CN115745578A - 一种高强度陶瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种高强度陶瓷绝缘子及其制备方法，以重量份数计，包括以下原料组成：Al2O335‑40份、AlN 20‑25份、Si3N410‑20份、黏土10‑15份、白云石5‑10份、石榴石4‑8份、MnCO31‑2份、Yb2O30.5‑1份、烧结助剂2‑4份，本发明所制备的陶瓷绝缘子具有良好的力学性能和绝缘性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体为一种高强度陶瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
绝缘子作为输电线路的重要部件，其主要作用是支撑导线和绝缘，因此，要具备良好的机械性能和电气性能。随着我国电气化铁道的快速发展，铁路网对绝缘子的需求也越来越大，绝缘子的性能直接影响到铁路的正常供电和行车安全。一旦绝缘子产品出现质量损坏，会严重影响铁路电网的安全可靠运行。为确保绝缘子的安全性和稳定性，其性能要求越来越受到重视。
目前，输电线路使用的绝缘子有陶瓷、玻璃和复合三种材质，基于陶瓷绝缘子具有机械强度高、化学性能稳定、绝缘性能好、耐腐蚀性佳等优点，使其在绝缘子行业应用最为广泛，但是陶瓷绝缘子的脆性大、可靠性低，运行时可能会出现强度降低、界面击穿等问题，大大缩短陶瓷绝缘子的使用寿命，同时还会增加绝缘子的维修成本，影响铁路电网的正常运转。
发明内容
发明目的：针对上述技术问题，本发明提出了一种高强度陶瓷绝缘子及其制备方法。
所采用的技术方案如下：
一种高强度陶瓷绝缘子，以重量份数计，包括以下原料组成：
Al2O3 35-40份、AlN 20-25份、Si3N4 10-20份、黏土10-15份、白云石5-10份、石榴石4-8份、MnCO3 1-2份、Yb2O3 0.5-1份、烧结助剂2-4份。
进一步地，所述烧结助剂为CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂。
进一步地，所述CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂中CaO、MgF2、SiO2、BaO、ZrO2的质量比为1：1：3-5：5-10：5-10。
进一步地，所述绝缘子的表面经过玻璃熔渗处理。
进一步地，所述绝缘子的表面经过离子注入处理。
进一步地，所述离子注入处理在玻璃熔渗处理之后。
本发明还提供了一种高强度陶瓷绝缘子的制备方法：
将Al2O3、AlN、Si3N4、黏土、白云石、石榴石、MnCO3、Yb2O3、烧结助剂湿法球磨均匀后烘干，过400目筛网，添加聚乙烯醇溶液造粒，再压制成型获得生坯，生坯于40-60℃干燥18-24h，再升温至1500-1600℃烧结2-2.5h，升温时，温度≤1000℃，升温速率为5-8℃/min，且100℃、300℃、500℃、700℃、900℃各保温0.5-1h，温度>1000℃时，升温速率为1-3℃/min，且每100℃保温0.5-1h，所得粗品依次经过玻璃熔渗处理和离子注入处理。
进一步地，所述玻璃熔渗处理的操作如下：
将粗品置于坩埚中，将玻璃粉末覆于其上，密封加热至1400-1500℃保温30-60min后自然恢复室温即可。
进一步地，所述玻璃粉末为CBS微晶玻璃粉末。
进一步地，离子注入处理时所注入的为钛、铬、钼或者铝金属离子中的一种或一种以上，注入剂量为(1-20)×1017ions·cm-2，注入能量为6-30KeV。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种高强度陶瓷绝缘子，MnCO3在加热过程中分解为MnO，由于MnO在Al2O3中存在固溶极限，部分MnO将与Al2O3结合形成MnO·Al2O3尖晶石，在烧结后期，生成的MnO·Al2O3尖晶石在晶界位置偏析，从而降低晶界自由能，抑制晶界的移动，阻碍晶粒生长，从而促进陶瓷的致密化和细晶结构的形成，Yb2O3能形成液相促进致密化和Si3N4向β-Si3N4的晶相转变，β相长晶粒产生的裂纹桥接与偏转，以及晶粒拔出效应对绝缘子进行增韧增强，玻璃熔渗处理后，熔融的玻璃借助毛细管力渗透进入陶瓷的孔隙中，呈现互联的网络状连接，这种特殊的结构，可以在一定程度上阻止绝缘子发生破坏时裂纹的扩展，引起裂纹偏转或桥接，从而起到增加强度的效果，离子注入处理可以强化玻璃熔渗处理效果，提高结合强度，经过测试，本发明所制备的陶瓷绝缘子具有良好的力学性能和绝缘性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备绝缘子的横截面SEM图，由图中可以看出，熔融的CBS微晶玻璃借助毛细管力渗透进入陶瓷的孔隙中，对其进行增强。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。本发明未提及的技术均参照现有技术。
实施例1：
一种高强度陶瓷绝缘子的制备方法：
按以下重量份数称取原料：Al2O3 38份、AlN 25份、Si3N4(α相含量≥95wt％)12份、黏土15份、白云石6份、石榴石5份、MnCO3 1.5份、Yb2O30.5份、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂4份；CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂中CaO、MgF2、SiO2、BaO、ZrO2的质量比为1：1：5：5：10，将Al2O3、AlN、Si3N4、黏土、白云石、石榴石、MnCO3、Yb2O3、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂加入行星球磨机中，以乙醇为球磨介质，湿法球磨12h后烘干，过400目筛网，添加5wt％聚乙烯醇溶液造粒，再压制成型获得生坯，压制温度为150℃，压力为10MPa，生坯于50℃干燥24h，再升温至1550℃烧结2.5h，升温时，温度≤1000℃，升温速率为6℃/min，且100℃、300℃、500℃、700℃、900℃各保温1h，温度>1000℃时，升温速率为2℃/min，且每100℃保温1h，所得粗品置于坩埚中，将CBS微晶玻璃粉末覆于其上，密封加热至1500℃保温40min后自然恢复室温即可，将绝缘子放入强流离子源注入机内，在离子源和绝缘子间距为70cm、加速电压30kV、离子注入入射角度呈60°角条件下，保持系统真空8.0×10-4Pa以下，注入能量为20KeV，在15h内向绝缘子各个面注入8×1017ions·cm-2铝金属离子。
实施例2：
一种高强度陶瓷绝缘子的制备方法：
按以下重量份数称取原料：Al2O3 40份、AlN 25份、Si3N4(α相含量≥95wt％)20份、黏土15份、白云石10份、石榴石8份、MnCO3 2份、Yb2O31份、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂4份；CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂中CaO、MgF2、SiO2、BaO、ZrO2的质量比为1：1：5：10：10，将Al2O3、AlN、Si3N4、黏土、白云石、石榴石、MnCO3、Yb2O3、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂加入行星球磨机中，以乙醇为球磨介质，湿法球磨12h后烘干，过400目筛网，添加5wt％聚乙烯醇溶液造粒，再压制成型获得生坯，压制温度为150℃，压力为10MPa，生坯于60℃干燥24h，再升温至1600℃烧结2.5h，升温时，温度≤1000℃，升温速率为8℃/min，且100℃、300℃、500℃、700℃、900℃各保温1h，温度>1000℃时，升温速率为3℃/min，且每100℃保温1h，所得粗品置于坩埚中，将CBS微晶玻璃粉末覆于其上，密封加热至1500℃保温60min后自然恢复室温即可，将绝缘子放入强流离子源注入机内，在离子源和绝缘子间距为70cm、加速电压30kV、离子注入入射角度呈60°角条件下，保持系统真空8.0×10-4Pa以下，注入能量为30KeV，在15h内向绝缘子各个面注入20×1017ions·cm-2铝金属离子。
实施例3：
一种高强度陶瓷绝缘子的制备方法：
按以下重量份数称取原料：Al2O3 35份、AlN 20份、Si3N4(α相含量≥95wt％)10份、黏土10份、白云石5份、石榴石4份、MnCO3 1份、Yb2O30.5份、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂2份；CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂中CaO、MgF2、SiO2、BaO、ZrO2的质量比为1：1：3：5：5，将Al2O3、AlN、Si3N4、黏土、白云石、石榴石、MnCO3、Yb2O3、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂加入行星球磨机中，以乙醇为球磨介质，湿法球磨12h后烘干，过400目筛网，添加5wt％聚乙烯醇溶液造粒，再压制成型获得生坯，压制温度为150℃，压力为10MPa，生坯于40℃干燥18h，再升温至1500℃烧结2h，升温时，温度≤1000℃，升温速率为5℃/min，且100℃、300℃、500℃、700℃、900℃各保温0.5h，温度>1000℃时，升温速率为1℃/min，且每100℃保温0.5h，所得粗品置于坩埚中，将CBS微晶玻璃粉末覆于其上，密封加热至1400℃保温30min后自然恢复室温即可，将绝缘子放入强流离子源注入机内，在离子源和绝缘子间距为70cm、加速电压30kV、离子注入入射角度呈60°角条件下，保持系统真空8.0×10-4Pa以下，注入能量为6KeV，在15h内向绝缘子各个面注入1×1017ions·cm-2铝金属离子。
实施例4：
一种高强度陶瓷绝缘子的制备方法：
按以下重量份数称取原料：Al2O3 40份、AlN 20份、Si3N4(α相含量≥95wt％)20份、黏土10份、白云石10份、石榴石4份、MnCO3 2份、Yb2O30.5份、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂4份；CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂中CaO、MgF2、SiO2、BaO、ZrO2的质量比为1：1：3：10：5，将Al2O3、AlN、Si3N4、黏土、白云石、石榴石、MnCO3、Yb2O3、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂加入行星球磨机中，以乙醇为球磨介质，湿法球磨12h后烘干，过400目筛网，添加5wt％聚乙烯醇溶液造粒，再压制成型获得生坯，压制温度为150℃，压力为10MPa，生坯于60℃干燥18h，再升温至1600℃烧结2h，升温时，温度≤1000℃，升温速率为8℃/min，且100℃、300℃、500℃、700℃、900℃各保温0.5h，温度>1000℃时，升温速率为3℃/min，且每100℃保温0.5h，所得粗品置于坩埚中，将CBS微晶玻璃粉末覆于其上，密封加热至1500℃保温30min后自然恢复室温即可，将绝缘子放入强流离子源注入机内，在离子源和绝缘子间距为70cm、加速电压30kV、离子注入入射角度呈60°角条件下，保持系统真空8.0×10-4Pa以下，注入能量为30KeV，在15h内向绝缘子各个面注入1×1017ions·cm-2铝金属离子。
实施例5：
一种高强度陶瓷绝缘子的制备方法：
按以下重量份数称取原料：Al2O3 35份、AlN 25份、Si3N4(α相含量≥95wt％)10份、黏土15份、白云石5份、石榴石8份、MnCO3 1份、Yb2O3 1份、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂2份；CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂中CaO、MgF2、SiO2、BaO、ZrO2的质量比为1：1：5：5：10，将Al2O3、AlN、Si3N4、黏土、白云石、石榴石、MnCO3、Yb2O3、CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂加入行星球磨机中，以乙醇为球磨介质，湿法球磨12h后烘干，过400目筛网，添加5wt％聚乙烯醇溶液造粒，再压制成型获得生坯，压制温度为150℃，压力为10MPa，生坯于40℃干燥24h，再升温至1500℃烧结2.5h，升温时，温度≤1000℃，升温速率为5℃/min，且100℃、300℃、500℃、700℃、900℃各保温1h，温度>1000℃时，升温速率为1℃/min，且每100℃保温1h，所得粗品置于坩埚中，将CBS微晶玻璃粉末覆于其上，密封加热至1400℃保温60min后自然恢复室温即可，将绝缘子放入强流离子源注入机内，在离子源和绝缘子间距为70cm、加速电压30kV、离子注入入射角度呈60°角条件下，保持系统真空8.0×10-4Pa以下，注入能量为6KeV，在15h内向绝缘子各个面注入20×1017ions·cm-2铝金属离子。
对比例1：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入MnCO3。
对比例2：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入Yb2O3。
对比例3：
与实施例1基本相同，区别在于，不加入CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂。
对比例4：
与实施例1基本相同，区别在于，不经过玻璃熔渗处理和离子注入处理。
对比例5：
与实施例1基本相同，区别在于，不经过玻璃熔渗处理，直接在粗品上进行离子注入处理。
对比例6：
与实施例1基本相同，区别在于，不经过离子注入处理。
性能测试：
将本发明实施例1-5及对比例1-6中所制备陶瓷绝缘子作为试样进行性能测试；
测试结果如下表1所示：
表1：
由上表1可知，本发明所制备的陶瓷绝缘子具有良好的力学性能和绝缘性能，而且通过对比例1-6可知，原料组成和制备方法对其性能具有较为重要的影响。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高强度陶瓷绝缘子，其特征在于，以重量份数计，包括以下原料组成：
Al2O3 35-40份、AlN 20-25份、Si3N4 10-20份、黏土10-15份、白云石5-10份、石榴石4-8份、MnCO3 1-2份、Yb2O3 0.5-1份、烧结助剂2-4份。
2.如权利要求1所述的高强度陶瓷绝缘子，其特征在于，所述烧结助剂为CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂。
3.如权利要求1所述的高强度陶瓷绝缘子，其特征在于，所述CaO-MgF2-SiO2-BaO-ZrO2五元助烧剂中CaO、MgF2、SiO2、BaO、ZrO2的质量比为1：1：3-5：5-10：5-10。
4.如权利要求1所述的高强度陶瓷绝缘子，其特征在于，所述绝缘子的表面经过玻璃熔渗处理。
5.如权利要求4所述的高强度陶瓷绝缘子，其特征在于，所述绝缘子的表面经过离子注入处理。
6.如权利要求5所述的高强度陶瓷绝缘子，其特征在于，所述离子注入处理在玻璃熔渗处理之后。
7.一种如权利要求6所述的高强度陶瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，将Al2O3、AlN、Si3N4、黏土、白云石、石榴石、MnCO3、Yb2O3、烧结助剂湿法球磨均匀后烘干，过400目筛网，添加聚乙烯醇溶液造粒，再压制成型获得生坯，生坯于40-60℃干燥18-24h，升温至1500-1600℃烧结2-2.5h，升温时，温度≤1000℃时，升温速率为5-8℃/min，且100℃、300℃、500℃、700℃、900℃各保温0.5-1h，温度>1000℃时，升温速率为1-3℃/min，且每100℃保温0.5-1h，所得粗品再依次经过玻璃熔渗处理和离子注入处理。
8.如权利要求7所述的高强度陶瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，所述玻璃熔渗处理的操作如下：
将粗品置于坩埚中，将玻璃粉末覆于其上，密封加热至1400-1500℃保温30-60min后自然恢复室温即可。
9.如权利要求8所述的高强度陶瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉末为CBS微晶玻璃粉末。
10.如权利要求7所述的高强度陶瓷绝缘子的制备方法，其特征在于，离子注入处理时所注入的为钛、铬、钼或者铝金属离子中的一种或一种以上，，注入剂量为(1-20)×1017ions·cm-2，注入能量为6-30KeV。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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