CN107312298A - 一种阻燃型聚碳酸酯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃型聚碳酸酯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚碳酸酯复合材料制备领域，特别是一种阻燃型，不含氯和溴的无卤阻燃聚碳酸酯复合材料，按重量计，包括以下组分：聚碳酸酯60～80份，改性氧化石墨烯粉体2～10份，含磷阻燃剂10～20份，抗氧化剂0.1～1份，增塑剂0.1～1份，热稳定剂0.1～1份；通过含磷阻燃剂和氧化石墨烯的协同阻燃效应，极大地提高聚碳酸酯工程塑料的阻燃性能。

Description

一种阻燃型聚碳酸酯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚碳酸酯复合材料制备领域，特别是一种阻燃型，不含氯和溴的无卤阻燃聚碳酸酯复合材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是指分子链中含有碳酸酯基的一类聚合物的总称，由于合成双酚A型聚碳酸酯产量最大、用途最广，一般情况下所称的聚碳酸酯即为双酚A型聚碳酸酯。由于聚碳酯结构上的特殊性，现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。聚碳酸酯工程塑料作为聚合物材料的一个重要分支，具有化学稳定性好、质轻、比强度高、加工性能优异等优点，聚碳酸酯工程塑料的三大应用领域是玻璃装配业、汽车工业和电子、电器工业，其次还有工业机械零件、光盘、包装、计算机等办公室设备、医疗及保健、薄膜、休闲和防护器材等。聚碳酸酯材料十分广泛地渗透到人类生活的各个方面，并在其中发挥着巨大的作用。然而，聚碳酸酯材料也具有易燃的特性，遇火发生流淌、火焰蔓延快，严重限制了它的应用。因此，增强聚合物材料的阻燃性能，是当今安全科学与工程领域不可回避的重大课题。
从阻燃技术的发展过程中不难发现，采用单一阻燃剂的阻燃效率十分有限，有些阻燃剂还存在着不同种类和程度上的缺陷，使用单一的阻燃剂很难满足人们想要进一步提高高分子材料的阻燃性能要求。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种阻燃型聚碳酸酯复合材料及其制备方法，利用含磷阻燃剂和改性氧化石墨烯的优异阻燃性能，利用它们的协同阻燃效应，极大地提高了聚碳酸酯复合材料的阻燃性能。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种阻燃型聚碳酸酯复合材料，按重量计，包括以下组分：
其中，所述的聚碳酸酯数均分子量为14000～30000；改性氧化石墨烯粉体是氧化石墨烯水溶液与偶联剂或表面活性剂超声分散均匀后经抽真空冷冻干燥后制得；其中氧化石墨烯水溶液采用的氧化石墨烯的粒径在0.5～50μm之间；所述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；表面活性剂为长链烷基胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中任意一种或几种。
进一步地，所述的含磷阻燃剂为红磷类阻燃剂或磷酸酯类阻燃剂。
进一步地，所述的红磷类阻燃剂为微胶囊化红磷阻燃剂、红磷粉末或红磷阻燃剂母粒；所述磷酸酯类阻燃剂为苯二酚双磷酸酯、低聚双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯。
进一步地，所述的热稳定剂为1,4-丁二醇双(β-氨基丁烯酸)酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯中的一种或两种。
进一步地，所述的抗氧化剂为单酚、双酚、三酚、对苯二酚、硫代双酚中的一种或多种。
进一步地，所述的增塑剂为邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸辛酯中的一种或多种。
该阻燃型聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备改性氧化石墨烯粉体
取粒径在0.5～50μm之间的氧化石墨烯溶于去离子水中配制成浓度为0.1～5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入偶联剂或表面活性剂进行超声分散，待分散均匀即得到改性氧化石墨烯溶液，再将该溶液在真空冷冻干燥设备中干燥得到改性氧化石墨烯粉体，所述的偶联剂或表面活性剂占氧化石墨烯质量的2％～20％；
(2)将改性氧化石墨烯粉体、含磷阻燃剂、抗氧化剂、增塑剂和热稳定剂按照配方混合，搅拌均匀；
(3)将聚碳酸酯在80～200℃干燥0.5～3h以去除多余的水分，再加入至步骤(2)得到的混合物料中进行搅拌均匀；
(4)将上述混合物料送入双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出各区温度为230～270℃，再由切粒机造粒后干燥即可；
所述的双螺杆挤出机螺杆转速为10～40rpm，喂料转速为6～10rpm，切粒机转速为120～200rpm。
本发明的有益效果在于：
本发明在聚碳酸酯树脂中加入氧化石墨烯和含磷阻燃剂，将阻燃体系复合，形成一个全新的协同阻燃体系，含磷阻燃剂作为一种高效、无烟、低毒、无污染的阻燃剂，满足现有的技术和环境要求；氧化石墨烯(GO)作为一种重要的二维材料，其表面含有丰富的含氧官能团，具有优异的力学性能。通过改性可以很好地分散在聚碳酸酯体系中，利用其可以形成保护碳层，隔绝物质传递并传热，放缓了由聚合物分解而产生的挥发性物质的溢出速率。GO作为阻燃剂的阻燃作用很好，只需要少量的GO就能够改善聚合物基体的阻燃性能以及热稳定性，提高热分解温度和点燃时间TTI，并降低热释放速率峰值HRR。通过含磷阻燃剂和GO的协同阻燃效应，极大地提高聚碳酸酯工程塑料的阻燃性能。
本发明制备工艺易控，生产工艺简短，成本低廉，适合规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种阻燃型聚碳酸酯复合材料，按重量计，包括以下组分：聚碳酸酯60份，改性氧化石墨烯粉体10份，微胶囊化红磷阻燃剂10份，1,4-丁二醇双(β-氨基丁烯酸)酯1份，邻苯二甲酸甲酯增塑剂1份，单酚热稳定剂1份；其中，聚碳酸酯数均分子量为14000；改性氧化石墨烯粉体是氧化石墨烯水溶液与偶联剂或表面活性剂超声分散均匀后经抽真空冷冻干燥后制得；其中氧化石墨烯水溶液采用的氧化石墨烯的粒径为0.5μm；偶联剂为硅烷偶联剂；表面活性剂为长链烷基胺。
该阻燃型聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备改性氧化石墨烯粉体
取粒径在0.5～50μm之间的氧化石墨烯溶于去离子水中配制成浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入偶联剂或表面活性剂进行超声分散，待分散均匀即得到改性氧化石墨烯溶液，再将该溶液在真空冷冻干燥设备中干燥得到改性氧化石墨烯粉体，所述的偶联剂或表面活性剂占氧化石墨烯质量的2％；
(2)将改性氧化石墨烯粉体、含磷阻燃剂、1,4-丁二醇双(β-氨基丁烯酸)酯、邻苯二甲酸甲酯增塑剂和单酚热稳定剂按照配方混合，搅拌均匀；
(3)将聚碳酸酯在200℃干燥0.5h以去除多余的水分，再加入至步骤(2)得到的混合物料中进行搅拌均匀；
(4)将上述混合物料送入双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出各区温度为230℃，再由切粒机造粒后干燥即可；
双螺杆挤出机螺杆转速为40rpm，喂料转速为6rpm，切粒机转速为120rpm。
该实施例得到改性聚碳酸酯的极限氧指数以及UL-94的数据如下：
由表可知：本发明在聚碳酸酯树脂中加入氧化石墨烯和含磷阻燃剂的阻燃效果明显，当聚碳酸酯70份，改性氧化石墨烯3份，含磷阻燃剂10份，聚碳酸酯的极限氧指数达到33，UL-94达到V-0，而纯聚碳酸酯的极限氧指数为25，UL-94为V-2。
改性氧化石墨烯单独与PC复合和红磷阻燃剂母粒单独与PC复合都能够提高纯PC的极限氧指数和UL-94等级，而采用改性氧化石墨烯、红磷阻燃剂母粒复合同时改性PC能够起到协同作用，极大地提高了阻燃性能。
实施例2
一种阻燃型聚碳酸酯复合材料，按重量计，包括以下组分：聚碳酸酯80份，改性氧化石墨烯粉体2份，低聚双酚A双(二苯基磷酸酯)和磷酸三丁酯按照质量比1:1混合物10份，双酚抗氧化剂0.1份，邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丙酯质量比1:1的混合物0.1份，亚磷酸三(壬基苯基)酯0.1份；其中，聚碳酸酯数均分子量为30000；改性氧化石墨烯粉体是氧化石墨烯水溶液与偶联剂或表面活性剂超声分散均匀后经抽真空冷冻干燥后制得；其中氧化石墨烯水溶液采用的氧化石墨烯的粒径为50μm；偶联剂为钛酸酯偶联剂；表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
该阻燃型聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备改性氧化石墨烯粉体
取粒径在0.5～50μm之间的氧化石墨烯溶于去离子水中配制成浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入偶联剂或表面活性剂进行超声分散，待分散均匀即得到改性氧化石墨烯溶液，再将该溶液在真空冷冻干燥设备中干燥得到改性氧化石墨烯粉体，所述的偶联剂或表面活性剂占氧化石墨烯质量的20％；
(2)将改性氧化石墨烯粉体、含磷阻燃剂、抗氧化剂、增塑剂和热稳定剂按照配方混合，搅拌均匀；
(3)将聚碳酸酯在80℃干燥3h以去除多余的水分，再加入至步骤(2)得到的混合物料中进行搅拌均匀；
(4)将上述混合物料送入双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出各区温度为270℃，再由切粒机造粒后干燥即可；
所述的双螺杆挤出机螺杆转速为40rpm，喂料转速为10rpm，切粒机转速为200rpm。
实施例3
一种阻燃型聚碳酸酯复合材料，按重量计，包括以下组分：聚碳酸酯70份，改性氧化石墨烯粉体8份，红磷阻燃剂母粒15份，1,4-丁二醇双(β-氨基丁烯酸)酯0.6份，邻苯二甲酸丁酯0.5份，三酚热稳定剂0.8份；其中，所述的聚碳酸酯数均分子量为20000；改性氧化石墨烯粉体是氧化石墨烯水溶液与偶联剂或表面活性剂超声分散均匀后经抽真空冷冻干燥后制得；其中氧化石墨烯水溶液采用的氧化石墨烯的粒径为5μm；偶联剂为钛酸酯偶联剂；表面活性剂为聚乙烯醇。
该阻燃型聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备改性氧化石墨烯粉体
取粒径在0.5～50μm之间的氧化石墨烯溶于去离子水中配制成浓度为3mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入偶联剂或表面活性剂进行超声分散，待分散均匀即得到改性氧化石墨烯溶液，再将该溶液在真空冷冻干燥设备中干燥得到改性氧化石墨烯粉体，所述的偶联剂或表面活性剂占氧化石墨烯质量的10％；
(2)将改性氧化石墨烯粉体、含磷阻燃剂、抗氧化剂、增塑剂和热稳定剂按照配方混合，搅拌均匀；
(3)将聚碳酸酯在100℃干燥1.5h以去除多余的水分，再加入至步骤(2)得到的混合物料中进行搅拌均匀；
(4)将上述混合物料送入双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出各区温度为250℃，再由切粒机造粒后干燥即可；
所述的双螺杆挤出机螺杆转速为10rpm，喂料转速为8rpm，切粒机转速为180rpm。
实施例4
一种阻燃型聚碳酸酯复合材料，按重量计，包括以下组分：聚碳酸酯65份，改性氧化石墨烯粉体3份，红磷粉末、磷酸三丁酯和磷酸三苯酯三者按照质量比1:1:1的混合物19份，对苯二酚抗氧化剂和硫代双酚抗氧化剂的混合物0.6份，邻苯二甲酸辛酯0.4份，亚磷酸三(壬基苯基)酯0.2份；其中，所述的聚碳酸酯数均分子量为25000；改性氧化石墨烯粉体是氧化石墨烯水溶液与偶联剂或表面活性剂超声分散均匀后经抽真空冷冻干燥后制得；其中氧化石墨烯水溶液采用的氧化石墨烯的粒径为40μm；偶联剂为硅烷偶联剂；表面活性剂为长链烷基胺、聚乙烯醇的混合物。
该阻燃型聚碳酸酯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先制备改性氧化石墨烯粉体
取粒径在0.5～50μm之间的氧化石墨烯溶于去离子水中配制成浓度为4mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入偶联剂或表面活性剂进行超声分散，待分散均匀即得到改性氧化石墨烯溶液，再将该溶液在真空冷冻干燥设备中干燥得到改性氧化石墨烯粉体，所述的偶联剂或表面活性剂占氧化石墨烯质量的18％；
(2)将改性氧化石墨烯粉体、含磷阻燃剂、抗氧化剂、增塑剂和热稳定剂按照配方混合，搅拌均匀；
(3)将聚碳酸酯在160℃干燥1h以去除多余的水分，再加入至步骤(2)得到的混合物料中进行搅拌均匀；
(4)将上述混合物料送入双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出各区温度为240℃，再由切粒机造粒后干燥即可；
所述的双螺杆挤出机螺杆转速为15rpm，喂料转速为7rpm，切粒机转速为125rpm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种阻燃型聚碳酸酯复合材料，其特征在于，按重量计，包括以下组分：
其中，所述的聚碳酸酯数均分子量为14000～30000；改性氧化石墨烯粉体是氧化石墨烯水溶液与偶联剂或表面活性剂超声分散均匀后经抽真空冷冻干燥后制得；其中氧化石墨烯水溶液采用的氧化石墨烯的粒径在0.5～50μm之间；所述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；表面活性剂为长链烷基胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇中任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的阻燃型聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的含磷阻燃剂为红磷类阻燃剂或磷酸酯类阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的阻燃型聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的红磷类阻燃剂为微胶囊化红磷阻燃剂、红磷粉末或红磷阻燃剂母粒；所述磷酸酯类阻燃剂为苯二酚双磷酸酯、低聚双酚A双(二苯基磷酸酯)、磷酸三丁酯或磷酸三苯酯。
4.根据权利要求1所述的阻燃型聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的热稳定剂为1,4-丁二醇双(β-氨基丁烯酸)酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的阻燃型聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的抗氧化剂为单酚、双酚、三酚、对苯二酚、硫代双酚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的阻燃型聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述的增塑剂为邻苯二甲酸甲酯、邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸丁酯、邻苯二甲酸辛酯中的一种或多种。
7.一种如权利要求1～6所述的阻燃型聚碳酸酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)首先制备改性氧化石墨烯粉体
取粒径在0.5～50μm之间的氧化石墨烯溶于去离子水中配制成浓度为0.1～5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入偶联剂或表面活性剂进行超声分散，待分散均匀即得到改性氧化石墨烯溶液，再将该溶液在真空冷冻干燥设备中干燥得到改性氧化石墨烯粉体，所述的偶联剂或表面活性剂占氧化石墨烯质量的2％～20％；
(2)将改性氧化石墨烯粉体、含磷阻燃剂、抗氧化剂、增塑剂和热稳定剂按照配方混合，搅拌均匀；
(3)将聚碳酸酯在80～200℃干燥0.5～3h以去除多余的水分，再加入至步骤(2)得到的混合物料中进行搅拌均匀；
(4)将上述混合物料送入双螺杆挤出机挤出，双螺杆挤出各区温度为230～270℃，再由切粒机造粒后干燥即可；
所述的双螺杆挤出机螺杆转速为10～40rpm，喂料转速为6～10rpm，切粒机转速为120～200rpm。
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