JPH09111462A - 光ファイバ母材製造用反応容器及びその反応容器におけるコーティング方法 - Google Patents
光ファイバ母材製造用反応容器及びその反応容器におけるコーティング方法Info
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- JPH09111462A JPH09111462A JP26574095A JP26574095A JPH09111462A JP H09111462 A JPH09111462 A JP H09111462A JP 26574095 A JP26574095 A JP 26574095A JP 26574095 A JP26574095 A JP 26574095A JP H09111462 A JPH09111462 A JP H09111462A
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01406—Deposition reactors therefor
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- Furnace Housings, Linings, Walls, And Ceilings (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 製造した光ファイバの伝送特性が悪化する。
【解決手段】 内部１１に酸水素バーナ１４、１５を備
え、この酸水素バーナ１４、１５の酸水素火炎中でけい
素化合物を酸化、加水分解させて光ファイバ母材２の製
造を行う反応容器１において、反応容器１の内部１１の
内表面に、セラミック前駆体ポリマーを付着させ焼成し
てなるコーティング層３が形成されている。
え、この酸水素バーナ１４、１５の酸水素火炎中でけい
素化合物を酸化、加水分解させて光ファイバ母材２の製
造を行う反応容器１において、反応容器１の内部１１の
内表面に、セラミック前駆体ポリマーを付着させ焼成し
てなるコーティング層３が形成されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光ファイバ母材を
製造するための反応容器及びその反応容器におけるコー
ティング方法に関するものである。
製造するための反応容器及びその反応容器におけるコー
ティング方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】光ファイバ母材製造用の反応容器は、そ
の内部にけい素化合物等、酸素及び水素をトーチから噴
出可能なバーナと回転する出発棒とを備え、そのバーナ
の火炎を出発棒の下端へ向けて噴射させ、出発棒の下方
へ徐々に多孔質のガラス体からなる光ファイバ母材を製
造するものである。このように、反応容器にて光ファイ
バ母材製造時にはその内部が高温状態となるため、容器
の壁体はかなりの耐熱性を要求される。また、その製造
時には反応容器の内部でＨＣｌ、Ｃｌ2 の腐食性の気体
が発生するため、容器の壁体は耐酸性も要求される。
の内部にけい素化合物等、酸素及び水素をトーチから噴
出可能なバーナと回転する出発棒とを備え、そのバーナ
の火炎を出発棒の下端へ向けて噴射させ、出発棒の下方
へ徐々に多孔質のガラス体からなる光ファイバ母材を製
造するものである。このように、反応容器にて光ファイ
バ母材製造時にはその内部が高温状態となるため、容器
の壁体はかなりの耐熱性を要求される。また、その製造
時には反応容器の内部でＨＣｌ、Ｃｌ2 の腐食性の気体
が発生するため、容器の壁体は耐酸性も要求される。
【０００３】従来、この反応容器の耐熱及び耐酸に関し
て次のような対策が講じられてきた。すなわち、反応容
器の壁体をＮｉ基合金などの耐熱性及び耐酸性を有する
金属材料で形成して、壁体自体に耐熱性を持たせること
で、反応容器内部で発生する熱や塩化物に対抗しようと
する対策が講じられていた。また、反応容器の壁体の内
表面にＳｉＣ、ＳｉＯ2 をゾルゲル法等により壁体の表
面にコーティングを施すことで、壁体に耐熱性及び耐酸
性を与える対策が講じられていた。
て次のような対策が講じられてきた。すなわち、反応容
器の壁体をＮｉ基合金などの耐熱性及び耐酸性を有する
金属材料で形成して、壁体自体に耐熱性を持たせること
で、反応容器内部で発生する熱や塩化物に対抗しようと
する対策が講じられていた。また、反応容器の壁体の内
表面にＳｉＣ、ＳｉＯ2 をゾルゲル法等により壁体の表
面にコーティングを施すことで、壁体に耐熱性及び耐酸
性を与える対策が講じられていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
反応容器における耐熱及び耐酸技術にあっては、次のよ
うな問題点がある。まず、反応容器の壁体をＮｉ基合金
などの金属で形成するものにあっては、特殊金属を用い
ることから反応容器自体のコストが高いものとなる。ま
た、その壁体が腐食性の気体にさらされ、吸着水分の影
響を受けると、その表面が腐食劣化してしまい、十分な
耐酸性が得られない。また、壁体の金属成分が容器内の
空間に浮遊して、製造中の光ファイバ母材に混入して不
純物となり、その母材をもとに製造された光ファイバの
伝送特性を悪化させる一因となる。
反応容器における耐熱及び耐酸技術にあっては、次のよ
うな問題点がある。まず、反応容器の壁体をＮｉ基合金
などの金属で形成するものにあっては、特殊金属を用い
ることから反応容器自体のコストが高いものとなる。ま
た、その壁体が腐食性の気体にさらされ、吸着水分の影
響を受けると、その表面が腐食劣化してしまい、十分な
耐酸性が得られない。また、壁体の金属成分が容器内の
空間に浮遊して、製造中の光ファイバ母材に混入して不
純物となり、その母材をもとに製造された光ファイバの
伝送特性を悪化させる一因となる。
【０００５】一方、コーティングにより壁体に耐熱性及
び耐酸性を与えるものにあっては、壁体とコーティング
層との密着性が十分でなく、反応容器内が３００〜６０
０℃となる母材の製造時に、コーティングが剥離した
り、コーティングにクラックが生じてしまうなどの不具
合を生じ、耐熱性、耐酸性コーティングとして機能が十
分に果たせなかった。このため、このような反応容器内
で製造された母材をもとに光ファイバを形成すると、品
質が低下するおそれがある。また、光ファイバ母材の製
造後に、剥離・クラックの補修を行うとすると、コーテ
ィング層を所定厚とするのに、何度も塗料を塗り重ねな
ければならず、その作業に多大な手間と時間を要するこ
ととなる。
び耐酸性を与えるものにあっては、壁体とコーティング
層との密着性が十分でなく、反応容器内が３００〜６０
０℃となる母材の製造時に、コーティングが剥離した
り、コーティングにクラックが生じてしまうなどの不具
合を生じ、耐熱性、耐酸性コーティングとして機能が十
分に果たせなかった。このため、このような反応容器内
で製造された母材をもとに光ファイバを形成すると、品
質が低下するおそれがある。また、光ファイバ母材の製
造後に、剥離・クラックの補修を行うとすると、コーテ
ィング層を所定厚とするのに、何度も塗料を塗り重ねな
ければならず、その作業に多大な手間と時間を要するこ
ととなる。
【０００６】そこで本発明は、以上のような問題点を解
決するためになされたものであって、高品質な光ファイ
バを産出する光ファイバ母材を製造可能とする光ファイ
バ母材製造用反応容器及び光ファイバ母材製造用反応容
器のコーティング方法を提供することを目的とする。
決するためになされたものであって、高品質な光ファイ
バを産出する光ファイバ母材を製造可能とする光ファイ
バ母材製造用反応容器及び光ファイバ母材製造用反応容
器のコーティング方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、内部
に酸水素バーナを備え、この酸水素バーナの酸水素火炎
中でけい素化合物を酸化、加水分解させて光ファイバ母
材の製造を行う反応容器において、反応容器の内部表面
にセラミック前駆体ポリマーを付着させ焼成してなるコ
ーティング層が形成されたことを特徴とする光ファイバ
母材製造用反応容器である。
に酸水素バーナを備え、この酸水素バーナの酸水素火炎
中でけい素化合物を酸化、加水分解させて光ファイバ母
材の製造を行う反応容器において、反応容器の内部表面
にセラミック前駆体ポリマーを付着させ焼成してなるコ
ーティング層が形成されたことを特徴とする光ファイバ
母材製造用反応容器である。
【０００８】このような発明によれば、光ファイバ母材
の製造時に発生する腐食性ガスに対しコーティング層が
十分な耐酸性を有するため、容器の内部表面がその腐食
性ガスに直接さらされることがなく、反応容器の劣化を
防ぐことができるので、内部に不純物が浮遊することは
ない。
の製造時に発生する腐食性ガスに対しコーティング層が
十分な耐酸性を有するため、容器の内部表面がその腐食
性ガスに直接さらされることがなく、反応容器の劣化を
防ぐことができるので、内部に不純物が浮遊することは
ない。
【０００９】また本発明は、前述のセラミック前駆体ポ
リマーが熱分解によりＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓ
ｉ−Ｎ系のセラミックスに転化可能するものであること
を特徴とする光ファイバ母材製造用反応容器である。
リマーが熱分解によりＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓ
ｉ−Ｎ系のセラミックスに転化可能するものであること
を特徴とする光ファイバ母材製造用反応容器である。
【００１０】このような発明によれば、コーティング層
が緻密性を有するＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−
Ｎ系のセラミックスで形成されるから、ガスバリアー性
に優れている。このため、コーティング層内側の表面部
分が腐食性ガスの影響を受ける心配がないと共に、コー
ティング層が容易に腐食することがなく耐久性に優れ
る。
が緻密性を有するＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−
Ｎ系のセラミックスで形成されるから、ガスバリアー性
に優れている。このため、コーティング層内側の表面部
分が腐食性ガスの影響を受ける心配がないと共に、コー
ティング層が容易に腐食することがなく耐久性に優れ
る。
【００１１】また本発明は、内部で光ファイバ母材を製
造を行う反応容器の内部表面にコーティングを施す方法
であって、内部表面にセラミック前駆体ポリマーを付着
させ、付着したセラミック前駆体ポリマーを焼成するこ
とにセラミックスに転化させて行う光ファイバ母材製造
用反応容器のコーティング方法である。
造を行う反応容器の内部表面にコーティングを施す方法
であって、内部表面にセラミック前駆体ポリマーを付着
させ、付着したセラミック前駆体ポリマーを焼成するこ
とにセラミックスに転化させて行う光ファイバ母材製造
用反応容器のコーティング方法である。
【００１２】このような発明によれば、セラミック前駆
体ポリマーは塗布や噴付けなどにより反応容器の内部表
面に付着させることができるから、その付着作業が容易
に行えると共に、付着作業に特殊な装置を必要としな
い。また、セラミック前駆体ポリマーのセラミックス転
化時に体積収縮率が小さいので、コーティング部分にク
ラックが生じにくい。このため、コーティング層を厚膜
に形成することが可能となる。更に、セラミック前駆体
ポリマーは付着時に内部表面へ密着するから、焼成によ
り形成されるコーティング層は内部表面へ密着した状態
となり、その内部表面から容易に剥離することはない。
体ポリマーは塗布や噴付けなどにより反応容器の内部表
面に付着させることができるから、その付着作業が容易
に行えると共に、付着作業に特殊な装置を必要としな
い。また、セラミック前駆体ポリマーのセラミックス転
化時に体積収縮率が小さいので、コーティング部分にク
ラックが生じにくい。このため、コーティング層を厚膜
に形成することが可能となる。更に、セラミック前駆体
ポリマーは付着時に内部表面へ密着するから、焼成によ
り形成されるコーティング層は内部表面へ密着した状態
となり、その内部表面から容易に剥離することはない。
【００１３】更に本発明は、前述のセラミック前駆体ポ
リマーが熱分解によりＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓ
ｉ−Ｎ系のセラミックスに転化可能するものであること
を特徴とする光ファイバ母材製造用反応容器のコーティ
ング方法である。
リマーが熱分解によりＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓ
ｉ−Ｎ系のセラミックスに転化可能するものであること
を特徴とする光ファイバ母材製造用反応容器のコーティ
ング方法である。
【００１４】このような発明によれば、緻密性を有する
Ｓｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラミック
スからなるコーティング層が形成できるから、非常に高
い耐酸性能を有し、腐食性ガスに対する耐久性に優れた
反応容器とすることができる。
Ｓｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラミック
スからなるコーティング層が形成できるから、非常に高
い耐酸性能を有し、腐食性ガスに対する耐久性に優れた
反応容器とすることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、添付図面に基づき、本発明
に係る実施形態の一例について説明する。尚、各図にお
いて同一要素には同一符号を付して説明を省略する。
に係る実施形態の一例について説明する。尚、各図にお
いて同一要素には同一符号を付して説明を省略する。
【００１６】図１は反応容器１の縦断面図である。図１
において、反応容器１の内部には、光ファイバの母材と
なるガラス微粒子堆積体２を製造するための内室１１が
形成されている。内室１１は、製造する堆積体２を収容
するのに十分な大きさの空間を有し、その内部に堆積体
２の製造器具１２を備えている。その製造器具１２は、
例えば、出発棒１３、コア用バーナ１４、クラッド用バ
ーナ１５及び排気口１６により構成される。出発棒１３
は、軸を垂直方向へ向けられた棒体であって、その下端
が内室１１のバーナ１４、１５近傍から天井まで上下動
可能とされると共に、軸回転自在に設置されている。コ
ア用バーナ１４及びクラッド用バーナ１５は、出発棒１
３の下端へ向けて、ガラス原料、燃料ガス、支燃ガス及
び不活性ガスを噴射して、火炎とともに出発棒１３の下
端にガラス原料を付着させ、堆積体２を堆積させるもの
である。一般に、ガラス原料としてはＳｉＣｌ4 及びＧ
ｅＣｌ4 、燃料ガスとしてはＨ2 、支燃ガスとしてはＯ
2 、不活性ガスとしてはＡｒが用いられる。排気口１６
は、堆積体２の堆積工程で発生するＣｌ2 やＨＣｌなど
の腐食性ガス、及び堆積体２に付着しなかったＳｉ
Ｏ2 、ＧｅＯ2 の微粒子を内室１１外へ排出するための
ものである。尚、この製造器具１２は、その他公知のも
のを採用してもよい。
において、反応容器１の内部には、光ファイバの母材と
なるガラス微粒子堆積体２を製造するための内室１１が
形成されている。内室１１は、製造する堆積体２を収容
するのに十分な大きさの空間を有し、その内部に堆積体
２の製造器具１２を備えている。その製造器具１２は、
例えば、出発棒１３、コア用バーナ１４、クラッド用バ
ーナ１５及び排気口１６により構成される。出発棒１３
は、軸を垂直方向へ向けられた棒体であって、その下端
が内室１１のバーナ１４、１５近傍から天井まで上下動
可能とされると共に、軸回転自在に設置されている。コ
ア用バーナ１４及びクラッド用バーナ１５は、出発棒１
３の下端へ向けて、ガラス原料、燃料ガス、支燃ガス及
び不活性ガスを噴射して、火炎とともに出発棒１３の下
端にガラス原料を付着させ、堆積体２を堆積させるもの
である。一般に、ガラス原料としてはＳｉＣｌ4 及びＧ
ｅＣｌ4 、燃料ガスとしてはＨ2 、支燃ガスとしてはＯ
2 、不活性ガスとしてはＡｒが用いられる。排気口１６
は、堆積体２の堆積工程で発生するＣｌ2 やＨＣｌなど
の腐食性ガス、及び堆積体２に付着しなかったＳｉ
Ｏ2 、ＧｅＯ2 の微粒子を内室１１外へ排出するための
ものである。尚、この製造器具１２は、その他公知のも
のを採用してもよい。
【００１７】図１において、反応容器１の内室１１は、
堆積体２製造時の高温状態に耐え得る素材からなる壁体
１７で囲われた構造となっている。壁材１７は、耐熱性
に加え、耐酸性を有するものを用いるのが好ましく、例
えば、Ｎｉ基合金、ＳＵＳ（ステンレス鋼）、Ａｌ等の
金属材が採用される。壁体１７の内表面には、壁体１７
を酸や高温から防護するためのコーティング層３が付設
されている。コーティング層３は、セラミック前駆体ポ
リマーを焼成して設けられたセラミックスの膜体であ
る。ここで、セラミック前駆体ポリマーとは、熱分解に
よりセラミックスに転化するポリマー材のことであり、
このセラミック前駆体ポリマーとして、Ｓｉ−Ｏ系、Ｓ
ｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラミックスに転化するも
のを用いるのが好ましく、例えば、ポリシラザンが用い
られる。具体的には、ペルヒドロポリシラザン（−Ｓｉ
Ｈ2 −ＮＨ−）やポリユシアシラザンなどが好適であ
る。
堆積体２製造時の高温状態に耐え得る素材からなる壁体
１７で囲われた構造となっている。壁材１７は、耐熱性
に加え、耐酸性を有するものを用いるのが好ましく、例
えば、Ｎｉ基合金、ＳＵＳ（ステンレス鋼）、Ａｌ等の
金属材が採用される。壁体１７の内表面には、壁体１７
を酸や高温から防護するためのコーティング層３が付設
されている。コーティング層３は、セラミック前駆体ポ
リマーを焼成して設けられたセラミックスの膜体であ
る。ここで、セラミック前駆体ポリマーとは、熱分解に
よりセラミックスに転化するポリマー材のことであり、
このセラミック前駆体ポリマーとして、Ｓｉ−Ｏ系、Ｓ
ｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラミックスに転化するも
のを用いるのが好ましく、例えば、ポリシラザンが用い
られる。具体的には、ペルヒドロポリシラザン（−Ｓｉ
Ｈ2 −ＮＨ−）やポリユシアシラザンなどが好適であ
る。
【００１８】コーティング層３は、ＳｉＯ2 などのセラ
ミックスで形成されるから充分な耐酸性を有しており、
ＨＣｌなどの腐食性ガスにされされてもほとんど浸食せ
ず、その内側の壁材１７に影響はない。また、コーティ
ング層３は、図２に示すように、従来のゾルゲル法によ
るコーティング膜と比べ、緻密性が高い（エッチングレ
ートが小さい）ので、イオンバリアー性に優れている。
このため、ＨＣｌなどの酸がコーティング層３を透過し
て壁材１７を腐食させる心配はない。更に、コーティン
グ層３は、後述するように壁体１７の表面に密着してい
るので、堆積体２の製造時に壁体１７から剥離すること
がなく、その剥離に起因してクラックが生ずることもな
い。従って、コーティング層３により壁体１７が確実に
防護され、壁体１７の金属成分が内室１１内に浮遊する
ようなことはなく、不純物の混在しない高純度の堆積体
２（光ファイバ母材）が形成可能となる。
ミックスで形成されるから充分な耐酸性を有しており、
ＨＣｌなどの腐食性ガスにされされてもほとんど浸食せ
ず、その内側の壁材１７に影響はない。また、コーティ
ング層３は、図２に示すように、従来のゾルゲル法によ
るコーティング膜と比べ、緻密性が高い（エッチングレ
ートが小さい）ので、イオンバリアー性に優れている。
このため、ＨＣｌなどの酸がコーティング層３を透過し
て壁材１７を腐食させる心配はない。更に、コーティン
グ層３は、後述するように壁体１７の表面に密着してい
るので、堆積体２の製造時に壁体１７から剥離すること
がなく、その剥離に起因してクラックが生ずることもな
い。従って、コーティング層３により壁体１７が確実に
防護され、壁体１７の金属成分が内室１１内に浮遊する
ようなことはなく、不純物の混在しない高純度の堆積体
２（光ファイバ母材）が形成可能となる。
【００１９】尚、上述の反応容器１は、ＶＡＤ法に用い
られるものであるが、ＯＶＤ法その他の製法に用いるも
のとしてもよい。すなわち、反応容器１において、その
製造器具２３をＶＡＤ法以外の製法に用いられる所定の
ものとして、ＶＡＤ法以外の製法により堆積体２を製造
するものとしてもよい。
られるものであるが、ＯＶＤ法その他の製法に用いるも
のとしてもよい。すなわち、反応容器１において、その
製造器具２３をＶＡＤ法以外の製法に用いられる所定の
ものとして、ＶＡＤ法以外の製法により堆積体２を製造
するものとしてもよい。
【００２０】次に、反応容器１におけるコーティング方
法について説明する。
法について説明する。
【００２１】まず、ポリシラザンなどのセラミック前駆
体ポリマーを内室１１の内表面に付着させる。その付着
作業は、ハケなどを用いて塗布により行ってもよいし、
噴付装置などを用いて噴霧により行ってもよく、これら
の方法により、内表面の全面へセラミック前駆体ポリマ
ーを容易に付着させることが可能である。その付着の
際、ＣＶＤ法やスパッタリング法のように特殊な装置は
必要としない。また、前述のセラミック前駆体ポリマー
の付着は、付着する前に必要に応じて、セラミック前駆
体ポリマーを所定の有機溶剤に溶かして行う場合もあ
る。そして、付着されたセラミック前駆体ポリマーは内
表面で濡れて密着することとなる。
体ポリマーを内室１１の内表面に付着させる。その付着
作業は、ハケなどを用いて塗布により行ってもよいし、
噴付装置などを用いて噴霧により行ってもよく、これら
の方法により、内表面の全面へセラミック前駆体ポリマ
ーを容易に付着させることが可能である。その付着の
際、ＣＶＤ法やスパッタリング法のように特殊な装置は
必要としない。また、前述のセラミック前駆体ポリマー
の付着は、付着する前に必要に応じて、セラミック前駆
体ポリマーを所定の有機溶剤に溶かして行う場合もあ
る。そして、付着されたセラミック前駆体ポリマーは内
表面で濡れて密着することとなる。
【００２２】内室１１の内表面にむらなくセラミック前
駆体ポリマーを付着させたら、内室１１内の温度を上げ
て焼成を行う。この焼成工程は、大気中又は不活性ガス
中で行われ、必要に応じて適宜選択して行えばよい。ま
た、焼成温度は使用するセラミック前駆体ポリマーの種
類により異なるが、一般には、約４００〜５００℃程度
である。この焼成により、セラミック前駆体ポリマーは
ＳｉＯ2 などのセラミックスに転化し、内室１１の内表
面にコーティング層３が形成される。この転化の際、セ
ラミック前駆体ポリマーの体積収縮率は、従来のゾルゲ
ル法による場合に比べ小さいので、予めセラミック前駆
体ポリマーを厚めに付着させておき、厚いコーティング
層３の形成が可能である。すなわち、一度の付着・焼成
により形成可能なコーティング層３の厚さは、約２〜３
μｍ程度であり、従来のゾルゲル法による厚さ約０．５
μｍに比べ、非常に厚い膜とすることが可能である。こ
のため、コーティング層３を繰り返し塗り重ねて、積層
した厚い膜体を形成する際に、その重ね塗りの回数が少
なくて済み、そのコーティング作業に手間と時間がかか
らない。
駆体ポリマーを付着させたら、内室１１内の温度を上げ
て焼成を行う。この焼成工程は、大気中又は不活性ガス
中で行われ、必要に応じて適宜選択して行えばよい。ま
た、焼成温度は使用するセラミック前駆体ポリマーの種
類により異なるが、一般には、約４００〜５００℃程度
である。この焼成により、セラミック前駆体ポリマーは
ＳｉＯ2 などのセラミックスに転化し、内室１１の内表
面にコーティング層３が形成される。この転化の際、セ
ラミック前駆体ポリマーの体積収縮率は、従来のゾルゲ
ル法による場合に比べ小さいので、予めセラミック前駆
体ポリマーを厚めに付着させておき、厚いコーティング
層３の形成が可能である。すなわち、一度の付着・焼成
により形成可能なコーティング層３の厚さは、約２〜３
μｍ程度であり、従来のゾルゲル法による厚さ約０．５
μｍに比べ、非常に厚い膜とすることが可能である。こ
のため、コーティング層３を繰り返し塗り重ねて、積層
した厚い膜体を形成する際に、その重ね塗りの回数が少
なくて済み、そのコーティング作業に手間と時間がかか
らない。
【００２３】また、そのコーティング層３は、セラミッ
ク前駆体ポリマーの時点で内室１１の内表面に濡れて密
着しており、その状態で焼成されて形成されるので、そ
の内表面にしっかりと密着した状態となる。このため、
堆積体２の製造時に、内室１１の内表面からコーティン
グ層３が容易に剥離することがなく、その剥離に起因し
てコーティング層３にクラックが生ずることもない。従
って、このコーティング層３により内室１１の壁体１７
が熱や酸から確実に防護されることとなる。
ク前駆体ポリマーの時点で内室１１の内表面に濡れて密
着しており、その状態で焼成されて形成されるので、そ
の内表面にしっかりと密着した状態となる。このため、
堆積体２の製造時に、内室１１の内表面からコーティン
グ層３が容易に剥離することがなく、その剥離に起因し
てコーティング層３にクラックが生ずることもない。従
って、このコーティング層３により内室１１の壁体１７
が熱や酸から確実に防護されることとなる。
【００２４】
【実施例】次に、コーティングを施した反応容器１及び
コーティングしていない反応容器により、それぞれ堆積
体２を製造し、それの堆積体２をもとに光ファイバを製
造した試験結果について説明する。
コーティングしていない反応容器により、それぞれ堆積
体２を製造し、それの堆積体２をもとに光ファイバを製
造した試験結果について説明する。
【００２５】まず、コーティング層３を形成した反応容
器１を用いた場合について説明すると、肉厚３ｍｍのＮ
ｉ基合金で縦１．５ｍ、横０．６ｍ、奥行０．５ｍとし
た箱形の反応容器１を用意し、前述のように、ポリシラ
ザンを内室１１の内側表面に塗布した後、大気中５００
℃で焼成して、約３μｍのＳｉＯ2 のコーティング層３
を形成した。このコーティング層３を形成した反応容器
１によりガラス微粒子の堆積体２を製造した。すなわ
ち、ガラス原料であるＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 を燃料ガ
スＨ2 、支燃ガスＯ2 と共にバーナへ供給し、加水分解
反応によりＳｉＯ2 、ＧｅＯ2 等のガラス微粒子を発生
させ、出発棒に付着堆積させて堆積体２を製造する。そ
の製造時のガラス微粒子生成の化学反応式は、以下のよ
うになる。
器１を用いた場合について説明すると、肉厚３ｍｍのＮ
ｉ基合金で縦１．５ｍ、横０．６ｍ、奥行０．５ｍとし
た箱形の反応容器１を用意し、前述のように、ポリシラ
ザンを内室１１の内側表面に塗布した後、大気中５００
℃で焼成して、約３μｍのＳｉＯ2 のコーティング層３
を形成した。このコーティング層３を形成した反応容器
１によりガラス微粒子の堆積体２を製造した。すなわ
ち、ガラス原料であるＳｉＣｌ4 、ＧｅＣｌ4 を燃料ガ
スＨ2 、支燃ガスＯ2 と共にバーナへ供給し、加水分解
反応によりＳｉＯ2 、ＧｅＯ2 等のガラス微粒子を発生
させ、出発棒に付着堆積させて堆積体２を製造する。そ
の製造時のガラス微粒子生成の化学反応式は、以下のよ
うになる。
【００２６】 ＳｉＣｌ4 ＋Ｏ2 → ＳｉＯ2 ＋２Ｃｌ2 ＳｉＣｌ4 ＋２Ｈ2 Ｏ → ＳｉＯ2 ＋４ＨＣｌ ＧｅＣｌ4 ＋Ｏ2 → ＧｅＯ2 ＋２Ｃｌ2 ＧｅＣｌ4 ＋２Ｈ2 Ｏ → ＧｅＯ2 ＋４ＨＣｌ これらの化学反応式に示されるように、生成物として、
Ｃｌ2 、ＨＣｌ等の腐食性ガスが発生したが、コーティ
ング層３を設けたことにより、Ｎｉ基合金がそれらのガ
スにさらされることはなく、金属腐食を回避することが
できた。また、焼成後、コーティング層３に剥離、クラ
ック等の損傷や劣化などは見られず、反応容器として、
十分な耐熱性を有していた。
Ｃｌ2 、ＨＣｌ等の腐食性ガスが発生したが、コーティ
ング層３を設けたことにより、Ｎｉ基合金がそれらのガ
スにさらされることはなく、金属腐食を回避することが
できた。また、焼成後、コーティング層３に剥離、クラ
ック等の損傷や劣化などは見られず、反応容器として、
十分な耐熱性を有していた。
【００２７】製造した堆積体２は、コアがＧｅＯ2 −Ｓ
ｉＯ2 で、クラッドがＳｉＯ2 からなるものであり、公
知の手段及び手法により、脱水、焼結して透明ガラス化
した後、延伸してロッドとし、更に反応容器１を用いて
そのロッドの周りにクラッドとなるガラス微粒子ＳｉＯ
2 を付着させた。その付着により得られた複合体を同様
に透明ガラス化して、プリフォームとし、線引して光フ
ァイバを得た。その光ファイバの伝送損失を評価したと
ころ、０．２０ｄＢ／ｋｍ（波長１．５５μｍ）であ
り、十分に低損失なものであった。
ｉＯ2 で、クラッドがＳｉＯ2 からなるものであり、公
知の手段及び手法により、脱水、焼結して透明ガラス化
した後、延伸してロッドとし、更に反応容器１を用いて
そのロッドの周りにクラッドとなるガラス微粒子ＳｉＯ
2 を付着させた。その付着により得られた複合体を同様
に透明ガラス化して、プリフォームとし、線引して光フ
ァイバを得た。その光ファイバの伝送損失を評価したと
ころ、０．２０ｄＢ／ｋｍ（波長１．５５μｍ）であ
り、十分に低損失なものであった。
【００２８】次に、コーティング層３を形成していない
反応容器を用いた場合について説明する。前述と同様
に、肉厚３ｍｍのＮｉ基合金で縦１．５ｍ、横０．６
ｍ、奥行０．５ｍとした箱形の反応容器１を用意し、コ
ーティング層３を形成しないで堆積体２の製造を行っ
た。製造終了後、反応容器の内表面には、ＨＣｌ等を含
有したＳｉＯ2 が付着していた。Ｎｉ基合金の表面は塩
酸成分、大気中の水分を吸着して、塩化ニッケルを生成
し微粒子が析出していた。続いて、前述のごとく、堆積
体２の製造を行い、プリフォームとし、線引して光ファ
イバを得た。その光ファイバの伝送損失を評価したとこ
ろ、０．３０ｄＢ／ｋｍ（波長１．５５μｍ）であり、
コーティング層３を施した反応容器１を用いた場合に比
べ、大きな伝送損失を有するものであった。
反応容器を用いた場合について説明する。前述と同様
に、肉厚３ｍｍのＮｉ基合金で縦１．５ｍ、横０．６
ｍ、奥行０．５ｍとした箱形の反応容器１を用意し、コ
ーティング層３を形成しないで堆積体２の製造を行っ
た。製造終了後、反応容器の内表面には、ＨＣｌ等を含
有したＳｉＯ2 が付着していた。Ｎｉ基合金の表面は塩
酸成分、大気中の水分を吸着して、塩化ニッケルを生成
し微粒子が析出していた。続いて、前述のごとく、堆積
体２の製造を行い、プリフォームとし、線引して光ファ
イバを得た。その光ファイバの伝送損失を評価したとこ
ろ、０．３０ｄＢ／ｋｍ（波長１．５５μｍ）であり、
コーティング層３を施した反応容器１を用いた場合に比
べ、大きな伝送損失を有するものであった。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、次
のような効果を得ることができる。すなわち、内部表面
に形成したコーティング層はその表面と密着しており、
内部表面から容易に剥離することがない。このコーティ
ング層によりその内側の表面部分が防護され腐食性ガス
にさらされることがない。このため、光ファイバ母材の
製造時に表面の金属成分が浮遊して母材の不純物となる
ことがなく、低損失の光ファイバが確実に製造できる。
のような効果を得ることができる。すなわち、内部表面
に形成したコーティング層はその表面と密着しており、
内部表面から容易に剥離することがない。このコーティ
ング層によりその内側の表面部分が防護され腐食性ガス
にさらされることがない。このため、光ファイバ母材の
製造時に表面の金属成分が浮遊して母材の不純物となる
ことがなく、低損失の光ファイバが確実に製造できる。
【００３０】また、コーティング層をＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ
−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラミックスにより形成すれ
ば、そのコーティング層が緻密性を有し、優れたイオン
バリアー性能を発揮する。このため、コーティング層内
側の表面部分が腐食性ガスの影響を受けず、コーティン
グ層が容易に腐食することもないから、耐久性に優れ
る。
−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラミックスにより形成すれ
ば、そのコーティング層が緻密性を有し、優れたイオン
バリアー性能を発揮する。このため、コーティング層内
側の表面部分が腐食性ガスの影響を受けず、コーティン
グ層が容易に腐食することもないから、耐久性に優れ
る。
【００３１】更に、セラミック前駆体ポリマーは、セラ
ミックス転化時における体積収縮率が小さいから、コー
ティング層を厚く形成することができる。このため、コ
ーティング層を繰り返し重ねて形成し、所定の積層膜と
する場合に、付着・焼成の作業回数が少なくて済み、コ
ーティング作業が効率良く行え、補修が必要となったと
きなどに有効である。
ミックス転化時における体積収縮率が小さいから、コー
ティング層を厚く形成することができる。このため、コ
ーティング層を繰り返し重ねて形成し、所定の積層膜と
する場合に、付着・焼成の作業回数が少なくて済み、コ
ーティング作業が効率良く行え、補修が必要となったと
きなどに有効である。
【図１】反応容器の断面図である。
【図２】コーティング層の特性を示す図である。
１…反応容器、１１…内室、１７…壁体、２…堆積体
（光ファイバ母材）、３…コーティング層、
（光ファイバ母材）、３…コーティング層、
Claims (4)
- 【請求項１】 内部に酸水素バーナを備え、この酸水素
バーナの酸水素火炎中でけい素化合物を酸化、加水分解
させて光ファイバ母材の製造を行う反応容器において、 前記反応容器の内部表面に、セラミック前駆体ポリマー
を付着させ焼成してなるコーティング層が形成されたこ
とを特徴とする光ファイバ母材製造用反応容器。 - 【請求項２】 前記セラミック前駆体ポリマーが熱分解
によりＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラ
ミックスに転化可能するものであることを特徴とする請
求項１に記載の光ファイバ母材製造用反応容器。 - 【請求項３】 内部で光ファイバ母材を製造を行う反応
容器の内部表面にコーティングを施す方法であって、 前記内部表面にセラミック前駆体ポリマーを付着させ、 付着したセラミック前駆体ポリマーを焼成することにセ
ラミックスに転化させて行う、 光ファイバ母材製造用反応容器におけるコーティング方
法。 - 【請求項４】 前記セラミック前駆体ポリマーが熱分解
によりＳｉ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ−Ｏ系、Ｓｉ−Ｎ系のセラ
ミックスに転化可能するものであることを特徴とする請
求項３に記載の光ファイバ母材製造用反応容器における
コーティング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26574095A JPH09111462A (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 光ファイバ母材製造用反応容器及びその反応容器におけるコーティング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26574095A JPH09111462A (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 光ファイバ母材製造用反応容器及びその反応容器におけるコーティング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09111462A true JPH09111462A (ja) | 1997-04-28 |
Family
ID=17421343
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26574095A Pending JPH09111462A (ja) | 1995-10-13 | 1995-10-13 | 光ファイバ母材製造用反応容器及びその反応容器におけるコーティング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09111462A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1405833A1 (en) * | 2001-06-14 | 2004-04-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Device and method for producing stack of fine glass particles |
| JP2011168454A (ja) * | 2010-02-19 | 2011-09-01 | Asahi Glass Co Ltd | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
| JP2012087034A (ja) * | 2010-10-22 | 2012-05-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法 |
| CN103241938A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-08-14 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种光纤预制棒的制造方法及其制造设备 |
-
1995
- 1995-10-13 JP JP26574095A patent/JPH09111462A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1405833A1 (en) * | 2001-06-14 | 2004-04-07 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Device and method for producing stack of fine glass particles |
| EP1405833A4 (en) * | 2001-06-14 | 2012-02-22 | Sumitomo Electric Industries | DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING A STACK OF GOOD GLASS PARTICLES |
| JP2011168454A (ja) * | 2010-02-19 | 2011-09-01 | Asahi Glass Co Ltd | 多孔質石英ガラス母材の製造方法 |
| JP2012087034A (ja) * | 2010-10-22 | 2012-05-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法 |
| CN103241938A (zh) * | 2013-04-27 | 2013-08-14 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种光纤预制棒的制造方法及其制造设备 |
| CN103241938B (zh) * | 2013-04-27 | 2015-08-12 | 中天科技精密材料有限公司 | 一种光纤预制棒的制造方法及其制造设备 |
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