CN110218402A - 一种耐高温阻燃的pvc电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温阻燃PVC电缆料，其包括如下重量份数的原料组分：PVC树脂150‑200份、柠檬酸三乙酯20‑30份、含硅二苯胺10‑20份、氯丁橡胶30‑50份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6‑12份、润滑剂2‑4份、增塑剂1‑3份、稳定剂2‑4份；其中，所述含硅二苯胺以胺基苯酚和氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在条件下进行反应得到；所述磷氮掺杂单壁碳纳米管的制备方法是：先将单壁碳纳米管羧基化，然后碳纳米管表面的羧基与胺烷基磷酸酯通过酰胺键结合，得到磷氮掺杂单壁碳纳米管。本发明提供的PVC电缆料兼具优异的耐高温性能、耐候性以及阻燃性能；PVC电缆料的制备方法中的原料配方简单成本低廉。

Description

一种耐高温阻燃的PVC电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电缆材料技术领域，具体涉及一种耐高温阻燃PVC电缆料及其制备方法。
背景技术
随着电线电缆行业的迅速发展，电线电缆的需求量逐渐增大，应用也越来越广泛。电线电缆的基料主要为PVC塑料，PVC塑料是五大通用合成塑料之一，是目前世界上仅次于聚乙烯的第二大塑料品种。PVC电缆料是以聚氯乙烯为基础树脂，添加稳定剂、邻苯二甲酸二辛酯，邻苯二甲酸二异癸酯，对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯等增塑剂以及碳酸钙等无机填充物、助剂和润滑剂等添加剂，经过混配捏合挤出而制备的粒子。
但这种PVC电缆材料存在耐高温性差，韧性低，影响电缆的使用寿命，使聚氯乙烯电缆的使用场合受到很大限制。聚氯乙烯对光、热的稳定性较差。软化点为80℃，于130℃开始分解。在不加热稳定剂的情况下，聚氯乙烯100℃时即开始分解，130℃以上分解更快。且PVC 电线电缆存在高温下易燃的安全隐患，容易造成电力中断，导致不必要的经济损失。因此，对PVC电缆料进行改性，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对目前PVC电缆料存在的耐高温性能差，易燃的技术缺陷；提供一种新型的耐高温阻燃PVC电缆料。同时提供一种耐高温阻燃PVC电缆料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种耐高温阻燃PVC电缆料，其包括如下重量份数的原料组分：PVC树脂150-200份、柠檬酸三乙酯20-30份、含硅二苯胺10-20份、氯丁橡胶30-50份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6-12份、润滑剂2-4份、增塑剂1-3份、抗氧化剂2-3份、稳定剂2-4份。其中，所述含硅二苯胺以胺基苯酚和氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在条件下进行反应得到。所述含硅二苯胺的结构通式如下：
式中，R1和R2分别为甲基或苯基。
所述磷氮掺杂单壁碳纳米管的制备方法是：先将单壁碳纳米管羧基化，然后碳纳米管表面的羧基与胺烷基磷酸酯通过酰胺键结合，得到磷氮掺杂单壁碳纳米管。
优选的是，所述PVC树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400的两种不同聚合度的PVC 树脂按照质量比2:1的混合料。
优选的是，所述抗氧化剂为双酚A、抗氧剂CA以及亚磷酸三苯酯中的一种。所述的润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种。所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。所述稳定剂为钙/锌复合稳定剂。
一种上述耐高温阻燃PVC电缆料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备含硅二苯胺：以胺基苯酚和氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在条件下进行反应得到含硅二苯胺；
S2、制备磷氮掺杂单壁碳纳米管：将单壁碳纳米管分散在水中，加入氢溴酸，高速搅拌，然后加入草酸，继续搅拌数小时，抽滤，洗涤，得到羧基化单壁碳纳米管；将羧基化单壁碳纳米管分散在交联剂N-羟基琥珀亚胺水溶液中，搅拌30min后过滤，滤饼与胺乙基磷酸二甲酯混合，40℃搅拌反应2天后过滤，滤饼即为磷氮掺杂单壁碳纳米管；
S3、配料：按照PVC树脂150-200份、柠檬酸三乙酯20-30份、含硅二苯胺10-20份、氯丁橡胶30-50份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6-12份、润滑剂2-4份、增塑剂1-3份、抗氧化剂2-3份的重量份配比称取各组分待用；
S4、混料：将PVC树脂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂及润滑剂置于真空捏合机中，真空状态下以1000r/min的速率下进行混合，混合物温度控制在110℃，混合30min后，降低转速至700r/min，然后加入柠檬酸三乙酯、氯丁橡胶、含硅二苯胺和磷氮掺杂单壁碳纳米管，继续混合10min，然后升高转速至1500r/min，继续混合30min，得到混合料；将混合料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到耐高温阻燃PVC电缆料。
优选的是，步骤S2具体为：将6重量份单壁碳纳米管分散在水中，加入1重量份氢溴酸，高速搅拌24h，然后加入20重量份草酸，继续搅拌8h，抽滤，洗涤，得到羧基化单壁碳纳米管，将羧基化单壁碳纳米管分散在交联剂N-羟基琥珀亚胺水溶液中，30min后过滤，滤饼与胺乙基磷酸二甲酯按重量比1:50混合，40℃搅拌反应2天后过滤，滤饼即为磷氮掺杂单壁碳纳米管。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
其一、PVC电缆料中添加磷氮掺杂单壁碳纳米管，同时含有纳米碳材料、氮和磷，碳纳米管与磷氮协同作用作为阻燃剂，显著提高了PVC电缆料的阻燃性能。
其二、PVC电缆料中含有含硅二苯胺，该分子结构中不存在烷基链，具有优异的热稳定性，同时硅原子的引入可以提升PVC电缆料的阻燃性能。
其三、各原料组分之间相互配合，具有协同作用，使聚氯乙烯电缆其耐高温性和阻燃性能良好，使用寿命长。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种耐高温阻燃PVC电缆料，包括如下重量份的原料组分：PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、双(对胺基苯氧基)二苯基硅10份、氯丁橡胶30份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2份、钙/锌复合稳定剂2份。其中，所述PVC树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400的两种不同聚合度的PVC树脂按照质量比2:1的混合料。抗氧化剂为双酚A。润滑剂为硬脂酸镁。增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
该PVC电缆料的制备方法如下：
S1、制备双(对胺基苯氧基)二苯基硅：以胺基苯酚和氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在条件下进行反应得到双(对胺基苯氧基)二苯基硅；
S2、制备磷氮掺杂单壁碳纳米管：将6重量份单壁碳纳米管分散在水中，加入1重量份氢溴酸，高速搅拌24h，然后加入20重量份草酸，继续搅拌8h，抽滤，洗涤，得到羧基化单壁碳纳米管，将羧基化单壁碳纳米管分散在交联剂N-羟基琥珀亚胺水溶液中，30min后过滤，滤饼与胺乙基磷酸二甲酯按重量比1:50混合，40℃搅拌反应2天后过滤，滤饼即为磷氮掺杂单壁碳纳米管；
S3、配料：按照PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、双(对胺基苯氧基)二苯基硅 10份、氯丁橡胶30份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2 份的重量份配比称取各组分待用；
S4、混料：将PVC树脂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂及润滑剂置于真空捏合机中，真空状态下以1000r/min的速率下进行混合，混合物温度控制在110℃，混合30min后，降低转速至700r/min，然后加入柠檬酸三乙酯、氯丁橡胶、含硅二苯胺和磷氮掺杂单壁碳纳米管，继续混合10min，然后升高转速至1500r/min，继续混合30min，得到混合料；将混合料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到耐高温阻燃PVC电缆料。
实施例2
一种耐高温阻燃PVC电缆料，包括如下重量份的原料组分：PVC树脂200份、柠檬酸三乙酯20份、双(对胺基苯氧基)二苯基硅20份、氯丁橡胶50份、磷氮掺杂单壁碳纳米管 12份、润滑剂2份、增塑剂3份、抗氧化剂3份、钙/锌复合稳定剂3份。其中，所述PVC 树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400的两种不同聚合度的PVC树脂按照质量比2:1的混合料。抗氧化剂为抗氧剂CA。润滑剂为硬脂酸钙。增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
该PVC电缆料的制备方法同实施例1。
实施例3
一种耐高温阻燃PVC电缆料，包括如下重量份的原料组分：PVC树脂180份、柠檬酸三乙酯25份、双(对胺基苯氧基)二甲基硅15份、氯丁橡胶40份、磷氮掺杂单壁碳纳米管9份、润滑剂3份、增塑剂2份、抗氧化剂2份、钙/锌复合稳定剂4份。其中，所述PVC树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400的两种不同聚合度的PVC树脂按照质量比2:1的混合料。抗氧化剂为亚磷酸三苯酯。润滑剂为硬脂酸锌。增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
该PVC电缆料的制备方法同实施例1。
对比例1
一种PVC电缆料，包括如下重量份的原料组分：PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、氯丁橡胶30份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2份、钙/锌复合稳定剂2份。其中，所述PVC树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400的两种不同聚合度的PVC树脂按照质量比2:1的混合料。抗氧化剂为双酚A。润滑剂为硬脂酸镁。增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
该PVC电缆料的制备方法如下：
S1、配料：按照PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、氯丁橡胶30份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2份的重量份配比称取各组分待用；
S2、混料：将PVC树脂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂及润滑剂置于真空捏合机中，真空状态下以1000r/min的速率下进行混合，混合物温度控制在110℃，混合30min后，降低转速至700r/min，然后加入柠檬酸三乙酯、氯丁橡胶，继续混合10min，然后升高转速至1500r/min，继续混合30min，得到混合料；将混合料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到耐高温阻燃PVC 电缆料。
对比例2
一种耐PVC电缆料，包括如下重量份的原料组分：PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、双(对胺基苯氧基)二苯基硅10份、氯丁橡胶30份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2份、钙/锌复合稳定剂2份。其中，所述PVC树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400 的两种不同聚合度的PVC树脂按照质量比2:1的混合料。抗氧化剂为双酚A。润滑剂为硬脂酸镁。增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
该PVC电缆料的制备方法如下：
S1、制备双(对胺基苯氧基)二苯基硅：以胺基苯酚和氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在条件下进行反应得到双(对胺基苯氧基)二苯基硅；
S2、配料：按照PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、双(对胺基苯氧基)二苯基硅10份、氯丁橡胶30份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2份的重量份配比称取各组分待用；
S3、混料：将PVC树脂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂及润滑剂置于真空捏合机中，真空状态下以1000r/min的速率下进行混合，混合物温度控制在110℃，混合30min后，降低转速至700r/min，然后加入柠檬酸三乙酯、氯丁橡胶、含硅二苯胺，继续混合10min，然后升高转速至1500r/min，继续混合30min，得到混合料；将混合料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到耐高温阻燃PVC电缆料。
对比例3
一种PVC电缆料，包括如下重量份的原料组分：PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、氯丁橡胶30份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2份、钙 /锌复合稳定剂2份。其中，所述PVC树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400的两种不同聚合度的PVC树脂按照质量比2:1的混合料。抗氧化剂为双酚A。润滑剂为硬脂酸镁。增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
该PVC电缆料的制备方法如下：
S1、制备磷氮掺杂单壁碳纳米管：将6重量份单壁碳纳米管分散在水中，加入1重量份氢溴酸，高速搅拌24h，然后加入20重量份草酸，继续搅拌8h，抽滤，洗涤，得到羧基化单壁碳纳米管，将羧基化单壁碳纳米管分散在交联剂N-羟基琥珀亚胺水溶液中，30min后过滤，滤饼与胺乙基磷酸二甲酯按重量比1:50混合，40℃搅拌反应2天后过滤，滤饼即为磷氮掺杂单壁碳纳米管；
S2、配料：按照PVC树脂150份、柠檬酸三乙酯30份、氯丁橡胶30份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6份、润滑剂4份、增塑剂1份、抗氧化剂2份的重量份配比称取各组分待用；
S3、混料：将PVC树脂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂及润滑剂置于真空捏合机中，真空状态下以1000r/min的速率下进行混合，混合物温度控制在110℃，混合30min后，降低转速至700r/min，然后加入柠檬酸三乙酯、氯丁橡胶、磷氮掺杂单壁碳纳米管，继续混合10min，然后升高转速至1500r/min，继续混合30min，得到混合料；将混合料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到耐高温阻燃PVC电缆料。
对实施例1～3所制得的耐高温阻燃PVC电缆料以及对比例1-3制备的电缆料进行性能测试，其结果如表1所示。
表1、实施例1～3的耐高温阻燃PVC电缆料以及对比例1-3制备的电缆料的性能测试数据
从上表中的数据可知，相对于不添加磷氮掺杂单壁碳纳米管和含硅二苯胺的PVC电缆料、单独添加磷氮掺杂单壁碳纳米管或含硅二苯胺的PVC电缆料，本发明所制得的耐高温阻燃 PVC电缆料具有优异的耐高温性能、阻燃性能以及良好的力学性能，能够满足严苛条件下的正常使用，得了显著的社会效益和经济效益。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种耐高温阻燃PVC电缆料，其特征在于，包括如下重量份数的原料组分：PVC树脂150-200份、柠檬酸三乙酯20-30份、含硅二苯胺10-20份、氯丁橡胶30-50份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6-12份、润滑剂2-4份、增塑剂1-3份、抗氧化剂2-3份、稳定剂2-4份；其中，所述含硅二苯胺的结构通式如下：
式中，R1和R2分别为甲基或苯基；
所述磷氮掺杂单壁碳纳米管的制备方法是：先将单壁碳纳米管羧基化，然后碳纳米管表面的羧基与胺烷基磷酸酯通过酰胺键结合，得到磷氮掺杂单壁碳纳米管。
2.如权利要求1所述的耐高温阻燃PVC电缆料，其特征在于，所述含硅二苯胺以胺基苯酚和氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在条件下进行反应得到。
3.如权利要求2所述的耐高温阻燃PVC电缆料，其特征在于，所述PVC树脂为聚合度为1700-1800以及1300-1400的两种不同聚合度的PVC树脂按照质量比2:1的混合料。
4.如权利要求1所述的耐高温阻燃PVC电缆料，其特征在于，所述抗氧化剂为双酚A、抗氧剂CA以及亚磷酸三苯酯中的一种。
5.如权利要求1所述的耐高温阻燃PVC电缆料，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌中的一种。
6.如权利要求1所述的耐高温阻燃PVC电缆料，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
7.如权利要求1所述的耐高温阻燃PVC电缆料，其特征在于，所述稳定剂为钙/锌复合稳定剂。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的耐高温阻燃PVC电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备含硅二苯胺：以胺基苯酚和氯硅烷为原料，四氢呋喃为溶剂，在三乙胺存在条件下进行反应得到含硅二苯胺；
S2、制备磷氮掺杂单壁碳纳米管：将单壁碳纳米管分散在水中，加入氢溴酸，高速搅拌，然后加入草酸，继续搅拌数小时，抽滤，洗涤，得到羧基化单壁碳纳米管；将羧基化单壁碳纳米管分散在交联剂N-羟基琥珀亚胺水溶液中，搅拌30min后过滤，滤饼与胺乙基磷酸二甲酯混合，40℃搅拌反应2天后过滤，滤饼即为磷氮掺杂单壁碳纳米管；
S3、配料：按照PVC树脂150-200份、柠檬酸三乙酯20-30份、含硅二苯胺10-20份、氯丁橡胶30-50份、磷氮掺杂单壁碳纳米管6-12份、润滑剂2-4份、增塑剂1-3份、抗氧化剂2-3份的重量份配比称取各组分待用；
S4、混料：将PVC树脂、抗氧化剂、稳定剂、增塑剂及润滑剂置于真空捏合机中，真空状态下以1000r/min的速率下进行混合，混合物温度控制在110℃，混合30min后，降低转速至700r/min，然后加入柠檬酸三乙酯、氯丁橡胶、含硅二苯胺和磷氮掺杂单壁碳纳米管，继续混合10min，然后升高转速至1500r/min，继续混合30min，得到混合料；将混合料置于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到耐高温阻燃PVC电缆料。
9.如权利要求8所述的耐高温阻燃PVC电缆料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：将6重量份单壁碳纳米管分散在水中，加入1重量份氢溴酸，高速搅拌24h，然后加入20重量份草酸，继续搅拌8h，抽滤，洗涤，得到羧基化单壁碳纳米管，将羧基化单壁碳纳米管分散在交联剂N-羟基琥珀亚胺水溶液中，30min后过滤，滤饼与胺乙基磷酸二甲酯按重量比1:50混合，40℃搅拌反应2天后过滤，滤饼即为磷氮掺杂单壁碳纳米管。
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