CN112018354A - 一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于钾离子电池负极的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将MXene材料加入分散剂中，充分搅拌，配制成浓度为0.1‑10mg/ml的分散液；(2)将锡源材料与硫源材料按照1:(2‑4)的摩尔比加入步骤(1)所得分散液，充分搅拌，得到混合液；(3)将步骤(2)所得混合液加热至120‑200℃，保温8‑24小时，冷却，离心，洗涤，干燥，得到阵列状SnS2/MXene复合材料。与纯SnS2相比，本发明制备的阵列状SnS2/MXene复合材料通过将高比容量的SnS2纳米片锚定在具有良好导电性的MXene表面，所得的阵列状SnS2/MXene复合材料用作钾离子电池负极时，表现出高的比容量以及良好的循环稳定性。

Description

一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法。
背景技术
钾离子电池具有成本低，原料来源广的优点，已经成为大规模储能器件的有力候选者。然而，由于钾离子半径
Figure BDA0002633469660000011
较大，这导致钾离子在体相材料中扩散动力学缓慢，造成容量低下，同时钾离子在嵌入与脱出电极时会产生巨大的体积变化，从而破坏电极材料结构，造成循环稳定性差，目前商用的石墨理论储钾比容量仅为278mAh/g，这远不能满足商业上对钾离子电池用作大规模储能的要求，因此，开发具有高比容量且循环稳定性高的钾离子负极材料具有巨大的商业价值。
SnS2因具有良好的氧化还原可逆性，高的理论比容量(733mAh/g)，以及廉价易得等优点，在能源存储方面表现出极大地潜力。然而，单纯的SnS2在充放电过程中体积膨胀巨大，并且在长期循环期间易出现“粉化”和团聚现象，从而使得电池容量急剧衰减，这严重限制了SnS2的实际应用。
MXene材料是新型二维金属碳化物和氮化物系列，其化学通式为：Mn+1XnTx，M代表过渡金属，X代表碳或者氮，T代表官能团-OH、-F、-O等。独特的手风琴状结构赋予了MXene与众不同的电化学性能，如：高的导电性、大的比表面积、丰富的活性位点、多样的表面官能团等，从而在储能领域表现出良好的应用潜力。但是其层间距较小，并且表面官能团具有一定的吸附性，因此单独使用并不能取得理想的离子快速迁移效果。
发明内容
针对目前钾离子电池负极材料存在的问题，本发明的目的之一在于提供一种阵列状SnS2/MXene复合材料。本发明的另一目的在于提供上述阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法。进一步的，本发明提供阵列状SnS2/MXene复合材料的应用，将所述阵列状SnS2/MXene复合材料用作钾离子电池负极。
本发明采用以下技术方案：
一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，所述制备方法属于溶剂热法，包括以下步骤：
(1)将MXene材料先加入分散剂中，搅拌3-12小时，例如3小时，5小时，8小时，12小时，配制成浓度为0.1-10mg/ml的分散液，优选的为0.1-9mg/ml，进一步优选的为0.2-8mg/ml，更进一步优选的为0.4-0.6mg/ml；
(2)将锡源材料与硫源材料中的锡原子和硫原子按照摩尔比例1:(2-5)，优选的为1:(2-4)，进一步优选的为1:(2.5-3.5)，更进一步优选的为1:(3-5)，加入步骤(1)所得分散液，并搅拌1-5小时，可选1、2、3、4、5小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得混合液移入不锈钢反应釜加热至120-200℃，例如120℃，150℃，180℃，200℃，并保温8-24小时，例如8小时、12小时、15小时、18小时、20小时，冷却至室温，离心，用清洗剂进行多次清洗，真空干燥，得到阵列状SnS2/MXene复合材料；
进一步地，所述锡源材料为SnCl4、SnCl4·5H2O、C12H10Cl2Sn中的一种或多种。
进一步地，所述硫源材料为硫代乙酰胺、硫脲中的一种或多种。
进一步地，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、Mo3N2Tx中的一种或多种，例如Ti3C2Tx，V3C2Tx，Mo3N2Tx；优选的为质量比为2～4:1的Ti3C2Tx和V3C2Tx，进一步优选的为质量比为2～4:1:1的Ti3C2Tx、V3C2Tx、和Mo3N2Tx。
进一步地，所述分散剂为乙醇与乙二醇的混合物，优选的为质量比为3-8:1的乙醇和乙二醇，进一步优选的为质量比为3:1的乙醇和乙二醇。
进一步地，所述清洗剂为水、无水乙醇中的一种或多种。优选用去离子水和无水乙醇交替清洗步骤(2)所得的产物，例如用去离子水和无水乙醇交替清洗2-10次，优选3-5次。
进一步地，所述阵列状SnS2/MXene复合材料中SnS2负载量为50-200wt％，优选的为50-100wt％，进一步优选的为60-150wt％，更进一步优选的为70-120wt％，例如110-200wt％。
进一步地，步骤(3)中所述混合分散液在反应釜中升温至120-200℃，优选160℃，例如140℃、150℃、160℃、170℃，反应10-15小时，优选12小时，例如10小时、11小时、12小时、13小时、14小时、15小时。
进一步地，步骤(3)中所述离心转速为3000-8000r/min，优选6000r/min，离心时间为5-10min，例如5min，6min，7min，8min，9min，10min。
进一步地，步骤(3)中真空干燥的温度为50-100℃，优选80℃，干燥时间6-15小时，优选8小时，例如8小时、9小时、10小时、11小时、12小时；真空度不超过135Pa，例如不超过133Pa、130Pa、120Pa、110Pa、100Pa、90Pa。
一种钾离子电池负极，其包括上述制备方法制备得到的阵列状SnS2/MXene复合材料。
一种钾离子电池，其包括上述电池负极。
本发明的有益效果：
(1)与纯SnS2材料相比，本发明制备的阵列状SnS2/MXene复合材料通过将高比容量的SnS2纳米片锚定在具有良好导电性的MXene表面，缓解了SnS2在循环过程的巨大体积膨胀，并极大改善了SnS2在循环过程中出现的团聚以及粉化现象，以解决SnS2容量衰减问题。
(2)所述阵列状SnS2/MXene复合材料用作钾离子负极材料时，具有高的比容量及良好的循环稳定性，是极具发展前途的钾离子负极材料。
(3)本发明提供的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法简单，操作难度低，适合大规模应用。
附图说明
图1是对比例1中纯SnS2材料的扫描电镜图；
图2是对比例2中MXene材料的扫描电镜图；
图3是实施例1中阵列状SnS2/MXene复合材料的扫描电镜图；
图4是对比例1中纯SnS2，对比例2中MXene，实施例1中阵列状SnS2/MXene复合材料的循环性能图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，现结合以下具体实施例作进一步说明，但是本发明不限于具体实施例。
其中，所述材料如无特别说明均可以在商业途径可得；
所述Ti3C2Tx颗粒购自北京北科新材科技有限公司，编号BK2020011814，片层堆积厚度：1-5μm，纯度：99％，产品应用领域：储能，催化，分析化学等。
所述方法如无特别说明均为常规方法。
比表面积测试：通过ASAP2460比表面积分析仪对所获样品进行N2吸附脱附测试，并基于BET理论计算出比表面积。
SnS2负载量：X射线能谱分析(EDS)。
电池性能测试：将活性物质(SnS2，MXene，SnS2/MXene)分别与导电碳黑、聚偏氟乙烯粘结剂，按质量比为8:1:1的比例进行混合，并加入适量N-甲基吡咯烷酮，搅拌均匀后涂覆在铜箔上，经80℃真空干燥后切片，得到直径为18mm的钾离子电池负极片。将该负极极片，金属钾箔，隔膜(Whatman,GF/F)在手套箱中组装成2032型纽扣电池，并利用武汉蓝电电池测试系统进行电池性能测试。
本发明制备一种阵列状SnS2/MXene复合材料，其中SnS2材料的合成方法请参见：“李欣.二硫化锡基复合材料的合成及性能研究[D].东北大学,2011.”
实施例1
一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取30mg MXene(Ti3C2Tx)加入到21.5ml乙醇和7.5ml乙二醇的混合溶液中，磁力搅拌8小时，配置成1mg/ml的分散液；
(2)将0.1mol SnCl4·5H2O与0.3mol硫代乙酰胺(TAA)加入(1)所述分散液，并搅拌3小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得混合液移入不锈钢反应釜加热至160℃并保温12小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的目标产物在6000r/min条件下离心5分钟，用去离子水和无水乙醇交替进行清洗3次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度80℃，干燥时间10小时，得到阵列状SnS2/MXene复合材料。
本实施例所制的阵列状SnS2/MXene复合材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为272.7mAh/g。
实施例2
一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取240mg MXene(Ti3C2Tx)加入到53.3ml乙醇和26.7ml乙二醇的混合溶液中，磁力搅拌12小时，配置成3mg/ml的分散液；
(2)将0.3mol SnCl4·5H2O与1.2mol硫脲加入(1)所述分散液，并搅拌3小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得混合分散液移入不锈钢反应釜加热至120℃并保温18h，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的目标产物在8000r/min条件下离心3分钟，用去离子水和无水乙醇交替进行清洗三次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度70℃，干燥时间12小时，得到阵列状SnS2/MXene复合材料。
本实施例所制的阵列状SnS2/MXene复合材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为302.7mAh/g。
实施例3
一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取500mg MXene(Ti3C2Tx)加入到50ml乙醇和12.5ml乙二醇的混合溶液中，磁力搅拌10小时，配置成8mg/ml的分散液；
(2)将0.5mol SnCl4·5H2O与2.0mol硫代乙酰胺(TAA)加入(1)所述分散液，并搅拌3小时，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得混合液移入不锈钢反应釜加热至180℃并保温10小时，然后冷却至室温；
(4)将步骤(3)所得的目标产物在4000r/min条件下离心5分钟，用去离子水和无水乙醇交替进行清洗三次；
(5)将步骤(4)得到的产物在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度60℃，干燥时间16小时，得到阵列状SnS2/MXene复合材料。
本实施例所制的阵列状SnS2/MXene复合材料在100mA/g的电流密度下，循环200圈后的可逆容量为215.3mAh/g。
对比例1SnS2
本对比例所制的SnS2材料在100mA/g的电流密度下，循环50圈后的可逆容量为仅为5.3mAh/g。
对比例2MXene。
本对比例MXene材料在100mA/g的电流密度下，循环50圈后的可逆容量为43mAh/g。
各组的性能测试结果请参见表1。
表1：性能测试
Figure BDA0002633469660000051
Figure BDA0002633469660000061
由图1-3可见，纯SnS2材料呈圆球状，团聚明显；单纯的MXene材料呈片状，但是层间距较小；本发明制备的阵列状SnS2/MXene复合材料层间距较大，SnS2材料均匀地负载在MXene上，无团聚现象。
由表1和图4可见，与纯SnS2材料相比，本发明制备的阵列状SnS2/MXene复合材料通过将高比容量的SnS2纳米片锚定在具有良好导电性的MXene表面，缓解了SnS2在循环过程的巨大体积膨胀，并极大改善了SnS2在循环过程中出现的团聚以及粉化现象，以解决SnS2容量衰减问题。
以上所述仅为本发明的具体实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明作的等效变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之中。

Claims (10)

1.一种阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将MXene材料加入分散剂中，充分搅拌，配制成浓度为0.1-10mg/ml的分散液；
(2)将锡源材料与硫源材料按照1:(2-4)的摩尔比加入步骤(1)所得分散液，充分搅拌，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得混合液加热至120-200℃，保温8-24小时，冷却，离心，洗涤，干燥，得到阵列状SnS2/MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述MXene为Ti3C2Tx、V3C2Tx、Mo3N2Tx中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述锡源材料为SnCl4、SnCl4·5H2O、C12H10Cl2Sn中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫源材料为硫代乙酰胺、硫脲中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述分散剂为乙醇与乙二醇的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，所述SnS2/MXene复合材料中SnS2负载量为50-200wt％。
7.根据权利要求1所述的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述离心转速为3000-8000r/min，离心时间为5-10min。
8.根据权利要求1所述的阵列状SnS2/MXene复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的干燥为真空干燥，干燥温度为60-90℃，干燥时间8-12小时，真空度不超过150Pa。
9.一种钾离子电池负极，其特征在于，其包括权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到的阵列状SnS2/MXene复合材料。
10.一种钾离子电池，其特征在于，其包括权利要求9所述的电池负极。
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