CN112018356A - 一种片状钾离子负极材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状钾离子负极材料，其制备方法包括以下步骤：将MXene材料与还原剂材料按照质量比为1：2～6的比例加入到溶剂中，搅拌1‑8h，配制成浓度为10‑100mg/ml的分散液；将钒源材料与硒源材料按照3：4～10的摩尔比为比例加入上述分散液中，搅拌10‑20h，得到混合液；将混合液加热至100‑240℃，保温12‑30h，冷却，离心，洗涤，干燥，得到初产物；将初产物在保护气氛中，400‑1200℃下，保温3‑12h，冷却，得到片状钾离子负极材料。本发明制备的片状钾离子负极材料中，MXene具有片状结构，可降低晶界阻力，提高离子扩散速率，通过将V3Se4负载在MXene上，增大MXene层间距，进一步提高材料的比表面积，从而有利于电极与电解液之间充分接触，获得额外的活性位点，提高该材料的电化学性能。

Description

一种片状钾离子负极材料
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种片状钾离子负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的快速发展，锂离子电池因其具有功率密度大，能量密度高以及使用寿命长等优势，已经广泛应用于电动汽车和便携式电子设备中。然而，由于锂金属在地球上储量有限，成本高昂，从而严重的限制了锂离子电池的进一步发展和应用。因此，地球上资源丰富且价格低廉的金属元素比如钠、镁、铝、钾等，引起了研究人员的广泛关注，并进行了大量的研究。在新兴的二次电池储能系统中，金属钾具有成本低、绿色、环保、资源丰富以及氧化还原电位相对低等优势，以低成本为钾离子电池提供高能量密度和高工作电压。因此，钾离子电池是一种理想的二次电池储能装置的替代品。
近年来，碳材料因其具有较好的导电性以及成本低廉等优势，引起人们的广泛研究，包括石墨烯，碳纤维，多孔碳等。然而，在钾离子嵌/脱过程中，由于钾离子的离子半径
Figure BDA0002636063120000011
远大于钠离子
Figure BDA0002636063120000012
和锂离子
Figure BDA0002636063120000013
较大的离子半径导致钾离子在循环过程中无法快速脱嵌，从而导致较低的可逆比容量和较差的循环稳定性能。针对于此，寻求理想的钾离子电池负极材料成为人们的研究热点。
由Yury等人发现了一种新型的二维MXene材料，MXene材料具有良好的机械性能、稳定的化学性质、较高的比表面积、独特的光电性能以及较高的导电性等优势，该材料具有类石墨烯的性质，但在性能上更优于石墨烯，因此，多个材料及化学领域的研究者们对二维MXene材料的研究产生极大地兴趣。然而，经研究发现，MXene在充放电循环过程中，会导致纳米片的堆叠，从而严重影响电化学性能。为此，制备MXene复合材料以解决该材料本身的缺陷。
钒作为一种典型的多价过渡金属元素，因其具有化学性质活拨，储量丰富，安全，无毒以及成本低廉等优点，在电化学体系中，作为电极材料具有较高比容量等优势，成为新一代的绿色能源材料。目前，过渡金属硫属化合物如V3Se4具有可控的形貌和较高的理论比容量，是一种理想的钾离子电池负极材料。但该电极材料在循环过程中具有巨大的体积膨胀，并且具有缓慢的钾离子脱嵌动力学，从而制约了该材料在钾离子电池中的进一步发展。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种片状钾离子负极材料。本发明的另一目的在于提供所述片状钾离子负极材料的制备方法。进一步的，本发明提供一种片状钾离子负极材料的应用，将所述片状钾离子负极材料用作钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种片状钾离子负极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MXene材料与还原剂材料按照摩尔比为3：4～10的比例加入到溶剂中，搅拌1-8h，例如2h、5h、8h，配制成浓度为10-100mg/ml的分散液，例如10-90mg/ml，30-70mg/ml，40-60mg/ml；
(2)将钒源材料与硒源材料按照3：4～10的摩尔比，可选1：4～6，可选1：6～10，加入步骤(1)所得分散液中，搅拌10-20h，例如10h、13h、17h、20h，得到混合液；
(3)将混合液转移至反应釜中，将反应釜放入烘箱中，升温至100-240℃，例如120℃、160℃、200℃、240℃，反应12-30h，例如14h、18h、22h、26h、30h，然后自然冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得产物离心，弃上清，用清洗剂彻底清洗滤渣，置于真空干燥箱中进行干燥；
(5)将步骤(4)所得产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，在保护气氛中，以5～10℃/min的升温速率升温至400-1200℃，例如400℃、600℃、800℃、1100℃，保温3-12h，例如4h、6h、10h、12h，然后自然冷却到室温，得到片状钾离子负极材料。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti3CNTx、Nb2CTx、Ta4C3Tx中的一种或多种，例如Ti3C2Tx，Nb2CTx，其中Tx为表面官能团-O、-F或-OH。
进一步地，所述钒源材料为NH4VO3、乙酰丙酮钒、NaVO3中的一种或多种。
进一步地，所述硒源材料为二甲基硒、苯硒酚、二苄基二硒醚、硒粉中的一种或多种。
进一步地，所述还原剂为草酸、抗坏血酸中的一种或两种。
进一步地，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
进一步地，步骤(3)中所述分散液转移至反应釜中，将反应釜放入烘箱中，升温至100-240℃，优选140-200℃，例如150℃、180℃、200℃，反应12-30h，优选15-24h，例如12h、15h、17h、22h、30h。
进一步地，所述保护气氛为Ar或N2，气体流速为110-300ml/min，例如120ml/min、180ml/min、200ml/min、220ml/min、240ml/min、260ml/min、280ml/min、300ml/min。
进一步地，所述清洗剂为水、乙醇中的至少一种，优选用去离子水和无水乙醇彻底清洗所述滤渣，可以用去离子水和无水乙醇交替清洗3-12次，优选4-9次。
进一步地，步骤(4)中所述离心使用的转速为4000-9000r/min，优选6000r/min，时间为4-10min，优选7min。
进一步地，步骤(5)中真空干燥的温度为50-80℃，优选60℃，干燥时间6-16h，优选12h，例如6h、8h、12h、14h；真空度不超过120Pa，例如120Pa、115Pa、105Pa、90Pa。
进一步地，所述片状钾离子负极材料为V3Se4/MXene，其中V3Se4负载量为50-200wt％，例如50-100wt％，100-150wt％，150-200wt％。
进一步地，所述片状钾离子负极材料中V3Se4尺寸为10nm-100nm。
一种钾离子电池负极，其包括上述制备方法制得的MoTe2/MXene复合材料。
一种钾离子电池，其包括上述电池负极。
本发明的有益效果：
(1)与单纯的V3Se4材料相比，本发明制备的片状钾离子负极材料中，MXene具有片状结构，可降低晶界阻力，提高离子扩散速率，可以提高V3Se4材料的导电性，并可有效缓解在充放电过程中电极材料的团聚、结构坍塌等问题。
(2)与单纯的MXene材料相比，本发明制备的片状钾离子负极材料，通过将V3Se4负载在MXene上，增大MXene层间距，进一步提高材料的比表面积，从而有利于电极与电解液之间充分接触，暴露出更多的活性位点，进而提高电极材料的循环稳定性以及倍率性能。
(3)实验结果表明，将所述片状钾离子负极材料应用于钾离子电池负极，所述复合材料表现出优异的储钾性能，具有优异的倍率性能，较高的可逆比容量以及良好的充放电循环稳定性。
(4)本发明中所述片状钾离子负极材料制备工艺简单、安全、有效、原料成本低廉，有利于推广片状钾离子负极材料在钾离子电池负极中的应用，对钾离子电池大规模生产和应用具有重要价值。
附图说明
图1是实施例3中片状钾离子负极材料的扫描电镜图；
图2是实施例3中片状钾离子负极材料的循环性能图；
图3是对比例1中单纯的V3Se4钾离子电池负极的循环性能图；
图4是对比例2中单纯的MXene钾离子电池负极的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述Ti3C2Tx纳米颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，片层堆积厚度：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
本发明提供一种片状钾离子负极材料的制备方法，其中所述V3Se4的合成方法请参见：
“Kallel A,Boller H.A Single-crystal structure refinement of V3Se4[J].Journal of The Less Common Metals,1984,102(2):213-217.”。
实施例1
一种片状钾离子负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取0.3mmol MXene(Ti3C2Tx)和0.4mmol抗坏血酸加入到N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌2小时，配置成10mg/ml的分散液；
(2)将0.3mmol NH4VO3与0.4mmol二甲基硒加入步骤(1)所述分散液中，搅拌10小时，得到混合液；
(3)将混合液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至120℃，保温12h，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物，用离心机在4000r/min条件下离心4分钟，弃上清，用去离子水和无水乙醇交替洗涤滤渣3次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间6小时；
(6)将步骤(5)所得产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为110ml/min，以5℃/min的升温速率升温至400℃，保温3h，然后自然冷却到室温，得到片状钾离子负极材料。
将片状钾离子负极材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料，并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片。
本实施例所制备的片状钾离子负极材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经200圈循环，可逆比容量为348mAh/g，是单纯V3Se4(102.5mAh/g)的3.40倍，且本实施例中片状钾离子负极材料表现出优异的储钾性能。
实施例2
一种片状钾离子负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取0.6mmol MXene(Ti3C2Tx)和0.84mmol抗坏血酸加入到N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌5小时，配置成50mg/ml的分散液；
(2)将0.6mmol NH4VO3与0.84mmol二甲基硒加入步骤(1)所述分散液中，搅拌15小时，得到混合液；
(3)将混合液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至180℃，保温20h，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物，用离心机在6000r/min条件下离心7分钟，弃上清，用去离子水和无水乙醇交替洗涤滤渣3次；
(5)将步骤(4)得到的离心产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间10小时；
(6)将步骤(5)所得产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为200ml/min，以8℃/min的升温速率升温至600℃，保温6h，然后自然冷却到室温，得到片状钾离子负极材料。
将片状钾离子负极材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料，并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片，并组装成纽扣电池。
本实施例所制备的片状钾离子负极材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经200圈循环，可逆比容量为438mAh/g，是单纯V3Se4(102.5mAh/g)的4.27倍，且本实施例中片状钾离子负极材料表现出优异的储钾性能。
实施例3
一种片状钾离子负极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)取0.9mmol MXene(Ti3C2Tx)和1.3mmol抗坏血酸加入到N，N-二甲基甲酰胺中，磁力搅拌8小时，配置成100mg/ml的分散液；
(2)将0.9mmol NH4VO3与1.3mmol二甲基硒加入步骤(1)所述分散液中，搅拌20小时，得到混合液；
(3)将混合液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至220℃，保温30h，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)得到的产物，用离心机在8000r/min条件下离心7分钟，用去离子水和无水乙醇交替洗涤滤渣3次；
(5)将步骤(4)得到的离心产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间16小时；
(6)将步骤(5)所得产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为300ml/min，以8℃/min的升温速率升温至1000℃，保温10h，然后自然冷却到室温，得到片状钾离子负极材料。
将片状钾离子负极材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料，并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片，并组装成纽扣电池。
本实施例所制备的片状钾离子负极材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经200圈循环，可逆比容量为402mAh/g，是单纯V3Se4(102.5mAh/g)的3.92倍，且本实施例中片状钾离子负极材料表现出优异的储钾性能。
对比例1：
单纯V3Se4材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将0.3mmol NH4VO3与0.4mmol二甲基硒加入N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌20小时，配置成100mg/ml的分散液；
(2)将步骤(1)所得分散液移入容量为50ml反应釜中密封后放置在烘箱中，加热至220℃，保温30h，然后冷却至室温；
(3)将步骤(2)得到的产物，用离心机在8000r/min条件下离心7分钟，弃上清，用去离子水和无水乙醇交替洗涤滤渣3次；
(4)将步骤(3)得到的离心产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间16小时；
(5)将步骤(4)所得产物放置于石英舟中，将石英舟放于管式炉中，通入高纯度Ar，流速为300ml/min，以8℃/min的升温速率升温至1000℃，保温10h，然后自然冷却到室温，得到所述V3Se4材料。
将单纯的V3Se4材料与聚偏氟乙烯、碳黑按质量比为8：1：1的比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮，搅拌，形成均匀浆料，并涂覆在集流体上，经真空干燥、切片后，制成钾离子电池负极片，并组装成纽扣电池。
本对比例所制备的V3Se4材料，经电化学测试表明，在电流密度为100mA/g下，经200圈循环，可逆比容量为102.5mAh/g。
对比例2
称取80mg的MXene材料、10mg的super P和10mg的聚偏氟乙烯粘结剂混合，加入少量N-甲基吡咯烷酮，搅拌后涂在铜箔上，90℃温度下干燥3h，用切片机将铜箔裁剪圆形作为工作电极，干燥后放入氧和水含量都低于0.4ppm的惰性气氛手套箱中，以金属钾片为对电极，玻璃纤维为隔膜，组装成2032型纽扣电池。
MXene材料组装钾离子电池在100mA/g的电流密度下充放电过程中良好的循环稳定性，但比容量较小，为101.1mA h/g。
性能测试
将各组材料进行比表面积，V3Se4负载量和循环200圈后的比容量的测试，测试方法为：
比表面积用BET比表面积测试法，V3Se4负载量使用X射线能谱分析(EDS)，循环200圈后的比容量请见各具体实例。各组的性能测试结果请参见表1。
表1：性能测试
Figure BDA0002636063120000071
由表1可知，本发明的片状钾离子负极材料的比表面积和循环200圈后的比容量均大于单纯的V3Se4材料和单纯的MXene材料；由图1可知，V3Se4纳米材料均匀分布在层状Mxene，V3Se4材料引入可以扩大Mxene片层之间距离，防止片层堆叠；由图2-4可知，与单纯的V3Se4材料相比，本发明制备的片状钾离子负极材料具有更优异的循环稳定性能，这是由于MXene具有片状结构，可降低晶界阻力，提高离子扩散速率，可以提高V3Se4材料的导电性，并可有效缓解在充放电过程中电极材料的团聚、结构坍塌等问题；与单纯的MXene材料相比，本发明制备的片状钾离子负极材料具有更大的比容量，这是由于通过将V3Se4负载在MXene上，增大MXene层间距，进一步提高材料的比表面积，从而有利于电极与电解液之间充分接触，暴露出更多的活性位点，进而提高电极材料的比容量。
可见，本发明的片状钾离子负极材料表现出优异的储钾性能，具有优异的倍率性能，较高的可逆比容量以及良好的充放电循环稳定性，完全符合对钾离子电池负极材料的要求。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MXene材料与还原剂材料按照质量比为1：2～6的比例加入到溶剂中，配制成浓度为10-100mg/ml的分散液；
(2)将钒源材料与硒源材料按照3：4～10的摩尔比为比例加入上述分散液中，搅拌10-20h，得到混合液；
(3)将混合液加热至100-240℃，保温12-30h，冷却，离心，洗涤，干燥，得到初产物；
(4)将初产物在保护气氛中，400-1200℃下，保温3-12h，冷却，得到片状钾离子负极材料。
2.根据权利要求1所述的片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Ti3CNTx、Nb2CTx、Ta4C3Tx中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述钒源材料为NH4VO3、乙酰丙酮钒、NaVO3中的一种或多种；优选的，所述硒源材料为二甲基硒、苯硒酚、二苄基二硒醚、硒粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述还原剂为草酸、抗坏血酸中的一种或多种；优选的，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、乙醇、乙二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体为Ar或N2中的任意一种或两种，气体流速为110-300ml/min。
6.根据权利要求1所述的片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心使用的转速为4000-9000r/min，时间为4-10min。
7.根据权利要求1所述的片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中真空干燥的温度为50-80℃，干燥时间6-16h，真空度不超过120Pa。
8.根据权利要求1所述的片状钾离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述片状钾离子负极材料的组成为V3Se4/MXene，其中V3Se4负载量为50-200wt％。
9.一种钾离子电池负极，其特征在于，其包括权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的片状钾离子负极材料。
10.一种钾离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述的电池负极。
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