KR102416899B1 - 소결용 지그 및 소결용 지그의 제조 방법 - Google Patents

소결용 지그 및 소결용 지그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 소결용 지그 및 소결용 지그의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 소결용 지그는, 탄소계 모재에, 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 포함하고, 세라믹 코팅층은 대기압 플라즈마 스프레이(Atmosphere Plasma Spray) 방식으로 형성되고, 이트륨(Y)의 산화물을 포함한다. 본 발명의 소결용 지그는, 소결 제품에 탄소 성분이 확산되거나 침투되는 것을 방지하여 소결 제품의 불량을 감소할 수 있고, 재사용이 가능하다.

Description

소결용 지그 및 소결용 지그의 제조 방법 {JIG FOR SINTERING AND METHOD FOR PREPARATION OF JIG FOR SINTERING}
본 발명은 소결용 지그 및 소결용 지그의 제조 방법에 관한 것으로, 상세하게는 고온 소결로에서 사용되는 소결용 지그 및 고온 소결로에서 사용되는 소결용 지그의 제조 방법에 관한 것이다.
높은 열전도도, 낮은 탄성계수, 낮은 열팽창률 및 고온 강도성 등 우수한 특성을 가지는 흑연 등의 탄소계 물질은, 고온 소결로에서 사용되는 지그의 재료로 사용되어 왔다. 그러나, 기존의 고온 소결로에서 사용되는 탄소계 지그는, 지그의 탄소 성분이 소결 제품(성형체)에 확산되어, 소결 제품에 불량이 발생하는 문제가 있었기 때문에, 해당 기술분야에서는 상기 문제를 해결하고자 하는 시도가 있었다.
예를 들어, 탄소계 지그를 ZrO3 또는 Al2O3 등을 함유하는 알코올 혼합 용액에 함침하고, 장시간 건조하여 제조한 소결용 지그가 알려져 있다.
그러나, 상기 소결용 지그를 사용하더라도, 여전히 소결 중 탄소계 지그와 소결 제품의 반응으로 인해, 탄소계 지그에서 탈탄, 침탄 또는 휨현상이 일어나 높은 불량율을 나타냈고, 소결로 내부의 오염 등의 문제가 추가로 발생하였으며, 1 회성으로 사용되기 때문에 생산성이 떨어지는 문제가 존재하였다.
또 다르게는, CVD(Chemical vapor deposition) 또는 PVD(Physical vapor deposition) 방식을 사용하여, TiC 또는 SiC의 물질로 탄소계 지그의 표면을 코팅하여 제조한 소결용 지그가 알려져 있다.
그러나, 상기 소결용 지그의 제조 비용은 매우 고가이므로 경제적이지 않았고, 상기 소결용 지그를 사용하더라도, 고온에서 사용시 크랙에 의한 균열이 발생하여 지그에서 탄소 성분의 확산이 발생하는 문제가 존재하였다.
이에, 고온 소결로에서 사용시에도, 탄소계 지그에서 소결 제품으로의 탄소 성분의 확산이 방지되어 소결 제품의 불량이 감소되고, 제조 비용이 상대적으로 저렴하여 경제적인 소결용 지그의 필요성이 존재한다.
특허공개공보 제 2011-0077346 호 특허공개공보 제 2016-0052839 호
본 발명은, 기존 고온 소결로에서 사용되는 탄소계 지그의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 소결 제품에 탄소 성분이 확산되거나 침투되는 것을 방지하여 소결 제품의 불량을 감소할 수 있는 소결용 지그 및 소결용 지그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은, 재사용이 가능한 소결용 지그를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 하기 [1] 내지 [8], [13] 및 [14] 의 소결용 지그 및 하기 [9] 내지 [12] 의 소결용 지그의 제조 방법에 의해, 상기 과제를 해결할 수 있다는 것을 알아 내었다.
[1] 탄소계 모재에, 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 포함하고,
상기 세라믹 코팅층은 대기압 플라즈마 스프레이(Atmosphere Plasma Spray) 방식으로 형성되고, 이트륨(Y)의 산화물을 포함하는, 소결용 지그.
[2] 상기 세라믹 코팅층은 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr) 및 크로뮴(Cr) 로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나의 산화물을 추가로 포함하는, 소결용 지그.
[3] 상기 세라믹 코팅층에 포함되는 산화물은 Y2O3, YOF, YAG, 및 YSZ 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나인, 소결용 지그.
[4] 상기 탄소계 모재는 흑연인, 소결용 지그.
[5] 상기 세라믹 코팅층의 기공율이 10% 이하인 것을 특징으로 하는, 소결용 지그.
[6] 상기 세라믹 코팅층의 총 두께가 50 내지 200um 인 것을 특징으로 하는, 소결용 지그.
[7] 상기 세라믹 코팅층의 조도가 2 내지 8um 인 것을 특징으로 하는, 소결용 지그.
[8] 상기 [1] 내지 [7] 중 어느 하나의 재사용이 가능한, 소결용 지그.
[9] ⅰ) 탄소계 모재에 블라스트 처리하여 이물질을 제거 하는 단계;
ⅱ) 이물질이 제거된 탄소계 모재에, 스프레이 방식에 의해 이트륨(Y) 의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 형성하는 단계; 및
ⅲ) 상기 세라믹 코팅층에 열처리하여 부착력을 강화하는 단계;
를 포함하는 소결용 지그의 제조 방법.
[10] 상기 ⅰ) 단계 직후, 정밀세정하여 잔류 이물질을 제거하는 단계; 및 베이킹하여 수분을 제거하는 단계;
를 추가로 포함하는 소결용 지그의 제조 방법.
[11] 상기 ⅱ) 단계의 상기 스프레이 방식은, 대기압 플라즈마 스프레이(Atmosphere Plasma Spray), 화염 스프레이(Flame Spray), 또는 아크 스프레이(Arc Spray) 방식인, 소결용 지그의 제조 방법.
[12] 상기 ⅲ) 단계의 열처리는 800 ~ 1400℃ 에서 수행되는 것인, 소결용 지그의 제조 방법.
[13] 상기 [9] 내지 [12] 중 어느 하나의 제조 방법에 의해 제조된 소결용 지그.
[14] 상기 [13] 의 소결용 지그의 제조 시 수행한 하기 단계를 반복 수행하여 제조된 소결용 지그로서, 재사용이 가능한, 소결용 지그.
ⅰ) 탄소계 모재에 블라스트 처리하여 이물질을 제거 하는 단계;
ⅱ) 이물질이 제거된 탄소계 모재에, 스프레이 방식에 의해 이트륨(Y) 의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 형성하는 단계; 및
ⅲ) 상기 세라믹 코팅층에 열처리하여 부착력을 강화하는 단계.
본 발명의 소결용 지그는, 탄소계 모재의 탄소 성분이 소결 제품에 확산되거나 침투되는 것을 것을 방지할 수 있어, 소결 제품의 불량을 감소할 수 있다.
또한, 본 발명의 소결용 지그는 재사용이 가능하므로, 경제적이다.
본 발명의 소결용 지그의 제조 방법은, 탄소계 모재의 탄소 성분이 소결 제품에 확산되거나 침투되는 것을 방지하여 소결 제품의 불량을 감소할 수 있는 소결용 지그를 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 소결용 지그의 제조 방법은, 탄소계 모재를 반영구적으로 사용할 수 있으므로, 재사용이 가능한 소결용 지그를 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 소결용 지그의 제조 방법을 개략적으로 설명하기 위한 도면이다.
도 2 는 본 발명의 실시예 1 에 따른 소결용 지그이다. 도 2A 는 실시예 1 의 세라믹 코팅층을 형성한 후의 사진과 SEM 사진이고, 도 2B 는 실시예 1의 소결용 지그를 고온 소결로에서 소결에 사용한 후의 사진과 SEM 사진이다.
도 3 은 본 발명의 비교예 1 에 따른 소결용 지그이다. 도 3A 는 비교예 1 에서 도포제를 도포한 후의 사진과 SEM 사진이다. 도 3B 는 비교예 1 의 소결용 지그를 고온 소결로에서 소결에 사용한 후의 사진이다.
도 4 는 탄소계 소결용 지그를 사용하여, 소결 제품을 고온 소결로에서 소결한 후, 소결 제품 표면의 성분을 분석한 그래프이다.
도 4A 는 세라믹 코팅층을 형성하지 않은 탄소계 소결용 지그를 사용한 경우 소결 제품 표면의 성분을 분석한 그래프이고, 도 4B 는 실시예 1 에 따라 세라믹 코팅층을 형성한 후 소결용 지그를 사용한 경우 소결 제품 표면의 성분을 분석한 그래프이다.
이하에서는 본 발명에 따른 소결용 지그와 소결용 지그의 제조 방법에 관하여 더욱 상세히 설명한다.
소결용 지그
본 발명의 소결용 지그는, 탄소계 모재에 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 포함할 수 있고, 상기 세라믹 코팅층은 대기압 플라즈마 스프레이(Atmosphere Plasma Spray) 방식으로 형성될 수 있으며, 이트륨(Y)의 산화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 탄소계 모재는 탄소 소재로 이루어진 것으로, 흑연 또는 탄소/탄소 복합재(C/C composite) 등을 사용할 수 있고, 바람직하게는 흑연을 사용할 수 있지만 이에 제한되지 아니한다.
본 발명의 세라믹 코팅층은 이트륨(Y) 의 산화물을 포함할 수 있다. 이트륨의 산화물은 종래 소결용 지그를 개선하기 위해 사용되었던 알루미늄 또는 지르코늄 등에 비해, 고온에서 안정적이고 팽창수축이 적게 발생한다는 점에서 유리하다.
예를 들어, 이트륨의 산화물인 Y2O3 의 녹는점은 약 2425 ℃ 이고, 알루미늄의 산화물인 Al2O3 의 녹는점은 약 2070 ℃ 이므로, Y2O3 의 녹는점이 Al2O3 의 녹는점보다 높아서 고온에서 더욱 안정적인 특성을 나타낸다.
또한, 예를 들어, 이트륨의 산화물인 Y2O3 의 열팽창계수가 약 8 x 10-6/K 이고, 지르코늄의 산화물인 ZrO2 의 열팽창계수가 약 11 x 10-6/K 이므로, Y2O3 의 열팽창계수가 ZrO2 의 열팽창계수보다 적어서 고온에서 팽창 수축이 적게 발생하는 특성을 나타낸다.
해당 기술분야에서는 이트륨의 산화물을 소결용 지그의 코팅층의 재료의 주 성분으로서 사용하는 것에 대한 시도가 없었다는 점에서 본 발명은 매우 획기적인 발명이다.
본 발명에서는 세라믹 코팅층의 주 성분으로서 이트륨의 산화물을 포함할 수 있고, 이는 코팅층 성분 전량에 대한 이트륨의 산화물의 비율이 80 ~ 99.9% 인 것을 의미한다.
또한, 세라믹 코팅층은 알루미늄(Al), 지르코늄(Zr) 및 크로뮴(Cr) 으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나 이상의 산화물을 추가로 포함할 수 있다.
구체적으로, 세라믹 코팅층에 포함되는 이트륨의 산화물은 Y2O3, YOF, YAG, YSZ 등으로 나타낼 수 있고, 바람직하게는 Y2O3으로 나타내는 이트륨의 산화물을 포함할 수 있다. 추가적으로 포함되는 산화물은 Al2O3, Cr2O3, 또는 ZrO2 등으로 나타낼 수 있다.
세라믹 코팅층에 포함되는 상기 산화물들은 분말 형태일 수 있고, 분말의 입도는 치밀한 세라믹 코팅 가능하다는 점에서, D50 은 40um 이하인 것이 바람직하다. 여기서 D50은 입도 분석기(particle size analyzer)를 사용하여 입도 분포를 측정시 누적 분포에서 최대값에 대하여 50% 에 해당하는 입도를 가리킨다.
본 발명에서 기재하는 YOF(Yttrium Oxy Fluoride) 는 Y6O5F8, Y5O4F7, Y7O6F9 등의 옥시불화이트륨이고, YAG (Yttrium Aluminium Garnet)는 Y3Al5O12 이며, YSZ (Yttria-stabilized zirconia) 는 ZrO2 와 6~8wt% 의 Y2O3 를 포함하는 이트리아 안정화 지르코니아를 의미한다.
본 발명의 세라믹 코팅층은 스프레이 방식으로 형성될 수 있고, 바람직하게는 대기압 플라즈마 스프레이 방식으로 형성될 수 있다.
대기압 플라즈마 스프레이 방식이란, 대기압 상에서 고주파 전기아크를 이용하여 가스를 전자, 중성자, 양성자로 이온화 시켜서 플라즈마를 형성하고, 이온화된 플라즈마가 16,500 ℃ 의 고열을 발생시키며 코팅재료를 용융하여 650m/s의 비산속도로 피용사재에 붙어 코팅층을 형성시키는 방식으로, 고온용융 특성을 갖는 코팅에 적합한 방식이다.
본 발명의 소결용 지그에서, 대기압 플라즈마 스프레이 방식으로 세라믹 코팅층을 형성함으로써, 적합강도, 탄성계수, 파단계수 등의 물성이 우수하고, 균일한 세라믹 코팅층을 형성할 수 있는 이점이 있고, 또한 재사용이 용이한 소결용 지그를 형성할 수 있다는 이점이 있다.
본 발명의 세라믹 코팅층의 10% 이하의 기공율을 갖는 것이 바람직하다. 본 발명에서 기공은 세라믹층의 미세구조에 공정상 존재하는 기공, 미세균열, 액적 경계면에서 용융되지 않은 입자 등을 의미하며, 본 발명에서 기공율은 KS 규격 KS D 8542 의 기준으로 측정할 수 있다.
기공율이 상기 범위를 초과하는 경우, 탄소계 모재의 탄소 성분이 소결 제품에 확산되거나 침투될 수 있고, 소결 시 세라믹 코팅층에 존재하는 기공에서 탈기(Outgassing) 되어 소결 제품에 오염 및 불량이 발생하기 때문에 기공율은 상기 범위에서 적을수록 바람직하다.
본 발명의 소결용 지그가 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층의 총 두께는 200um 이하인 것이 바람직하다.
세라믹 코팅층이 단일 층(single layer)일 때에는 50 내지 200um 인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 80 내지 100um 이다.
세라믹 코팅층의 단일 층의 두께가 50um 미만인 경우, 코팅층의 두께편차가 심하고, 탄소계 모재에 존재하는 기공에서 탈기의 발생이 용이하기 때문에 세라믹 코팅층이 불안정하고, 200um 를 초과하는 경우, 응력에 의해 세라믹 코팅층이 탈락하는 현상이 발생할 수 있다.
세라믹 코팅층이, 다중 층(multi-layer)일 때에는 예를 들어, 이중 층(double-layer) 인 경우는, 첫번째 코팅층의 두께는 30 내지 50um, 두번째 코팅층의 두께는 50 내지 80um 인 것이 바람직하다.
본 발명의 세라믹 코팅층의 조도(roughness) 는 2 내지 8um 사이의 값을 균일하게 갖는 것이 바람직하며, 상기 범위에서 낮은 조도를 가질수록 바람직하다.
상기 조도는 세라믹 코팅층의 표면 조도를 나타내는 것이며, 8um 를 초과하는 조도를 나타내는 경우, 소결 제품의 수축이 충분히 이루어지지 않아, 소결 제품에 불량이 발생할 수 있다.
본 발명의 소결용 지그는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 포함하며, 세라믹 코팅층은 단일 층(single layer) 또는 다중 층(multi-layer) 일 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 소결용 지그는 아래와 같은 양태로 실시될 수 있다.
1. 본 발명의 소결용 지그는, Y2O3 를 포함하는 단일층의 세라믹 코팅층을 포함할 수 있다.
2. 본 발명의 소결용 지그는, Y2O3 를 포함하는 층과, 그 위에 YOF 를 포함하는 층이 형성된 이중 층(double-layer)의 세라믹 코팅층을 포함할 수 있다.
3. 본 발명의 소결용 지그는, Y2O3 를 포함하는 층과, 그 위에 YAG 를 포함하는 층이 형성된 이중 층(double-layer)의 세라믹 코팅층을 포함할 수 있다.
4. 본 발명의 소결용 지그는, Y2O3 를 포함하는 층과, 그 위에 YSZ 를 포함하는 층이 형성된 이중 층(double-layer)의 세라믹 코팅층을 포함할 수 있다.
5. 본 발명의 소결용 지그는, Y2O3 를 포함하는 층과, 그 위에 Al2O3 를 포함하는 층이 형성된 이중 층(double-layer)의 세라믹 코팅층을 포함할 수 있다.
본 발명의 소결용 지그는, 재사용이 가능한 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 재사용은, 다회 사용이 가능한 것과 반영구적 사용이 가능한 것 모두를 의미한다.
종래 탄소계 지그는, 고온 소결로에서 사용 후 지그의 표면에 크랙이 발생하거나, 소결 제품(성형체)에 불량이 발생하는 등의 문제가 있었기 때문에 1회 사용만이 가능하였다. 그러나, 본 발명의 소결용 지그는, 고온 소결로에서 1 회 사용 후에도 크랙이 발생하거나 소결 제품(성형체)에 불량이 발생하는 등의 문제가 발생하지 않기 때문에, 다회 사용할 수 있다.
본 발명에서 다회 사용은 대략적으로 20 회 사용을 의미한다.
본 발명의 소결용 지그의 수명이 다하면, 탄소계 모재에 세라믹 코팅층을 대기압 플라즈마 스프레이 방식으로 재형성함으로써, 탄소계 모재와 소결용 지그의 반영구적 사용이 가능하다.
소결용 지그의 제조 방법
이하에서, 본 발명의 소결용 지그의 제조 방법의 단계를 순서대로 설명한다.
탄소계 모재에 블라스트 처리하여 이물질을 제거하는 단계(블라스트 단계)
먼저, 본 발명의 소결용 지그의 제조 방법에 있어서, 탄소계 모재에 존재하는 이물질을 제거하기 위해 블라스트 처리하는 단계를 포함한다.
블라스트 처리시에는, 유리비즈(Glass Beads), 알루미늄 옥사이드(aluminum oxide, 용융 알루미나)인 알루미나 비즈(Alumina Beads) 를 사용하여 물리적으로 이물질을 제거한다.
알루미나 비즈를 사용하는 것이 균일한 표면 조도를 형성하는데 유리하고, 알루미나 비즈는 46 메쉬(mesh) 인 것이 바람직하다.
블라스트시 3 내지 7 bar 의 압력을 탄소계 모재에 균일하게 가하는 것이 바람직하다. 7 bar 보다 큰 압력을 주면 탄소계 모재에 손상이 생겨 모재가 깨질 수 있고, 3 bar 보다 적은 압력은 이물질의 제거가 충분히 되지 않는다.
블라스트 후 탄소계 모재의 조도(roughness, Ra) 는 3 내지 10 um 사이가 바람직하다.
조도가 10 um 를 초과하면 추후 세라믹 코팅층이 형성이 되지 않는 문제가 있고, 상기 3 um 미만이면 추후 세라믹 코팅층이 균일하게 형성되지 않는 문제가 있다. 이에, 블라스트 후 탄소계 모재의 조도는 세라믹 코팅층의 형성을 고려하여 3 내지 10 um 인 것이 바람직하다.
탄소계 모재를 세정하여 잔류 이물질을 제거하는 단계(정밀 세정 단계)
블라스트 처리 후, 탄소계 모재에 잔류 이물질이 존재하는 경우, 잔류 이물질을 제거하기 위해 정밀 세정하는 단계를 포함한다.
정밀 세정 단계는 구체적으로 4단계로 구분된다.
첫째, 정제수(D.I Water)를 100 내지 300 bar의 압력으로 세정하는 단계;
둘째, 30 내지 40 ℃ 의 온도의 정제수로 초음파 세정하는 단계;
셋째, 40 내지 50 ℃ 의 온도의 정제수로 린싱하는 단계;
마지막으로, 3 내지 9 bar의 압력의 공기(Air)로 세정하는 단계; 를 포함한다.
정밀세정 후 수분제거를 위해 베이킹(Baking) 하는 단계(베이킹 단계)
정밀 세정시, 정제수로 세정하게 되면 탄소계 모재는 수분을 머금고 있게 되므로, 수분제거가 필요하다. 이에, 정밀세정을 한 후에 수분제거를 위해 베이킹하는 단계를 포함한다.
수분제거를 위해 150 내지 200 ℃ 의 온도로 2 내지 3 시간 동안 베이킹을 실시한다. 상기 온도범위에서 온도가 높을수록 수분제거에 유리하고, 상기 시간범위에서 베이킹 시간이 길수록 수분제거에 유리하다.
탄소계 모재에 스프레이 방식으로 이트륨의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 형성하는 단계(세라믹 코팅층 형성 단계)
이물질이 제거된 탄소계 모재에, 스프레이 방식으로 이트륨의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
이물질이 제거된 탄소계 모재는, 상기 블라스트 단계를 거쳐 이물질이 제거된 탄소계 모재이거나, 상기 블라스트 단계 이후, 정밀세정을 거쳐 잔류 이물질이 제거되고, 베이킹 단계를 거쳐 수분이 제거된 탄소계 모재일 수 있다.
본 발명의 세라믹 코팅층은 스프레이 방식으로 형성될 수 있다.
본 발명에서 스프레이 방식은, 대기압 플라즈마 스프레이(Atmosphere Plasma Spray), 화염 스프레이(Flame Spray), 또는 아크 스프레이(Arc Spray) 방식이 될 수 있다.
대기압 플라즈마 스프레이(Atmosphere Plasma Spray) 방식은 고온용융 특성을 갖는 코팅에 적합한 방식이며, 적합강도, 탄성계수, 파단계수 등의 물성이 우수하고, 균일한 세라믹 코팅층을 형성할 수 있고, 또한 재사용이 용이한 소결용 지그를 형성할 수 있다는 점에서 바람직하다.
본 발명의 소결용 지그의 제조 방법에 사용되는 탄소계 모재, 이트륨의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층에 관한 내용은, 상기 본 발명의 소결용 지그에서 설명한 내용 모두를 포함한다.
세라믹 코팅층에 열처리 하여 부착력을 강화하는 단계(열처리 단계)
세라믹 코팅층을 코팅한 이후 탄소계 모재에 존재하는 기공 및 불순물을 제거하고, 세라믹 코팅층의 안정성 및 부착력을 증대시키기 위해 열처리를 실시할 수 있다. 열처리는 800 내지 1400 ℃ 의 온도범위에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 온도범위는 고온 소결로에서의 소결시 가열온도와 동일할 수 있다.
탄소계 모재와 세라믹 코팅층의 계면에 기공이 존재하고, 기공에는 수분 등 이 존재할 수 있기 때문에, 열처리 단계를 포함하지 않는 경우, 세라믹 코팅층을 형성할 때, 기공 안의 수분 등이 기화되어 배출되므로, 기공이 존재하는 부분에는 세라믹 코팅층의 형성이 되지 않는 경우가 발생하고, 또한 안정적인 세라믹 코팅층의 형성이 어렵다.
본 발명에서 부착력은 ISO 4627, ASTM C1583, 또는 D4541 조건에서 측정한 것을 의미하며, 본 발명에서 열처리를 수행함으로서 강화된 부착력은 3Mpa 이상을 나타낸다.
본 발명은, 상기 단계들을 포함하는 제조 방법에 의해 제조된 소결용 지그를 포함한다.
상기 제조 방법에 의해 제조된 소결용 지그는 재사용이 가능하며, 상기 단계를 포함하는 제조 방법에 의해 제조된 본 발명의 소결용 지그는, 아래 ⅰ) 내지 ⅲ) 단계를 반복 수행하여 제조된 소결용 지그일 수 있다.
ⅰ) 탄소계 모재에 블라스트 처리하여 이물질을 제거 하는 단계;
ⅱ) 이물질이 제거된 탄소계 모재에, 스프레이 방식에 의해 이트륨(Y) 의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 형성하는 단계; 및
ⅲ) 세라믹 코팅층에 열처리하여 부착력을 강화하는 단계.
본 발명에서 재사용은, 다회 사용이 가능한 것과 반영구적 사용이 가능한 것 모두를 의미한다.
본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 소결용 지그를 다회 사용한 후 수명이 다하면, 상기 ⅰ) 내지 ⅲ) 단계를 반복 수행함으로써, 탄소계 모재에 세라믹 코팅층을 스프레이 방식으로 재형성할 수 있고, 이로써 탄소계 모재와 소결용 지그의 반영구적 사용이 가능하다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 의해 제조된 소결용 지그에, 상기 ⅰ) 내지 ⅲ) 단계를 반복 수행할 때에, 반복 단계에서의 ⅰ) 단계 직후, 정밀세정하여 잔류 이물질을 제거하는 단계; 및 베이킹하여 수분을 제거하는 단계;를 포함할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 소결용 지그의 제조 방법을 실시예에 의해 설명하지만, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1] 소결용 지그의 제조
단계 1(블라스트 단계): 탄소계 모재(TOYO TANSO사, ISEM-8)에 46 메쉬(mesh) 의 알루미늄 옥사이드(aluminum oxide, 용융 알루미나)인 알루미나 비즈(Alumina Beads)를 6bar 의 압력으로 고루 분사하여 이물질을 제거한다.
블라스트 후 탄소계 모재의 조도는 3 내지 8um 이다.
단계 2(정밀 세정 단계): 단계 1 직후, 잔류 이물질을 제거하기 위해, 200bar 의 압력으로 세정하고, 35℃ 의 온도의 정제수(D.I Water)로 초음파 세정한 후, 50℃ 의 온도의 정제수로 린싱(rinsing)하고, 5bar의 압력으로 공기 (Air)를 블로우(Blow)하여 세정한다.
단계 3(베이킹 단계): 수분제거를 위해 170℃ 의 온도에서 3 시간 동안 베이킹한다.
단계 4(세라믹 코팅층 형성 단계): 대기압 플라즈마 스프레이 방식으로 Y2O3 를 포함하는 단일층의 세라믹 코팅층을 형성한다. 형성된 세라믹 코팅층은 두께 80um, 조도 5um 이다.
단계 5(열처리 단계): 소결 열처리로에서 1400℃ 의 온도로 1시간동안 열처리를 수행한다.
실시예 1 에 따라 제조된 본 발명의 소결용 지그를 도 2 에 나타낸다. 도 2A 는 탄소계 모재에 세라믹 코팅층이 형성되어 육안으로 볼 수 있는 사진과 SEM (3000 배 확대) 사진이다. 도 2B 는 실시예 1 에 따라 제조된 소결용 지그를 고온 소결로에서 소결에 사용한 후의 육안으로 볼 수 있는 사진과 SEM (3000 배 확대) 사진이다.
도 2 에서 볼 수 있는 바와 같이, 소결에 사용 한 후에도, 이트륨의 산화물을 포함하는 세라믹 코팅층은 크랙이 발생하거나, 사라지지 않고 그대로 탄소계 모재에 남아 있으므로, 재사용이 가능하다.
[비교예 1]
흑연 모재에 지르코늄(Zr), 규소(Si), 산소(O) 및 수소(H)를 함유한 산화 무기물과 물의 혼합물인 도포제를 붓으로 도포한다. 사용된 도포제에 함유된 물질의 구체적인 성분비(함유량(%)) 는 지르코늄 9~20 %, 규소 9~20 %, 산소 50~65%, 수소 10~20 % 이다.
도포제를 3 내지 5 회 연속 도포한 후, 상온에서 8시간 자연 경화시킨다.
비교예 1 에 따라 제조한 소결용 지그를 도 3 에 나타낸다. 도 3A 는 비교예 1 에서 도포제를 도포한 후의 사진과 SEM 이미지이다. 도 3B 는 비교예 1 의 소결용 지그를 고온 소결로에서 소결에 사용한 후의 육안으로 볼 수 있는 사진이다.
도 3 에서 볼 수 있는 바와 같이, 소결에 사용 한 후 이트륨의 산화물을 포함하는 세라믹 코팅층은 크랙이 발생하고, 세라믹 코팅층의 일부가 사라지게 되어, 1회사용이 가능할 뿐이고, 재사용이 불가능하다. 또한 소결 시 크랙이 발성하였는 바, 탄소계 모재의 탄소 성분이 소결 제품에 확산 및 침투되는 문제가 발생한다.
도 2 및 도 3 의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 소결용 지그는, 소결 후에도 탄소계 지그에 세라믹 코팅층이 그대로 존재하므로, 소결 제품에 탄소 성분이 확산되거나 침투되는 것을 방지하여 소결 제품의 불량을 감소할 수 있고, 재사용이 가능하므로 경제적이다.
도 4 는 탄소계 소결용 지그를 사용하여, 고온 소결로에서 소결한 후, 소결 제품 표면의 성분을 분석한 그래프이다.
그래프에서 볼 수 있는 바와 같이, 세라믹 코팅층을 형성하지 않은 탄소계 소결용 지그를 사용한 경우의 도 4A 는, 소결 제품 표면(그래프에서의 붉은 점선 부분) 에서 탄소 성분이 존재하는 것을 확인할 수 있는 바, 소결 제품에 탄소 성분이 확산되거나 침투된 것을 확인할 수 있다.
반면, 상기 실시예 1 에 따라 세라믹 코팅층을 형성한 후의 소결용 지그를 사용한 경우의 도 4B 는, 소결 제품 표면(그래프에서의 붉은 점선 부분) 에서 탄소 성분이 존재하지 않는 것을 확인할 수 있는 바, 소결 제품에 탄소 성분이 확산되거나 침투되는 것이 방지된 것을 확인할 수 있다.

Claims (14)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. ⅰ) 탄소계 모재에 블라스트 처리하여 이물질을 제거 하는 단계;
    ⅱ) 이물질이 제거된 탄소계 모재에, 스프레이 방식에 의해 이트륨(Y) 의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 형성하는 단계; 및
    ⅲ) 상기 세라믹 코팅층에 열처리하여 부착력을 강화하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 ⅰ) 단계 직후, 정밀세정하여 잔류 이물질을 제거하는 단계; 및 베이킹하여 수분을 제거하는 단계;를 추가로 포함하며,
    상기 정밀 세정은 35℃의 정제수로 초음파 세정하는 것을 포함하고,
    상기 베이킹하여 수분을 제거하는 단계는 150℃ 내지 200℃ 의 온도로 2 시간 내지 3 시간 동안 실시하는 것인, 소결용 지그의 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 제 9 항에 있어서,
    ⅱ) 단계의 상기 스프레이 방식은, 대기압 플라즈마 스프레이(Atmosphere Plasma Spray), 화염 스프레이(Flame Spray), 또는 아크 스프레이(Arc Spray) 방식인, 소결용 지그의 제조 방법.
  12. 제 9 항에 있어서,
    ⅲ) 단계의 열처리는 800 내지 1400 ℃ 에서 수행되는 것인, 소결용 지그의 제조 방법.
  13. 제 9 항, 제 11 항 및 제 12 항 중 어느 한 항의 제조 방법에 의해 제조된 소결용 지그.
  14. 제 13 항의 소결용 지그의 제조 시 수행한 하기 단계를 반복 수행하여 제조된 소결용 지그로서, 재사용이 가능한, 소결용 지그.
    ⅰ) 탄소계 모재에 블라스트 처리하여 이물질을 제거 하는 단계;
    ⅱ) 이물질이 제거된 탄소계 모재에, 스프레이 방식에 의해 이트륨(Y) 의 산화물을 포함하는 적어도 하나의 세라믹 코팅층을 형성하는 단계; 및
    ⅲ) 상기 세라믹 코팅층에 열처리하여 부착력을 강화하는 단계.

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