CN108187511A - 高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法，属于膜分离技术领域。该制备方法为在纳米纤维膜表面进行水相单体和油相单体的界面聚合反应，通过在水相溶液中加入助溶剂可促进水相单体和油相单体在纳米纤维空隙中的均匀分布，制备得到的聚酰胺复合反渗透膜在压强远小于100psi下，通量达到50L/(m2*h)以上，盐截留率为95％以上。

Description

高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及反渗透膜，属于膜分离技术领域，具体地涉及一种高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法。
背景技术
反渗透膜作为膜分离技术中的一个重要组成部分，其能够截留所有离子、胶体粒子、有机物、细菌，仅允许水通过，是膜分离技术中的一个重要的组成部分，且因产水量高，绿色环保，成本低，已成为海水和苦咸水淡化、纯水和超纯水制备中最经济的手段。
反渗透膜的推动力是压力差，把溶剂从溶液中分离出来的一种操作，在膜一侧施加压力，只有此压力超过溶剂渗透压时，溶剂通过反渗透膜从与自然渗透相反的方向在溶液中分离出来，透过的溶剂在膜低压侧得到，高压侧得到的为高浓度溶液。
反渗透膜的材料目前主要有醋酸纤维素类和芳香酰胺类，其中醋酸纤维素类膜制备简单，价格低廉，是纤维素膜中应用最广泛的一种，但其耐热性差，较高温度下易发生生物降解和化学分解。芳香酰胺类膜具有较好的机械强度、产水量和脱盐率，此外还具有良好的热稳定性和化学稳定性等特点，可用于去除溶质要求较高的超纯水制造，海水淡化等方面。
由于反渗透膜通量不高，近年来很多专利都在研究如何提高反渗透膜的水通量，采用各种方法来提高或改善反渗透膜的水通量。美国专利5,755,946和5,876，602分别采用醇胺和次氯酸钠溶液对聚酰胺反渗透膜进行后处理来提高水通量，美国专利5,576，057和6，162，358在水相中加入乙醇和苯酚来改善反渗透膜的水通量。以上都可以提高其水通量，但是对盐的截留率带来负面影响，脱盐率降低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明在不影响截留率，提高其通量的基础上公开了一种高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明公开了一种制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，包括如下步骤：
1)制备纳米纤维膜：在无纺布表面涂覆PVA-co-PE纳米纤维悬浮液，干燥后分离得到纳米纤维膜；
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠、樟脑磺酸、三乙胺及间苯二胺单体溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应一定时间后，取出，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应完全后，取出并烘干得到聚酰胺复合反渗透膜。
进一步地，所述步骤2)中，水相溶液中助溶剂的质量百分比含量为0.1～15％，所述助溶剂为水杨酸，对氨基苯甲酸，尿素，乙酰胺，双氰胺等中的一种或一种以上。
再进一步地，所述步骤2)中，水相溶液中中间苯二胺单体的质量百分比含量为0.1～5％、十二烷基磺酸钠的质量百分比含量为0.05～1％、、樟脑磺酸的质量百分比含量为0.1～5％、三乙胺的质量百分比含量为0.1～4％。
更进一步地，所述步骤3)中，油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分比含量为0.01～5％。
更进一步地，所述步骤4)中，取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应1～20min后，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应1～180s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为30～180℃的条件下烘培2～20min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
更进一步地，所述纳米纤维膜的表面质量为30～100g/m2，所述无纺布的材质为PP或PET。
此外，本发明还公开了一种采用上述制备方法制备得到高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜，在压强小于100psi下，过滤100ppm的硫酸钠溶液，通量为50L/(m2*h)以上，截留率为95％以上。
作为本发明的一种技术方案的优选：
所述助溶剂为水杨酸，所述水杨酸在水相溶液中的质量百分比含量为8％；
水相溶液中中间苯二胺单体的质量百分比含量为3％、十二烷基磺酸钠的质量百分比含量为0.5％、、樟脑磺酸的质量百分比含量为2％、三乙胺的质量百分比含量为1％。
油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分比含量为0.5％。
作为本发明的另一种技术方案的优选：
所述助溶剂为尿素，所述水杨酸在水相溶液中的质量百分比含量为5％；
水相溶液中中间苯二胺单体的质量百分比含量为1％、十二烷基磺酸钠的质量百分比含量为0.3％、、樟脑磺酸的质量百分比含量为0.8％、三乙胺的质量百分比含量为2％。
油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分比含量为1％。
作为本发明的另一种技术方案的优选：
所述助溶剂为乙酰胺，所述水杨酸在水相溶液中的质量百分比含量为2.5％；
水相溶液中中间苯二胺单体的质量百分比含量为2.5％、十二烷基磺酸钠的质量百分比含量为0.8％、、樟脑磺酸的质量百分比含量为2.5％、三乙胺的质量百分比含量为1.5％。
油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分比含量为2.5％。
同时，上述制备方法中，除去多余的水相溶液和除去多余的油相溶液为直接倒掉多余的溶液即可。
本发明制备方法中加入助溶剂的原理在于：
本发明的制备方法选择采用在水相加入助溶剂，由于助溶剂中亲水基团较多，纳米纤维膜在水相中发生充分溶胀作用，使得纳米纤维的孔径变大，使水相单体的透过速度相对较快，调控界面聚合，提高溶剂的通量。
有益效果：
本发明的制备方法以无纺布为基材，在其表面涂覆PVA-co-PE纳米纤维悬浮液制备得到纳米纤维膜，该纳米纤维膜的表面可以形成一个反应界面，该反应界面可使水相溶液和油相溶液直接发生界面聚合反应，使得水相单体和油相单体均匀的分布在纳米纤维空隙中，制备得到的聚酰胺复合反渗透膜在压强远小于100psi下，通量达到50L/(m2*h)以上，对Na+的截留率达到95％以上。
附图说明
图1为本发明实施例聚酰胺复合反渗透膜的通量和截留率的测试结果图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
实施例1
本实施例公开了一种制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，包括如下步骤：
1)制备纳米纤维膜：取PVA-co-PE纳米纤维悬浮液涂覆在PP表面，制备得到纳米纤维膜的质量为30g/m2。
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠质量百分比为0.05％、樟脑磺酸质量百分比0.1％、三乙胺质量百分比0.1％及间苯二胺单体质量百分比为0.1％溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入质量百分比为2％尿素作为助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到质量百分比为0.01％的油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应10min左右，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应100s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为80℃的条件下烘培10min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
实施例2
1)制备纳米纤维膜：取PVA-co-PE纳米纤维悬浮液涂覆在PP表面，制备得到纳米纤维膜的质量为50g/m2。
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠质量百分比为1％、樟脑磺酸质量百分比5％、三乙胺质量百分比4％及间苯二胺单体质量百分比为5％溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入质量百分比为5％对氨基苯甲酸作为助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到质量百分比为5％的油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应10min左右，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应100s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为80℃的条件下烘培10min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
实施例3
1)制备纳米纤维膜：取PVA-co-PE纳米纤维悬浮液涂覆在PP表面，制备得到纳米纤维膜的质量为80g/m2。
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠质量百分比为0.2％、樟脑磺酸质量百分比2％、三乙胺质量百分比1％及间苯二胺单体质量百分比为2％溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入质量百分比为8％水杨酸作为助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到质量百分比3％的油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应10min左右，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应100s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为80℃的条件下烘培10min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
实施例4
1)制备纳米纤维膜：取PVA-co-PE纳米纤维悬浮液涂覆在PET表面，制备得到纳米纤维膜的质量为100g/m2。
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠质量百分比为0.2％、樟脑磺酸质量百分比2％、三乙胺质量百分比1％及间苯二胺单体质量百分比为1％溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入质量百分比为11％乙酰胺作为助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到质量百分比为0.2％的油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应10min左右，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应100s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为80℃的条件下烘培10min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
实施例5
1)制备纳米纤维膜：取PVA-co-PE纳米纤维悬浮液涂覆在PET表面，制备得到纳米纤维膜的质量为70g/m2。
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠质量百分比为0.2％、樟脑磺酸质量百分比2％、三乙胺质量百分比1％及间苯二胺单体质量百分比为2％溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入质量百分比为13％双氰胺作为助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到质量百分比为0.2％的油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应10min左右，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应100s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为80℃的条件下烘培10min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
实施例6
1)制备纳米纤维膜：取PVA-co-PE纳米纤维悬浮液涂覆在PET表面，制备得到纳米纤维膜的质量为50g/m2。
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠质量百分比为0.8％、樟脑磺酸质量百分比2.5％、三乙胺质量百分比1.5％及间苯二胺单体质量百分比为2.5％溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入质量百分比为1.0％乙酰胺作为助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到质量百分比为2.5％的油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应10min左右，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应100s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为80℃的条件下烘培10min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
上述实施例3制备的聚酰胺复合反渗透膜的测试结果如图1所示，从图1中可看出，设定压强远小于100psi，盐通量达到50L/(m2*h)以上，盐截留率为95％以上，这可能是因为使用的PVA-co-PE纳米纤维膜和加入的助溶剂提高了其通量和盐截留率。
以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备纳米纤维膜：在无纺布表面涂覆PVA-co-PE纳米纤维悬浮液，干燥后分离得到纳米纤维膜；
2)制备水相溶液：取十二烷基磺酸钠、樟脑磺酸、三乙胺及间苯二胺单体溶解到去离子水中，得到混合溶液，所述混合溶液中还加入助溶剂，制备得到水相溶液；
3)制备油相溶液：取均苯三甲酰氯单体溶解到正己烷中，制备得到油相溶液；
4)制备聚酰胺复合反渗透膜：取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应一定时间后，取出，再浸渍于所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应完全后，取出并烘干得到聚酰胺复合反渗透膜。
2.根据权利要求1所述制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，其特征在于：所述步骤2)中，水相溶液中助溶剂的质量百分比含量为0.1～15％，所述助溶剂为水杨酸，对氨基苯甲酸，尿素，乙酰胺，双氰胺等中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1或2所述制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，其特征在于：所述步骤2)中，水相溶液中间苯二胺单体的质量百分比含量为0.1～5％、十二烷基磺酸钠的质量百分比含量为0.05～1％、樟脑磺酸的质量百分比含量为0.1～5％、三乙胺的质量百分比含量为0.1～4％。
4.根据权利要求1或2所述制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，其特征在于：所述步骤3)中，油相溶液中均苯三甲酰氯的质量百分比含量为0.01～5％。
5.根据权利要求1或2所述制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，其特征在于：所述步骤4)中，取步骤1)制备的所述纳米纤维膜浸渍于所述步骤2)的水相溶液中反应1～20min后，除去多余的水相溶液，再加入所述步骤3)的油相溶液，发生界面聚合反应，反应1～180s，除去多余的油相溶液，取出控制温度为30～180℃的条件下烘培2～20min，得到聚酰胺复合反渗透膜。
6.根据权利要求1或2所述制备高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜的方法，其特征在于：所述纳米纤维膜的表面质量为30～100g/m2，所述无纺布的材质为PP或PET。
7.一种权利要求1～6中任意一项的制备方法制备得到高通量高截留率聚酰胺复合反渗透膜，其特征在于：在压强小于100psi下，过滤100ppm的硫酸钠溶液，通量为50L/(m2*h)以上，截留率为95％以上。
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