CN109921002A - 一种钠离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钠离子电池负极材料的制备方法，属于钠离子电池电极材料制备技术领域。本发明的目的是为了解决现有的硒化锑合成方法复杂、重复性差的问题，所述方法如下：将三氯化锑、聚丙烯腈、聚苯乙烯、N‑N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得到前驱体溶液，通过静电纺丝、预氧化和高温碳化制备多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维；通过固相加热合成的方法，将薄膜纤维与硒粉混合，在真空环境下升温至600℃，保温10h，自然冷却，得到多孔碳纳米纤维负载硒化锑的薄膜纤维。本发明的优点为：制备的多孔碳纳米纤维负载硒化锑颗粒，能缓解充放电过程中Sb2Se3的体积膨胀，展现了优异的电化学性能，作为未来钠离子电池电极材料具有潜在的优势。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池电极材料制备技术领域，具体涉及一种钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
随着新能源的发展，锂离子电池备受青睐，但由于全球锂资源储量有限以及分布不均，致使锂离子电池的价格居高不下。钠作为锂的同主族元素，与锂具有相似的理化性质，并且钠资源储量丰富、成本较低，因此，钠离子电池有望取代锂离子电池应用于大规模储能系统。
由于Na+的半径大于Li+，商用锂离子电池负极材料石墨不适用于钠离子电池，合适的电极材料是限制钠离子电池发展的重要因素。目前，硒化锑（Sb2Se3）主要广泛应用于太阳能电池材料。钠离子电池的电极材料，现有的合成方法主要是水热法，这类方法合成过程大多复杂、重复性差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的硒化锑合成方法复杂、重复性差的问题，提供一种钠离子电池负极材料的制备方法，该种方法简便、易操作，三维网络碳纳米纤维结构能有效缓解Sb2Se3在充放电过程中的体积膨胀问题，提高Na+和电子的传输速度，实现了较高的储钠性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种钠离子电池负极材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：将1.3~1.4g三氯化锑、0.6~0.7g聚丙烯腈、0.15~0.17g聚苯乙烯、9~10gN-N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得到前驱体溶液，通过静电纺丝、预氧化和高温碳化制备多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维；
步骤二：通过固相加热合成的方法，将多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维与硒粉按照1.5~2.5：5~7的质量比混合，在-101~-80kPa真空环境下以5℃/min升温至600℃，保温10h，自然冷却至室温，得到多孔碳纳米纤维负载硒化锑的薄膜纤维，即Sb2Se3@PCNFs。
本发明相对于现有技术的有益效果为：制备的多孔碳纳米纤维负载硒化锑颗粒，能缓解充放电过程中Sb2Se3的体积膨胀，展现了优异的电化学性能，作为未来钠离子电池电极材料具有潜在的优势。
附图说明
图1为Sb2Se3@PCNFs的SEM图；
图2为Sb2Se3@PCNFs的TEM图；
图3为Sb2Se3@PCNFs的XRD图；
图4为Sb2Se3@PCNFs的元素分布图；
图5为Sb2Se3@PCNFs的充放电曲线图；
图6为Sb2Se3@PCNFs的循环性能曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种钠离子电池负极材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
步骤一：将1.3~1.4g三氯化锑（SbCl3）、0.6~0.7g聚丙烯腈（PAN）、0.15~0.17g聚苯乙烯（PS）、9~10gN-N二甲基甲酰胺溶液（DMF）混合均匀，得到前驱体溶液，通过静电纺丝、预氧化和高温碳化制备多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维（Sb@PCNFs）；所述的聚丙烯腈为碳源、聚苯乙烯为表面活性剂、N-N二甲基甲酰胺溶液为溶剂；
步骤二：通过固相加热合成的方法，将多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维与硒（Se）粉按照1.5~2.5：5~7的质量比混合，在-101~-80kPa真空环境下以5℃/min升温至600℃，保温10h，自然冷却至室温，得到多孔碳纳米纤维负载硒化锑的薄膜纤维，即Sb2Se3@PCNFs。Se挥发通过碳纤维孔与内部的锑（Sb）颗粒化合形成硒化锑Sb2Se3，Sb2Se3被限制在碳纤维的孔径中，这种结构能缓解Sb2Se3在充放电过程中由于体积变化造成的活性物质损失。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，步骤一中，所述的静电纺丝为：在常温、湿度低于50%的环境条件下，利用静电纺丝仪制备SbCl3和多孔碳纳米纤维复合的薄膜纤维，具体为：将前驱体溶液转移至纺丝针管中，使用18号针头，针尖至接收器之间的距离为15cm，针尖与接收器之间施加直流高压电源21kV，在6.3μL/min推进速度下，前驱体溶液针尖处液滴在高压电场中克服表面张力被拉伸成丝，最终在接收器上形成薄膜纤维。
具体实施方式三：具体实施方式一或2所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，步骤一中，所述的预氧化和高温碳化为：将静电纺丝制备的薄膜纤维首先在空气中预氧化，以2℃/min升温至230℃，保温4h，自然冷却至室温；然后转移至95%Ar/5%H2气氛下高温碳化，以3℃/min升温至600℃，保温3h，自然冷却至室温，得到多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维（Sb@PCNFs）。
实施例1：
一种钠离子电池负极材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
（1）首先配制静电纺丝的前驱体溶液：先将0.1625g聚苯乙烯（PS）溶于9.5g N-N二甲基甲酰胺溶液（DMF）中，搅拌2h，然后加入0.65g聚丙烯腈（PAN），搅拌12h，再加入1.369g三氯化锑（SbCl3）持续搅拌形成均相的前驱体溶液；
（2）在常温、湿度低于50%的环境条件下，利用静电纺丝仪制备SbCl3和多孔碳纳米纤维复合的薄膜纤维。具体操作过程如下：将前驱体溶液转移至纺丝针管中，使用18号针头，针尖至接收器之间的距离为15cm，针尖与接收器之间施加直流高压电源21kV；在6.3μL/min推进速度下，前驱体溶液针尖处液滴在高压电场中克服表面张力被拉伸成丝，最终在接收器上形成薄膜纤维；
（3）纺丝制备的薄膜纤维首先在空气中预氧化，以2℃/min升温至230℃，保温4h，自然冷却至室温；然后转移至95%Ar/5%H2气氛下碳化，以3℃/min升温至600℃，保温3h，自然冷却至室温，得到多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维（Sb@PCNFs）；
（4）将Sb@PCNFs与Se粉按2：6的质量比混合，在-90kPa真空环境下加热至600℃，Se粉挥发通过碳纤维的微孔与Sb形成化合物，最终得到Sb2Se3@PCNFs复合材料。Sb2Se3@PCNFs的扫描电子显微镜图（SEM）和透射电子显微镜图（TEM）分别为图1和图2，可以发现Sb2Se3@PCNFs的纤维直径大约在0.5~1μm，SEM显示纤维表面无明显颗粒存在，并结合TEM说明Sb2Se3存在于纤维内部。X射线衍射图谱（如图3）证明了上述制备的Sb2Se3@PCNFs复合材料中存在Sb2Se3物相。元素分布图（如图4）表明碳（C）、硒（Se）、锑（Sb）三种元素均匀分布在纳米纤维骨架中；
（5）在钠离子半电池的测试中，这种复合物能有效缓解循环过程中Sb2Se3的体积膨胀问题，展现了较好的储钠性能。图5和图6分别为Sb2Se3@PCNFs在0.1A/g电流密度下的前三次充放电曲线图和循环曲线图。经过100次循环，Sb2Se3@PCNFs的储钠容量为390mAh/g。
Claims (3)
1.一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
步骤一：将1.3~1.4g三氯化锑、0.6~0.7g聚丙烯腈、0.15~0.17g聚苯乙烯、9~10gN-N二甲基甲酰胺溶液混合均匀，得到前驱体溶液，通过静电纺丝、预氧化和高温碳化制备多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维；
步骤二：通过固相加热合成的方法，将多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维与硒粉按照1.5~2.5：5~7的质量比混合，在-101~-80kPa真空环境下以5℃/min升温至600℃，保温10h，自然冷却至室温，得到多孔碳纳米纤维负载硒化锑的薄膜纤维，即Sb2Se3@PCNFs。
2.根据权利要求1所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的静电纺丝为：在常温、湿度低于50%的环境条件下，利用静电纺丝仪制备SbCl3和多孔碳纳米纤维复合的薄膜纤维，具体为：将前驱体溶液转移至纺丝针管中，使用18号针头，针尖至接收器之间的距离为15cm，针尖与接收器之间施加直流高压电源21kV，在6.3μL/min推进速度下，形成薄膜纤维。
3.根据权利要求1或2所述的一种钠离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的预氧化和高温碳化为：将静电纺丝制备的薄膜纤维首先在空气中预氧化，以2℃/min升温至230℃，保温4h，自然冷却至室温；然后转移至95%Ar/5%H2气氛下高温碳化，以3℃/min升温至600℃，保温3h，自然冷却至室温，得到多孔碳纳米纤维负载锑颗粒的薄膜纤维。
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