CN105462153A - 一种阻燃abs组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃ABS组合物，按重量份计，包括如下组分：a、ABS？40份-83份；b、阻燃剂11份-50份；c、加工助剂0份-10份。本发明选用阻燃ABS组合物配方中锡元素的含量小于等于3000ppm和大于等于10ppm，硫元素与磷元素复配的总量小于等于2100ppm和大于等于10ppm，该组合物具有优异的热稳定性能和阻燃性能，且能解决材料外观缺陷并保持较好的力学性能，特别适用于制件模具较为复杂，点浇口剪切较为严重的场合。

Description

一种阻燃ABS组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃ABS组合物，特别涉及一种具有优异的热稳定性和阻燃性的阻燃ABS组合物及其制备方法与应用。
背景技术
ABS树脂是由苯乙烯、丁二烯、丙烯腈组成的三元共聚物，具有苯乙烯的高流动性、丁二烯的韧性和丙烯腈的耐化学药品腐蚀特性，具有优良的加工性能、耐低温性能、电绝缘性能、高光泽和优异的电镀性能，同时具有耐蠕变性好、尺寸稳定性高、成型收缩率小等优异特点,在家电、汽车、电子电器等领域的塑料制品应用非常广泛。
ABS应用在需要具备阻燃性的环境时，因其氧指数只有18，无法达到阻燃的效果。我们通过添加卤素阻燃剂虽然可赋予ABS具有较好阻燃性，但是改性后在易造成热稳定性不佳，经过注塑机第二次加热剪切后，容易造成塑料制品的外观缺陷，现有技术较难解决。
阻燃ABS中常会添加氯化聚乙烯（Chlorinatedpolyethylene）和聚氯乙烯（Polyvinylchloride），使材料具有优异的性能，但是其热稳定性较差，通常添加丁基锡聚合物进行改善，但是其容易分解产生二丁基锡（dibutyltin，简称DBT），此分解物为一种能够扰乱生物内分泌作用的物质。欧盟规定2012年1月1日起，向公众供应的混合物或物品中不得使用锡含量超过0.1份的DBT化合物。因此，为找寻一种更为环保的热稳定体系，并符合相关环境法规要求，以及不削弱阻燃苯乙烯系树脂物理性能的热稳定剂成为业界亟需解决的技术难题。
中国专利CN103183880通过添加二甲基马来酸盐聚合物和镁铝金属盐，能与卤系阻燃剂与锑氧化物发生协同作用，使苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物组成物具有较佳的热稳定性及阻燃性，很好地改善了阻燃ABS材料制品的外观缺陷。
日本公开特许昭51-50348号曾报道以脂肪酸的金属皂盐添加于阻燃聚苯乙烯系树脂，可提高阻燃ABS树脂的热稳定性，但是会影响材料的抗张强度。
因此，在保持现有ABS材料具有优良的阻燃性能和物理性能的前提下，仍需开发一种具有优异的热稳定性和阻燃性，能够解决材料成型外观缺陷的组合物，并使得材料具有极佳的综合力学性能的产品。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种具有优异的热稳定性和阻燃性，且能解决材料外观缺陷并保持较好的力学性能的阻燃ABS组合物。
本发明的另一目的在于提供上述阻燃ABS组合物的制备方法。
本发明上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种阻燃ABS组合物，按重量份计，包括如下组分：
a、ABS40份-83份；
b、阻燃剂11份-50份；
c、加工助剂0份-10份。
其中，基于阻燃ABS组合物的总重量中锡元素的含量小于等于3000ppm和大于等于10ppm；基于阻燃ABS组合物的总重量中硫元素与磷元素复配的总含量小于等于2100ppm和大于等于10ppm。
当基于阻燃ABS组合物的总重量中锡元素的含量大于3000ppm，热稳定改善效果不明显，并且会对材料的韧性产生负面影响。
当基于阻燃ABS组合物的总重量中硫元素与磷元素复配的总含量大于2100ppm，热稳定效果提高不显著，反而会增加材料成本。
其中，锡元素的含量的测试方法：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶，加10ml浓H2SO4和5mlH2O2，置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化，需要35min-45min；碳化结束后进行冷却5min，然后加适量H2O2，判断是否完全碳化，未完全则继续加H2O2直至完全碳化，然后在100ml容量瓶中进行冷却定容，过滤，离心取上清液，然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP；
硫元素的含量的测试方法为：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于氧弹罐的坩埚中，在罐中放入20ml浓度为24mmol/L的Na2CO3和NaHCO3的吸收液，在其中加入2mlH2O2，进行氧弹燃烧40min，然后将吸收液进行过滤，然后用H2O定容至50ml，并用离子色谱IC进行测试；
磷元素的含量的测试方法为：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶，加10ml浓H2SO4和5mlH2O2，置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化，需要35min-45min；碳化结束后进行冷却5min，然后加适量H2O2，判断是否完全碳化，未完全则继续加H2O2直至完全碳化，然后在100ml容量瓶中进行冷却定容，过滤，离心取上清液，然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP。
优选地，基于阻燃ABS组合物的总重量中锡元素的含量小于等于2000ppm和大于等于30ppm。
优选地，基于阻燃ABS组合物的总重量中硫元素与磷元素复配的总含量小于等于2000ppm和大于等于20ppm。
优选地，基于阻燃ABS组合物的总重量中硫元素与磷元素复配重量比为5：4-3：1。
其中，所述阻燃剂选自溴系阻燃剂、氯系阻燃剂、锑系阻燃剂中的一种或几种；
所述溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、四溴双酚A及三(三溴苯基)三嗪中的一种或几种；
所述氯系阻燃剂选自氯含量为30%-37%的采用盐酸相悬浮法生产的氯化聚乙烯和/或聚氯乙烯；
所述锑系阻燃剂选自三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸盐中的一种或几种。
其中，所述加工助剂选自金属皂盐、受阻酚类抗氧剂、润滑剂中的一种或几种。
其中，所述金属皂盐选自硬脂酸钡、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌中的一种或几种。
所述受阻酚类抗氧剂选自烷基单酚类，烷基多酚类、硫代双酚类中的一种或几种。
所述润滑剂选自硬脂酰胺类润滑剂EBSB50、EB-FF、EBSP400、WK1890中的一种或几种。
一种上述阻燃ABS组合物的制备方法，包括如下步骤：
a）将含硫化合物以及含磷化合物与硅油配成质量分数为25ppm-2500ppm的硅油溶液；
b）将含锡化合物与硅油配成质量分数为20ppm-3500ppm的硅油溶液；
c）将步骤a）和b）中得到的两种硅油溶液与ABS、阻燃剂、加工助剂按照配比在高速搅拌混料机混合均匀，得到预混料；
d）将上述预混料送入双螺杆挤出机中，挤出，过水冷却，造粒得到阻燃ABS组合物。
其中，所述含硫化合物选自十二烷基硫醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾、二甲基二硫代氨基甲酸钠，硫酸、硫酸镁中的一种或几种。
所述含磷化合物选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、二甲基苯膦酸酯、磷酸三甲酯、有机亚磷酸酯、亚磷酸三苯酯中的一种或几种。
所述含锡化合物选自硫醇甲基锡、顺丁烯二酸甲基锡、月桂酸二甲基锡、氧化甲基锡中一种或几种；
所述顺丁烯二酸甲基锡由化合物I和/或化合物II的一种或两种混合物组成，其中，化合物I的结构式如式I：式I，
化合物II的结构式如式II：式II，
所述化合物I和化合物II中，R1和R2选自氢基、甲基、烷氧基、羧基、羰基、酯基中的一种或几种，优选为甲基。本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明选用阻燃ABS组合物配方中锡元素的含量基于阻燃ABS组合物的总重量小于等于3000ppm和大于等于10ppm，以及硫元素与磷元素复配的总量基于阻燃ABS组合物的总重量小于等于2100ppm和大于等于10ppm，得到的阻燃ABS组合物具有优异的热稳定性能和阻燃性能，且能解决材料外观缺陷并保持较好的力学性能，特别适用于制件模具较为复杂，点浇口剪切较为严重的场合。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明的实施例及对比例采用如下原料，但不仅限于这些原料：
ABS：
市售的数均分子量为3.0×103g/mol-3.5×103g/mol苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物；
阻燃剂：
溴系阻燃剂：选用以色列死海溴的产品；
氯系阻燃剂：选用以色列死海溴的产品；
锑系阻燃剂：选用常德辰州产品；
加工助剂：
金属皂盐：硬脂酸镁：选自发基化学公司产品；
硬脂酸钙：选自太湖新材料公司产品；
受阻酚类抗氧剂：选用汽巴公司产品；
润滑剂：选用常州可赛公司；
含硫化合物：选自上海和氏璧公司产品。
含磷化合物：选自西格玛公司产品。
含锡化合物：顺丁烯二酸甲基锡，金发科技股份有限公司。
各性能指标的测试方法：
外观缺陷的评价方法：阻燃ABS组合物在成型时由于制件尺寸较大，成型周期较长，点浇口剪切较强，导致材料降解产生异色纹等外观缺陷，因此以200℃注塑方板的颜色作为底色，在220℃热滞留5min后注塑方板与200℃计算色差ΔE及b值变化，比较ΔE和Δb的大小进行评价。
锡元素的含量的测试方法：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶，加10ml浓H2SO4和5mlH2O2，置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化，需要35min-45min；碳化结束后进行冷却5min，然后加适量H2O2，判断是否完全碳化，未完全则继续加H2O2直至完全碳化，然后在100ml容量瓶中进行冷却定容，过滤，离心取上清液，然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP；
硫元素的含量的测试方法为：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于氧弹罐的坩埚中，在罐中放入20ml浓度为24mmol/L的Na2CO3和NaHCO3的吸收液，在其中加入2mlH2O2，进行氧弹燃烧40min，然后将吸收液进行过滤，然后用H2O定容至50ml，并用离子色谱IC进行测试；
磷元素的含量的测试方法为：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶，加10ml浓H2SO4和5mlH2O2，置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化，需要35min-45min；碳化结束后进行冷却5min，然后加适量H2O2，判断是否完全碳化，未完全则继续加H2O2直至完全碳化，然后在100ml容量瓶中进行冷却定容，过滤，离心取上清液，然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP。
实施例1-12及对比例1-8：阻燃ABS组合物的制备
将含硫化合物以及含磷化合物与硅油配成质量分数为25ppm-2500ppm的硅油溶液；将含锡化合物与硅油配成质量分数为20ppm-3500ppm的硅油溶液；将上述得到的两种硅油溶液与将ABS、阻燃剂、加工助剂按表1的配比在高速搅拌混料机混合均匀，得到预混料；将上述预混料送入双螺杆挤出机中，挤出，过水冷却，造粒得到阻燃ABS组合物；其中，双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别优选为一区温度80℃、二区温度160℃、三区温度180℃、四区温度190℃、五区温度190℃、六区温度190℃、七区温度180℃、八区温度180℃、九区温度180℃、机头温度200℃，螺杆转速优选为320rpm，双螺杆挤出机的长径比为40。
表1实施例1-12及对比例1-8的各组分配比（重量份）及各性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
ABS 70 70 70 70 60 60 60 60 50 50 50 50
溴系阻燃剂 18 18 18 18 28 28 28 28 38 38 38 38
氯系阻燃剂 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
锑系阻燃剂 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
加工助剂 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2
锡元素含量（ppm） 1600 1000 2500 20 1500 600 3000 15 1900 1200 2800 10
硫元素含量（ppm） 1500 12 600 1575 1200 600 800 10 1350 1125 1560 9
磷元素含量（ppm） 500 4 200 525 600 300 400 5 450 375 520 7.2
拉伸强度（MPa） 43 43 43 43 43 43 43 43 43 43 43 43
断裂伸长率（Mpa） 9 8 9 8 9 8.5 9 9 9 8.5 9 8
悬臂梁缺口冲击强度（KJ/m2） 21.9 20.9 21.2 19.8 21.6 21.5 21.1 20.6 21.8 21.6 21.3 19.9
弯曲强度（Mpa） 65.3 65.2 66.5 65.1 65.3 65.2 65.3 61.6 65.3 65.2 66.5 65.1
弯曲模量（Mpa） 2213 2184 2213 2221 2213 2194 2133 2132 2213 2211 2213 2221
阻燃性能（2.0mm） V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
ΔE 0.81 0.88 0.87 0.91 0.89 0.90 0.93 0.95 0.96 0.97 1.04 1.18
Δb 0.65 0.72 0.73 0.75 0.74 0.75 0.77 0.82 0.84 0.86 0.97 0.98
续表1
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8
ABS 70 70 70 70 60 60 60 60
溴系阻燃剂 18 18 18 18 28 28 28 28
氯系阻燃剂 5 5 5 5 5 5 5 5
锑系阻燃剂 5 5 5 5 5 5 5 5
加工助剂 2 2 2 2 2 2 2 2
锡元素含量（ppm） 0 1000 0 0 0 600 3000 5
硫元素含量（ppm） 1500 0 0 1575 0 600 1200 10
磷元素含量（ppm） 500 0 0 0 600 1700 1200 5
拉伸强度（MPa） 43 43 43 43 43 43 43 43
断裂伸长率（MPa） 9 8 9 8 9 9 9 9
悬臂梁缺口冲击强度（KJ/m2） 21.2 19.8 21.6 20.5 21.1 20.6 21.8 21.3
弯曲强度（MPa） 66.5 65.1 65.3 65.2 65.3 61.6 65.3 66.4
弯曲模量（MPa） 2213 2221 2213 2184 2133 2132 2213 2214
阻燃性能（2.0mm） V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-05 -->
ΔE 1.24 1.21 1.35 1.28 1.39 1.37 1.42 1.35
Δb 1.01 0.98 1.13 1.02 1.18 1.16 1.25 1.15
从表1的实施例1-12及对比例1-8的比较可知，本发明选用阻燃ABS组合物配方中锡元素的含量基于阻燃ABS组合物的总重量小于等于3000ppm和大于等于10ppm，以及硫元素与磷元素复配的总量基于阻燃ABS组合物的总重量小于等于2100ppm和大于等于10ppm，得到的阻燃ABS组合物具有优异的热稳定性能和阻燃性能，且能解决材料外观缺陷并保持较好的力学性能，特别适用于制件模具较为复杂，点浇口剪切较为严重的场合。

Claims (11)

1.一种阻燃ABS组合物，按重量份计，包括如下组分：
a、ABS40份-83份；
b、阻燃剂11份-50份；
c、加工助剂0份-10份。
2.根据权利要求1所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，基于阻燃ABS组合物的总重量中锡元素的含量小于等于3000ppm和大于等于10ppm；基于阻燃ABS组合物的总重量中硫元素与磷元素复配的总含量小于等于2100ppm和大于等于10ppm。
3.根据权利要求2所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，基于阻燃ABS组合物的总重量中锡元素的含量小于等于2000ppm和大于等于30ppm。
4.根据权利要求2或3所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，所述锡元素的含量的测试方法：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶，加10ml浓H2SO4和5mlH2O2，置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化，需要35min-45min；碳化结束后进行冷却5min，然后加适量H2O2，判断是否完全碳化，未完全则继续加H2O2直至完全碳化，然后在100ml容量瓶中进行冷却定容，过滤，离心取上清液，然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP。
5.根据权利要求2所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，基于阻燃ABS组合物的总重量中硫元素与磷元素复配的总含量小于等于2000ppm和大于等于20ppm。
6.根据权利要求2或5所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，基于阻燃ABS组合物的总重量中硫元素与磷元素复配重量比为5：4-3：1。
7.根据权利要求2、5或6任一项所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，所述硫元素的含量的测试方法：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于氧弹罐的坩埚中，在罐中放入20ml浓度为24mmol/L的Na2CO3和NaHCO3的吸收液，在其中加入2mlH2O2，进行氧弹燃烧40min，然后将吸收液进行过滤，然后用H2O定容至50ml，并用离子色谱IC进行测试；所述磷元素的含量的测试方法：取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶，加10ml浓H2SO4和5mlH2O2，置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化，需要35min-45min；碳化结束后进行冷却5min，然后加适量H2O2，判断是否完全碳化，未完全则继续加H2O2直至完全碳化，然后在100ml容量瓶中进行冷却定容，过滤，离心取上清液，然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP。
8.根据权利要求1所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，所述阻燃剂选自溴系阻燃剂、氯系阻燃剂、锑系阻燃剂中的一种或几种；所述溴系阻燃剂选自十溴二苯乙烷、十溴二苯醚、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、四溴双酚A及三(三溴苯基)三嗪中的一种或几种；所述氯系阻燃剂选自氯含量为30%-37%的采用盐酸相悬浮法生产的氯化聚乙烯和/或聚氯乙烯；所述锑系阻燃剂选自三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸盐中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的阻燃ABS组合物，其特征在于，所述加工助剂选自金属皂盐、受阻酚类抗氧剂、润滑剂中的一种或几种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的阻燃ABS组合物的制备方法，包括如下步骤：
a）将含硫化合物以及含磷化合物与硅油配成质量分数为25ppm-2500ppm的硅油溶液；
b）将含锡化合物与硅油配成质量分数为20ppm-3500ppm的硅油溶液；
c）将步骤a）和b）中得到的两种硅油溶液与ABS、阻燃剂、加工助剂按照配比在高速搅拌混料机混合均匀，得到预混料；
d）将上述预混料送入双螺杆挤出机中，挤出，过水冷却，造粒得到阻燃ABS组合物。
11.根据权利要求10所述的阻燃ABS组合物的制备方法，其特征在于，所述含硫化合物选自十二烷基硫醇、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾、二甲基二硫代氨基甲酸钠，硫酸、硫酸镁中的一种或几种；所述含磷化合物选自三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、二甲基苯膦酸酯、磷酸三甲酯、有机亚磷酸酯、亚磷酸三苯酯中的一种或几种；所述含锡化合物选自硫醇甲基锡、顺丁烯二酸甲基锡、月桂酸二甲基锡、氧化甲基锡中一种或几种。
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