CN112072101A - 一种硼掺杂MXene材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硼掺杂MXene材料及其制备方法，包括以下步骤：(1)将含硼材料加入分散剂中，配制成浓度为1‑10mol/L的溶液；(2)将MXene加入步骤(1)所得溶液中，得到分散液；(3)将所述分散液加热至150‑220℃，反应10‑15小时，然后冷却至室温；(4)将步骤(3)所得的产物离心，洗涤，干燥，得到硼掺杂MXene材料。与纯MXene材料相比，本发明制备的硼掺杂MXene材料通过硼原子与π电子结合，从而产生更多的反应位点，提升MXene电导率、并增强赝电容效应，从而提高快速储钠性能，提升比容量；由图4可知，本发明制备的硼掺杂MXene材料在保证高比容量的同时保持了循环稳定性，完全满足实际应用的需求；本发明制备的硼掺杂MXene制备方法简单，掺杂效果均匀，比容量高。

Description

一种硼掺杂MXene材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种硼掺杂MXene材料及其制备方法。
背景技术
随着电气化社会的快速发展，锂离子电池在电动汽车和手持电子设备的储能模块中得到了广泛应用。然而，在可再生能源发电储能领域中的应用，锂离子电池却因为有限的锂资源和较高的储能成本而受到限制。钠离子电池有着类似锂离子电池的工作机制，并且钠在地壳中有更高的丰度，此外，钠的标准电位(-2.71V)接近锂(-3.04V)，这有利于得到高功率密度电池。因此，钠离子电池被认为是锂离子电池在可再生能源发电储能应用中的替代者。
钠离子电池作为富有前景的金属二次电池受到研究人员的广泛研究，在长期的研究过程中，人们发现钠离子
Figure BDA0002633468660000012
的半径比锂离子
Figure BDA0002633468660000011
的半径大，Fouletier等人证实石墨用作钠离子电池负极时，在碳酸酯类电解液中，钠离子只能嵌入石墨生成8阶的NaC64化合物，这使得在锂离子电池中得到广泛应用的石墨难以用于钠离子电池负极，故寻找合适的钠离子电池负极材料已成为重要的研究方向。
MXene是通过氢氟酸刻蚀掉MAX陶瓷相中的Al层，从而得到的一种新型二维层状材料。为了保持电荷平衡，MXene表面会形成含有羟基，氧和氟的官能团，这使得其兼具类金属的导电性和优异的亲水性。此外，MXene具有本征纳米级层状结构、高度可调节的金属成分、巨大的比表面积等优点，因而在能源存储及催化方面表现出巨大的潜力。Shenoy等通过计算得到Na在MXene(Ti3C2)上的容量为351.8mAh/g，然而，MXene(Ti3C2)实际用于钠离子电池时，所表现出的容量仍然较低，为了改善MXene的储钠性能，研究人员对MXene进行了多种改性策略，包括：化学掺杂，多相复合，包覆策略等。其中化学掺杂是通过引入新的化学元素以提高缺陷浓度和电子浓度的策略，也是最为简单有效的手段。常用的掺杂手段以热处理为主，虽然简单方便，但是掺杂的均匀性较差，仍然无法有效的提高钠离子电池的容量和稳定性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种硼掺杂MXene材料。本发明的另一目的在于提供上述硼掺杂MXene材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种硼掺杂MXene材料的应用，将所述硼掺杂MXene材料用作钠离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种硼掺杂MXene材料的制备方法，所述制备方法属于离子液体法，包括以下步骤：
(1)将硼源材料加入分散剂中，配制成浓度为1-10mol/L的溶液；
(2)将MXene加入步骤(1)所得溶液中，并搅拌3-12小时，得到分散液；
(3)将所述分散液移入反应釜加热至150-220℃，优选的为170-200℃，例如150℃，160℃，170℃，180℃，190℃，200℃，210℃，220℃；反应10-15小时，优选的为12-14小时，例如10小时，11小时，12小时，13小时，14小时，15小时，然后冷却至室温；
(4)然后离心，用清洗剂进行清洗，真空干燥，得到硼掺杂MXene材料。
进一步地，所述硼源为硼氢化钠、硼酸、B2H6中的一种或多种。
进一步地，所述MXene为V3C2Tx、Ti3C2Tx、Ti2CTx、Mo3N2Tx中的一种或多种。优选Ti3C2Tx，例如Ti2CTx，Mo3N2Tx，可选Ti3C2Tx与Ti2CTx混合物。
进一步地，所述分散剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇中的至少一种。
进一步地，所述分散液与反应釜的体积比为0.5-0.8，优选0.6，例如0.7，0.8。
进一步地，所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种；优选用超纯水和无水乙醇彻底清洗离心产物，可以用超纯水和无水乙醇交替清洗2-6次，优选5次。
进一步地，所述硼掺杂MXene材料中硼掺杂量为1-30wt％，例如0.5-15wt％，5-20wt％，10-30wt％。
进一步地，步骤(3)中所述分散液在反应釜中升温至150-220℃，优选180℃，反应10-15小时，优选8小时。
进一步地，步骤(3)中所述离心转速为3000-9000r/min，优选4500r/min，离心时间为3-8min，优选3min。
进一步地，步骤(3)中真空干燥的温度为60-80℃，优选65℃，干燥时间8-12小时，优选10小时，例如8小时、9小时、11小时、12小时；真空度不超过200Pa。
一种硼掺杂MXene材料的制备方法制备得到的硼掺杂MXene材料。
一种钠离子电池负极，其包括上述硼掺杂MXene材料。
一种钠离子电池，其包括上述电池负极。
本发明的有益效果：
(1)与纯MXene材料相比，本发明制备的硼掺杂MXene材料通过硼原子与π电子结合，从而产生更多的反应位点，提升MXene电导率、并增强赝电容效应，从而提高快速储钠性能，提升比容量，并且保持了循环稳定性，完全满足实际应用的需求；
(2)本发明的硼掺杂MXene材料所用制备方法简单，不改变原材料的形貌，无须复杂处理流程，掺杂效果均匀，适合大规模应用。
附图说明
图1是对比例1中未掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图2是实施例1中硼掺杂MXene材料的扫描电镜图；
图3是对比例1中未掺杂MXene材料所测的循环性能图；
图4是实施例1中硼掺杂MXene材料所测的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例做进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述Ti3C2Tx颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，片层堆积厚度：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
比表面积测试：通过ASAP2460比表面积分析仪对所获样品进行N2吸附脱附测试，并基于BET理论计算出比表面积。
硼原子掺杂量：X射线光电子能谱(XPS)。
电池性能测试：将活性物质(MXene，不同B掺杂量的MXene)分别与导电碳黑、聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为8:1:1的比例进行混合，并加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后涂覆在铜箔上，经80℃真空干燥后切片，得到直径为18mm的钠离子电池负极片。将该负极极片，金属钠箔，隔膜(Whatman,GF/F)在手套箱中组装成2032型纽扣电池，并利用武汉蓝电电池测试系统进行电池性能测试。
实施例1
一种硼掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.3mol的硼酸加入到60ml去离子水中，磁力搅拌8小时，配置成5mol/L的溶液；
(2)将500mg Ti3C2Tx加入步骤(1)所得溶液中，并搅拌8小时，得到分散液；
(3)将步骤(1)得到的分散液移至容量为100ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于180℃下保温10小时，冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物，在4500r/min条件下离心3分钟，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度65℃，干燥时间8小时；
(6)收集步骤(5)中的干燥产物，即得硼掺杂MXene材料。
本实施例中硼掺杂的MXene与钠箔组成的纽扣电池，在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为342mAh/g，是未掺杂MXene负极(112.2mAh/g)的2.4倍。
实施例2
一种硼掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.15mol的硼酸加入到60ml去离子水中，磁力搅拌8小时，配置成5mol/L的溶液；
(2)将1000mg Ti3C2Tx加入步骤(1)所得溶液中，并搅拌8小时，得到分散液；
(3)将步骤(1)得到的分散液移至容量为100ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于160℃下保温12小时，冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物，在5500r/min条件下离心5分钟，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度70℃，干燥时间8小时；
(6)收集步骤(5)中的干燥产物，即得硼掺杂MXene材料。
本实施例中硼掺杂的MXene与钠箔组成的纽扣电池，在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为278.7mAh/g，是未掺杂MXene负极(112.2mAh/g)的3倍。
实施例3
一种硼掺杂MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.5mol的硼酸加入到80ml去离子水中，磁力搅拌8小时，配置成6.25mol/L的溶液；
(2)将1500mg Ti3C2Tx加入步骤(1)所得溶液中，并搅拌8小时，得到分散液；
(3)将步骤(1)得到的分散液移至容量为100ml反应釜中密封后放置在烘箱中，于200℃下保温14小时，冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物，在6000r/min条件下离心3分钟，用超纯水和无水乙醇分别洗涤3次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度75℃，干燥时间8小时；
(6)收集步骤(5)中的干燥产物，即得硼掺杂MXene材料。
本实施例硼掺杂的MXene与钠箔组成的纽扣电池，在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为238.7mAh/g，是未掺杂MXene负极(112.2mAh/g)的2.1倍。
本实施例的MXene与钠箔组成的纽扣电池，在100mA/g的电流密度下，循环100圈后的可逆容量为112.2mAh/g。
对比例1
采用单纯的Ti3C2Tx材料进行各性能测试。
各组的性能测试结果请参见表1。
表1：性能测试
Figure BDA0002633468660000051
由表1可知，与纯MXene材料相比，本发明制备的硼掺杂MXene材料通过硼原子与π电子结合，从而产生更多的反应位点，提升MXene电导率、并增强赝电容效应，从而提高快速储钠性能，提升比容量；由图4可知，本发明制备的硼掺杂MXene材料在保证高比容量的同时保持了循环稳定性，完全满足实际应用的需求。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硼源材料加入分散剂中，配制成浓度为1-10mol/L的溶液；
(2)将MXene加入步骤(1)所得溶液中，充分搅拌，得到分散液；
(3)将所述分散液加热至150-220℃，反应10-15小时，冷却，离心，洗涤，干燥，得到硼掺杂MXene材料。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述含硼源材料选自硼氢化钠、硼酸、B2H6中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为V3C2Tx、Ti3C2Tx、Ti2CTx、Mo3N2Tx中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为去离子水、乙醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，所述硼掺杂MXene材料中硼掺杂量为0.5-25wt％。
6.根据权利要求1所述的硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心转速为2500-7000r/min，离心时间为2-7min。
7.根据权利要求1所述的硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用真空干燥，真空干燥的温度为60-85℃，干燥时间8-12小时。
8.根据权利要求1所述的硼掺杂MXene材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中真空干燥的真空度不超过200Pa。
9.一种钠离子电池负极，其特征在于，其包括权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的硼掺杂MXene材料。
10.一种钠离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述的电池负极。
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