CN106992288A - 一种锑/碳纳米纤维柔性材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锑/碳纳米纤维柔性材料及其制备方法和应用，首先采用沉淀法合成含锑纳米颗粒，之后将聚丙烯腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺并加入一定量的含锑纳米颗粒混合均匀形成静电纺丝液，经静电纺制成纳米纤维。纳米纤维经预氧化，并在氩气气氛中高温煅烧得到锑/碳纳米纤维。该方法简单易控，合成的纳米纤维尺寸均匀，物理强度高，碳材料可有效包覆锑材料，在无粘结剂和导电剂的条件下表现出良好的电化学性能，具有很好的应用前景。

Description

一种锑/碳纳米纤维柔性材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于钠离子电池及其制备技术领域，具体涉及一种锑/碳纳米纤维柔性材料及其制备方法和在钠离子电池中的应用。
背景技术
静电纺丝是一种制备纳米材料的简单方法。静电纺丝制备的碳纳米纤维具有较好的导电性和高额长径比，且可形成柔性纤维布。此种高导电性柔性纤维是负载活性物质的理想材料。
近年来，钠离子电池因其与锂离子电池具有相似的工作原理、丰富的钠资源及低廉的成本，有可能成为锂离子电池的有效替代品。但是由于现有锂离子电池碳基材料层间距较小，无法应用于钠离子电池。因此，研究开发具有良好储钠性能的负极材料对钠离子电池的发展具有重要作用。
锑作为钠离子负极材料时，在充电过程中锑可与钠发生合金化反应形成Na3Sb，具有较高的理论比容量(660mAh/g)，被认为是一种具有较大发展前景的负极材料。但是钠离子电池在充放电过程中具有较大的体积膨胀、较低的导电性，因此循环稳定性较差。为了解决以上问题，本发明提供了一种合成锑/碳复合纳米纤维的方法，该方法过程简单，易控制，合成的产物结构形貌稳定，可有效抑制和缓冲体积膨胀，且制得的纤维布可直接用于电池装配，无需粘结剂和导电剂，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种锑/碳纳米纤维柔性材料的制备方法。该方法简单易控，合成的纳米纤维尺寸均匀，物理强度高，碳材料可有效包覆锑材料，表现出良好的电化学性能，具有很好的应用前景。
本发明锑/碳纳米纤维柔性材料的制备方法：首先采用沉淀法制备出含锑纳米颗粒，再将聚丙烯腈溶于N,N-二甲基甲酰胺并加入一定量的含锑纳米颗粒混合均匀形成静电纺丝液，经静电纺制成纳米纤维或者纤维布(在静电纺丝过程中用滚筒接收在铝箔上，因为纺丝时间较长，接收后铝箔上就能得到纤维布。)；经预氧化固化和在惰性气体中煅烧后得到锑/碳纳米纤维。
具体包括以下步骤：
(1)把可溶性锑盐与咪唑类有机物分别溶于醇有机溶剂中，之后将两者混合并在一定温度下静置一段时间，所得产物离心、清洗、干燥；
(2)将聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中，并加入步骤(1)所得产物含锑纳米颗粒，经混合后形成均匀静电纺丝液。
(3)将静电纺丝液进行电纺，得到静电纺丝纳米纤维，或者将静电纺丝纳米纤维进行织造，得到静电纺丝纳米纤维布；
(4)将静电纺丝纳米纤维或者将静电纺丝纳米纤维布进行织造，得到的静电纺丝纳米纤维布，预氧化处理后，在惰性气氛中煅烧，得到锑/碳纳米柔性材料。
所述的制备方法，步骤(1)所述的可溶性锑盐为氯化锑、硝酸锑中的一种或两种；优选氯化锑。所述的咪唑类有机物为二甲基咪唑、四甲基咪唑、一甲基咪唑中的一种或几种，优选二甲基咪唑。
所述的制备方法，步骤(1)所述的可溶性锑盐加入量为0.01mol/L～2mol/L；所述的咪唑类有机物加入量为0.01mol/L～10mol/L。可溶性锑盐与咪唑类有机物的摩尔浓度比为1:1～1:10。优选可溶性锑盐浓度0.01mol/L～1mol/L，进一步优选可溶性锑盐浓度为0.02mol/L，优选咪唑类有机物的浓度为0.05～2mol/L，进一步优选咪唑类有机物浓度为0.1mol/L。
所述的制备方法，步骤(1)所述的醇有机溶剂为：甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种；优选甲醇。
所述的制备方法，步骤(1)所述的静置温度为20～100℃，优选20-40℃；进一步优选20-30℃；静置时间为1h～36h，优选1-24h，进一步优选24h。
所述的制备方法，步骤(2)所述的聚丙烯腈与N，N-二甲基甲酰胺的混合质量比为5～15:100，优选质量比为7～12:100，进一步优选1:10，；所述的含锑纳米颗粒加入量与聚丙烯腈的质量比为1～20:10，优选1～10:10，进一步优选1:2。
所述的制备方法，步骤(3)所述的静电纺丝的电压为5～20kV，优选8-15kV，进一步优选10-12kV；接收距离为5～20cm，优选12-18cm，进一步优选14-16cm；静电纺丝针头的内径为0.2～0.5mm，优选0.25～0.35mm，进一步优选0.3mm，静电纺丝的推进速度为0.2～2mL/h，优选0.8-1.5mL/h，进一步优选0.8-1.2mL/h。
所述的制备方法，步骤(4)所述的预氧化条件：以0.5～3℃/min的升温速度，优选1-2℃/min，进一步优选2℃/min；从常温升至200～260℃，优选200-260℃，优选250-260℃；并维持20～120min，优选20-60min，进一步优选20-30min；步骤(4)所述的焙烧温度为400-800℃，优选500-600℃，时间为1～24h，优选2-8h，进一步优选2-4h；升温速度为0.1～10℃/min，优选1-4℃/min，进一步优选1-3℃/min；保护气为氩气。
本发明的第二个目的是提供由上述的方法制备得到的锑/碳纳米纤维柔性材料。
本发明的第三个目的是提供所述的锑/碳纳米纤维柔性材料的应用，用于制备钠离子电池电极。在无粘结剂和导电剂的条件下，将静电纺丝纳米纤维布剪成0.8cm*0.8cm装配电池，表现出良好的电化学性能，具有很好的应用前景。
本发明具有以下优点：
1.本发明采用静电纺丝法合成，合成方法简单易控。
2.本发明碳材料可有效包覆含锑纳米颗粒，有利于提高导电性、缓解体积膨胀。
3.本发明合成的锑/碳纳米纤维柔性电极材料可在无粘结剂和导电剂的情况下直接装配电池，且性能优异。
附图说明
图1实施例1的锑/碳纳米纤维柔性电极材料的扫描电镜图片；
图2实施例1的锑/碳纳米纤维柔性电极材料的透射电镜图片；
图3实施例1的锑/碳纳米纤维柔性电极材料的循环性能；
图4实施例2的锑/碳纳米纤维柔性电极材料的扫描图片。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明，而非限制本发明。
实施例1：
第一步是含锑颗粒的制备，具体步骤如下：
将0.2g氯化锑和0.4g二甲基咪唑分别溶于入到50ml甲醇中，将两溶液混合摇晃30s，之后静置24h。所得含锑产物离心分离并用乙醇清洗，然后在恒温箱中60℃下烘干12h。
第二步是静电纺丝液的配制，具体步骤如下：
将0.2g聚丙烯腈加入到2mlN,N-二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌至聚丙烯腈完全溶解，之后加入120mg步骤一所得含锑产物，超声1h后搅拌12h，备用。
第三步是聚丙烯腈纤维布的制备与预氧化，具体步骤是：
取2ml配制好的纺丝液置于静电纺丝装置中，设置纺丝电压为12kV，接收距离15cm，纺丝液流速为1mL/h。得到的聚丙烯腈纤维布置于马弗炉中，在空气气氛中以2℃/min的速度升温至250℃，在250℃条件下氧化30min。
第四步是聚丙烯腈纤维布的碳化，具体步骤是：
将预氧化完成的纤维布置于氩气保护中，以3℃/min的速度升温至600℃，在600℃条件下碳化2h，降温得到所需锑/碳柔性纳米纤维。
使用美国FEI公司Nova NanoSEM 230扫描电镜观察样品形貌，可发现纳米纤维尺寸均匀(图1)。采用日本JEOL JEM-2100F透射电镜观察样品内部结构，可发现含锑纳米颗粒分布于碳纤维内，如图2所示。将锑/碳纳米纤维布剪成0.8cm*0.8cm，真空烘干后组装成扣式电池进行电化学性能测试。循环性能测试电压范围为0.01～2V，电流密度为100mA g-1。其循环性能结果如图3所示。
实施例2：
第一步是含锑颗粒的制备，具体步骤如下：
将0.2g氯化锑和0.4g二甲基咪唑分别溶于入到50ml乙醇中，将两溶液混合摇晃30s，之后静置24h。所得含锑产物离心分离并用乙醇清洗，然后在恒温箱中60℃下烘干12h。
第二步是静电纺丝液的配制，具体步骤如下：
将0.2g聚丙烯腈加入到2mlN,N-二甲基甲酰胺溶液中，在常温下搅拌至聚丙烯腈完全溶解，之后加入240mg步骤一所得含锑产物，超声1h后搅拌12h，备用。
第三步是聚丙烯腈纤维布的制备与预氧化，具体步骤是：
取2ml配制好的纺丝液置于静电纺丝装置中，设置纺丝电压为12kV，接收距离15cm，纺丝液流速为1mL/h。得到的聚丙烯腈纤维布置于马弗炉中，在空气气氛中以2℃/min的速度升温至250℃，在250℃条件下氧化30min。
第四步是聚丙烯腈纤维布的碳化，具体步骤是：
将预氧化完成的纤维布置于氩气保护中，以3℃/min的速度升温至500℃，在500℃条件下碳化2h，降温得到所需锑/碳柔性纳米纤维。
使用美国FEI公司Nova NanoSEM 230扫描电镜观察样品形貌，可发现纳米纤维尺寸均匀(图4)。

Claims (10)

1.一种锑/碳纳米纤维柔性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)把可溶性锑盐与咪唑类有机物分别溶于醇有机溶剂中，之后将两者混合并在一定温度下静置一段时间，所得产物离心、清洗、干燥；
(2)将聚丙烯腈溶于N，N-二甲基甲酰胺中，并加入步骤(1)所得产物含锑纳米颗粒，经混合后形成均匀静电纺丝液。
(3)将静电纺丝液进行电纺，得到静电纺丝纳米纤维，或者将静电纺丝纳米纤维进行织造，得到静电纺丝纳米纤维布；
(4)将静电纺丝纳米纤维或者静电纺丝纳米纤维布，预氧化处理后，在惰性气氛中煅烧，得到锑/碳纳米柔性材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性锑盐为氯化锑、硝酸锑中的一种或两种；所述的咪唑类有机物为二甲基咪唑、四甲基咪唑、一甲基咪唑中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的可溶性锑盐加入量为0.01mol/L～2mol/L；所述的咪唑类有机物加入量为0.01mol/L～10mol/L；可溶性锑盐与咪唑类有机物的摩尔浓度比为1:1～1:10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的醇有机溶剂为：甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的静置温度为20～100℃，静置时间为1h～36h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的聚丙烯腈与N，N-二甲基甲酰胺的混合质量比为5～15:100；所述的含锑纳米颗粒加入量与聚丙烯腈的质量比为1～20:10。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的静电纺丝的电压为5～20kV，接收距离为5～20cm，静电纺丝针头的内径为0.2～0.5mm，静电纺丝的推进速度为0.2～2mL/h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的预氧化条件：以0.5～3℃/min的升温速度，从常温升至200～260℃，并维持20～120min；步骤(4)所述的焙烧温度为400-800℃，时间为1～24h，升温速度为0.1～10℃/min，保护气为氩气。
9.锑/碳纳米纤维柔性材料，其特征在于，是由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的。
10.权利要求9所述的锑/碳纳米纤维柔性材料的应用，其特征在于，用于制备钠离子电池电极。
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