CN109851952B - 一种环保低烟阻燃pvc材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PVC材料，特别涉及环保低烟阻燃PVC材料及其制备方法和应用，该环保低烟阻燃PVC材料包括如下重量份的原料:PVC树脂80‑100份、增塑剂40‑80份、阻燃剂20‑40份、抑烟剂5‑20份、热稳定剂1‑5份、润滑剂2‑4份。本发明的PVC材料严格控制各原料的重量配比，使材料在加工过程中具有很好的分散性、相容性，制得的PVC材料不仅具有较好的阻燃、低烟、对环境友好的优点，而且还具有一定的抗菌性。
Description
技术领域
本发明涉及一种PVC材料，特别涉及环保低烟阻燃PVC材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚氯乙烯[Poly(vinyl chloride)，PVC]是由氯乙烯单体经自由基聚合反应生成的热塑性聚合物，是世界上最早实现工业化的几种高分子材料之一。PVC具有良好的耐酸碱性，耐磨性，电绝缘性，机械性能及价格低等优点，其应用范围十分广泛。
2013年中国PVC累计产量1529.5万吨，较2012年增加了16.2％。2017年至2020年，全球需求年增长率将达到4.9％，到2020年市场需求量将达至4950万吨。在以塑料替代化学建材中的木质及钢制材料的环境下，PVC必将成为前景广泛的替代塑料之一，这对生态保护也具有重要的意义。
然而，人们享受PVC材料所带来的便利的同时，也逐渐意识到其产生的危害。现有的很多PVC材料都存在一个致命的缺点:高可燃性，为生产生活中火灾的发生埋下了隐患。PVC属于高聚物材料，而大多数高聚物都是有机材料，它们不仅被用于制作较大零部件，还被应用于薄膜、纤维、涂料、泡沫体等材料，这些薄壁材料相较于大体积模塑零件更加容易引燃。它们在燃烧过程中热释放速率大，热值高，火焰传播速度快，并且会产生大量有毒有害烟雾。
因此，急需开发一种绿色环保、低烟阻燃的PVC材料用来解决上述问题。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明提出了一种环保低烟阻燃PVC材料不仅具有较好的阻燃、低烟、对环境友好的优点，而且还具有一定的抗菌性。本发明的另一个目的是提供该环保低烟阻燃PVC材料的制备方法和应用。
本发明涉及的一种环保低烟阻燃PVC材料，其原料的重量份如下：
本发明涉及的一种环保低烟阻燃PVC材料，严格控制各原料的重量配比，可以使材料在加工过程中局很好的分散性、相容性，制得的PVC材料不仅具有较好的阻燃、低烟、对环境友好的优点，而且还具有一定的抗菌性。
优选地，所述PVC树脂聚合度在1000-1500。
优选地，所述增塑剂为己二酸二烷基酯。
进一步优选地，所述己二酸二烷基酯具体为己二酸二丁酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯中的一种或多种。
优选地，所述己二酸二辛酯的制备方法为：
(1)催化剂的制备:把0.5mol(NH4)2CO3、0.5mol Cu(NO3)2分别溶于50mL去离子水中，再称取1mmol磷钨酸溶于30mL去离子水中，然后把上面配置好的(NH4)2CO3溶液和Cu(NO3)2溶液分别滴加到磷钨酸溶液中，持续搅拌30min，再静置30min，将生成的沉淀过滤干燥后即得到催化剂磷钨酸铵铜；
(2)己二酸二烷基酯的合成:取0.1mol的己二酸和0.3mol的正辛醇于100mL三口烧瓶中，混合均匀后加入1mmol的催化剂磷钨酸铵铜，以及5mL的带水剂环己烷，在反应温度为160℃的条件下反应1h；
(3)纯化处理:反应结束后，冷却分离出催化剂和酯层，减压蒸馏回收过量的正辛醇和环己烷，剩余反应液用饱和的NaHCO3和食盐水洗涤，酯层进行减压蒸馏，收集馏分，即得无色透明的己二酸二辛酯液体。
己二酸二烷基酯属于环保类增塑剂，安全无毒，塑化效率高，耐光耐寒耐低温，并且生物降解性良好。但是现有生产己二酸二烷基酯的方法大部分是以浓硫酸为催化剂，浓硫酸虽然价格便宜，活性较高，但副产物多，且产生大量含酸废水，易造成环境污染。而本发明所述合成己二酸二烷基酯的方法使用的是磷钨酸铵铜作为催化剂，该催化剂相比较浓硫酸的优点在于对环境友好，易于分离重复使用，且副反应少，催化效率也较高，实验测试中酯化率能够达到99.9％。
所述阻燃剂为含硅磷酸酯类阻燃剂，所述含硅磷酸酯类阻燃剂具体为三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯。
本发明通过化学方法，把硅元素引入到磷酸二甲苯酯结构中，合成出一种含硅磷酸酯类阻燃剂，优选地，所述三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯的具体合成方法为：
S1.取500mL烧瓶装入0.5mol苯酚，以及1g无水CaCl2，装上滴液漏斗以及磁力搅拌；
S2.用N2保护条件下缓慢升温至42℃，在滴液漏斗中装入0.5mol SiCl4逐滴滴入到烧瓶中，保持温度在42℃反应12h；
S3.反应结束后过滤除去CaCl2得到中间产物苯氧基-三氯硅烷，然后在N2保护条件下，保持温度在80℃，把100g该中间产物逐渐滴加到500g磷酸二甲苯酯中，之后继续保持80℃反应2h,至没有HCl气体生成；
S4.然后在2mmHg压力下，升温至165℃，除去HCl气体和未反应完的磷酸二甲苯酯，最终产物分别经2％NaHCO3溶液洗涤一次，蒸馏水洗涤三次，然后除去下层水相，真空干燥最终得到三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯。
磷酸二甲苯酯本身具有增塑作用，而且是一种环保增塑剂，除此之外阻燃性也较好，其结合有机硅合成的阻燃剂同时可以作为PVC的辅助增塑剂。在PVC树脂中添加该含硅磷酸酯类阻燃剂后，一旦燃烧，就会生成一种无机隔氧绝热保护层，这样不仅阻止了燃烧分解产物外逸，而且抑制了高分子材料的热分解，达到了阻燃、低烟和低毒等多种目的。
优选地，所述抑烟剂为过渡金属离子-有机酸配合物。
进一步优选地，所述过渡金属离子为Cr、Mo、Co或Zn中的一种或多种。
进一步优选地，所述过渡金属离子为Cr离子，该抑烟剂的制备步骤为：
分别称取CrCl3·6H2O(1mmol)、丙烷三羧酸(0.5mmol)、4-吡啶甲酸(0.5mmol)和NaOH(1.2mmol)到15mL去离子水中搅拌溶解，溶解之后再加入0.6mL三乙胺，然后再转移到聚四氟乙烯反应釜中密封，升温至150℃后保温72h，之后调整温度为100℃保温12h，再调整温度为80℃保温12h，最后自然冷却至室温；把得到的物质反复过滤后得到暗红色晶体，放置室温通风处自然风干，再除杂即得产物。
所述抑烟剂通过过渡金属化合物形成的中间态能促进分子交联，因此，同时具有抑烟和阻燃的功能。
优选地，所述润滑剂由聚乙烯蜡、硬脂酸以及硬脂酸锌按照0.5-1:0.8-1.8:1的重量比组成。
进一步优选地，所述复合稳定剂中6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶的制作步骤为：
将250mL乙醇和0.5mol金属钠加入到一个500mL的三口烧瓶中，在室温下搅拌反应至金属钠完全消失。然后在该反应体系中加入1-甲基硫脲(0.25mol)和氰乙酸乙酯(0.25mol)，将反应温度升到80℃回流反应3小时。在上述反应结束后，慢慢向体系中滴加2mol/L的盐酸，将pH调到中性，在此过程中体系产生大量沉淀。最后将产生的沉淀抽滤出，用蒸馏水洗净，在真空烘箱烘干即得产物。
由于CaSt2和MgSt2本身作为一种现用效果较好的稳定剂，但是缺点在于使PVC材料透光度降低，所以添加6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶后具有较高的透光度可应用于透明PVC制品，同时由于加入的有尿嘧啶化合物，所以具有一定的抗菌能力，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌这两种常见细菌抑菌作用较好，同时具有良好的耐候性、拉伸强度、可加工性。
优选地，所述润滑剂由聚乙烯蜡、硬脂酸以及硬脂酸锌按照0.5-1:0.8-1.8:1的重量比组成。
本发明采用聚乙烯蜡作为外润滑剂，能降低PVC熔体与模具、机筒的摩擦；采用硬脂酸和硬脂酸钙作为内润滑剂，能降低PVC熔体的分子间摩擦。
优选地，所述一种环保低烟阻燃PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料。
(2)双螺杆挤出机设置为:一区温度100-120℃，二区温度120-140℃，三区温度120-140℃，四区温度120-140℃，机头温度120-140℃；螺杆转速180-220r/min。
一种环保低烟阻燃PVC材料应用在电缆、电线以及光缆材料中。
本发明的有益效果在于：
本发明的环保低烟阻燃PVC材料采用环保型增塑剂己二酸二烷基酯不仅增塑效果好而且对环境友好；采用的含硅磷酸酯类阻燃剂不仅具有良好的阻燃效果，还具有一定的增塑效果，协同己二酸二烷基酯能达到更优的效果；采用的抑烟剂多孔金属-有机配位聚合物除了具有良好的抑烟效果，还具有阻燃性；采用的稳定剂是6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶与CaSt2、MgSt2组成的复合稳定剂，不仅稳定性好，而且透光性也较好，还具有一定的抗菌能力。经测试，上面几种助剂叠加使用具有协同作用，能使本发明所述的环保低烟阻燃PVC材料达到更加优异的效果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种环保低烟阻燃PVC材料，其原料的重量份如下：
所述PVC树脂聚合度为1000。
所述增塑剂为一种环保型增塑剂己二酸二丁酯。
所述阻燃剂为三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯。
所述抑烟剂为铬配合物。
所述热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶与CaSt2、MgSt2按照1:0.5:1的重量比组成的混合物。
所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸以及硬脂酸锌按照0.5:0.8:1的重量比组成的混合物。
一种环保低烟阻燃PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料。
(2)双螺杆挤出机设置为：一区温度100℃，二区温度120℃，三区温度120℃，四区温度120℃，机头温度120℃；螺杆转速180r/min。
一种环保低烟阻燃PVC材料应用在电缆、电线以及光缆材料中。
实施例2
一种环保低烟阻燃PVC材料，其原料的重量份如下：
所述PVC树脂聚合度为1300。
所述增塑剂为一种环保型增塑剂己二酸二己酯。
所述阻燃剂为三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯。
所述抑烟剂为钼配合物。
所述热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶与CaSt2、MgSt2按照1.5:0.5:1的重量比组成的混合物。
所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸以及硬脂酸锌按照0.8:1.2:1的重量比组成的混合物。
一种环保低烟阻燃PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料。
(2)双螺杆挤出机设置为：一区温度110℃，二区温度130℃，三区温度130℃，四区温度130℃，机头温度130℃；螺杆转速200r/min。
一种环保低烟阻燃PVC材料应用在电缆、电线以及光缆材料中。
实施例3
一种环保低烟阻燃PVC材料，其原料的重量份如下：
所述PVC树脂聚合度为1500。
所述增塑剂为一种环保型增塑剂己二酸二辛酯。
所述阻燃剂为三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯。
所述抑烟剂为钴配合物。
所述热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶与CaSt2、MgSt2按照2:0.5:1的重量比组成的混合物。
所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸以及硬脂酸锌按照1:1.8:1的重量比组成的混合物。
一种环保低烟阻燃PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料。
(2)双螺杆挤出机设置为：一区温度120℃，二区温度140℃，三区温度140℃，四区温度140℃，机头温度140℃；螺杆转速220r/min。
一种环保低烟阻燃PVC材料应用在电缆、电线以及光缆材料中。
实施例4
本实施例与上述实施例2的不同之处在于：
所述PVC树脂聚合度为1500。
所述抑烟剂为锌配合物。
所述润滑剂为聚乙烯蜡、硬脂酸以及硬脂酸锌按照1:1.2:1的重量比组成的混合物。
一种环保低烟阻燃PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料。
(2)双螺杆挤出机设置为：一区温度110℃，二区温度120℃，三区温度130℃，四区温度140℃，机头温度140℃；螺杆转速220r/min。
一种环保低烟阻燃PVC材料应用在电缆、电线以及光缆材料中。
实施例5
本实施例与上述实施例3的不同之处在于：
所述抑烟剂为铬配合物。
所述热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶与CaSt2、MgSt2按照1.5:0.5:1的重量比组成的混合物。
一种环保低烟阻燃PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料。
(2)双螺杆挤出机设置为：一区温度110℃，二区温度120℃，三区温度130℃，四区温度140℃，机头温度140℃；螺杆转速220r/min。
一种环保低烟阻燃PVC材料应用在电缆、电线以及光缆材料中。
实施例6
作为对比例，一种现有阻燃PVC材料，其原料的重量份如下：
所述PVC树脂聚合度为1000。
所述增塑剂为环氧大豆油。
所述阻燃剂为磷酸三苯酯、邻二苯异辛酯或磷酸二苯异癸酯。
所述抑烟剂为钼化合物。
所述热稳定剂为硬脂酸钙和硬脂酸锌以重量比0.8:1的重量比组成的混合物。
所述润滑剂为石蜡、硬脂酸按照0.5:1的重量比组成的混合物。
所述一种现有阻燃PVC材料，按照以下方法制备：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料。
(2)双螺杆挤出机设置为：一区温度100℃，二区温度120℃，三区温度120℃，四区温度120℃，机头温度120℃；螺杆转速180r/min。
一种现有阻燃PVC材料应用在电缆、电线以及光缆材料中。
将实施例1-6制得的PVC材料进行测试，拉伸强度按照GB/T 528-2009标准测试，断裂伸长率按照GB/T 3923.1-2013标准测试，阻燃性按照GB/T18380.12-2008标准测试(单根燃烧检测)，防火性按照GB 12666.6-90标准测试，低烟性能按照GB/T 17651.2-1998标准测试(透光率60％合格)，抗菌性能(大肠杆菌，金黄色葡萄球菌)按照ISO/DIS 22196—2007标准测试，结果见表1：
表1性能测试
由表1可以看出，通过实施例1～5与实施例6对比可知，本发明所述环保低烟阻燃PVC材料在拉伸强度、断裂伸长率所表示的物理机械性能的表现上均优于现有PVC阻燃材料。不仅如此，本发明所述产品燃烧过程中成壳效果较好，具有优异的阻燃防火性能，且燃烧过程中产生的烟透光率均高于国家标准规定的60％水平，除此之外，还具有一定的抗菌性能，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌这两种常见细菌抑菌作用较好。
应当理解，本发明虽然已通过以上实施例进行了清楚说明，然而在不背离本发明精神及其实质的情况下，所属技术领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的变化和修正，但这些相应的变化和修正都应属于本发明的权利要求的保护范围。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种环保低烟阻燃PVC材料，其特征在于，所述环保低烟阻燃PVC材料包括如下重量份的原料:
PVC树脂 80-100份
增塑 40-80份
阻燃剂 20-40份
抑烟剂 5-20份
热稳定剂 1-5份
润滑剂 2-4份；
所述阻燃剂为含硅磷酸酯类阻燃剂，所述含硅磷酸酯类阻燃剂具体为三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯；
所述三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯的具体合成方法为：
S1.取500mL烧瓶装入0.5mol苯酚，以及1g无水CaCl2，装上滴液漏斗以及磁力搅拌；
S2.用N2保护条件下缓慢升温至42℃，在滴液漏斗中装入0.5mol SiCl4逐滴滴入到烧瓶中，保持温度在42℃反应12h；
S3.反应结束后过滤除去CaCl2得到中间产物苯氧基-三氯硅烷，然后在N2保护条件下，保持温度在80℃，把100g该中间产物逐渐滴加到500g磷酸二甲苯酯中，之后继续保持80℃反应2h,至没有HCl气体生成；
S4.然后在2mmHg压力下，升温至165℃，除去HCl气体和未反应完的磷酸二甲苯酯，最终产物分别经2％NaHCO3溶液洗涤一次，蒸馏水洗涤三次，然后除去下层水相，真空干燥最终得到三磷酸二甲苯酯-苯基硅酸酯。
2.根据权利要求1所述的环保低烟阻燃PVC材料，其特征在于，所述PVC树脂聚合度在1000-1500。
3.根据权利要求1所述的环保低烟阻燃PVC材料，其特征在于，所述增塑剂为己二酸二烷基酯。
4.根据权利要求1所述的环保低烟阻燃PVC材料，其特征在于，所述抑烟剂为过渡金属离子-有机酸配合物。
5.根据权利要求1所述的环保低烟阻燃PVC材料，其特征在于，所述热稳定剂为6-氨基-1-甲基硫尿嘧啶与CaSt2、MgSt2组成的复合稳定剂。
6.根据权利要求1所述的环保低烟阻燃PVC材料，其特征在于，所述润滑剂由聚乙烯蜡、硬脂酸以及硬脂酸锌按照0.5-1:0.8-1.8:1的重量比组成。
7.根据权利要求1-6任一所述的环保低烟阻燃PVC材料，其特征在于，所述一种环保低烟阻燃PVC材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量比称取上述原料混合，得到的混合物投入双螺杆挤出机挤出造粒，制得所述环保低烟阻燃PVC材料；
(2)双螺杆挤出机设置为：一区温度100-120℃，二区温度120-140℃，三区温度120-140℃，四区温度120-140℃，机头温度120-140℃；螺杆转速180-220r/min。
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