CN115020115B - 一种基于水热法合成的电极复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于水热法合成的电极复合材料及其制备方法，包括以下原料：氢氟酸溶液、MAX相、高锰酸钾、二氯化锡和1M盐酸，其制备方法包括以下步骤：先将MAX相加入氢氟酸溶液中制得混合溶液，再通过混合溶液制得离心混合物，接着通过离心混合物制得二维纳米碳化钛材料，随后配置悬浊液并制得悬浮液混合物，然后合成MXene材料，最后获取复合材料；本发明采用氢氟酸搅拌的方式剥离碳化钛铝的金属铝，合成呈现层状结构的MXene，通过一步水热法合成复合材料Sn‑MnO2/MX，具有优异的导电性和孔径结构，具备优异的电化学稳定性，增加材料的有效活性表面积，保证电容器电极之间离子电荷的扩散，显著升电容器的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料生产加工技术领域，尤其涉及一种基于水热法合成的电极复合材料及其制备方法。
背景技术
双电层电容器稳定性好、使用寿命长，但能量密度低，赝电容器能量密度高，但稳定性与使用寿命却相对不足，非对称超级电容器能够结合双电层电容器高稳定性和赝电容器高能量密度的优点，获得的混合非对称超级电容器可以显著升电容器的电化学性能，因而正负极材料的选择就变得十分重要。
二维(2D)层状材料具有开放的二维离子传输通道和大的比表面积，为电荷传输和存储提供了足够多的活性位点，可很好的作为双电层电容器的电极材料，其中，Ti3C2作为新型的2D金属碳化物，可以通过从三元层状Ti3AlC2中通过如HF等试剂进行选择性蚀刻Al层来合成，一般情况下，蚀刻的Ti3C2具有多种官能团(-OH、-F及＝O等)，Ti3C2的终止官能团，拥有高度亲水的表面结合位点，故Ti3C2可很好的运用于双电层电容器。
当前，不少报道以MnO2/GO、MnO2/CNT等为电极的复合材料，可以快速传输电子，提高电化学性能，增强材料的稳定性及形成壳包裹防止结构材料的损坏，然而，封装的外壳会变相的导致MnO2的有效活性表面积减少，影响电容器电极之间离子电荷的扩散，经过SnCl2·2H2O修饰的MnO2成纳米花片状结构，再结合Ti3C2独特的空间结构及优良的导电性，合成的复合材料具有优异的性能。
现有的电极复合材料大都结构单一，不具备优异的导电性和孔径结构，导致化学稳定性较差，且材料的有效活性表面积不多，无法对电容器的电化学性能进行显著提高，另外制备方法大都复杂繁琐，不易于操作，因此，本发明提出一种基于水热法合成的电极复合材料及其制备方法以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提出一种基于水热法合成的电极复合材料及其制备方法，解决现有的电极复合材料不具备优异的导电性和孔径结构，且材料的有效活性表面积不多，无法对电容器的电化学性能进行显著提高的问题。
为了实现本发明的目的，本发明通过以下技术方案实现：一种基于水热法合成的电极复合材料，包括以下重量份原料：氢氟酸溶液20～40份、MAX相2～4份、高锰酸钾1～2份、二氯化锡2.5～5份和1M盐酸5～10份。
一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先通过称量工具量取20～40mL的氢氟酸溶液，再将量取的氢氟酸溶液缓慢倒入聚四氟乙烯内胆中，然后通过称量工具称取2～4g的MAX相并缓慢加入到聚四氟乙烯内胆内的氢氟酸溶液中，制得混合溶液；
步骤二：将制得的混合溶液置于水浴锅中并磁力搅拌，同时向水浴锅中通入N2，待磁力搅拌完成后将混合溶液取出，再对取出的混合溶液进行稀释，然后用离心机对稀释后的混合溶液进行离心，制得离心混合物；
步骤三：先用去离子水对离心混合物进行重复洗涤，洗涤完成后对离心混合物进行加热烘干，获得二维纳米碳化钛材料；
步骤四：先将获得的二维纳米碳化钛材料配置成悬浊液，再取50ml二维纳米碳化钛材料悬浊液放置于反应釜内胆中，接着按规定重量份数将高锰酸钾、二氯化锡和1M盐酸加入反应釜内胆中的二维纳米碳化钛材料悬浊液并进行混合搅拌，制得悬浮液混合物；
步骤五：先将装有悬浮液混合物的反应釜内胆置于反应釜内，接着将反应釜置于气氛保护箱式炉内进行加热反应，以合成Sn-MnO2修饰的MXene材料；
步骤六：待MXene材料合成后先进行冷却，冷却至室温后将产品从气氛保护箱式炉内的反应釜中取出，再用去离子水和酒精对产品进行重复过滤清洗，清洗完毕后再对产品进行真空干燥，干燥完毕后获取Sn-MnO2/MX复合材料。
进一步改进在于：所述步骤一中，所述氢氟酸溶液的质量分数为48～51％，所述MAX相采用碳化钛铝，目数为400目，纯度为98％。
进一步改进在于：所述步骤二中，所述混合溶液在水浴锅中搅拌时设置加热温度为40℃，在水浴锅中磁力搅拌时间为48h，离心机对混合溶液进行离心的转速为8000-1000rpm/min。
进一步改进在于：所述步骤三中，离心混合物重复洗涤至上清液pH为6，对离心混合物进行加热烘干温度为60～80℃，加热烘干时间为40～50min。
进一步改进在于：所述步骤四中，悬浊液浓度为5mgmL-1，高锰酸钾加入量为2～4g，二氯化锡加入量为2.5～5g，1M盐酸加入量为5～10ml，反应釜内胆中各原料的混合搅拌时间为30min。
进一步改进在于：所述步骤五中，所述反应釜在气氛保护箱式炉内的加热温度为180～190℃，反应时间为12～13h。
进一步改进在于：所述步骤六中，对产品进行清洗时先用酒精进行清洗，再用去离子水进行过滤清洗，产品在真空干燥箱内进行真空干燥，干燥温度设置为100～120℃。
本发明的有益效果为：本发明采用氢氟酸搅拌的方式剥离碳化钛铝的金属铝，合成了呈现层状结构的MXene，通过一步水热法合成Sn-MnO2和MXene的复合材料Sn-MnO2/MX，具有优异的导电性和孔径结构，具备优异的电化学稳定性，增加材料的有效活性表面积，从而保证电容器电极之间离子电荷的扩散，可以显著升电容器的电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例提供了一种基于水热法合成的电极复合材料，包括以下重量份原料：氢氟酸溶液20份、碳化钛铝2份、高锰酸钾1份、二氯化锡2.5份和1M盐酸5份。
参见图1，本实施例还提供了一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先通过称量工具量取20mL质量分数为48％的氢氟酸溶液，再将量取的氢氟酸溶液缓慢倒入聚四氟乙烯内胆中，然后通过称量工具称取2g的碳化钛铝并缓慢加入到聚四氟乙烯内胆内的氢氟酸溶液中，制得混合溶液,其中碳化钛铝目数为400目，纯度为98％；
步骤二：将制得的混合溶液置于加热温度为40℃的水浴锅中并磁力搅拌48h，同时向水浴锅中通入N2，待磁力搅拌完成后将混合溶液取出，再对取出的混合溶液进行稀释，然后用离心机以8000rpm/min的转速对稀释后的混合溶液进行离心，制得离心混合物；
步骤三：先用去离子水对离心混合物重复洗涤至上清液pH为6，洗涤完成后以60℃的加热温度对离心混合物进行加热烘干40min，获得二维纳米碳化钛材料；
步骤四：先将获得的二维纳米碳化钛材料配置成浓度为5mgmL-1的悬浊液，再取50ml二维纳米碳化钛材料悬浊液放置于反应釜内胆中，接着将2g的高锰酸钾、2.5g的二氯化锡和5ml的1M盐酸加入反应釜内胆中的二维纳米碳化钛材料悬浊液并进行混合搅拌30min，制得悬浮液混合物；
步骤五：先将装有悬浮液混合物的反应釜内胆置于反应釜内，接着将反应釜置于气氛保护箱式炉内以180℃的加热温度加热反应12h，以合成Sn-MnO2修饰的MXene材料；
步骤六：待MXene材料合成后先进行冷却，冷却至室温后将产品从气氛保护箱式炉内的反应釜中取出，再用去离子水和酒精对产品进行重复过滤清洗，对产品进行清洗时先用酒精进行清洗，再用去离子水进行过滤清洗，清洗完毕后在真空干燥箱内以100℃的加热温度对产品进行真空干燥，干燥完毕后获取Sn-MnO2/MX复合材料。
实施例二
本实施例提供了一种基于水热法合成的电极复合材料，包括以下重量份原料：氢氟酸溶液30份、碳化钛铝3份、高锰酸钾1.5份、二氯化锡4份和1M盐酸7.5份。
参见图1，本实施例还提供了一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先通过称量工具量取30mL质量分数为49％的氢氟酸溶液，再将量取的氢氟酸溶液缓慢倒入聚四氟乙烯内胆中，然后通过称量工具称取3g的碳化钛铝并缓慢加入到聚四氟乙烯内胆内的氢氟酸溶液中，制得混合溶液,其中碳化钛铝目数为400目，纯度为98％；
步骤二：将制得的混合溶液置于加热温度为40℃的水浴锅中并磁力搅拌48h，同时向水浴锅中通入N2，待磁力搅拌完成后将混合溶液取出，再对取出的混合溶液进行稀释，然后用离心机以9000rpm/min的转速对稀释后的混合溶液进行离心，制得离心混合物；
步骤三：先用去离子水对离心混合物重复洗涤至上清液pH为6，洗涤完成后以70℃的加热温度对离心混合物进行加热烘干45min，获得二维纳米碳化钛材料；
步骤四：先将获得的二维纳米碳化钛材料配置成浓度为5mgmL-1的悬浊液，再取50ml二维纳米碳化钛材料悬浊液放置于反应釜内胆中，接着将3g的高锰酸钾、4g的二氯化锡和7.5ml的1M盐酸加入反应釜内胆中的二维纳米碳化钛材料悬浊液并进行混合搅拌30min，制得悬浮液混合物；
步骤五：先将装有悬浮液混合物的反应釜内胆置于反应釜内，接着将反应釜置于气氛保护箱式炉内以185℃的加热温度加热反应12.5h，以合成Sn-MnO2修饰的MXene材料；
步骤六：待MXene材料合成后先进行冷却，冷却至室温后将产品从气氛保护箱式炉内的反应釜中取出，再用去离子水和酒精对产品进行重复过滤清洗，对产品进行清洗时先用酒精进行清洗，再用去离子水进行过滤清洗，清洗完毕后在真空干燥箱内以110℃的加热温度对产品进行真空干燥，干燥完毕后获取Sn-MnO2/MX复合材料。
实施例三
本实施例提供了一种基于水热法合成的电极复合材料，包括以下重量份原料：氢氟酸溶液40份、碳化钛铝4份、高锰酸钾2份、二氯化锡5份和1M盐酸10份。
参见图1，本实施例还提供了一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先通过称量工具量取40mL质量分数为51％的氢氟酸溶液，再将量取的氢氟酸溶液缓慢倒入聚四氟乙烯内胆中，然后通过称量工具称取4g的碳化钛铝并缓慢加入到聚四氟乙烯内胆内的氢氟酸溶液中，制得混合溶液,其中碳化钛铝目数为400目，纯度为98％；
步骤二：将制得的混合溶液置于加热温度为40℃的水浴锅中并磁力搅拌48h，同时向水浴锅中通入N2，待磁力搅拌完成后将混合溶液取出，再对取出的混合溶液进行稀释，然后用离心机以1000rpm/min的转速对稀释后的混合溶液进行离心，制得离心混合物；
步骤三：先用去离子水对离心混合物重复洗涤至上清液pH为6，洗涤完成后以80℃的加热温度对离心混合物进行加热烘干50min，获得二维纳米碳化钛材料；
步骤四：先将获得的二维纳米碳化钛材料配置成浓度为5mgmL-1的悬浊液，再取50ml二维纳米碳化钛材料悬浊液放置于反应釜内胆中，接着将4g的高锰酸钾、5g的二氯化锡和10ml的1M盐酸加入反应釜内胆中的二维纳米碳化钛材料悬浊液并进行混合搅拌30min，制得悬浮液混合物；
步骤五：先将装有悬浮液混合物的反应釜内胆置于反应釜内，接着将反应釜置于气氛保护箱式炉内以190℃的加热温度加热反应13h，以合成Sn-MnO2修饰的MXene材料；
步骤六：待MXene材料合成后先进行冷却，冷却至室温后将产品从气氛保护箱式炉内的反应釜中取出，再用去离子水和酒精对产品进行重复过滤清洗，对产品进行清洗时先用酒精进行清洗，再用去离子水进行过滤清洗，清洗完毕后在真空干燥箱内以120℃的加热温度对产品进行真空干燥，干燥完毕后获取Sn-MnO2/MX复合材料。
实施例一、实施例二和实施例三中制备出的Sn-MnO2/MX复合材料各原料质量组份如表1所示：
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：先通过称量工具量取20～40mL的氢氟酸溶液，再将量取的氢氟酸溶液缓慢倒入聚四氟乙烯内胆中，然后通过称量工具称取2～4g的MAX相并缓慢加入到聚四氟乙烯内胆内的氢氟酸溶液中，制得混合溶液；
步骤二：将制得的混合溶液置于水浴锅中并磁力搅拌，同时向水浴锅中通入N2，待磁力搅拌完成后将混合溶液取出，再对取出的混合溶液进行稀释，然后用离心机对稀释后的混合溶液进行离心，制得离心混合物；
步骤三：先用去离子水对离心混合物进行重复洗涤，洗涤完成后对离心混合物进行加热烘干，获得二维纳米碳化钛材料；
步骤四：先将获得的二维纳米碳化钛材料配置成悬浊液，再取50ml二维纳米碳化钛材料悬浊液放置于反应釜内胆中，接着按规定重量份数将高锰酸钾、二氯化锡和1M盐酸加入反应釜内胆中的二维纳米碳化钛材料悬浊液并进行混合搅拌，制得悬浮液混合物；
步骤五：先将装有悬浮液混合物的反应釜内胆置于反应釜内，接着将反应釜置于气氛保护箱式炉内进行加热反应，以合成Sn-MnO2修饰的MXene材料；
步骤六：待MXene材料合成后先进行冷却，冷却至室温后将产品从气氛保护箱式炉内的反应釜中取出，再用去离子水和酒精对产品进行重复过滤清洗，清洗完毕后再对产品进行真空干燥，干燥完毕后获取Sn-MnO2/MX复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述氢氟酸溶液的质量分数为48～51％，所述MAX相采用碳化钛铝，目数为400目，纯度为98％。
3.根据权利要求1所述的一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，所述混合溶液在水浴锅中搅拌时设置加热温度为40℃，在水浴锅中磁力搅拌时间为48h，离心机对混合溶液进行离心的转速为8000-1000rpm/min。
4.根据权利要求1所述的一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，离心混合物重复洗涤至上清液pH为6，对离心混合物进行加热烘干温度为60～80℃，加热烘干时间为40～50min。
5.根据权利要求1所述的一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，悬浊液浓度为5mgmL-1，高锰酸钾加入量为2～4g，二氯化锡加入量为2.5～5g，1M盐酸加入量为5～10ml，反应釜内胆中各原料的混合搅拌时间为30min。
6.根据权利要求1所述的一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，所述反应釜在气氛保护箱式炉内的加热温度为180～190℃，反应时间为12～13h。
7.根据权利要求1所述的一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，对产品进行清洗时先用酒精进行清洗，再用去离子水进行过滤清洗，产品在真空干燥箱内进行真空干燥，干燥温度设置为100～120℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于水热法合成的电极复合材料的制备方法制备得到的电极复合材料，包括以下重量份原料：氢氟酸溶液20～40份、MAX相2～4份、高锰酸钾1～2份、二氯化锡2.5～5份和1M盐酸5～10份。
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