进一步地，步骤(4)中所述离心使用的转速为4000-8000r/min，优选的为6000r/min，离心时间为4-8min，优选的为6min。
进一步地，步骤(5)中真空干燥的温度为50-70℃，优选的为60℃，干燥时间5-12h，优选的为10h，例如6h、8h、10h、12h。真空度不超过131Pa，优选的为130Pa、125Pa、100Pa、90Pa。
进一步地，所述VO2/MXene复合材料中VO2负载量为40-180wt％，优选的为40-100wt％，80-130wt％，100-180wt％。
一种钾离子电池负极，其包括利用上述制备方法制备得到的VO2/MXene复合材料。
一种钾离子电池，其包括上述电池负极。
本发明的有益效果：
(1)与单纯的VO2材料相比，本发明的VO2/MXene复合材料可有效抑制电极材料在循环过程中的体积膨胀，防止VO2材料的脱落和团聚，提高循环稳定性，增大可逆比容量；与单纯的MXene材料相比，VO2材料可以在MXene层间生长结晶，有利于层间距的增加，扩大比表面积，可见VO2材料与MXene材料具有协同增效作用。
(2)本发明的VO2/MXene复合材料，表现出良好的导电性，较高的可逆比容量，以及优异的循环稳定性能。
(3)本发明的复合材料原料成本低廉，生产效率高，制备方法简单，对于钾离子电池的大规模开发与应用具有重大的现实意义。
附图说明
图1是实施例3中VO2/MXene复合材料的扫描电镜图；
图2是实施例3中VO2/Mxene复合材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图；
图3是对比例1中单纯的VO2材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图；
图4是对比例2中单纯的MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述Ti3C2Tx纳米颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，尺寸大小：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1
一种VO2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取300mg MXene(Ti3C2Tx)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，配置成10mg/ml的分散液，磁力搅拌1小时；
(2)将0.3mol NH4VO3与0.6mol草酸加入步骤(1)所述分散液中，搅拌6小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)混合液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至110℃，保温12h，然后冷却至室温，得到悬浊液；
(4)将步骤(3)所述的悬浊液，在4000r/min条件下离心4分钟，用去离子水和无水乙醇交替对滤渣洗涤3次，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)得到的沉淀物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间6小时，得到粗产物；
(6)将步骤(5)所得粗产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为150ml/min，以5℃/min的升温速率加热至400℃，保温3h，然后自然冷却到室温，得到VO2/MXene复合材料。
将VO2/MXene复合材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片。
本实施例所制备的VO2/MXene复合材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经100圈循环，可逆比容量为338mAh/g，是单纯VO2(103.6mAh/g)的3.26倍，是未掺杂MXene(61.1mAh/g)的5.5倍，且本实施例中VO2/MXene复合材料表现出优异的储钾性能。
实施例2
一种VO2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取1000mg MXene(Ti3C2Tx)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，配置成50mg/ml的分散液，磁力搅拌4小时；
(2)将0.5mol NH4VO3与2mol草酸加入步骤(1)所述分散液中，并搅拌14小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得混合液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至180℃，保温20h，然后冷却至室温，得到悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的得到悬浊液，在6000r/min条件下离心6分钟，用去离子水和无水乙醇对滤渣交替洗涤3次后，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)得到的沉淀物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间9小时，得到粗产物；
(6)将步骤(5)所得粗产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为220ml/min，以7℃/min的升温速率加热至800℃，保温8h，然后自然冷却到室温，得到VO2/MXene复合材料。
将VO2/MXene复合材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片。
本实施例所制备的VO2/MXene复合材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经100圈循环，可逆比容量为466mAh/g，是单纯VO2(103.6mAh/g)的4.50倍，是未掺杂MXene(61.1mAh/g)的7.6倍，且本实施例中VO2/MXene复合材料表现出优异的储钾性能。
实施例3
一种VO2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取3000mg MXene(Ti3C2Tx)加入到N，N-二甲基甲酰胺中，配置成100mg/ml的分散液，磁力搅拌6小时；
(2)将0.5mol NH4VO3与3mol草酸加入步骤(1)所述分散液中，并搅拌20小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得混合液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至240℃，保温24h，然后冷却至室温，得到悬浊液；
(4)将步骤(3)得到的悬浊液，在8000r/min条件下离心8分钟，用去离子水和无水乙醇对滤渣交替洗涤3次后，收集沉淀物；
(5)将步骤(4)得到的淀物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间12小时，得到粗产物；
(6)将步骤(5)所得粗产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为300ml/min，以8℃/min的升温速率加热至1000℃，保温10h，然后自然冷却到室温，得到VO2/MXene复合材料。
将VO2/MXene复合材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片。
本实施例所制备的VO2/MXene复合材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经100圈循环，可逆比容量为421mAh/g，是单纯VO2(103.6mAh/g)的4.06倍，是未掺杂MXene(61.1mAh/g)的6.9倍，且本实施例中VO2/MXene复合材料表现出优异的储钾性能。
对比例1
单纯VO2材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5mol NH4VO3与3mol草酸加入到N，N-二甲基甲酰胺中，配置成100mg/ml的分散液，并搅拌20小时；
(2)将步骤(1)所得分散液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至240℃，保温24h，然后冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次后，用离心机在8000r/min条件下离心8分钟；
(4)将步骤(3)得到的离心产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间12小时。
(5)将步骤(4)所得产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为300ml/min，以8℃/min的升温速率加热至1000℃，保温10h，然后自然冷却到室温，得到所述VO2复合材料。
将VO2材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片。
本对比例所制备的VO2材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经100圈循环，可逆比容量为103.6mAh/g。
对比例2
称取80mg的MXene材料、10mg的super P和10mg的聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，搅拌后涂在铜箔上，90℃温度下干燥3h，用切片机将铜箔裁剪圆形作为工作电极，干燥后放入氧和水含量都低于0.4ppm的惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。在电流密度为100mA/g下，经100圈循环，可逆比容量为61.1mA h/g。
图1是实施例3中VO2/MXene复合材料的扫描电镜图，从图1可以看出VO2/MXene复合材料中VO2纳米材料均匀分布在MXene材料片层表面，VO2纳米材料为20nm左右，VO2纳米材料与基体结合良好，可以扩大片层之间的距离，无团聚现象，表明VO2/MXene复合材料的层状结构成功制备且有效增加层间距和比表面积。
图2-4分别是实施例3、对比例1、对比例2的钾离子电池在100mA/g的电流密度下所测的循环性能图。
从图2-4可以看出，与单纯的VO2材料相比，VO2/MXene复合材料显示出高的电池容量和良好的循环性能。MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下充放电过程中良好的循环稳定性，但比容量较小。VO2/MXene材料的层状结构对于比表面积和电解液离子附着活性位点有贡献，VO2材料和MXene之间有范德华力，而且表面官能团可以和材料形成化学键；与单纯的MXene材料相比，VO2材料可以在MXene层间生长结晶，有利于层间距的增加，扩大比表面积，相互作用防止团聚，在循环200圈后仍然保持稳定的容量，而且更大的转移和离子吸附面积，双电层电容性能良好，使储存钾离子能力提高，材料的比容量显著增加。可见VO2材料与MXene材料具有协同增效作用。
将各组材料进行比表面积，VO2负载量和循环100圈后的比容量的测试，测试方法为：
比表面积用BET比表面积测试法，VO2负载量使用X射线能谱分析(EDS)，循环100圈后的比容量请见各具体实例。各组的性能测试结果请参见表1。
表1：性能测试
Figure BDA0002625616250000071
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
(1)将MXene材料加入分散剂中，配制成浓度为10-100mg/ml的分散液；
(2)将钒源与还原剂按照1：2-6的摩尔比加入到步骤(1)所述分散液中，搅拌溶解，得到混合液；
(3)将步骤(2)所述混合液在110-240℃下反应10-30h，得到悬浊液，过滤，离心，洗涤，干燥得到粗产物；
(4)将步骤(3)所述粗产物在保护气氛中，加热至400-1100℃，保温2-12h，冷却，得到VO2/MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、Mo3N2Tx中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述钒源为NH4VO、NaVO3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为草酸、抗坏血酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇中的至少一种；优选的，所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为Ar或N2中的任意一种，气体流速为150-300ml/min。
7.根据权利要求1所述的VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中真空干燥的温度为50-70℃，干燥时间5-12h，真空度不超过131Pa。
8.根据权利要求1所述的VO2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述VO2/MXene复合材料中VO2负载量为40-180wt％。
9.一种钾离子电池负极，其特征在于，其包括权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的VO2/MXene复合材料。
10.一种钾离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述的电池负极。
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