JPS6026053B2 - 光伝送用ガラスの製造方法 - Google Patents
光伝送用ガラスの製造方法Info
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- JPS6026053B2 JPS6026053B2 JP51101088A JP10108876A JPS6026053B2 JP S6026053 B2 JPS6026053 B2 JP S6026053B2 JP 51101088 A JP51101088 A JP 51101088A JP 10108876 A JP10108876 A JP 10108876A JP S6026053 B2 JPS6026053 B2 JP S6026053B2
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- Japan
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- glass
- ratio
- gas
- dopant
- optical transmission
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/04—Multi-nested ports
- C03B2207/06—Concentric circular ports
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/20—Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
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- Organic Chemistry (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光通信に必要な、伝送損失の低い、かつ半径
方向において所定の屈折率差を有すファイバーに用いら
れるガラス素材の製造方法に関する。
方向において所定の屈折率差を有すファイバーに用いら
れるガラス素材の製造方法に関する。
従釆これらガラス素材は火炎加水分解外ズケ法あるいは
ＣＶＤ内ズケ法等によりつくられている。
ＣＶＤ内ズケ法等によりつくられている。
【１ｌ 火炎加水分解外ズケ法としては、原料ガスとし
てのＳＩＣそ４ やＣＣＣ夕４ をキャリアーガスとし
ての０２と共に酸水素炎中に送り込み火炎加水分解によ
ってＧ０２（ドーパント）−Ｓｉ０２の粉末を作り、こ
れらを回転往復移動する石英パイプ上に付け、続いてＳ
ｉ０２の粉末を作って付ける。
てのＳＩＣそ４ やＣＣＣ夕４ をキャリアーガスとし
ての０２と共に酸水素炎中に送り込み火炎加水分解によ
ってＧ０２（ドーパント）−Ｓｉ０２の粉末を作り、こ
れらを回転往復移動する石英パイプ上に付け、続いてＳ
ｉ０２の粉末を作って付ける。
こうして作った粉末体を適当な温度で焼結して透明ガラ
スとし、引き続きこの透明ガラス体からはじめの石英パ
イプを削り取った上、溶融紙糸してクラッド型ガラスフ
ァイバーを作ることができる。火炎加水分解では下記に
示されるように水分の多い雰囲気下でガラス粉末が形成
されるので出釆上ったガラスはＯＨ基の含有量の多いも
のとなる。
スとし、引き続きこの透明ガラス体からはじめの石英パ
イプを削り取った上、溶融紙糸してクラッド型ガラスフ
ァイバーを作ることができる。火炎加水分解では下記に
示されるように水分の多い雰囲気下でガラス粉末が形成
されるので出釆上ったガラスはＯＨ基の含有量の多いも
のとなる。
２Ｌ＋０２一が２０ （多量）
ＳＩＣＺ４ 十犯２０（少量）一Ｓｉ０２十幻ＨＣ〆Ｑ
Ｃ＆ 十が２０（少量）一Ｇ０２十餌ＣそこのＯＨ基は
０．９５山ｍ付近に振動吸収をもち、また付近の波長領
域においても伝送ロスを増す原因となるので好ましくな
い。
Ｃ＆ 十が２０（少量）一Ｇ０２十餌ＣそこのＯＨ基は
０．９５山ｍ付近に振動吸収をもち、また付近の波長領
域においても伝送ロスを増す原因となるので好ましくな
い。
【２１ ＣＶＤ内ズケ法としては、回転往復移動する石
英パイプの外側を酸水素炎で加熱しながら、そのパイプ
の孔内に原料ガス（ＳＩＣそ４や戊Ｃそ４と０２の混合
ガス）を流す。
英パイプの外側を酸水素炎で加熱しながら、そのパイプ
の孔内に原料ガス（ＳＩＣそ４や戊Ｃそ４と０２の混合
ガス）を流す。
はじめは孔内壁にＳｉ０２ガラスを積層し、後でＧｅＱ
−Ｓｉ○２ガラスを積層せしめた後、高温加熱してパイ
プの孔をコラツプスしてロッドとする。これを溶融紡糸
すればクラツド型ガラスファイバーを作ることができる
。この方法では酸水素炎の熱が孔内の加熱に利用される
割合が低い上に、下記反応から分るようにＷＣ〆４ か
ら戊０２の生成割合が低く、ＱＱのドープ収率が悪い。
−Ｓｉ○２ガラスを積層せしめた後、高温加熱してパイ
プの孔をコラツプスしてロッドとする。これを溶融紡糸
すればクラツド型ガラスファイバーを作ることができる
。この方法では酸水素炎の熱が孔内の加熱に利用される
割合が低い上に、下記反応から分るようにＷＣ〆４ か
ら戊０２の生成割合が低く、ＱＱのドープ収率が悪い。
Ｓｉｃ〆４ 十〇２→Ｓｉ〇２十２Ｃそ２ＧらＣ＆ 十
０２２ＣＣ０２十めど２ ＱＣ＆の原料が高くコスト高になるので好ましくない。
０２２ＣＣ０２十めど２ ＱＣ＆の原料が高くコスト高になるので好ましくない。
本発明者等はこれらの欠点を補うべく研究を重ねた結果
、次の知見を得た。化学書をみるとガラス粉末の形成に
あたって関係している。
、次の知見を得た。化学書をみるとガラス粉末の形成に
あたって関係している。
ＨＣと、ＨＦ、日２０、ＳＩＣ夕４ 、ＱＣ仏 、Ｓｊ
０２、Ｇｅ０２の生成自由エネルギーは下表のようであ
る。これらのデータを検討すると、これらガラス粉末を
形成するような高温において、一例として以下のことが
いえる。
０２、Ｇｅ０２の生成自由エネルギーは下表のようであ
る。これらのデータを検討すると、これらガラス粉末を
形成するような高温において、一例として以下のことが
いえる。
‘１｝ 水素は比○としてよりＨＣ〆またはＨＦとして
いる方が安定である。
いる方が安定である。
■ Ｓｉ０２はＳＩＣ夕４ よりも安定であるがＷ０２
はＷＣそ４ よりも不安定である。
はＷＣそ４ よりも不安定である。
‘３｝ Ｇｅ０２を安定にするには水素をも介在させ蛇
Ｃそ４やＳＩＣ夕４から出てくる塩素をＨＣそとして除
いてやればよい。
Ｃそ４やＳＩＣ夕４から出てくる塩素をＨＣそとして除
いてやればよい。
以上のことより、光通信に適したガラスを製造するには
形成ガラスカミＯＨ基を含まないように過剰比○の少な
い雰囲気とすること、またＳＩＣそ４や戊Ｃそ４ から
出てくる塩素をＨＣ夕として除し、て蛇０２等のドープ
収率を上げるようにすることがよいと、本発明者等は考
えた。
形成ガラスカミＯＨ基を含まないように過剰比○の少な
い雰囲気とすること、またＳＩＣそ４や戊Ｃそ４ から
出てくる塩素をＨＣ夕として除し、て蛇０２等のドープ
収率を上げるようにすることがよいと、本発明者等は考
えた。
そしてその為には、原料ガスにおいて水素とハロゲン元
素とが当量ないいま若干ハロゲン元素が多くなる程度に
すればよいことを見出し、本発明に到達したものである
。原料ガスの組合せとしては次のようなものがある。｛
１１水素ガス（日２）十Ｓｉおよびドーパントのハロゲ
ン化物（ＭＸｙ）＋酸素ガス（０２）地十０２一畑２０ ２も○十ＱＭＫｙ→ＭＱ０２十止ＫＱｙ／４【２１ Ｓ
ｉおよびドーパント、水素化物（ＭＨＺ）十酸素ガス（
０２）十ハロゲンガス（Ｘ２）ＱＭＨＺ＋く・十半）０
２ＭＱＱ 十半日２０ ぞ日２０十学Ｘ２一キで２ 十ＱｚＨＸ ｛３’ Ｓｉおよび／またはドーパントのハロゲン化物
（ＭＯＸｙ）十Ｓｉおよび／またはドーパントの水素化
物（ＭＩＨＺ）＋酸素ガス（０２）（Ｓｉ，ドーパント
が必ず構成成分に含まれること）。
素とが当量ないいま若干ハロゲン元素が多くなる程度に
すればよいことを見出し、本発明に到達したものである
。原料ガスの組合せとしては次のようなものがある。｛
１１水素ガス（日２）十Ｓｉおよびドーパントのハロゲ
ン化物（ＭＸｙ）＋酸素ガス（０２）地十０２一畑２０ ２も○十ＱＭＫｙ→ＭＱ０２十止ＫＱｙ／４【２１ Ｓ
ｉおよびドーパント、水素化物（ＭＨＺ）十酸素ガス（
０２）十ハロゲンガス（Ｘ２）ＱＭＨＺ＋く・十半）０
２ＭＱＱ 十半日２０ ぞ日２０十学Ｘ２一キで２ 十ＱｚＨＸ ｛３’ Ｓｉおよび／またはドーパントのハロゲン化物
（ＭＯＸｙ）十Ｓｉおよび／またはドーパントの水素化
物（ＭＩＨＺ）＋酸素ガス（０２）（Ｓｉ，ドーパント
が必ず構成成分に含まれること）。
ＭＩＨＺ＋（１十半）０２一ＭＩＱ０２十半日２０
半日２０十字ＭｎＸｙ
一手側８０２Ｑ
十日ＱＺＸｙ鯉ｚ
（ただし・広学とする）
原料ガスにおいて、ハロゲン化物は不活性ガスあるいは
ノズルの出口に至るまで加熱されることがないときには
酸素ガスでキャリア‐され、水素化物は不活性ガスある
いは水素ガスでキャリア一される。
ノズルの出口に至るまで加熱されることがないときには
酸素ガスでキャリア‐され、水素化物は不活性ガスある
いは水素ガスでキャリア一される。
ドーパントのハロゲン化物としてはＱＣ〆４ の他、Ｐ
ＯＣ夕３ 、ＰＣそ５ 、Ａ〆Ｃ夕３ 、ＢＣ〆３ 、
ＢＢら、ＴＩＣ公等、ドーバントの水素化物としてはＱ
比の他、ＰＨ３、＆日６、ＳｍＨ４等がある。
ＯＣ夕３ 、ＰＣそ５ 、Ａ〆Ｃ夕３ 、ＢＣ〆３ 、
ＢＢら、ＴＩＣ公等、ドーバントの水素化物としてはＱ
比の他、ＰＨ３、＆日６、ＳｍＨ４等がある。
酸素ガスとしては０２の他、分解して０２を発生するよ
うなガス、例えばＣ０２、Ｎ０２のようなものも用いら
れる。この酸素ガスは酸化物生成に必要な以上与えられ
ることもあり、反応速度、平衝定数等との関係もあって
複雑であるが、前記の式では余分な比０や○そ２が生じ
ないことを示している。なおここで反応やガラス粉末形
成に必要な熱は原料ガスの混合一反応以前に電気炉や高
周波プラズマ等によって与えてもよいし、原料ガスの混
合−反応と同時点で高周波プラズマ、光エネルギー、酸
水素炎等によって与えてもよい。
うなガス、例えばＣ０２、Ｎ０２のようなものも用いら
れる。この酸素ガスは酸化物生成に必要な以上与えられ
ることもあり、反応速度、平衝定数等との関係もあって
複雑であるが、前記の式では余分な比０や○そ２が生じ
ないことを示している。なおここで反応やガラス粉末形
成に必要な熱は原料ガスの混合一反応以前に電気炉や高
周波プラズマ等によって与えてもよいし、原料ガスの混
合−反応と同時点で高周波プラズマ、光エネルギー、酸
水素炎等によって与えてもよい。
前記‘１）〜【３｝の場合にノズル先端から出る原料ガ
スの配列の例を第１〜第４図に示す。
スの配列の例を第１〜第４図に示す。
｛１１の場合は第１図に示すが、イはＭＫｙ＋不活性ガ
ス（または０２）、口は不活性ガス（またはＱ）、ハは
日２、二は０２の導入路である。
ス（または０２）、口は不活性ガス（またはＱ）、ハは
日２、二は０２の導入路である。
‘２｝の場合は第２図に示すが、イはＭＨ２十不活性ガ
ス（またはＺ）トロは不活性ガス（または日２）、ハは
０２十×２、二はＱの導入略である。‘３１の場合は第
３，４図に示す。第３図においてイはＭＩＸｙ十不活性
ガス（または０２）、口は不活性ガス、ハはＭＯＨＺ＋
不活性ガス（またはＱ）、二は不活性ガス、木は０２の
導入路である。第４図においてイはＭＩＸｙ十不活性ガ
ス（または０２）、口は０２、ハはＭＯＨＺ＋不活性ガ
ス（または０２）、二は仏（または不活性ガス）の導入
路である。このようにして形成されるガラス粉末は例え
ば回転移動しているターゲット上に積層させることが出
きる。
ス（またはＺ）トロは不活性ガス（または日２）、ハは
０２十×２、二はＱの導入略である。‘３１の場合は第
３，４図に示す。第３図においてイはＭＩＸｙ十不活性
ガス（または０２）、口は不活性ガス、ハはＭＯＨＺ＋
不活性ガス（またはＱ）、二は不活性ガス、木は０２の
導入路である。第４図においてイはＭＩＸｙ十不活性ガ
ス（または０２）、口は０２、ハはＭＯＨＺ＋不活性ガ
ス（または０２）、二は仏（または不活性ガス）の導入
路である。このようにして形成されるガラス粉末は例え
ば回転移動しているターゲット上に積層させることが出
きる。
この積層回数に応じて原料ガス中のドーパント化合物の
濃度を変えることにより積層ガラス粉末中のドーブ剤の
濃度を変え、ガラスにした後の屈折率を変化させること
ができる。この積層は粉末状にても或はガラス状にても
積層していくことができる。粉末状に積属した場合には
、後で糠結するに充分な温度領域内を試料をゆっくり動
かして加熱、暁結して透明なガラスにすることができる
。このようにして得られた透明なガラスは、その後、最
初のターゲット部分を除去してガラスパイプとし、溶融
紡糸を行なえば光伝送用ファイバーとすることができる
。本発明方法により次のような効果が麦せられる。
濃度を変えることにより積層ガラス粉末中のドーブ剤の
濃度を変え、ガラスにした後の屈折率を変化させること
ができる。この積層は粉末状にても或はガラス状にても
積層していくことができる。粉末状に積属した場合には
、後で糠結するに充分な温度領域内を試料をゆっくり動
かして加熱、暁結して透明なガラスにすることができる
。このようにして得られた透明なガラスは、その後、最
初のターゲット部分を除去してガラスパイプとし、溶融
紡糸を行なえば光伝送用ファイバーとすることができる
。本発明方法により次のような効果が麦せられる。
‘１’火炎加水分解法によってつくったガラスの欠点で
あるＯＨ含有量を減少させることができ、伝送損失の低
いガラスが得られる。
あるＯＨ含有量を減少させることができ、伝送損失の低
いガラスが得られる。
‘２｝ ドーパントのドープ収率をＣＶＤに比して高く
出釆、火炎加水分解法のそれに近い値とすることが出来
る。
出釆、火炎加水分解法のそれに近い値とすることが出来
る。
ＣＶＤに比して安いガラスが得られる。実施例
第３図のような構造のノズルを石英ガラスで作り、その
ノズルの原料ガス出口より先の部分を白金抵抗炉内に入
れ１２００℃に加熱しておいた。
ノズルの原料ガス出口より先の部分を白金抵抗炉内に入
れ１２００℃に加熱しておいた。
まずこのノズルの中にイとしてＳＩＣ〆４３０比ｃ／分
、ＷＣと４１０比ｃ／分、０２１０００ｃ／分、ロとし
て〜２０比ｃ／分、ハとしてＳｉＨ４４０比ｃ／分、二
として〜２０比ｃ／分、木として０２２００比ｃ／分を
流し込み、ノズルを出てから十分混合するようにした。
この混合ガスは直ちに反応してＱ０２をドープしたＳｉ
０２の粉末となり、回転往復移動している石英パイプ（
外径８０、内径６０）上に積層ごせた。次にイとしてＳ
ＩＣそ４ を４０比ｃ／分、０２８０比ｃ／分、口とし
て〜２０比ｃ／分、ハとしてＳｉ比４０比ｃ／分、二と
してＡｒ２０比ｃ／分、ホとして０２雄０比ｃ／分を流
し込みノズルを出てから十分混合するようにした。
、ＷＣと４１０比ｃ／分、０２１０００ｃ／分、ロとし
て〜２０比ｃ／分、ハとしてＳｉＨ４４０比ｃ／分、二
として〜２０比ｃ／分、木として０２２００比ｃ／分を
流し込み、ノズルを出てから十分混合するようにした。
この混合ガスは直ちに反応してＱ０２をドープしたＳｉ
０２の粉末となり、回転往復移動している石英パイプ（
外径８０、内径６０）上に積層ごせた。次にイとしてＳ
ＩＣそ４ を４０比ｃ／分、０２８０比ｃ／分、口とし
て〜２０比ｃ／分、ハとしてＳｉ比４０比ｃ／分、二と
してＡｒ２０比ｃ／分、ホとして０２雄０比ｃ／分を流
し込みノズルを出てから十分混合するようにした。
こうして反応させたＳｉＱの粉末を上記の戊０２−Ｓｉ
Ｑ粉末の積層している回転往復移動している石英パイプ
上に積層させた。こうして外径４３側？、内蓬６肋◇の
粉末を積層したパイプを作ることができた。このものを
暁緒炉内の１５００ｑｏの帯城を５側／分で移動させて
暁結させ、透明のガラスパイプ（２仇舷？）を得た。こ
の内面をフッ酸で研磨して２仇奴Ｊ×１仇舷Ｊのパイプ
とした後、溶融織糸したところクラッド型のファイバー
を作ることができた。このファイバーの伝送損失は＾＝
０．８３仏ｍで１世旧／ｋｎ以下という小さい値であり
、また＾＝０．９５ムｍから求めたＯＨの量は１弦血と
いう小さい値であった。
Ｑ粉末の積層している回転往復移動している石英パイプ
上に積層させた。こうして外径４３側？、内蓬６肋◇の
粉末を積層したパイプを作ることができた。このものを
暁緒炉内の１５００ｑｏの帯城を５側／分で移動させて
暁結させ、透明のガラスパイプ（２仇舷？）を得た。こ
の内面をフッ酸で研磨して２仇奴Ｊ×１仇舷Ｊのパイプ
とした後、溶融織糸したところクラッド型のファイバー
を作ることができた。このファイバーの伝送損失は＾＝
０．８３仏ｍで１世旧／ｋｎ以下という小さい値であり
、また＾＝０．９５ムｍから求めたＯＨの量は１弦血と
いう小さい値であった。
一方、Ｗ０２のＷＣ夕４からの生成割合は極めて高く、
７５％以上がドープされていることが分折により確認で
きた。比較例 実施例と同じノズルの中に、イとしてＳＩＣ〆４を１０
比ｃ／分、蛇Ｃそ４ を１０比ｃ／分、０２を１００比
ｃ分、口として〜を２０比ｃ／分、ハとしてＳｉ比を４
０比ｃ／分、二としてＡｒを２０比ｃノ分、木として０
２を２００比ｃ／分を流し込み、実施例と同様にガラス
を作った。
７５％以上がドープされていることが分折により確認で
きた。比較例 実施例と同じノズルの中に、イとしてＳＩＣ〆４を１０
比ｃ／分、蛇Ｃそ４ を１０比ｃ／分、０２を１００比
ｃ分、口として〜を２０比ｃ／分、ハとしてＳｉ比を４
０比ｃ／分、二としてＡｒを２０比ｃノ分、木として０
２を２００比ｃ／分を流し込み、実施例と同様にガラス
を作った。
ＯＨの量は１００脚であった。
第１〜第４図は、本発明における原料ガスの導入方法に
ついての実施態様を示す概念図である。 矛１図矛２図 矛３図 矛４図
ついての実施態様を示す概念図である。 矛１図矛２図 矛３図 矛４図
Claims (1)
- １ シリコンおよびドーパントのハロゲン化物と水素ガ
ス、或いはシリコンおよびドーパントの水素化物とハロ
ゲンガス、或いはシリコンおよび／またはドーパントの
ハロゲン化物とシリコンおよび／またはドーパントの水
素化物（シリコン、ドーパントが必ず構成成分に含まれ
る）を、酸素ガスと共に加熱し酸化物としてガラス粉末
を形成し光伝送用ガラスを製造する方法において、原料
ガス中の水素とハロゲン元素とが当量乃至はハロゲン元
素が若干過剰になるようにしたことを特徴とする光伝送
用ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51101088A JPS6026053B2 (ja) | 1976-08-26 | 1976-08-26 | 光伝送用ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51101088A JPS6026053B2 (ja) | 1976-08-26 | 1976-08-26 | 光伝送用ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5327039A JPS5327039A (en) | 1978-03-13 |
| JPS6026053B2 true JPS6026053B2 (ja) | 1985-06-21 |
Family
ID=14291330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51101088A Expired JPS6026053B2 (ja) | 1976-08-26 | 1976-08-26 | 光伝送用ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6026053B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54142318A (en) * | 1978-04-21 | 1979-11-06 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Production of anhydrous basic material for optical communication fibers |
| JPS6126532A (ja) * | 1984-07-13 | 1986-02-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用母材の製造方法 |
-
1976
- 1976-08-26 JP JP51101088A patent/JPS6026053B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5327039A (en) | 1978-03-13 |
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