CN104402050A - D相二氧化钒纳米星粉体及其制备方法 - Google Patents

D相二氧化钒纳米星粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种D相二氧化钒纳米星粉体及其制备方法。粉体为D相二氧化钒纳米星粉体，其形貌为扁厚为30～60nm、扁径为60～100nm的五星或六星形扁体颗粒，五星或六星的锥状星角根部的厚与扁厚相同、宽为30～60nm，星角长为70～100nm；方法为先将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌得到偏钒酸铵水溶液，再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加甲酸溶液，得到pH值为1～3的混合液，之后，先将混合液置于密闭状态，于180～220℃下反应1～3d，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得目的产物。它经后续热处理得到的VO2(M)纳米星粉体可广泛地用于智能温控薄膜、热敏电阻材料、光电开关材料、红外探测材料、气敏传感器以及存储材料等领域。

Description

D相二氧化钒纳米星粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米星粉体及制备方法，尤其是一种D相二氧化钒纳米星粉体及其制备方法。
背景技术
钒的氧化物体系复杂，钒离子有着多种价态，包括+2、+3、+4、+5以及混合价态，其中，四价氧化物二氧化钒(VO2)存在着多种同质异构体，如：VO2(R)、VO2(M)、VO2(A)、VO2(B)、VO2(C)和VO2(D)。现有的研究结果表明，M相VO2是一种具有可逆相变特性的金属氧化物材料，在温度高于Tc＝68℃时发生由低温单斜相向高温四方金红石相的结构相变，同时电导率、红外光透过率、电阻率和反射率等物理性质都会发生突变，使得其在智能温控薄膜、热敏电阻材料、光电开关材料、红外探测材料、气敏传感器以及存储材料等领域展现出广泛的应用前景。
为了获得M相二氧化钒粉体，人们做出了不懈的努力，如中国发明专利申请公布说明书CN 101391814 A于2009年3月25日公开的一种金红石相二氧化钒粉体的制备方法。其采用的是一步水热合成掺杂的方法，获得的产物的形貌为颗粒、纳米棒及雪花状粒子。但是，无论是产物，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，产物的相变温度虽也能够调节至室温附近，然其尺寸已达微米水平，不利于实际的应用；其次，制备过程中需添加掺杂剂，致使工艺较繁杂。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种尺寸小，且不易团聚的D相二氧化钒纳米星粉体。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：D相二氧化钒纳米星粉体由二氧化钒粉体组成，特别是，
所述二氧化钒粉体为D相二氧化钒纳米星粉体，所述D相二氧化钒纳米星粉体由五星或六星形D相二氧化钒纳米扁体颗粒组成；
所述五星或六星形D相二氧化钒纳米扁体颗粒的扁厚为30～60nm、扁径为60～100nm，五星或六星的锥状星角根部的厚与扁厚相同、宽为30～60nm，星角长为70～100nm。
作为D相二氧化钒纳米星粉体的进一步改进：
优选地，星角间的夹角相等。
优选地，星角的端部为弧形。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法采用水热法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先按照重量比为0.05～0.07:5的比例，将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌0.5～1h，得到偏钒酸铵水溶液，再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加80～90wt％的甲酸溶液，得到pH值为1～3的混合液；
步骤2，先将混合液置于密闭状态，于180～220℃下反应1～3d，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得D相二氧化钒纳米星粉体。
作为D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法的进一步改进：
优选地，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速和时间分别为5000～10000r/min和5～10min。
优选地，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3～5次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
优选地，干燥处理时的温度为50～80℃、时间为5～10h。
优选地，将制得的D相二氧化钒纳米星粉体置于300～450℃下退火1～3h，得到M相二氧化钒纳米星粉体。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对制得的目的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目的产物为大量的、分散性很好的由五星或六星形纳米扁体颗粒组成的纳米星粉体。其中，纳米扁体颗粒的扁厚为30～60nm、扁径为60～100nm，五星或六星的锥状星角根部的厚与扁厚相同、宽为30～60nm，星角长为70～100nm。纳米星粉体为D相二氧化钒纳米星粉体。这种由D相二氧化钒组成的目的产物，既由于其具有与VO2(R)相似的晶格结构，且两者的形成能很接近，故通过低温热处理就可轻易地实现VO2(D)向VO2(R)的转变，且形貌变化不大；又因其尺寸已属纳米级，从而极利于纳米性能的发挥；还由于其形貌为五星或六星形扁体而不易发生团聚现象，故而有利于实际应用。
其二，将目的产物退火后，对得到的M相二氧化钒纳米星粉体使用差示扫描量热仪进行表征，其相变温度为50.51～68.62℃。
其三，制备方法简单、科学、高效，不仅制得了尺寸小，且不易团聚的目的产物——D相二氧化钒纳米星粉体；还使其经退火后具有了VO2(M)的相变性能。与众多的合成VO2(M)的途径相比，这种事先合成亚稳相VO2，然后再通过后续的热处理得到VO2(M)的途径，其制备条件显得较为温和且容易实现；更有着原料种类少、生产成本低，对环境无污染的特点。尤为使用甲酸作为还原剂，不需添加任何表面活性剂，就得到了高纯度的D相二氧化钒纳米星粉体，且目的产物干净、易清洗，其上的有机残留物极少；进而使目的产物极易于广泛地应用于智能温控薄膜、热敏电阻材料、光电开关材料、红外探测材料、气敏传感器以及存储材料等领域。
附图说明
图1是对制得的目的产物分别使用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)进行表征的结果之一。其中，图1a为目的产物的SEM图像，图1b为图1a所示目的产物的局部高倍率TEM图像；图示表明，目的产物为由五星或六星形纳米扁体颗粒组成的纳米星粉体。
图2为先将目的产物退火，再对得到的M相VO2使用透射电镜进行表征的结果之一。其中，图2a为M相VO2的TEM图像，其左上角的插图为其相应选区的电子衍射斑点，表明了每只星角均为单晶体；图2b为图2a所示选区对应的晶格衍射条纹，与M相VO2晶面间距相符。
图3是分别对目的产物和将目的产物退火后得到的M相二氧化钒使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。其中，图3a为目的产物的XRD谱图，由其可看出，谱图中曲线的衍射峰位置与其底部标准谱线JCPDS 15-0755相对应一致；图3b为目的产物历经不同温度退火后得到的M相二氧化钒的XRD谱图，由该XRD谱图可看出，曲线a～d的衍射峰的位置与谱图底部的单斜相VO2(M)的标准谱线JCPDS 43-1051完全对应，说明亚稳相的D相VO2已经全部转变成了稳定相的M相VO2。
图4是对由目的产物经不同温度退火后得到的M相二氧化钒使用差示扫描量热(DSC)仪进行表征的结果之一。结果图中的曲线(1)～(4)分别为目的产物于300℃、350℃、400℃和450℃下退火1小时的DSC曲线；由这些DSC曲线可知，随着退火温度的降低，相变温度也在降低，通过改变热处理条件可以达到调节相变温度的目的。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
偏钒酸铵；去离子水；甲酸溶液。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.05:5的比例，将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌0.5h，得到偏钒酸铵水溶液。再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加80wt％的甲酸溶液，得到pH值为3的混合液。
步骤2，先将混合液置于密闭状态，于180℃下反应3d，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速和时间分别为5000r/min和10min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理时的温度为50℃、时间为10h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3a中的曲线所示的D相二氧化钒纳米星粉体。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.055:5的比例，将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌0.6h，得到偏钒酸铵水溶液。再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加83wt％的甲酸溶液，得到pH值为2.5的混合液。
步骤2，先将混合液置于密闭状态，于190℃下反应2.5d，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速和时间分别为6000r/min和9min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理时的温度为58℃、时间为9h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3a中的曲线所示的D相二氧化钒纳米星粉体。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.06:5的比例，将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌0.75h，得到偏钒酸铵水溶液。再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加85wt％的甲酸溶液，得到pH值为2的混合液。
步骤2，先将混合液置于密闭状态，于200℃下反应2d，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速和时间分别为7500r/min和7.5min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行4次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理时的温度为65℃、时间为7.5h，制得如图1和图2所示，以及如图3a中的曲线所示的D相二氧化钒纳米星粉体。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.065:5的比例，将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌0.9h，得到偏钒酸铵水溶液。再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加88wt％的甲酸溶液，得到pH值为1.5的混合液。
步骤2，先将混合液置于密闭状态，于210℃下反应1.5d，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速和时间分别为9000r/min和6min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行4次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理时的温度为73℃、时间为6h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3a中的曲线所示的D相二氧化钒纳米星粉体。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先按照重量比为0.07:5的比例，将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌1h，得到偏钒酸铵水溶液。再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加90wt％的甲酸溶液，得到pH值为1的混合液。
步骤2，先将混合液置于密闭状态，于220℃下反应1d，得到反应液。再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理；其中，固液分离处理为离心分离，离心分离的转速和时间分别为10000r/min和5min，洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行5次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离，干燥处理时的温度为80℃、时间为5h，制得近似于图1和图2所示，以及如图3a中的曲线所示的D相二氧化钒纳米星粉体。
若为得到用途更广的相变金属氧化物材料——M相二氧化钒，只需将制得的D相二氧化钒纳米星粉体置于300～450℃下退火1～3h，即可得到如图3b和图4中的曲线所示的M相二氧化钒纳米星粉体。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的D相二氧化钒纳米星粉体及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种D相二氧化钒纳米星粉体，由二氧化钒粉体组成，其特征在于：
所述二氧化钒粉体为D相二氧化钒纳米星粉体，所述D相二氧化钒纳米星粉体由五星或六星形D相二氧化钒纳米扁体颗粒组成；
所述五星或六星形D相二氧化钒纳米扁体颗粒的扁厚为30～60nm、扁径为60～100nm，五星或六星的锥状星角根部的厚与扁厚相同、宽为30～60nm，星角长为70～100nm。
2.根据权利要求1所述的D相二氧化钒纳米星粉体，其特征是星角间的夹角相等。
3.根据权利要求1所述的D相二氧化钒纳米星粉体，其特征是星角的端部为弧形。
4.一种权利要求1所述D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法，采用水热法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先按照重量比为0.05～0.07:5的比例，将偏钒酸铵溶解于去离子水中搅拌0.5～1h，得到偏钒酸铵水溶液，再向搅拌下的偏钒酸铵水溶液中滴加80～90wt％的甲酸溶液，得到pH值为1～3的混合液；
步骤2，先将混合液置于密闭状态，于180～220℃下反应1～3d，得到反应液，再对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理，制得D相二氧化钒纳米星粉体。
5.根据权利要求4所述的D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法，其特征是固液分离处理为离心分离，离心分离的转速和时间分别为5000～10000r/min和5～10min。
6.根据权利要求4所述的D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法，其特征是洗涤处理为使用去离子水和乙醇对分离得到的固态物进行3～5次的交替清洗，清洗时分离固态物为离心分离。
7.根据权利要求4所述的D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法，其特征是干燥处理时的温度为50～80℃、时间为5～10h。
8.根据权利要求4所述的D相二氧化钒纳米星粉体的制备方法，其特征是将制得的D相二氧化钒纳米星粉体置于300～450℃下退火1～3h，得到M相二氧化钒纳米星粉体。
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