CN108390023A - 一种自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料及其制备方法。该制备过程包括:1)将聚合物和钴盐溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中得到前驱体溶液;2)利用静电纺丝的方法将前驱体溶液转化成前驱体纤维膜;3)将前驱体纤维膜在高温下进行硫化和碳化,得到自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料。多孔的包覆碳可以促进电子传输和离子扩散并缓解活性物质体积膨胀;自支撑的特性使得材料不需要经过涂膜,可以任意裁剪并直接用作电极。本发明方法简单,制备的材料表现出优异性能,CoS颗粒的电化学活性得到了很大的提升,是一种高性能钠离子电池负极材料。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池领域,具体涉及一种自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料及其制备方法。
背景技术
近年来,由于新能源领域的兴起,对储能器件的质量以及数量的要求日益增加。锂离子电池因其轻便和高性能等特点而受到广泛关注从而被大量开发和使用,因此锂资源更加稀缺,价格不断攀升。钠是与锂处于同一主族的元素,与锂有相似的化学和电化学性质,而且其成本较低,所以钠离子电池有望代替锂离子电池应用于大范围能量储存。钠离子的体积较锂离子大,使得其电化学动力学较差,所以锂离子电池的材料不能简单的套用在钠离子电池上。所以,开发低成本高性能的钠离子电池材料是非常重要的。
硫化物是一种具有高比容量的钠离子电池负极材料,其能和钠发生转化反应,M-S键相比于M-O键更容易断裂,同时Na2S的导电性也比Na2O更好,因此往往具有更好的电化学活性和可逆性。目前也有一些研究证明了硫化物的优异性,如SnS2(ACS Appl. Mater.Interfaces 2015, 7, 11476-11481), CoS(Small 2016, 12, 1359-1368), Fe1-xS(ACSEnergy Lett. 2017, 2, 364-372)等。CoS是很有应用前景的材料,而想要提高其电化学活性的一个方法就是将CoS纳米化。碳包覆是一种有效的限制活性物质在材料制备和充放电过程中团聚和粉化的一个手段,同时多孔3D碳纤维网络可以缩短电子传输和离子扩散路径,将硫化物均匀分散在碳质中也可以缓解硫化物导电性不好的问题。目前,绝大多数的电极材料都需要在铝箔或者铜箔上涂布才能用作电极,电极涂布的过程中需要添加导电剂和粘结剂,粘结剂会影响电极的导电性,影响倍率性能,而活性物质在循环的过程中可能从集流体上脱落造成循环性能差,集流体的质量也通常是活性物质的数倍之多,从而使电池的能量密度和功率密度下降。而自支撑的电极材料不需要添加剂,可以避免活性物质脱落的情况,在不需要集流体的情况下,更是可以极大地提高电极材料的能量密度和功率密度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,创新地应用静电纺丝技术结合热处理的方法,制备了一种高性能钠离子电池负极自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚合物和钴源溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,得到前驱体溶液;
(2)利用静电纺丝的方法将步骤(1)所得前驱体溶液转化成前驱体纤维膜;
(3)将步骤(2)得到的前驱体纤维膜在高温下进行硫化和碳化,得到钠离子电池负极自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料。
优选的,步骤(1)中,所述钴源为醋酸钴;所述聚合物为聚丙烯腈。
优选的,步骤(1)中,所述钴源与聚合物的质量比为1:1-4:1。
优选的,步骤(1)中,所述聚合物的质量为前驱体溶液总质量的6-12%。
优选的,步骤(1)中,所述溶解的温度为30-80℃。
优选的,步骤(2)中,具体过程如下:
a.将步骤(1)所得前驱体溶液放入注射器中,并通过一导管连接到一金属接头上,使用流量控制器控制前驱体溶液的流速为0.6-1.0mL/分钟;
b.使用滚筒电极作为接收电极,使用铝箔作为接收端;
c.将高压发生装置的两极分别连接在金属接头和接收电极上,金属接头的下端和接收电极保持5-50cm,通过高压发生装置提供1-60kV的高压;
d.在温度为10-40℃、湿度为10-80%下纺丝,得到规则的或者无规则的前驱体纤维膜。
优选的,步骤(3)中,硫化反应采用的硫源为升华硫,升温过程中硫源置于前驱体纤维膜的上游。
优选的,步骤(3)中,所述硫化的温度控制在250-400℃,升温速度为2-5℃/分钟,保持时间为1-3小时。
优选的,步骤(3)中,在硫化反应结束后继续升温碳化,所述碳化是在惰性气体中进行,碳化的温度为600-1000℃,升温速率为2-5℃/分钟,保温时间为1-4小时。
进一步优选的,所述惰性气体为氩气。
由以上所述的制备方法制得的一种自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料,其用于钠离子电池负极时,表现出优异性能。
本发明的材料制备工艺简单,材料成本低,合理的结构设计和制备方法使得材料具有以下优点:(1)将钴盐均匀分布在聚合物前驱体中,缓解其在热处理过程中由于迁移造成的团聚问题;(2)在充放电的过程中,多孔纤维对转化反应引起的体积膨胀问题起到一定的缓解作用,并阻止活性物质的团聚粉化;(3)碳纤维网络拥有更好的导电性。
与现有技术相比,本发明具有以下优点和技术效果:
本发明制得了自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料,该材料中3D碳纤维网络提供了电子传输和离子扩散的快速通道,制备方法简单可控,倍率性能优异,在5 A g-1电流密度下,仍然可以保有0.2 A g-1电流密度下的容量的50 %以上,所以非常适合用于制备大功率的钠离子电池。
附图说明
图1为实施例1制得的CoS@CNFs-1材料的低分辨SEM图。
图2为实施例1制得的CoS@CNFs-1材料的高分辨SEM图。
图3为实施例2制得的CoS@CNFs-1材料的SEM图。
图4为制得的所有材料的恒流充放电倍率性能图。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步地详细说明,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1:静电纺丝制备CoS@CNFs材料
配置溶液:将0.5g聚丙烯腈加入5g N,N-二甲基甲酰胺中,再加入0.8g的醋酸钴充分搅拌以形成均匀的溶液。
静电纺丝:将配好的溶液装入注射器中,注射器通过导管连接到不锈钢针管,并通过微量流量控制器控制0.8mL/h的流量通过针管喷出溶液。使用滚筒电极作为接收电极,使用铝箔作为纳米纤维的收集体,且与针头的垂直距离为18cm,同时接地。将针管和铝箔分别连接在高压发生器的两极,电压为18kv, 在温度为30℃、湿度为50%下,即开始在铝箔上得到前驱体纤维膜。
热处理:将前驱体纤维膜置于密封管,升华硫2g置于前驱体纤维膜左端,以3℃/min升至300℃保温3小时,而后以3℃/min升至700℃保温3小时,完成之后自然冷却,即可得到钠离子电池负极自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料,标记为CoS@CNFs-1材料。本实施例制得的自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料的倍率性能优异,在5A g-1电流密度下,仍然可以保有0.2 A g-1电流密度下的容量的50 %以上。
图1为制得的CoS@CNFs-1材料的低分辨SEM图,由图1可知,材料的结构完整,没有明显缺陷。
图2为制得的CoS@CNFs-1材料的高分辨SEM图,由图2可知,纳米颗粒均匀分布,材料表面多孔。
实施例2静电纺丝制备CoS@CNFs材料
配置溶液:将0.5g聚丙烯腈加入5g N,N-二甲基甲酰胺中,再加入0.4g的醋酸钴充分搅拌以形成均匀的溶液。
静电纺丝:将配好的溶液装入注射器中,注射器通过导管连接到不锈钢针管,并通过微量流量控制器控制1.0mL/h的流量通过针管喷出溶液。使用滚筒电极作为接收电极,使用铝箔作为纳米纤维的收集体,且与针头的垂直距离为18cm,同时接地。将针管和铝箔分别连接在高压发生器的两极,电压为15kv, 在温度为40℃、湿度为60%下,即开始在铝箔上得到前驱体纤维膜。
热处理:将前驱体纤维膜置于密封管,升华硫2g置于前驱体纤维膜左端,以2℃/min升至300℃保温3小时,而后以3℃/min升至700℃保温3小时,完成之后自然冷却,即可得到钠离子电池负极自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料,标记为CoS@CNFs-2材料。图3为制得的CoS@CNFs-2材料的SEM图,由图3可知,材料的结构完整,有少量纺锤。
实施例3静电纺丝制备CoS@CNFs材料
配置溶液:将0.5g聚丙烯腈加入5g N,N-二甲基甲酰胺中,再加入0.8g的醋酸钴充分搅拌以形成均匀的溶液。
静电纺丝:将配好的溶液装入注射器中,注射器通过导管连接到不锈钢针管,并通过微量流量控制器控制0.8mL/h的流量通过针管喷出溶液。使用滚筒电极作为接收电极,使用铝箔作为纳米纤维的收集体,且与针头的垂直距离为18cm,同时接地。将针管和铝箔分别连接在高压发生器的两极,电压为20kv, 在温度为30℃、湿度为50%下,即开始在铝箔上得到前驱体纤维膜。
热处理:将前驱体纤维膜置于密封管,升华硫2g置于前驱体纤维膜左端,以3℃/min升至300℃保温3小时,而后以3℃/min升至1000℃保温3小时,完成之后自然冷却,即可得到钠离子电池负极自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料,标记为CoS@CNFs-3材料。图4为制得的所有材料的恒流充放电倍率性能图,由图4可知,本发明所得的材料倍率性能优异,在实施例1的条件下得到的材料性能最佳。在5 A g-1 电流密度下的容量可以保持在0.2 A g-1 电流密度下的50%以上。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭示的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将聚合物和钴源溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,得到前驱体溶液;
(2)利用静电纺丝的方法将步骤(1)所得前驱体溶液转化成前驱体纤维膜;
(3)将步骤(2)得到的前驱体纤维膜在高温下进行碳化和硫化,得钠离子电池负极多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴源为醋酸钴;所述聚合物为聚丙烯腈。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴源与聚合物的质量比为1:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚合物的质量为前驱体溶液总质量的6-12%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,具体过程如下:
a.将步骤(1)所得前驱体溶液放入注射器中,并通过一导管连接到一金属接头上,使用流量控制器控制前驱体溶液的流速为0.6-1.0mL/分钟;
b.使用滚筒电极作为接收电极,使用铝箔作为接收端;
c.将高压发生装置的两极分别连接在金属接头和接收电极上,金属接头的下端和接收电极的垂直距离为5-50cm,通过高压发生装置提供1-60kV的高压;
d.在温度为10-40℃、湿度为10-80%下纺丝,得到前驱体纤维膜。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,硫化反应采用的硫源为升华硫,升温过程中硫源置于前驱体纤维膜的上游。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硫化的温度控制在250-400℃,升温速度为2-5℃/分钟,保持时间为1-3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在硫化反应结束后继续升温碳化,所述碳化是在惰性气体中进行,碳化的温度为600-1000℃,升温速率为2-5℃/分钟,保温时间为1-4小时。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。
10.由权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的一种自支撑多孔碳纳米纤维包覆的CoS纳米颗粒材料。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180810 |
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