CN115650708A - 一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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邱晨
朱军
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Abstract

本发明涉及一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，由以下材料按照质量份数制成：α‑Al2O3为95份；SiO2为3.0～3.5份；MgO为0.4份；CaO为0.9～1.4份；Y2O3为0.1～0.2份；PVA溶液10份。本发明通过向氧化铝中添加适量的SiO2、MgO、CaO和Y2O3烧结助剂，经球磨、造粒、成型、烧成得到晶粒细小、微观结构均匀、物理性能优良的95氧化铝陶瓷。

Description

一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料，尤其是一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
高介电强度真空陶瓷，又称耐高压真空陶瓷，主要用于制造高性能的电真空器件，例如，激光组件、X-光管组件、高压真空开关及调速管设备的功率管等等。其中高压真空开关管是电网系统高压输、变、配电系统的核心组件，高压陶瓷真空管壳是关键的绝缘和密封件，其基质材料是95-99％氧化铝陶瓷，具有防爆、安全、无污染、长寿命、绝缘水平高等优点。
据市场调查，目前国内制造的高介电强度真空陶瓷材料性能与国外先进水平相比，仍存在较大差距，主要体现在以下两个方面：
一是电真空陶瓷材料直流击穿强度较低，也就是介电强度较差。国产电真空陶瓷材料直流击穿强度通常在25-30kV/mm，符合国标GB/T5593-1996规定，A-95陶瓷击穿强度不小于18kV/mm，这样的电真空陶瓷虽然可以基本满足大部分真空开关制造的需要，但是要制作类似激光组件、X-光管组件等高端产品，耐电压性能则达不到要求。国外先进水平的电真空陶瓷其直流强度可达45kV/mm以上；
二是陶瓷材料显微气孔率高。国内用作电真空陶瓷的95氧化铝陶瓷采用自然气氛烧成，烧成温度较高，一般在1650℃，烧成周期也短，这导致陶瓷材料的显微气孔率较高，通常在4～5％，体现为材料的体积密度较低，一般低于3.7g/cm3。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种通过粉体的选择、配方的设计和工艺过程的控制，使得材料的显微结构缺陷大量减少，从而提高材料的体积密度以及材料的介电强度的一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，具体技术方案为：
一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，由以下材料按照质量份数制成：
α-Al2O3为95份；
SiO2为3.0～3.5份；
MgO为0.4份；
CaO为0.9～1.4份；
Y2O3为0.1～0.2份；
PVA溶液10份。
优选的，所述α-Al2O3的直径为1～3μm。
优选的，所述SiO2、MgO、CaO的形式分别为煅烧滑石粉、高岭土、碳酸钙。
优选的，所述PVA溶液包括PVA1788、PVA0588、丙三醇、水，且质量比为15:10:1:224。
优选的，所述的95氧化铝陶瓷材料介电强度大于40KV/mm，抗弯强度大于380MPa，体积密度大于3.76g/cm3。
一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、在α-Al2O3粉中加入SiO2、MgO、CaO和Y2O3烧结助剂，进行湿法研磨16～24h得到氧化铝浆料；
2)、将步骤1)所制备的浆料加入配置的PVA溶液和润滑剂进行喷雾造粒，放入恒温恒湿房中进行均化处理；
3)、将步骤2)所述均化后的粉料通过干压或冷等静压成型制备得到陶瓷制品；
4)、将步骤3)所述陶瓷制品放入高温电炉窑中，在1520～1580℃下保温5～8h烧结。
优选的，所述的均化方式为将粉料放置于湿度60％、温度25℃的恒温恒湿仓库中进行均化4天以上。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明通过粉体的选择、配方的设计和工艺过程的控制，使得材料的显微结构缺陷大量减少，从而提高材料的体积密度以及材料的介电强度。
选用原晶尺寸在1～3μm左右的低钠氧化铝微粉，加入一定配比的SiO2、MgO、CaO和Y2O3等烧结助剂，使粉料在较低的烧成温度下具备优良的烧结活性，从而避免晶粒的异常长大；
粘接剂中采用部分小分子的PVA0588替代了部分大分子的PVA1788降低了造粒料颗粒的强度，同时加入4％的丙三醇对PVA进行改性，进一步增加了粉料的塑性；
对造粒料环境温度、相对湿度的控制，控制了造粒料的含水率和温度，提高了造粒料的成型性能；
采用低温长保温的烧成方式，控制了晶粒的生长，得到了晶粒尺寸小，结构均匀致密的陶瓷体。
附图说明
图1是实施例2的氧化铝陶瓷断面图；
图2是对比例1的断面图。
具体实施方式
现结合附图对本发明作进一步说明。
本发明通过向氧化铝中添加适量的SiO2、MgO、CaO和Y2O3烧结助剂，经球磨、造粒、成型、烧成得到晶粒细小、微观结构均匀、物理性能优良的95氧化铝陶瓷。本发明的高介电强度95氧化铝陶瓷制备方法所制备的95氧化铝陶瓷在常温下介电强度大于40KV/mm，抗弯强度大于380MPa，体积密度大于3.76g/cm3。所述制备方法采用干压或冷等静压成型，采用常压烧结方法。
实施例1
步骤一，选择原晶尺寸在1～3μm左右的低钠氧化铝粉加入量95％，加入3.0％SiO2、0.4％MgO、1.4％CaO和0.2％Y2O3的烧结助剂，其中SiO2、MgO、CaO则分别以煅烧滑石粉、高岭土、碳酸钙的形式加入，进行湿法研磨20h；步骤二，以氧化铝粉的质量为基准，加入按上述比例预先配置的PVA溶液10％和润滑剂溶液0.5％，球磨混合5min，进行喷雾造粒；步骤三，将制得的造粒粉放入恒温恒湿房中进行均化处理，均化时间≥4天，使成型性能达到最优；步骤四，将均化后的粉料通过先干压再等静压100MPa成型制备得到陶瓷试条及陶瓷片坯体；步骤五，将制得的陶瓷坯体放入高温电炉窑中，在1520℃下保温8h烧结制得烧结体；步骤六，将陶瓷试条及陶瓷片进行磨加工用于体积密度、抗弯强度及介电强度测试，得到了常温下介电强度42KV/mm，抗弯强度392MPa，体积密度3.796g/cm3。
实施例2
步骤一，选择原晶尺寸在1～3μm左右的低钠氧化铝粉加入量95％，加入3.5％SiO2、0.4％MgO、0.9％CaO和0.2％Y2O3的烧结助剂，其中SiO2、MgO、CaO则分别以煅烧滑石粉、高岭土、碳酸钙的形式加入，进行湿法研磨24h；步骤二，以氧化铝粉的质量为基准，加入按上述比例预先配置的PVA溶液10％和润滑剂溶液0.5％，球磨混合5min，进行喷雾造粒；步骤三，将制得的造粒粉放入恒温恒湿房中进行均化处理，均化时间≥4天，使成型性能达到最优；步骤四，将均化后的粉料通过先干压再等静压100MPa成型制备得到陶瓷试条及陶瓷片坯体；步骤五，将制得的陶瓷坯体放入高温电炉窑中，在1550℃下保温6h烧结制得烧结体；步骤六，将陶瓷试条及陶瓷片进行磨加工用于体积密度、抗弯强度及介电强度测试，得到了常温下介电强度43KV/mm，抗弯强度405MPa，体积密度3.801g/cm3。
实施例3
步骤一，选择原晶尺寸在1～3μm左右的低钠氧化铝粉加入量95％，加入3.2％SiO2、0.4％MgO、1.3％CaO和0.1％Y2O3的烧结助剂，其中SiO2、MgO、CaO则分别以煅烧滑石粉、高岭土、碳酸钙的形式加入，进行湿法研磨16h；步骤二，以氧化铝粉的质量为基准，加入按上述比例预先配置的PVA溶液10％和润滑剂溶液0.5％，球磨混合5min，进行喷雾造粒；步骤三，将制得的造粒粉放入恒温恒湿房中进行均化处理，均化时间≥4天，使成型性能达到最优；步骤四，将均化后的粉料通过先干压再等静压100MPa成型制备得到陶瓷试条及陶瓷片坯体；步骤五，将制得的陶瓷坯体放入高温电炉窑中，在1580℃下保温5h烧结制得烧结体；步骤六，将陶瓷试条及陶瓷片进行磨加工用于体积密度、抗弯强度及介电强度测试，得到了常温下介电强度41KV/mm，抗弯强度388MPa，体积密度3.785g/cm3。
对比例1
不添加氧化镁
步骤一，选择原晶尺寸在1～3μm左右的低钠氧化铝粉加入量95.4％，加入3.2％SiO2、1.3％CaO和0.1％Y2O3的烧结助剂，其中SiO2、CaO则分别以高岭土、碳酸钙的形式加入，进行湿法研磨16h；步骤二，以氧化铝粉的质量为基准，加入按上述比例预先配置的PVA溶液10％和润滑剂溶液0.5％，球磨混合5min，进行喷雾造粒；步骤三，将制得的造粒粉放入恒温恒湿房中进行均化处理，均化时间≥4天，使成型性能达到最优；步骤四，将均化后的粉料通过先干压再等静压100MPa成型制备得到陶瓷试条及陶瓷片坯体；步骤五，将制得的陶瓷坯体放入高温电炉窑中，在1580℃下保温5h烧结制得烧结体；步骤六，将陶瓷试条及陶瓷片进行磨加工用于体积密度、抗弯强度及介电强度测试，得到了常温下介电强度31KV/mm，抗弯强度323MPa，体积密度3.727g/cm3。结构如图2所示，晶粒异常长大，与其它晶粒间形成间隙，导致材料体积密度降低，从而导致材料的抗折强度及介电强度大幅降低。
对比例2
PVA溶液中缺少丙三醇
步骤一，选择原晶尺寸在1～3μm左右的低钠氧化铝粉加入量95％，加入3.2％SiO2、0.4％MgO、1.3％CaO和0.1％Y2O3的烧结助剂，其中SiO2、MgO、CaO则分别以煅烧滑石粉、高岭土、碳酸钙的形式加入，进行湿法研磨16h；步骤二，以氧化铝粉的质量为基准，加入按上述比例预先配置的PVA溶液10％(不加人丙三醇)和润滑剂溶液0.5％，球磨混合5min，进行喷雾造粒；步骤三，将制得的造粒粉放入恒温恒湿房中进行均化处理，均化时间≥4天，使成型性能达到最优；步骤四，将均化后的粉料通过先干压再等静压100MPa成型制备得到陶瓷试条及陶瓷片坯体；步骤五，将制得的陶瓷坯体放入高温电炉窑中，在1580℃下保温5h烧结制得烧结体；步骤六，将陶瓷试条及陶瓷片进行磨加工用于体积密度、抗弯强度及介电强度测试，得到了常温下介电强度36KV/mm，抗弯强度337MPa，体积密度3.764g/cm3。
对比例3
不进行恒温恒湿均化处理
步骤一，选择原晶尺寸在1～3μm左右的低钠氧化铝粉加入量95％，加入3.2％SiO2、0.4％MgO、1.3％CaO和0.1％Y2O3的烧结助剂，其中SiO2、MgO、CaO则分别以煅烧滑石粉、高岭土、碳酸钙的形式加入，进行湿法研磨16h；步骤二，以氧化铝粉的质量为基准，加入按上述比例预先配置的PVA溶液10％和润滑剂溶液0.5％，球磨混合5min，进行喷雾造粒；步骤三，造粒粉料直接装袋封装，不进行恒温恒湿均化处理；步骤四，将粉料通过先干压再等静压100MPa成型制备得到陶瓷试条及陶瓷片坯体；步骤五，将制得的陶瓷坯体放入高温电炉窑中，在1580℃下保温5h烧结制得烧结体；步骤六，将陶瓷试条及陶瓷片进行磨加工用于体积密度、抗弯强度及介电强度测试，得到了常温下介电强度32KV/mm，抗弯强度285MPa，体积密度3.752g/cm3。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，其特征在于，由以下材料按照质量份数制成：
α-Al2O3为95份；
SiO2为3.0～3.5份；
MgO为0.4份；
CaO为0.9～1.4份；
Y2O3为0.1～0.2份；
PVA溶液10份。
2.根据权利要求1所述的一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，其特征在于，
所述α-Al2O3的直径为1～3μm。
3.根据权利要求1所述的一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，其特征在于，
所述SiO2、MgO、CaO的形式分别为煅烧滑石粉、高岭土、碳酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，其特征在于，
所述PVA溶液包括PVA1788、PVA0588、丙三醇、水，且质量比为15:10:1:224。
5.根据权利要求1所述的一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料，其特征在于，
所述的95氧化铝陶瓷材料介电强度大于40KV/mm，抗弯强度大于380MPa，体积密度大于3.76g/cm3。
6.根据权利要求1制5任一项所述的一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、在α-Al2O3粉中加入SiO2、MgO、CaO和Y2O3烧结助剂，进行湿法研磨16～24h得到氧化铝浆料；
2)、将步骤1)所制备的浆料加入配置的PVA溶液和润滑剂进行喷雾造粒，放入恒温恒湿房中进行均化处理；
3)、将步骤2)所述均化后的粉料通过干压或冷等静压成型制备得到陶瓷制品；
4)、将步骤3)所述陶瓷制品放入高温电炉窑中，在1520～1580℃下保温5～8h烧结。
7.根据权利要求6所述的一种高介电强度95氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于，
所述的均化方式为将粉料放置于湿度60％、温度25℃的恒温恒湿仓库中进行均化4天以上。
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