CN105271757A - 一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料 - Google Patents

一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料 Download PDF

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张启龙
刘进壮
杨辉
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Abstract

本发明涉及材料科学领域，旨在提供一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料。该复合绝缘材料是由AlN、Al2O3和CBS玻璃组成，各组分的质量百分比含量为AlN？x％，Al2O35％，CBS玻璃(95-x)％，x＝30～50；其中，CBS玻璃由下述质量百分比的组分组成：40％的SiO2、20％的B2O3和40％的CaO。本发明的复合绝缘材料具有良好的介电性能和烧结致密性，能满足高压输电线路绝缘、微电子基板、电容等应用需求。

Description

一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料
技术领域
本发明涉及一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的配方及其制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
玻璃陶瓷复合绝缘材料在电子基板材料、高压输电线路绝缘材料等领域具有广泛的应用前景。作为绝缘材料要求拥有高绝缘电阻、较低的介电常数、良好的热稳定性、高热导率、低孔隙度、高强度和较高的化学稳定性。AlN的高热导率、低介电常数和高电阻率等特点，使其成为优良的绝缘介电材料；Al2O3具有较低的介电常数、较低的介电损耗、高电阻率、高绝缘性等特点，是一种常用的绝缘电介质材料。然而，AlN和Al2O3烧结温度太高(均在1500℃以上)，无法采用高电导率、低熔点的Ag、Au、Cu等金属电极作为布线导体材。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料，是由AlN、Al2O3和CBS玻璃组成，各组分的质量百分比含量为AlNx％，Al2O35％，CBS玻璃(95-x)％，x＝30～50；其中，CBS玻璃由下述质量百分比的组分组成：40％的SiO2、20％的B2O3和40％的CaO。
本发明进一步提供了制备所述低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的方法，包括下述步骤：
(1)按所述CBS玻璃的配方称取各组分原料，球磨混合4h；其中，B2O3以H3BO3的形式引入，CaO以CaCO3的形式引入；
(2)将球磨后的混合物置于氧化铝坩埚中，在1450℃保温熔制2h，水淬后再转至球磨机中粉碎，得到CBS玻璃粉；
(3)将AlN、Al2O3和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入聚乙烯醇，造粒；将所得粒子在80MPa压力下压片，然后在850～1000℃保温烧结30min，即制得低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料。
本发明中，所述聚乙烯醇是浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液。
本发明中，在造粒后，粒子先过60目筛网，筛下料再过100目筛网，过筛的粒子用于压片。
本发明中，压片成形时，制备出直径13mm、厚度7mm的圆形坯体。
本发明中，在将粒子压片后，先以2℃/min升温到550℃保温1h，然后以5℃/min升温到850～1000℃保温烧结30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
CaO-B2O3-SiO2玻璃(简称CBS)具有软化点低(～690℃)、介电性能优良等特点，其烧结析出的晶体CaSiO3具有较低介电常数，因此可作为烧结助剂降低陶瓷绝缘材料的烧结温度，并保持良好的介电特性。AlN、Al2O3与CBS玻璃烧结时，CBS玻璃熔化形成液相，粘性流动促使AlN和Al2O3致密化，使其烧结温度降低至850-1000℃，烧结后期CBS析出晶体CaSiO3；同时少量Al2O3的加入，可以抑制CBS玻璃中硼挥发，增加复合绝缘材料致密性。
本发明的复合绝缘材料具有良好的介电性能和烧结致密性，能满足高压输电线路绝缘、微电子基板、电容等应用需求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明：
低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料，是由AlN、Al2O3和CBS玻璃组成，各组分的质量百分比含量为AlNx％，Al2O35％，CBS玻璃(95-x)％，x＝30～50；其中，CBS玻璃由下述质量百分比的组分组成：40％的SiO2、20％的B2O3和40％的CaO。
制备所述低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的方法，包括下述步骤：
(1)按所述CBS玻璃的配方称取各组分原料，球磨混合4h；其中，B2O3以H3BO3的形式引入，CaO以CaCO3的形式引入；
(2)将球磨后的混合物置于氧化铝坩埚中，在1450℃保温熔制2h，水淬后再转至球磨机中粉碎，得到CBS玻璃粉；
(3)将AlN、Al2O3和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入浓度5wt％的聚乙烯醇水溶液，造粒；在造粒后，粒子先过60目筛网，筛下料再过100目筛网，过筛的粒子在80MPa压力下压片。压片成形时，制备出直径13mm、厚度7mm的圆形坯体。然后先以2℃/min升温到550℃保温1h，然后以5℃/min升温到850～1000℃保温烧结30min，即制得低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料。
表1
表1示出了实施例不同组分和烧结温度的体积密度及介电性能。
从表中数据可以看出，本发明材料具有良好的介电性能和烧结致密性：体积密度ρ>2.0g/cm3，介电常数ε<6(1MHz)，介电损耗tanδ<8×10-3(1MHz)，能满足高压输电线路绝缘、微电子基板、电容等应用需求。

Claims (6)

1.一种低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料，其特征在于，是由AlN、Al2O3和CBS玻璃组成，各组分的质量百分比含量为AlNx％，Al2O35％，CBS玻璃(95-x)％，x＝30～50；其中，CBS玻璃由下述质量百分比的组分组成：40％的SiO2、20％的B2O3和40％的CaO。
2.一种制备权利要求1所述低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按所述CBS玻璃的配方称取各组分原料，球磨混合4h；其中，B2O3以H3BO3的形式引入，CaO以CaCO3的形式引入；
(2)将球磨后的混合物置于氧化铝坩埚中，在1450℃保温熔制2h，水淬后再转至球磨机中粉碎，得到CBS玻璃粉；
(3)将AlN、Al2O3和CBS玻璃粉按所述配比混合后，加入聚乙烯醇，造粒；将所得粒子在80MPa压力下压片，然后在850～1000℃保温烧结30min，即制得低温烧结多相玻璃陶瓷复合绝缘材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述聚乙烯醇是浓度为5wt％的聚乙烯醇水溶液。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在造粒后，粒子先过60目筛网，筛下料再过100目筛网，过筛的粒子用于压片。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，压片成形时，制备出直径13mm、厚度7mm的圆形坯体。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在将粒子压片后，先以2℃/min升温到550℃保温1h，然后以5℃/min升温到850～1000℃保温烧结30min。
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