DE3523992C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
einer Glasvorform für eine optische Faser. Sie betrifft
insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer
Glasvorform aus Siliciumverbindungen unter Verwendung
von wenigstens zwei Brennern.
Eine Dampfphasenmethode zur Herstellung einer Glasvorform
für eine optische Faser umfaßt im allgemeinen,
daß man für eine optische Faser umfaßt im allgemeinen,
das man aus einem Brenner eine Mischung aus einem
Brenngas, einem Glasrohmaterial und gewünschtenfalls
einem Additiv zur Einstellung des Brechungsindex der hergestellten
Glasvorform verdüst, das Glasrohmaterial in
einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme unter Synthese von
feinen Glasteilchen hydrolysiert, die feinen Glasteilchen
auf ein rotierendes Ausgangsteil unter Ausbildung
einer porösen Masse von feinen Glasteilchen abscheidet
und so eine transparente Glasvorform erhält. Im allgemeinen
besteht das Brenngas aus einer Mischung aus
Wasserstoff und Sauerstoff und das Glasrohmaterial umfaßt
SiCl₄, und das Additiv GeCl₄, POCl₄, BBr₃ etc.
Um die Produktionsgeschwindigkeit und die Größe der porösen Masse
aus feinen Glasteilchen zu erhöhen, können zwei oder
mehr Brenner bei der Dampfphasenmethode verwendet werden.
Bisher war es bei der Verwendung von zwei oder mehr
Brennern bei der üblichen Dampfphasenmethode recht
schwierig, die Dichte der Masse aus feinen Glasteilchen,
die am Umfang der Vorform aus feinen Glasteilchen
ausgebildet wurde, zu kontrollieren und die Ausbeute
zu erhöhen.
Im allgemeinen bildet der erste mittige Brenner eine
Flamme, die einen mittigen Teil der Oberfläche der Vorform
aus der Masse aus feinen Glasteilchen einschließt,
auf welcher die feinen Glasteilchen abgeschieden werden
(nachfolgend als "Abscheidungsoberfläche" bezeichnet).
Der oder die zweiten Brenner können jedoch nur einen
Teil der Abscheidungsoberfläche erwärmen, weil deren
Flamme nicht die gesamte Abscheidungsoberfläche einschließen
kann, wie dies in Fig. 1 gezeigt wird, in
welcher aus Gründen der Einfachheit zwei Brenner verwendet
werden und die Bezugsziffer 11 für einen Brenner, der
einen mittigen Teil der porösen Masse aus feinen Glasteilchen
bildet und 12 für einen Brenner steht, welcher
den Umfangsteil der Masse aus feinen Glasteilchen
bildet, und 13 und 14 für die Bereiche stehen, die mittels
der Brenner 11 bzw. 12 erhitzt werden. Da durch
die Drehung die Masse aus feinen Glasteilchen hochgezogen
wird, werden einige periphere Teile während einer
gewissen Zeit nicht erhitzt, so daß die Abscheidungsoberfläche
nicht ausreichend erwärmt wird. Deswegen ist
die Dichte der Masse aus den Glasteilchen an dem
peripheren Teil niedriger, wodurch Risse entstehen können.
Breitet man die Flamme so aus, daß die Dichte
der am Umfang der Masse aus den feinen Glasteilchen abgeschiedenen
Glasteilchen erhöht wird, dann nimmt die
Konvergenz der Flamme ab und die Temperatur im Zentrum
der Flamme wird erniedrigt, so daß die Produktionsgeschwindigkeit
für die Glasteilchen sinkt oder die Temperatur der
feinen Glasteilchen wird nicht ausreichend erhöht mit
dem Ergebnis, daß die Ausbeute abnimmt. Wenn die Fließgeschwindigkeit
des Wasserstoffs einfach erhöht wird,
um dadurch die Flammtemperatur zu erhöhen und damit auch
die Temperatur auf der Abscheidungsoberfläche, erfolgt
durch eine Interferenz zwischen den Brennern ein Minimalpunkt
der Dichteverteilung, wie dies in Fig. 2
gezeigt wird, wodurch eine Rißbildung in der porösen
Masse aus feinen Glasteilchen eintritt.
Wenn man daher zwei oder mehr Brenner zur Synthese von
feinen Glasteilchen bei der Herstellung einer porösen
Masse aus feinen Teilchen verwendet, dann werden die
Fließbedingungen bei den zweiten Brennern so ausgewählt,
daß die Reaktionsgeschwindigkeit des Glasrohmaterials
erhöht wird, die Temperatur der feinen Glasteilchen
erhöht wird und die Ausbeute an feinen Glasteilchen
verbessert wird und gleichzeitig wird die
durch den oder die Brenner gebildete Flamme so eingestellt,
daß man eine stabile Verteilung der
Dichte der porösen Masse aus feinen Glasteilchen erhält.
Verwendet man SiCl₄ aus Glasrohmaterial, dann bilden
sich die feinen Glasteilchen gemäß der nachfolgenden
Gleichung:
SiCl₄+2 H₂O→SiO₂+4 HCl (I)
Obwohl diese Reaktion exotherm verläuft, sollte sie
durch die von einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme gebildete
Hitze beschleunigt werden, weil die Reaktionswärme
nur 24 kcal/mol beträgt. Die Bildungsrate der
feinen Glasteilchen hängt somit von der Menge der mittels
der Flamme zugeführten Wärme ab und infolgedessen
hängt die Temperaturverteilung in dem Strom der feinen
Glasteilchen von der Wärme der Flammen ab. Verwendet
man SiCl₄ allein als Glasrohmaterial, dann trägt die
mittels des Brenners gebildete Flamme zur Synthese der
feinen Glasteilchen bei und erhitzt die gebildeten feinen
Glasteilchen und die Abscheidungsoberfläche der porösen
Masse aus feinen Glasteilchen. Infolgedessen sind
die Bedingungen, unter denen man eine große poröse
Vorform aus feinen Glasteilchen in stabiler Weise und mit
guten Ausbeuten bilden kann, ohne daß die vorerwähnten
Nachteile eintreten, sehr begrenzt.
DE-31 05 295 betrifft ein Verfahren zur Herstelung einer
transparenten Glasvorform aus Rohmaterialien mit Hilfe
eines Plasmabrenners. Dabei wird eine Plasmaflamme erzeugt,
und die transparente Vorform direkt aus dem glasbildenden
Rohmaterial geformt, da die Temperatur der Plasmaflamme
sehr hoch ist. Das Brenngas und das glasbildende
Rohmaterial werden aus verschiedenen Brennern ausgedüst
und SiHCl₃ zum Einstellen des Wasserstoffgehaltes in dem
Glas verwendet.
DE-OS 30 36 915 betrifft ein Verfahren, bei dem ein poröser
Kern mittels eines Kernbrenners, der ein Glasrohmaterial,
das SiCl₄ umfaßt, ausstößt, gebildet wird. Der
poröse Kern wird anschließend mittels eines Mantelbrenners
beschichtet. Die Aufgabe besteht hierbei darin, eine
Deformation und Bruchbildung einer Glasvorform während der
Herstellung dieser Form bei Einsatz eines einzelnen Brenners
zu überwinden. Dazu wird der Winkel des Brenners beschränkt
und ein kurzer Abstand des Brennerauslasses zu
der Glasvorform gewählt, so daß weiche, feine Glasteilchen,
die sich an der Außenseite der Glasvorform abscheiden
können, beseitigt werden. Zwei Brenner werden hier
eingesetzt, wenn ein zentraler Teil der Glasvorform gebildet
wird.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
zur Herstellung einer Glasvorform für eine optische
Faser zur Verfügung zu stellen, bei dem man eine große
poröse Masse aus feinen Glasteilchen in stabiler Weise
bilden kann, bei dem man die Dichte der porösen Masse aus
feinen Glasteilchen einfach kontrollieren kann, und bei
dem man die Abscheidungsausbeute des Glasrohmaterials erhöhen
kann.
Die Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Herstellung einer
Vorform für optische Fasern durch axiale Dampfphasenabscheidung
unter Verwendung eines mittigen und wenigstens
eines weiteren Brenners, wobei jedem Brenner als Brenngas
Wasserstoff und Sauerstoff sowie ein Glasrohmaterial zugeführt
werden, die gebildeten feinen Glasteilchen auf einem
Ausgangskörper unter Ausbildung einer porösen Glasvorform
abgeschieden werden und diese zu einer transparenten Vorform
verglast wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
dem mittigen Brenner als Glasrohmaterial SiCl₄ und wenigstens
einem weiteren Brenner eine wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung mit größerer Verbrennungswärme als
SiCl₄, gegebenenfalls im Gemisch mit SiCl₄, zugeführt,
mittels des mittigen Brenners der Kernteil mit höherem
Brechungsindex und mittels wenigstens einem weiteren Brenner
der Mantel mit einem niedrigeren Brechungsindex gebildet
wird.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Verfahren
zur Herstellung und zum Abscheiden
von feinen Glasteilchen unter
Verwendung von zwei Brennern;
Fig. 2 zeigt die Dichteverteilung
in radialer Richtung bei
einer porösen Vorform aus feinen
Glasteilchen, die nach einer üblichen
Dampfphasenmethode erhalten
wurden;
Fig. 3 zeigt die Beziehung zwischen der
Menge an Glasrohmaterial und der
Abscheidungsausbeute; und
Fig. 4 und 5 zeigen Dichteverteilungen
in radialer Richtung einer gemäß
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel
1 gebildeten porösen Vorform aus
feinen Glasteilchen.
Beispiele für die wasserstoffhaltige Siliciumverbindung
mit einer größeren Reaktionswärme als SiCl₄ sind
SiHCl₃, SiH₂Cl₂, SiH₃Cl und SiH₄. Diese Verbindungen
können allein oder als Mischung aus zwei oder mehreren
verwendet werden. Weiterhin kann die wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung im Gemisch mit SiCl₄ verwendet werden.
Die Hydrolyse oder Verbrennung von SiHCl₃ und SiH₄
verläuft beispielsweise wie folgt:
SiHCl₃+H₂O→SiO₂+HCl (II)
SiH₄+O₂→SiO₂+H₂ (III)
Die Reaktionswärme beträgt 118 kcal/mol bei der Reaktion
(II) bzw. 339 kcal/mol bei der Reaktion (III) und ist
jeweils viel größer als die Hydrolysewärme von SiCl₄ und
groß genug, um die Reaktion kontinuierlich ablaufen zu
lassen. Verwendet man deshalb eine solche wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung als Glasrohmaterial, wobei
es dann nicht notwendig ist, die feinen Glasteilchen mit
Hilfe der Verbrennungswärme des Brenngases zu synthetisieren
und die feinen Glasteilchen auf eine ausreichend
hohe Temperatur gebracht werden können, so kann man die
Verbrennungswärme vorwiegend zum Erhitzen der Oberfläche
der abgeschiedenen Glasteilchen verwenden und dadurch
kann man die Dichte der porösen Masse aus
feinen Glasteilchen in einfacher Weise kontrollieren, unabhängig
von der Bildung des Glasrohmaterials. Infolgedessen
kann man auch die Abscheidungsgeschwindigkeit des feinen Glasrohmaterials
erhöhen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann man den ersten
mittigen Brenner dazu verwenden, um einen Kernteil mit
einem höheren Brechungsindex zu bilden und der oder die
zweiten Brenner können verwendet werden, um einen Überzugsteil
mit einem niedrigeren Brechungsindex zu bilden.
Bei der vorliegenden Erfindung sind die Verdüsungsgeschwindigkeit
des Brenngases, des Rohmaterials und des gewünschtenfalls
verwendeten Additivs im wesentlichen die gleichen
wie bei der üblichen Dampfphasenmethode, insbesondere
der Dampfphasenmethode mit axialer Abscheidung.
Das Erhitzen und Sintern der porösen Masse aus feinen
Glasteilchen (Vorform) wird in an sich bekannter Weise
durchgeführt, z. B. bei einer Temperatur von wenigstens
1600°C in einer Inertgasatmosphäre (z. B. Helium). In
der Sinterstufe kann man ein Additiv (z. B. SF₆, CF₄,
CCl₂F₂, SiF₄, BF₄, BCl₃ etc.) zugeben, um den Brechungsindex
der transparenten Glasvorform zu erhöhen. Das
Additiv kann entweder aus dem ersten oder aus dem zweiten
Brenner oder aus beiden Brennern verdüst werden.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend ausführlicher
in den Beispielen beschrieben.
Mittels der Brenner 11 und 12, wie sie in Fig. 1 gezeigt
werden, wird eine poröse Vorform aus einer Masse aus
feinen Glasteilchen aus SiCl₄ gebildet. Als Brenner 11
und 12 werden gleiche koaxiale Mehrdüsenbrenner verwendet.
Die Fließgeschwindigkeit der Brenner 11 und 12 sind die folgenden:
| Brenner 11 (für den mittigen Teil der Vorform) | |
| SiCl₄ | |
| 600 ml/min | |
| GeCl₄ | 105 ml/min |
| Wasserstoff | 10 l/min |
| Sauerstoff | 12 l/min |
| Argon | 2,7 l/min |
| Brenner 12 (für den Umfangsteil der Vorform) | |
| Wasserstoff | |
| 20 l/min | |
| Sauerstoff | 20 l/min |
| Argon | 4 l/min |
| SiCl₄ | 340, 600, 820 oder 1100 ml/min. |
Die Abscheidungsausbeute (die Menge an tatsächlich abgeschiedenen
Glasteilchen/theoretische Menge der Abscheidung,
bezogen auf die verdüste Menge des Glasrohmaterials)
der Vorform aus porösen Glasteilchen wird in
Fig. 3 durch Kreise angegeben. In Fig. 3 wird die Fließgeschwindigkeit
von SiCl₄ als SiO₂ berechnet.
Wie aus Fig. 3 ersichtlich ist, schwanken die Abscheidungsausbeuten
zwischen 50 und 60%. Beträgt die Fließgeschwindigkeit
von SiCl₄ aus dem zweiten Brenner 1100 ml/min,
dann bildet die Vorform aus der Masse der feinen Glasteilchen
Risse und kann nicht in stabiler Weise gebildet
werden. In diesem Fall war die Dichteverteilung
instabil, wie dies in Fig. 4 gezeigt wird, und
zeigte einen Minimumpunkt.
Wie im Vergleichsbeispiel, jedoch durch Verdüsen von
SiHCl₃ aus dem zweiten Brenner 12 mit der folgenden
Fließgeschwindigkeit, wurde eine Vorform aus einer Masse aus feinen
Glasteilchen gebildet:
| Wasserstoff | |
| 12 l/min | |
| Sauerstoff | 20 l/min |
| Argon | 4 l/min |
| SiHCl₃ | 340, 970, 820, 1100 oder 1120 ml/min |
Die Abscheidungsausbeuten werden in Fig. 3 als schwarze
Kreise gezeigt und liegen etwa um 10% höher als beim
Vergleichsbeispiel; sie schwanken zwischen 56 und 68%.
In diesem Beispiel konnte beim Verdüsen von SiHCl₃ mit
1100 ml/min oder mehr die poröse Vorform aus feinen
Glasteilchen in stabiler Weise hergestellt werden. Die
Dichteverteilung ist gleichmäßig und stabil, wie
dies in Fig. 5 gezeigt wird.
In gleicher Weise wie im Vergleichsbeispiel, jedoch
unter Verwendung der nachfolgenden Fließgeschwindigkeit, wurde
eine poröse Vorform aus feinen Glasteilchen gebildet:
| Brenner 11 | |
| SiCl₄ | |
| 600 ml/min | |
| GeCl₄ | 105 ml/min |
| Wasserstoff | 10 l/min |
| Sauerstoff | 12 l/min |
| Argon | 2,7 l/min |
| Brenner 12 | |
| Wasserstoff | |
| 16 l/min | |
| Sauerstoff | 20 l/min |
| Argon | 4 l/min |
| SiCl₄ | 600 ml/min |
| SiHCl₃ | 340 ml/min |
Die Abscheidungsausbeute betrug 61%.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer Vorform für optische
Fasern durch axiale Dampfphasenabscheidung unter
Verwendung eines mittigen und wenigstens eines
weiteren Brenners, wobei jedem Brenner als Brennglas
Wasserstoff und Sauerstoff sowie ein Glasrohmaterial
zugeführt werden, die gebildeten feinen Glasteilchen
auf einem Ausgangskörper unter Ausbildung einer
porösen Glasvorform abgeschieden werden und diese zu
einer transparenten Vorform verglast wird, dadurch
gekennzeichnet, daß dem mittigen
Brenner als Glasrohmaterial SiCl₄ und wenigstens
einem weiteren Brenner eine wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung mit größerer Verbrennungswärme als
SiCl₄, gegebenenfalls im Gemisch mit SiCl₄,
zugeführt, mittels des mittigen Brenners der Kernteil
mit höherem Brechungsindex und mittels wenigstens
einem weiteren Brenner der Mantel mit einem
niedrigeren Brechungsindex gebildet wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung SiHCl₃,
SiH₂Cl₂, SiH₃Cl oder SiH₄ verwendet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die als wasserstoffhaltige
Siliciumverbindung eine Mischung aus wenigstens
zwei Verbindungen, ausgewählt aus SiHCl₃, SiH₂Cl₂,
SiH₃Cl, SiH₄ und SiCl₄, verwendet wird.
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