CN102936265A - 一种络合锑化合物及其制备方法、应用 - Google Patents

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李荣勋
梁坤
陈冬梅
刘光烨
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Abstract

本发明涉及一种阻燃增效剂，具体地说，是一种络合锑化合物，同时还涉及该络合锑化合物的制备方法、应用。一种络合锑化合物，其结构式为：

Description

一种络合锑化合物及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及一种阻燃增效剂，具体地说，是一种络合锑化合物，同时还涉及该络合锑化合物的制备方法、应用。
背景技术
为提高材料防火阻燃性能，阻燃剂在各种材料中得到广泛的应用，特别是溴系阻燃剂及其协效阻燃剂三氧化二锑。溴系阻燃剂和三氧化二锑协效共用，具有阻燃效果好，对产品力学性能影响小等特点，因此成为目前应用最为广泛的阻燃体系。但是作为协效阻燃剂的三氧化二锑，因其主要原料锑矿被国土资源部列入限制开采的矿产资源，价格日趋高涨，因此导致采用溴系阻燃体系生产阻燃材料的成本日益升高。
为了降低阻燃成本，必须开发一种成本更低，阻燃效率更高，可以完全替代三氧化二锑的阻燃增效剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能提高阻燃效率，完全替代三氧化二锑的阻燃增效剂络合锑化合物。一种络合锑化合物，其结构式为：
其中，R为甲基、乙基、乙烯基、丙基、异丙基、戊基或溴苯基。
该络合锑化合物是以金属锑为配位金属，以咪唑化合物为配体化合物，形成的络合锑金属螯合物。
本发明的另一个目的在于提供一种络合锑化合物的制备方法，包括以下步骤：
1、将1～5mmol三氯化锑溶于水，5～15mmol咪唑化合物溶于乙醇中，备用；
2、将上述步骤1中制备的两种溶液混合、搅拌、回流加热4个小时，反应得白色不溶物，将沉淀过滤，干燥所得固体物质即为络合锑化合物。
所述的咪唑化合物选自1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-乙烯基咪唑，1-丙基咪唑，1-异丙基咪唑，1-戊基咪唑，1-(4-溴苯基)咪唑等咪唑化合物中的一种。
本发明的第三个目的是提供络合锑化合物的应用，该络合锑化合物作为溴系阻燃剂的阻燃增效剂，与溴系阻燃剂共用，在塑料、橡胶、热塑性弹性体阻燃中的应用。
本发明提供的络合锑化合物，与溴系阻燃剂共用，可以提高阻燃效率，降低阻燃成本，且在各种橡胶、塑料材料中均可应用。
具体实施方式
实施例1
将3mmol三氯化锑溶于10ml水，6mmol1-甲基咪唑溶于20ml乙醇中；将上述两种溶液混合、搅拌、回流加热4小时，反应得白色不溶物，将沉淀过滤、干燥所得固体物质即为络合锑化合物，产率32％。所制备的络合锑化合物的结构式为：
Figure BSA00000786510300031
该实施例制备的络合锑化合物的分子式为：C8H12N4SbCl3，经元素分析，理论值：C24.47％，H3.05％，N14.28％；实测值C24.92％，H3.25％，N14.25％。
实施例2
将3mmol三氯化锑溶于15ml水，6mmol1-乙基咪唑溶于30ml乙醇中；将上述两种溶液混合、搅拌、回流加热4小时，反应得白色不溶物，将沉淀过滤、干燥所得固体物质即为络合锑化合物，产率34％。所制备的络合锑化合物的结构式为：
Figure BSA00000786510300032
该实施例制备的络合锑化合物的分子式为：C10H16N4SbCl3，经元素分析，理论值：C28.55％，H3.81％，N13.32％；实测值C28.89％，H3.95％，N13.45％。
实施例3
将5mmol三氯化锑溶于20ml水，10mmol1-乙烯基咪唑溶于40ml乙醇中；将上述两种溶液混合、搅拌、回流加热4小时，反应得白色不溶物，将沉淀过滤、干燥所得固体物质即为络合锑化合物，产率42％。所制备的络合锑化合物的结构式为：
Figure BSA00000786510300041
该实施例制备的络合锑化合物的分子式为：C10H12N4SbCl3，经元素分析，理论值：C28.83％，H2.88％，N13.45％；实测值C28.92％，H3.05％，N13.53％。
本发明提供的络合锑化合物，对溴系阻燃剂具有较高的催化活性，以其作为溴系阻燃剂的增效剂，与溴系阻燃剂共用，相比三氧化二锑具有阻燃效率更高，成本更低的优点。在各种塑料、橡胶、热塑性弹性体中均可满足应用要求，等量替代三氧化二锑，达到相同的阻燃效果。
实施例4：络合锑化合物在聚苯乙烯阻燃中的应用
在聚苯乙烯中，添加十溴二苯乙烷作为主阻燃剂，采用实施例1制备的络合锑化合物作为阻燃增效剂，十溴二苯乙烷和络合锑化合物的质量比为12∶4，双螺杆挤出造粒，制备UL阻燃测试标准样条；同时制备不添加本发明的络合锑阻燃增效剂的比对试样：在聚苯乙烯中，添加十溴二苯乙烷作为主阻燃剂，三氧化二锑作为协效阻燃剂，十溴二苯乙烷和三氧化二锑的质量比为12∶4，双螺杆挤出造粒，制备UL阻燃测试标准样条。按照UL94标准，进行垂直燃烧试验，比较试验结果如表1：
表1阻燃HIPS对比试验结果
Figure BSA00000786510300042
Figure BSA00000786510300051
试验数据表明，在HIPS中，采用本发明的络合锑化合物作为增效剂，等量替代三氧化二锑达到相当的阻燃效果，且对力学性能无不良影响，可以减少三氧化二锑的添加量，降低成本。
实施例5：络合锑化合物在聚丙烯阻燃中的应用
在聚丙烯中，添加十溴二苯乙烷作为主阻燃剂，采用实施例2制备的络合锑化合物作为阻燃增效剂，十溴二苯乙烷和络合锑化合物的质量比为21∶7，双螺杆挤出造粒，制备UL阻燃测试标准样条；同时制备不添加络合锑化合物的比对试样：在聚丙烯中，添加十溴二苯乙烷作为主阻燃剂，三氧化二锑作为协效阻燃剂，十溴二苯乙烷和三氧化二锑的质量比为21∶7，双螺杆挤出造粒，制备UL阻燃测试标准样条。按照UL94标准，进行垂直燃烧试验，比较试验结果如表2：
表2阻燃PP对比试验结果
试验数据表明，在PP中采用络合锑化合物作为增效剂，等量替代三氧化二锑达到相当的阻燃效果，且对力学性能无不良影响，可以减少三氧化二锑的添加量，降低成本。
实施例6：络合锑化合物在热塑性弹性体中的应用
在PVC/NBR热塑性弹性体发泡材料中，添加十溴二苯乙烷作为主阻燃剂，采用实施例3制备的络合锑化合物作为增效阻燃剂，十溴二苯乙烷和络合锑化合物的质量比为21∶7，密炼、模压成型，制备氧指数阻燃测试标准样条；同时制备不添加络合锑化合物的比对试样：在热塑性弹性体中，添加十溴二苯乙烷作为主阻燃剂，三氧化二锑作为协效阻燃剂，十溴二苯乙烷和三氧化二锑的质量比为21∶7，密炼、模压成型，制备氧指数阻燃测试标准样条。按照氧指数测试标准，进行测试，比较试验结果如表3：
表3  PVC/NBR热塑性弹性体对比试验结果
Figure BSA00000786510300061
试验数据表明，在PVC/NBR热塑性弹性体发泡材料中采用络合锑化合物作为增效剂，等量替代三氧化二锑达到相当的阻燃效果，且对力学性能无不良影响，可以减少三氧化二锑的添加量，降低成本。

Claims (4)

1.一种络合锑化合物，其结构式为：
其中，R为甲基、乙基、乙烯基、丙基、异丙基、戊基或溴苯基。
2.一种如权利要求1所述的络合锑化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将1～5mmol三氯化锑溶于水，5～15mmol咪唑化合物溶于乙醇中，备用；
(2)、将上述步骤1中制备的两种溶液混合、搅拌、回流加热4个小时，反应得白色不溶物，将沉淀过滤，干燥所得固体物质即为络合锑化合物。
3.根据权利要求2所述的络合锑化合物的制备方法，其特征在于：所述的咪唑化合物选自1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-乙烯基咪唑，1-丙基咪唑，1-异丙基咪唑，1-戊基咪唑，1-(4-溴苯基)咪唑等咪唑化合物中的任一种。
4.如权利要求1所述的络合锑化合物的应用，其特征在于：该络合锑化合物作为溴系阻燃剂的阻燃增效剂，与溴系阻燃剂共用，在塑料、橡胶或热塑性弹性体阻燃中的应用。
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