DE3523992A1 - Verfahren zur herstellung einer glasvorform fuer optische fasern - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer glasvorform fuer optische fasernInfo
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Description
SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES, LTD., OSAKA-SHI, OSAKA-FU / JAPAN
Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform für optische Fasern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform für eine optische Faser. Sie betrifft
insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform aus Siliciumverbindungen unter Verwendung
von wenigstens zwei Brennern.
Eine Dampfphasenmethode zur Herstellung einer Glasvorform für eine optische Faser umfasst im allgemeinen,
dass man aus einem Brenner eine Mischung aus einem TO Brenngas, einem Glasrohmaterial und gewunschtenfalls
einem Additiv zur Einstellung des Brechungsindex der hergestellten Glasvorform verdüst, das Glasrohmaterial in
einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme unter Synthese von
feinen Glasteilchen hydrolysiert, die feinen Glasteilchen auf ein rotierendes Ausgangsteil unter Ausbildung
einer porösen Masse von feinen Glasteilchen abscheidet und so eine transparente Glasvorform erhält. Im allgemeinen
besteht das Brenngas aus einer Mischung aus Wasserstoff und Sauerstoff und das Glasrohmaterial umfasst
SiCl., und das Additiv GeCl4, POCl., BBr, etc..
Um die Produktionsrate und die Grosse der porösen Masse aus feinen Glasteilchen zu erhöhen, können zwei oder
mehr Brenner bei der Dampfphasenmethode verwendet werden.
Bisher war es bei der Verwendung von zwei oder mehr 5 Brennern bei der üblichen Dampfphasenmethode recht
schwierig, das Schüttgewicht der Masse aus feinen Glasteilchen, die am Umfang der Vorform aus feinen Glasteilchen
ausgebildet wurde, zu kontrollieren und die Ausbeute zu erhöhen.
Im allgemeinen bildet der erste mittige Brenner eine Flamme, die einen mittigen Teil der Oberfläche der Vorform
aus der Masse aus feinen Glasteilchen einschliesst, auf welcher die feinen Glasteilchen abgeschieden werden
(nachfolgend als "Abscheidungsoberflache" bezeichnet). Der oder die zweiten Brenner können jedoch nur einen
Teil der Abscheidungsoberflache erwärmen, weil deren
Flamme nicht die gesamte Abscheidungsoberflache einschliessen
kann, wie dies in Fig. 1 gezeigt wird, in welcher aus Gründen der Einfachheit zwei Brenner verwendet
werden und die Bezugsziffer 11 für einen Brenner, der
einen mittigen Teil der porösen Masse aus feinen Glasteilchen bildet und 12 für einen Brenner steht, welcher
den Umfangsteil der Masse aus feinen Glasteilchen bildet, und 13 und 14 für die Bereiche stehen, die mittels
der Brenner 11 bzw. 12 erhitzt werden. Da durch die Drehung die Masse aus feinen Glasteilchen hochgezogen
wird, werden einige periphere Teile während einer gewissen Zeit nicht erhitzt, so dass die Abscheidungsoberflache
nicht ausreichend erwärmt wird. Deswegen ist ο die Schüttdichte der Masse aus den Glasteilchen an dem
peripheren Teil niedriger, wodurch Risse entstehen können.
Breitet man die Flamme so aus, dass die Schüttdichte der am Umfang der Masse aus den feinen Glasteilchen abgeschiedenen
Glasteilchen erhöht wird, dann nimmt die Konvergenz der Flamme ab und die Temperatur im Zentrum
der Flamme wird erniedrigt, so dass die Produktionsrate für die Glasteilchen sinkt oder die Temperatur der
feinen Glasteilchen wird nicht ausreichend erhöht mit dem Ergebnis, dass die Ausbeute abnimmt. Wenn die Fliessgeschwindigkeit
des Wasserstoffs einfach erhöht wird, um dadurch die Flammtemperatur zu erhöhen und damit auch
die Temperatur auf der'Abscheidungsoberflache, erfolgt
durch eine Interferenz zwischen den Brennern ein Minimalpunkt der Schüttdichtenverteilung, wie dies in Fig.
2 gezeigt wird, wodurch eine Rissbildung in der porösen Masse aus feinen Glasteilchen eintritt.
Wenn man daher zwei oder mehr Brenner zur Synthese von feinen Glasteilchen bei der Herstellung einer porösen
Masse aus feinen Teilchen verwendet, dann werden die Fliessbedingungen bei den zweiten Brennern so ausgewählt,
dass die Reaktionsgeschwindigkeit des Glasrohmaterials erhöht wird, die Temperatur der feinen Glasteilchen
erhöht wird und die Ausbeute an feinen Glasteilchen verbessert wird und gleichzeitig wird die
durch den oder die Brenner gebildete Flamme so eingestellt, dass man eine stabile Verteilung der Schüttdichte
der porösen Masse aus feinen Glasteilchen erhält.
Verwendet man SiCl. als Glasrohmaterial, dann bilden
sich die feinen Glasteilchen gemäss der nachfolgenden
Gleichung:
SiCl4 + 2H2O >
SiO2 + 4HCl (I)
Obwohl diese Reaktion exotherm verläuft, sollte sie durch die von einer εαμβΓε^ίf-Wasserstoff-Flamme gebildete
Hitze beschleunigt werden, weil die Reaktionswärme nur 24 kcal/mol beträgt. Die Bildungsrate der
feinen Glasteilchen hängt somit von der Menge der mittels der Flamme zugeführten Wärme ab und infolgedessen
hängt die Temperaturverteilung in dem Strom der feinen Glasteilchen von der Wärme der Flammen ab. Verwendet
man SiCl. alleinvals Glasrohmaterial, dann trägt die
mittels des Brenners gebildete Flamme zur Synthese der feinen Glasteilchen bei und erhitzt die gebildeten feinen
Glasteilchen und die Abscheidungsoberflache der porösen
Masse aus feinen Glasteilchen. Infolgedessen sind die Bedingungen, unter denen man eine grosse poröse
Vorform aus feinen Glasteilchen in stabiler Weise und mit guten Ausbeuten bilden kann, ohne dass die vorerwähnten
Nachteile eintreten, sehr begrenzt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform für eine
optische Faser zur Verfugung zu stellen, bei welcher eine grosse poröse Masse aus feinen Glasteilchen in
stabiler Weise unter Verwendung von mindestens zwei Brennern gebildet wird.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, eine Methode zur Herstellung einer Glasvorform für eine
optische Faser zur Verfügung zu stellen, bei der man die Schüttdichte der porösen Masse aus feinen Glasteilchen
einfach kontrollieren kann.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform für eine
optische Faser zu zeigen, bei dem man die Abscheidungsausbeute des Glasrohmaterials erhöhen kann.
Die Erfindung umfasst ein Verfahren zur Herstellung einer Glasvorform für eine optische Faser mittels wenigstens
zwei Brennern und ist dadurch gekennzeichnet, dass man ein Glavsrohmaterial, enthaltend SiCl. aus
einem ersten mittigen Brenner und einer wasserstoffhaltigen Sxliciumverbindung mit einer grösseren Reaktionswärme
als SiCl. aus wenigstens einem zweiten Brenner verdüst, das Glasrohmaterial flammhydrolysiert
unter Ausbildung von feinen Glasteilchen, dass man die
feinen Glasteilchen auf ein Anfangsteil unter Ausbildung einer Vorform aus einer Masse aus feinen Glasteilchen
abscheidet und die Vorform aus der Masse aus feinen Glasteilchen sintert, unter Erhalt einer trans-5
parenten Glasvorform.
10
Fig.
zeigt schematisch ein Verfahren zur Herstellung und zum Abscheiden
von feienn Glasteilchen unter Verwendung von zwei Brennern;
Fig.
zeigt die Schüttdichtenverteilung in radialer Richtung bei einer porösen Vorform aus feinen
Glasteilchen, die nach einer üblichen Dampfphasenmethode erhalten
wurden;
Fig.
20
zeigt die Beziehung zwischen der Menge an Glasrohmaterial und der Abscheidungsausbeute; und
Fig. 4 und
25
zeigen Schüttdichtenverteilungen in radialer Richtung einer gemäss
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 gebildeten porösen Vorform aus feinen Glasteilchen.
Beispiele für die wasserstoffhaltige Siliciumverbindung
30 mit einer grösseren Reaktionswärme als SiCl4 sind
SiHCl3, SiH3Cl2, SiH3Cl und SiH.. Diese Verbindungen
können allein oder als Mischung aus zwei oder mehreren verwendet werden. Weiterhin kann die wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung im Gemisch mit SiCl. verwendet werden. Die Hydrolyse oder Verbrennung von SiHCl3 und SiH.
verläuft beispielsweise wie folgt:
SiHCl3 + H3O >
SiO2 + HCl (II)
SiH4 + O2 >
SiO2 + H2 (III)
Die Reaktionswärme beträgt 118 kcal/mol bei der Reaktion
(II) bzw. 339 kcaKmol bei der Reaktion (III) und ist jeweils viel grosser als die Hydrolysewärme von SiCl. und
gross genug, um die Reaktion kontinuierlich ablaufen zu lassen. Verwendet man deshalb eine solche wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung als Glasrohmaterial, wobei es dann nicht notwendig ist, die feinen Glasteilchen mit
Hilfe der Verbrennungswärme des Brenngases zu synthetisieren und die feinen Glasteilchen auf eine ausreichend
hohe Temperatur gebracht werden können, so kann man die Verbrennungswärme vorwiegend zum Erhitzen der Oberfläche
der abgeschiedenen Glasteilchen verwenden und dadurch kann man die Schüttdichte der porösen Masse aus
feinen Glasteilchen in einfacher Weise kontrollieren, unabhängig von der Bildung des Glasrohmaterials. Infolgedessen
kann man auch die Abscheidungsrate des feinen Glasrohmaterials erhöhen.
Gemäss der vorliegenden Erfindung kann man den ersten
mittigen Brenner dazu verwenden, um einen Kernteil mit einem höheren Brechungsindex zu bilden und der oder die
zweiten Brenner können verwendet werden, um einen Überzugsteil mit einem niedrigeren Brechungsindex zu bilden.
Bei der vorliegenden Erfindung sind die Verdüsungsraten des Brenngases, des Rohmaterials und des gewünschtenfalls
verwendeten Additivs im wesentlichen die gleichen wie bei der üblichen Dampfphasenmethode, insbesondere
der Dampfphasenmethode mit axialer Abscheidung.
Das Erhitzen und Sintern der porösen Masse aus feinen Glasteilchen (Vorform) wird in an sich bekannter Weise
durchgeführt, z.B. bei einer Temperatur von wenigstens 1.6000C in einer Inertgasatmosphäre (z.B. Helium). In
der Sinterstufe kann man ein Additiv (z.B. SFß, CF4,
CCIpF-, SiF., BF., BCl, etc.) zugeben, um den Brechungsindex
der transparenten Glasvorform zu erhöhen. Das Additiv kann entweder aus dem ersten oder aus dem zweiten
Brenner oder aus beiden Brennern verdüst werden.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend ausführlicher in den Beispielen beschrieben.
VERGLEICHSBEISPIEL
Mittels der Brenner 11 und 12, wie sie in Fig. 1 gezeigt
werden, wird eine poröse Vorform aus einer Masse aus feinen Glasteilchen aus SiCl. gebildet. Als Brenner 11
und 12 werden gleiche koaxiale Mehrdüsenbrenner verwendet.
Die Fliessraten der Brenner 11 und 12 sind die folgenden:
Brenner 11
(für den mittigen Teil der Vorform)
SiCl. 600 ml/min
GeCl. 105 ml/min
Wasserstoff 10 l/min
Sauerstoff 12 l/min
Argon 2,7 l/min
Brenner 12
(für den Umfangsteil der Vorform)
(für den Umfangsteil der Vorform)
Wasserstoff 20 l/min
Sauerstoff 20 l/min
Argon 4 l/min
SiCl. 340, 600, 820 oder 1.100 ml/min.
Die Abscheidungsausbeute (die Menge an tatsächlich abgeschiedenen Glasteilchen/theoretische Menge der Abscheidung,
bezogen auf die verdüste Menge des Glasrohmaterials) der Vorform aus porösen Glasteilchen wird in
Fig, 3 durch Kreise angegeben. In Fig. 3 wird die Fliessrate von SiCl. als SiO« berechnet.
Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, schwanken die Abscheidungsausbeuten
zwischen 50 und 60 %. Beträgt die Fliessrate von SiCl. aus dem zweiten Brenner 1.100 ml/min,
dann bildet die Vorform aus der Masse der feinen Glasteilchen Risse und kann nicht in stabiler Weise gebildet
werden. In diesem Fall war die Schüttdichtenverteilung instabil, wie dies in Fig. 4 gezeigt wird, und
zeigte einen Minimumpunkt.
Wie im Vergleichsbeispiel, jedoch durch Verdüsen von SiHCl., aus dem zweiten Brenner 12 mit den folgenden
Fliessraten, wurde eine Vorform aus einer Masse aus feinen Glasteilchen gebildet:
Wasserstoff 12 l/min
Sauerstoff 20 l/min Argon 4 l/min
SiHCl3 340, 970, 820, 1.100 oder
1.120 ml/min
Die Abscheidungsausbeuten werden in Fig. 3 als schwarze Kreise gezeigt und liegen etwa um 10 % höher als beim
Vergleichsbeispiel; sie schwanken zwischen 56 und 68 %.
In diesem Beispiel konnte beim Verdüsen von SiHCl- mit 1.100 ml/min oder mehr die poröse Vorform aus feinen
Glasteilchen in stabiler Weise hergestellt werden. Die Schüttdichtenverteilung ist gleichmässig und stabil, wie
dies in Fig. 5 gezeigt wird.
In gleicher Weise wie im Vergleichsbeispiel, jedoch unter Verwendung der nachfolgenden Fliessraten, wurde
eine poröse Vorform aus feinen Glasteilchen gebildet:
Brenner 11
SiCl4 | |
10 | GeCl4 |
Wasserstoff | |
Sauerstoff | |
Argon | |
15 | Brenner 12 |
600 ml/min
105 ml/min
10 l/min
12 l/min
2,7 l/min
Wasserstoff
Sauerstoff
Argon
SiCl4
SiHCl,
Sauerstoff
Argon
SiCl4
SiHCl,
Die Abscheidungsausbeute betrug 61 %, 25
16 | l/min |
20 | l/min |
4 | l/min |
600 | ml/min |
340 | ml/min |
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung einer Glasvorforra für
eine optische Faser unter Verwendung von wenigstens zwei Brennern, dadurch gekennzeichnet
dass man ein Glasrohmaterial, enthaltend SiCl. von einem ersten mittigen Brenner und eine wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung mit einer grösseren Reaktionswärme als SiCl . aus wenigstens einem zweiten
Brenner verdüst, das Glasrohmaterial unter Ausbildung von feinen Glasteilchen flammhydrolysiert,
die feinen Glasteilchen auf ein Anfangsteil unter
ARABELLASTRASSE 4 . D-8OOO MÜNCHEN 81 · TELEFON CO8QJ 9110 87 · TELEX 5-29619 CPATHEJ · TELEKOPIERER 9183
30
Ausbildung einer Masse aus feinen Glasteilchen abscheidet und die Masse aus feinen Glasteilchen unter
Erhalt einer transparenten Glasvorform erhitzt und sintert.
5
5
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung ausgewählt ist aus SiHCl-, SiH2Cl2, SiH-Cl und SiH4.
10
3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung eine Mischung aus wenigstens zwei Verbindungen, ausgewählt aus SiHCl3, SiH_Cl ,
SiH3Cl, SiH4 und SiCl4, ist.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste mittige Brenner
verwendet wird, um den Zentralteil der porösen Vorform mit einem höheren Brechungsindex zu bilden
und dass der zweite Brenner verwendet wird, zur Herstellung des Umfangsteils mit einem niedrigeren
Brechungsindex.
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