CN113005567A - 新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备及应用，该制备方法包括：将MAX相刻蚀处理，得到二维层状MXene；将MXene离心、洗涤，并溶于有机溶剂DMF中进行超声剥离分层，得到单层MXene纳米片的有机溶液；在MXene/DMF混合溶液内加入PAN，充分混合搅拌，得到纺丝前驱体溶液；将纺丝液注入静电纺丝装置中，进行静电纺丝得到MXene/PAN纳米纤维膜；将复合纳米纤维膜进行预氧化、碳化，得到可用于脱盐的电极材料；本发明的MXene/PAN薄膜同时具有碳材料的双电层和法拉第电极材料的赝电容脱盐机理，不仅脱盐速度快，而且脱盐容量高，可广泛用于海水淡化及工业废水处理等领域。

Description

新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备及应用
技术领域
本发明属于环境材料合成技术领域，具体涉及一种新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备及应用。
背景技术
MXene是由过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成的一种新型二维纳米材料，在电化学储能材料方面有着优异的性能。但是其在科学研究与实际运用中存在分散性、成型性以及机械性能较差等缺点，尤其在脱盐方面，赝电容机理使得其虽容量较大，但速率较小，耗能较大，故脱盐性能有待提高。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的首要目的是提供新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极。
本发明的第二个目的是提供上述新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法。
本发明的第三个目的是提供上述新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的用途。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其包括如下步骤：
(1)将MAX相刻蚀处理，得到二维层状MXene水溶液，并离心洗涤，最终将MXene溶于有机溶剂DMF中
(2)将溶于DMF的MXene进行超声剥离分层，得到单层MXene纳米片的有机溶液；
(3)在单层MXene/DMF混合溶液内加入PAN，充分混合搅拌，得到纺丝前驱体溶液；
(4)将纺丝液注入静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到MXene/PAN纳米纤维膜；
(5)将复合纳米纤维膜进行预氧化、碳化，得到可用于脱盐的电极材料。
优选地，在步骤(1)中，洗涤的最后步骤中，需用DMF代替水进行离心洗涤至少5次，以使最终得到的MXene/DMF混合溶液内不含水。
优选地，在步骤(2)中，超声剥离分层所用仪器为超声波细胞粉碎机，且在冰浴的条件下进行。
优选地，在步骤(3)中，PAN在纺丝液中的浓度为18wt％。
优选地，在步骤(3)中，搅拌的时间不低于6h。
优选地，在步骤(4)中，静电纺丝工艺的设置参数为：22号不锈钢针头；温度：25℃；湿度：35％；注射器推速：0.08mm/min；电压：15～18V；接收距离：15～20cm；纺丝时间：6h。
优选地，在步骤(6)中，预氧化过程设置管式炉参数为：通空气，20～200℃，升温速率5℃/min；200～250℃，升温速率1℃/min；保温1h。碳化过程设置管式炉参数为：通氩气，碳化温度800℃，升温速率5℃/min，保温2h。
一种新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极由上述制备方法得到。
一种上述的M新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极在脱盐的使用。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、本发明采用MXene作为脱盐中的主要电极材料，丰富的化学性质和独特的形态结构赋予了其优异的脱盐性能。
第二、本发明采用的静电纺丝技术可以制备出比表面积大、孔隙率高且机械性能好的纳米纤维膜，可以有效地将MXene分散与成型。
第三、本发明采用PAN作为纺丝溶液中的高分子聚合物，其工艺成熟，并且其经预氧化、碳化之后形成的碳纤维韧性较好，脱盐速率较快。
第四、本发明的制备方法中设备简单，工艺简单易行，可以连续化操作，从而适于大规模生产。
总之，本发明的MXene薄膜材料由MXene纳米片和碳纤维组成，结合了法拉第电极材料的赝电容与碳材料的双电层机理，优势互补，弥补了两种材料存在的不足，不仅脱盐容量有所增强，而且提高了脱盐速率。
附图说明
图1为实施例1新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极在脱盐中的应用结果示意图。
图2为实施例1新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的扫描电子显微镜表征结果示意图(低倍数)。
图3为实施例1新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的扫描电子显微镜表征结果示意图(高倍数)。
具体实施方式
本发明提供了一种新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备及应用。
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例：
本实施例的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法包括如下步骤：
(1)将1gLiF缓慢溶于20mL的浓度为9mol/L的盐酸中，搅拌30min，缓慢加入1gTi3AlC2，在40℃下搅拌24h。然后用去离子水离心洗涤6～8次之后用DMF离心洗涤不低于5次，收集沉淀，溶于50mLDMF中；
(2)取5mLMXene的DMF溶液于10mL的烧杯中，再将其放入装有冰沙的250mL的烧杯中用超声波细胞粉碎机进行处理，超声波细胞粉碎机的工作模式为工作2s，间歇3s，总处理时间为20min；
(3)在上述5mL单层MXene/DMF混合溶液内加入0.9gPAN(分子量为150000)，室温搅拌12h，得到纺丝前驱体溶液；
(4)将纺丝液注入5mL的注射器中，选用22号不锈钢针头，进行静电纺丝，设置工艺参数为：温度：25℃；湿度：35％；注射器推速：0.08mm/min；电压：15～18V；接收距离：15～20cm；纺丝时间：6h；
(5)取面积为10cm×5cm的复合纳米纤维膜，用坩埚将膜固定，首先在空气氛围下进行预氧化，设置管式炉参数为：20～200℃，升温速率5℃/min；200～250℃，升温速率1℃/min，保温1h。然后在氩气氛围下进行碳化，设置管式炉参数为：温度800℃，升温速率5℃/min，保温2h。即得到可用于脱盐的电极材料。
<实验>
以上述实施例1的产品分别进行如下实验。
<实验1>
本实验的目的是为了探究新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的脱盐性能。
将纯PAN与MXene/PAN经预氧化、碳化之后形成的薄膜作为电极材料，在电流密度为50mA/g的条件下做脱盐实验，结果如图1所示。从图上可以看出，相比于纯PAN，由于增加了法拉第电极材料——MXene，所以MXene/PAN的脱盐容量大大提高。同时，由于MXene单片层的嵌入，增大了MXene/PAN的比表面积，提高了其脱盐速率。在50mA/g的电流密度下，MXene/PAN复合电极的脱盐容量可达～61mg/g，对应的脱盐速率～2.3mg/g/min。
<实验2>
本实验的目的是为了研究新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极在不同放大倍数下的SEM形貌图。
由图2可知，MXene在PAN纤维之间均匀分布，且分散性较好，避免了传统MXene材料的团聚，使MXene的利用率大大提高，进而提高了MXene/PAN的脱盐容量。
由图3可知，MXene以单片层的形式进入纤维内部，与纤维结合紧密。与纯PAN相比，其增加了纤维的比表面积，进而提高了MXene/PAN的脱盐速率。
检索对比文件：
一种含单层MXene纳米片的碳纤维复合材料及制备和应用(申请号：201911373643.X)，得到的含单层MXene纳米片的碳纤维经预氧化、碳化之后，韧性不足，难以自支撑，所以后续还进行了研磨、调浆、涂膜等一系列复杂的处理，才使其可以用作电极材料；将制备的电极材料用于钾离子电池负极材料，测试了其电化学性能，不适用于电容去离子脱盐。
本发明实施例将预氧化、碳化之后的碳纤维直接作为电极材料，用于电容去离子脱盐中，对材料的脱盐性能进行上述测试。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)将MAX相刻蚀处理，得到二维层状MXene水溶液，并离心洗涤，最终将MXene溶于有机溶剂DMF中；
(2)将溶于DMF的MXene进行超声剥离分层，得到单层MXene纳米片的有机溶液；
(3)在单层MXene/DMF混合溶液内加入PAN，充分混合搅拌，得到纺丝前驱体溶液；
(4)将纺丝液注入静电纺丝装置中，进行静电纺丝，得到MXene/PAN纳米纤维膜；
(5)将复合纳米纤维膜进行预氧化、碳化，得到可用于脱盐的电极材料。
2.根据权利要求1所述的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述洗涤的最后步骤中，需用DMF代替水进行离心洗涤至少5次，以使最终得到的MXene/DMF混合溶液内不含水。
3.根据权利要求1所述的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述超声剥离分层所用仪器为超声波细胞粉碎机，且在冰浴的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述PAN在纺丝液中的浓度为18wt％。
5.根据权利要求1所述的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述搅拌的时间不低于6h。
6.根据权利要求1所述的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述静电纺丝工艺的设置参数为：22号不锈钢针头；温度：25℃；湿度：35％；注射器推速：0.08mm/min；电压：15～18V；接收距离：15～20cm；纺丝时间：6h。
7.根据权利要求1所述的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述预氧化过程设置管式炉参数为：通空气，20～200℃，升温速率5℃/min；200～250℃，升温速率1℃/min；保温1h。碳化过程设置管式炉参数为：通氩气，碳化温度800℃，升温速率5℃/min，保温2h。
8.一种新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极，其特征在于：其由如权利要求1-8任一项所述的制备方法得到。
9.一种如权利要求9所述的新型MXene修饰的多孔碳纤维复合电极在脱盐中的使用。
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