KR890003705B1 - 광파이버용 모재의 제조방법 - Google Patents

광파이버용 모재의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

광파이버용 모재의 제조방법
제1도는 본 발명의 일실시 태양에 있어서의 2개의 버어너구조 및 화염에 의한 가열영역의 설명도.
제2도는 본 발명의 실시예(● 표) 및 비교예(○ 표)에 있어서의 원료투입량(SiO2환산, g/분)과 다공질 유리모재에의 유리미립자 부착효율(수율, %)의 관계를 도시한 그래프.
제3도 및 제4도는 다공질 유리모재의 반경방향에 있어서의 부피밀도분포(g/cm3)를 나타내고, 제3도는 본 발명에 의한 실시예의 그래프, 제4도는 종래법에 의한 비교예의 그래프.
제5도는 종래법에 의한 경우의 다공질 유리모재의 부피밀도분포의 예로서, 극소점을 지닌 불안정한 분포를 나타내는 그래프.
본 발명은, 기상법(氣相法)에 의해 광파이버용 모재를 제조하는 방법에 관한 것이다. 일반적으로 기상법에 있어서 광파이버용 모재를 제조하려면, 버어너로부터 연소가스, 유리원료 및 도우팬트원료를 혼합분출하고, 산수소화염속에서, 상기원료의 가수분해반응에 의해 생성된 유리미립자를 회전하는 출발재위에 퇴적시켜, 다공질 유리모재를 제조하는 방법이 사용된다. 통상 연소가스로서는,H2, O2, 도우팬트원료로서는, GeCl4,PoCl3,BBr3등이 사용되고 있으며, 유리원료로서는 SiCL4가 사용된다 이 방법에 있어서, 다공질모재의 합성속도를 향상시켜, 대형다공질모재를 제조하는 수단으로서 2개이상의 유리미립자 생성용의 버어너를 사용하는 제조방법에 있다. 종래의, 2개이상의 버어너를 사용하여 다공질 유리모재를 제조할 경우, 다공질 유리모재 외주부7에 퇴적하는 탄소의 부피밀도의 조절 및 수율향상이 중요한 문제가 되어 왔다. 통상 중심의 버어너는 다공질 유리모재 퇴적면의 중심부를 둘러싼 모양으로 화염을 형성하여, 탄소의 퇴적을 행하나, 중심부로부터 2개째 이후의 버어너에 있어서는, 퇴적면 전체를 화염으로 둘러쌀 수가 없기 때문에, 퇴적면의 일부를 가열하게된다(제1도 참조).
또한 제1도는 설명을 간단하게 하기 위하여 2개의 버어너에 의한 다공질모재의 제조방법을 나타낸 것으로서, (11)은 다공질모재 중심부 형성용 버어너, (12)는 동외주부 형성용 버어너, (13) 및 (14)는 각각 다공질 유리모재의 버어너(11) 및 (12)에 의해 가열되는 영역을 나타낸다. 다공질 유리모재는 회전하면서 끌어올려지기 때문에, 화염이 쪼이고 있지 않는 시간이 존재하여, 유리미립자 퇴적면이 충분히 가열되지 않게된다.
즉, 모재외주부에 부착되는 유리미립자체의 부피밀도가 작아지고, 균열의 원인이 되기 쉽다. 이 퇴적면의 가열범위를 넓게하여 부피 밀도를 높게할 목적으로, 화염흐름의 확산을 크게하면, 화염의 집중성이 열화하고, 화염흐름중심의 온도는 저하하여 유리 미립자의 생성반응속도의 열하 혹은, 이 유리미립자 온도가 충분히 올라가지 않는다는 불편이 발생하여, 수율저하의 원인이 된다. 또, 화염의 온도자체를 높게하고, 퇴적면의 온도를 높일 목적으로, 상기 버어너의 H2유량을 단순하게 증가시키면, 각 버어너사이의 불꽃의 간섭에 의해 다공질 유리모재속의 밀도분포가 제5도에 도시한 바와같이, 극소점을 지니게되어, 이 다공질모재의 균열의 원인이 된다. 또한 제5도에 있어서 가로축은 다공질 유리모재의 반경방향거리, 세로축은 이 모재의 유리미립자체의 부피밀도(g/cm3)를 나타낸다. 따라서, 2개이상의 유리미립자 생성용의 버어너를 사용해서, 다공질 유리모재를 제조할 경우, 중심으로부터 2개째 이후의 버어너의 유량 조건으로서는, 유리원료의 반응속도를 빠르게하고, 또, 유리미립자의 온도를 올려, 이 유리미립자의 수율을 향상시킴과 동시에, 버어너에 의해 형성되는 화염을 다공질 유리모재속의 밀도분포가, 모재로서 안정된 분포가 되도록 조정할 수 있게하는 일이 필요하게 된다.
그러나, 유리원료로서 SiCl4를 사용하였을 경우, 하기와 같이 가수분해반응[1]에 의해, 유리미립자가 생성되는 것이 알려져 있다.
siCl4+ 2H2O─→SiO24HCl...............................................................[1]
이 반응[1]은, 발연방응이지만, 발열량은 24kcal/몰로 작고, 반응은 버어너에 의해 형성되는 산수소화염에 의한 발열에 지지되고 잇다. 이 때문에, 상기 유리미립자의 생성속도는 화염으로부터의 열전달량에 의존하고 있으며, 따라서, 생성된 유리미립자 흐름의 온도도 산수소화염에 의존하고 있다. 즉, 유리원료로서 SiCl4만을 사용하였을 경우에는 버어너에 의해 형성되는 화염이, 유리 미립자의 생성반응, 이 유리미립자의 가열 및 다공질 유리모재 퇴적면의 가열의 역할을 모두 행하고 있는 것이되며, 상기 좋지않는 점을 극복하고, 대형 다공질 유리모재를 안정하게, 수율좋게 제조가능하게 하는 조건은 극히 좁아진다.
본 발명은, 이상 상술한 바와같이, 기상법에 의해 2개이상의 버어너를 사용해서 대형 다공질 유리모재를 제조하는데 있어서의 문제점을 감안해서, 다공질 유리모재 외주부의 부피밀도조절 및 유리원료의 부착수율 향상이라는 문제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
상기의 목적을 달성하는 수단으로서 본 발명은, 기체의 유리원료를 연소 버어너로부터 분출시켜서, 화염가수분해하고, 이에 의해서 생성하는 입자유리를 회전하는 출발재에 퇴적시켜, 회전축방향으로 성장시켜서 다공질 유리모재를 제조하는 방법에 있어서, 중심부버어너에 흐르는 유원료로서는 SiCl4를 사용하고, 연소버어너를 2개이상 사용할 경우에 중심으로부터 2개째 이후의 버어너에 흐르게하는 유리원료서, SiCl4보다도 반응열이 높은 Si의 수소화합물을 사용하여, 다공질 유리모재를 제조하는 것을 특징으로하는 광파이버용 모재의 제조방법을 제공한다.
본 발명은, 2개이상의 버어너에 의한 상기 대형 다공질 유리모재의 제조상의 문제점을 고려하여, 중심으로부터 2개째 이후의 버어너에 사용하는 유리원료로서, SiCl4보다도 반응성이 좋고, 반응열이 높은 Si의 수소화합물을 사용하므로서, 대형 다공질 유리모재의 제조를 가능하게 한 것이다.
SiCl4보다도 반응성이 좋고 반응열이 높은 Si의 수소화합물로선, SiHCl3, SiH4등이 있으며, 각각의 가수분해 또는 연소반응은, 하기의 [2][3]식에 의해서 나타내어진다.
Figure kpo00001
H4+O2→SiO2+SiO2+H2O [3]
반응열은, SiHCl3가 118Kcal/몰, SiH4가 339Kcal/몰로 SiCl4에 비해서 높은 값이 되어 있으며, 이들 원료는, 자기의 발열량에 의해서 반응을 지속할 수 있다. 따라서, 상기 원료를 사용할 경우, 화염의 열량으로 유리미립자의 생성반응을 지지할 필요는 없으며, 또 유리미립자의 온도도 충분히 높일 수 있기 때문에, 산수소반응에 의해 발생하는 열량을 다공질 유리모재의 퇴적면의 가열용만으로 사용할 수가 있어, 연료의 반응과는 관계없이 다공질 유리모재속의 부피밀도의 제어를 위하여 조정할 수 있다. 이에 의해서, 유리미립자의 부착수율을 향상시킬 수 있다.
또, 상기 원료 t-2 중에서 적어도 2개의 원료를 혼합해서 사용하므로서, 유리미립자의 온도를 조정하여, 다공질 유리모재의 부피밀도를 제어하는 것도 유효하다.
본 발명 방법에 있어서의 2개이상의 버어너는, 예를들면 중심부의 버어너가 주위보다 굴절율이 높은 코어부를 혀성하고, 2개째 이후의 버어너가 크래드부를 형성하여도 좋으나, 이 예에 한정되는 것은 아니다. 이하 본 발명의 방법과 효과를 비교예, 실시예를 들어서 설명한다.
[비교예 1]
제1도에 도시한 2개의 버어너(11)(12)를 사용하고, 통상의 원료를 SiCl4를 사용해서, 다공질 유리모재의 제조를 행하였다.
버어너로서는, 2개 모두 동심원형상 다중관 버어너를 사용하고, 유량 조건으로서는 중심부를 형성하는 버어너(11)로부터는 SicL4600cc/분, GeCl4105cc/분, H2=10ℓ/분, O2=12ℓ/분, Ar=27ℓ/분의 가스를 흘리고, 외주부를 형성하는 2개째의 버어너(12)로부터는, H2=20ℓ/분, O2=20ℓ분, Ar=4ℓ/분을 흘려, 유리원로서 SiCl4를 340cc/분, 600cc/분, 820cc/분 1100cc/분의 4조건으로 변화시켜서, 각각 다공질 유리모재를 제조하였다.
이상에 의해 얻어진 모재에의 유리원료의 부착효율 수율 : 투입한 유리원료에 의해 유리미립자의이론 생성량에 대한 모재로의 부착 유리미립자량의 비율(%)을 제2도에 ○표로서 표시한다. 또한 상기의 SiCl4의 유량조건은, SiO2로서의 원료투입량(g/분)으로 환산해서 표시하였다. 제2도로부터 명백한 바와같이, 모재에의 유리원료 부착효율은 60%에서 50%사이에 분포하였다. 또, SiCl4=1100cc/분의 조건에서는 모재에 균열이 발생하여, 안정하게 제조할 수가 없었다. 이 경우, 부피밀도를 측정한 바, 제4도에 도시한 바와같이 분포를 하고 있으며, 내부에 부피밀도의 극소점을 지닌 불안정한 모양을 하고 있었다.
[실시예 1]
비교예 1과같은 제1도의 구성으로 버어너(11)(12)를 사용하여, 2개째의 버어너(12)에 SiHCl3를 사용해서 다공질 유리모재의 제조를 행하였다. 중심을 형성하는 버어너의 유량조건은 비교예 1과 같게하였다. 2개째의 버어너(12)의 유량조건은, H212ℓ/분, O220ℓ/분, Ar 4ℓ/분을 흐르게하고, 유리원료로서 SiHCl3를 사용하고, 유량으로서는 340cc/분, 9700cc/분, 110cc/분, 1120cc/분의 4조건으로 하였다. 이 결과, 모재에의 유리원료의 부착수율은, 제3도 ●표로 표시한 바와같이 68%에서 56%사이에 분포하고, SiCl4를 사용하였을 경우보다도 10% 가까운 향상을 볼 수 있었다. 또한 이 경우도 SiHCl3유량을 SiO2량으로 환산해서 원료투입량으로 하였다. 또, SiHCl3=1100cc/분에서도 다공질 유리모재는 안정하게 제조할 수 있으며, 부피밀도를 측정한 바, 제3도에 도시한 바와같이 순조로운 안정된 분포가 되어 있는 것을 알았다.
[실시예 2]
비교예 1과 같은 제1도의 구성으로 버어너(11)(12)를 사용하여, 2개째의 버어너에 SiCl4, SiHCl3의 혼합물을 사용해서, 다공질 유리모재의 제조를 행하였다. 중심을 형성하는 버어너의 유량조건은, H216l/분 O220ℓ/분, Ar 4ℓ/분을 흐르게하고, 유리원료로서 SiHCl3를 340cc/분, SiCl4600cc/분을 흐르게 하였다. 이 결과, 모재로의 유리원료의 부착효율은 6%가 되어 SiCl4만을 사용하였을 경우보다도 높은 수율이 되어, 안정된 제조를 행할 수가 있다.
이상의 실시예에 있어서는, SiHCl3를 사용한 예에 대해서 설명하였으나, SiHCl3에 한정되는 것이 아니며, SiH2Cl2, SiH4등의 발열량이 높은 물질로도 된다. 또, SiCl4보다도 반응열이 높은 수소화합물이면 마찬가지의 효과를 기대할 수 있다. 도 부피밀도를 조정하기 위하여, 상기 원료중 적어도 2개이상의 ㅎ원료를 혼합해서 사용해도 유효하다.
또, 본 실시예에 있어서서는, 다공질 유리모재 외주부형성용 버어너에는 도우팬트를 넣지않고 있으며, 왜주부에 크래트에 상당하는 부분을 형성하고 있으나, 본 발명에 의한 구성에 있어선, 2개째의 버어너에 도우팬트를 적당한 농도로 혼합해서 흐르게해도, 안정된 다공질 유리모재의 형성은 가능하다.
또, 외주보형성용 버어너는 1개에 한정되는 것은 아니며 복수개라도 된다. 이상, 실시예를 포함해서 설명한 바와같이, 본 발명방법은, 2개이상의 유리미립자 합성용 버어너를 사용해서, 다공질 유리모재 외주부의 부피밀도의 조정을 용이하게 행할 수 있어, 대형 다공질 유리모재의 제조를 안정하게 행할 수 있고, 또 이때, 유리원료의 부착수율의 향상을 할 수 있다는 종래법에서의 문제점을 해소한 실용성이 큰 유리한 방법이다.

Claims (4)

  1. 기체의 유리원료를 연소버어너로부터 분출시켜서, 화염가수분해 하고, 이것에 의해서 생성하는 입자유리를 회전하는 출발재에 퇴적시켜, 다공질 유리모재를 제조하는 방법에 있어서, 중심부 버어너에 흐르게하는 유리원료로서는 SicL4를 사용하고, 연소버어너를 2개이상 사용할 경우에, 중심으로부터 2개째이후의 버어너에 흐르게하는 유리원료로서, SiCl4보다도 반응열이 높은 Si의 수소화합물을 사용해서, 다공질 유리모재를 제조하는 것을 특징으로하는 광파이버용 모재의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, SiCl4보다도 반응열이 높은 Si의 수소화합물로서, SiHCl3, SiH2Cl2또는 SiH4를 사용하는 것을 특징으로하는 광파이버용 모재의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, SiCl4보다도 반응열이 높은 Si의 수소화합물로서, SiCl4, SiHCl3, SiH2Cl2및 SiH4로 이루어진 군중에서 적어도 2개이상의 화합물을 혼합해서 사용하는 것을 특징으로하는 광파이버용 모재의 제조방법.
  4. 제1∼3항의 어느 한항에 있어서, 중심버어너가 주위보다 굴절율이 높은 코어부를 형성하고, 2개째 이후의 버어너가 크래드부를 형성하는 것을 특징으로하는 광파이버용 모재의 제조방법.
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