KR20070032605A - 하프늄 함유 배리어 층이 있는 규소계 기재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 규소를 함유하는 기재 및 주변 배리어 코팅으로서 작용하는 배리어 층 및, 더욱 특히는 하프늄 실리케이트 및, 임의적으로 지르코늄 실리케이트를 포함하는 배리어 층을 포함하는 물품 및 하프늄 실리케이트를 배리어 코팅으로서 형성하기 위한 방법에 관한 것이다.
규소 함유 기재, 배리어 층, 하프늄 실리케이트
Description
본 도면은 1315℃의 온도에서 90% 증기 환경 중 상대적 중량 손실의 함수로서, 일체성 하프늄 실리케이트 코팅에 비한 BSAS 코팅의 오목 패이는 속도를 비교하고 있다.
미합중국 정부는 미국 해군 연구소(Office of Naval Research)에 의해 체결된 계약 No. N00014-03-C-0477의 결과물로서 본 발명에 관한 권리를 가질 수 있다.
본 발명은 규소를 함유하는 기재 및, 주변 배리어 코팅으로서 작용하는 배리어 층 및, 더욱 특히는 하프늄 실리케이트 및, 임의적으로 지르코늄 실리케이트를 포함하는 배리어 층을 포함하는 물품에 관한 것이다. 본 발명은 나아가, 하프늄 실리케이트를 배리어 코팅으로서 형성하는 방법을 포함한다.
규소 및 규소 함유 금속 합금들을 함유하는 세라믹 재료들이 고온 적용분야에서, 예를 들어 가스 터빈 엔진, 열 교환기, 내연 엔진 등으로서 사용되는 구조에 있어 제안되어 왔다. Si-함유 세라믹은 매력적인 물리적, 기계적 특성들을 가지 며, 특히 고온, 고압 및 고속의 증기 풍부 환경에서 작동하는 가스 터빈 엔진 고온 구역에 유용하다. 이들 규소 함유 재료들은, 가스 터빈 적용분야에서 맞닥뜨리게 되는 바와 같은 고온, 수성 환경에 노출되는 경우 휘발성 Si 종, 특히 Si(OH)x 및 SiO의 형성으로 인해 증기로부터의 공격에 취약하다는 것이 발견되었다. Si-함유 기재로부터 Si-함유 종들이 휘발되면 장기간 적용에 있어 명백히 바람직하지 않은 기재의 오목 패임이 야기된다. 주변 배리어 코팅(EBC)이 기재의 오목 패임을 방지하고 가스 터빈 부품들의 수명을 연장하기 위해 Si계 세라믹에 도포되어 왔다.
EBC 코팅이 배리어 층, 결합 층, 중간 층 등과 같은 기재 상의 하나 이상의 층들을 사용하는 것은 흔하다. 배리어 층/결합 층/중간 층의 선택에 있어 중요한 기준들 중 하나는 층의 열 팽창 계수(CTE)이다. 다양한 코팅 층들 및 기재 사이의 열 스트레스 축적을 최소화하기 위해서는, 코팅 시스템의 다양한 구성요소들의 CTE가 기재의 CTE에 가까운 것이 중요하다. 인접 코팅 층들 및(또는) 기재 사이의 CTE 불일치는 가스 터빈 엔진 작동 중에 맞닥뜨리게 되는 열 주기 동안의 코팅 파쇄 및(또는) 분해로 인해 비-보호성 코팅을 야기할 수 있다.
따라서, 규소 함유 기재 및 하나 이상의 배리어 층을 포함하며, 여기서 배리어 층은 기재에 인접하다면 기재에 적합하고 임의의 다른 인접 층(들)에 적합한 열 팽창 계수를 갖는 물품을 제공하는 것이 본 발명의 주요 목적이다. 본 발명 배리어 층은 또한, 낮은 열 팽창 계수를 갖는 다른 세라믹 기재들의 열 및 주변 보호에 사용될 수 있다.
본 발명의 추가적인 목적 및 이점들은 이하에서 나타날 것이다.
본 발명에 따른 물품은 기재 및 주변 배리어 코팅으로서 작용하는 배리어 층을 포함하며, 여기서 배리어 층은 하프늄 실리케이트를 포함한다. 본 발명에 따르면, 하프늄 실리케이트는 약 1750℃의 고융점을 갖고, 증기 중에 안정하기 때문에, 하프늄 실리케이트가 배리어 층 내 성분으로 특히 유용하다. 나아가, 하프늄 실리케이트의 열 팽창 계수는, 3-7 ppm/℃ 범위의 CTE를 갖는 세라믹 및 복합체에 적합하게 하는, 실온 내지 1200℃에서 약 4.5 내지 4.6 ppm/℃이다. 이들 조합된 특성들은 하프늄 실리케이트 함유 배리어 층을, 탄화규소 및 질화규소 함유 기재에 대한 주변 배리어 코팅 시스템에 특히 유용하게 만든다. 본 기재들은 예를 들어, 규소-함유 기재(즉, 규소-함유 세라믹, 규소-함유 금속 합금 등) 및 산화물-산화물 기재와 같은 임의의 적합한 재료를 포함할 수 있다. 적합한 규소-함유 세라믹은 질화규소, 탄화규소, 탄화규소 복합체, 질화규소 복합체, 옥시질화규소, 옥시질화규소 알루미늄, 질화규소 세라믹 매트릭스 복합체 등을 포함하지만, 이들에 한정되지는 않는다. 적합한 규소-함유 금속 합금은 몰리브덴 규소 합금, 니오븀 규소 합금, 철 규소 합금, 코발트 규소 합금, 니켈 규소 합금, 탄탈 규소 합금, 내화 금속 규화물 등을 포함하지만, 이들에 한정되지는 않는다. 적합한 산화물-산화물 기재는, 섬유 강화재는 탄화규소, 질화규소, 알루미나, 멀라이트 등을 포함하고, 매트릭스는 알루미나, 지르코니아 및 유사한 내화 산화물을 포함하는, 섬유 강화된 산 화물 매트릭스 복합체를 포함하지만, 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에 따라, 배리어 층은 하프늄 실리케이트 및, 임의적으로 지르코늄 실리케이트를 포함한다. 바람직한 실시태양에서, 본 발명 배리어 층은 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트 모두를 포함한다. 상기 뿐 아니라, 필요에 따라, 배리어 층은 열 팽창 계수(CTE) 맞춤 부가재를 추가로 포함할 수 있다. 본 발명 배리어 층은 열 및 주변 배리어 코팅으로서 적합하다. 본 발명 배리어 층은 또한, 중간 층으로서 사용되어, 공지의 주변 배리어 코팅 시스템(예를 들어 Si/HfO2 시스템) 중의 인접한 반응성 층들 사이의 상호작용을 방지할 수 있다. 본 발명은 나아가, 표면 상에 배리어 코팅을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따라, 바람직한 방법은 산화하프늄 및 규소 공급원의 혼합물을 제조하는 단계, 그 혼합물로 표면을 코팅하는 단계, 및 그 후 충분한 시간 동안 그 코팅을 승온에 노출시켜 산화하프늄을 산화성 규소와 반응시켜 치밀한 하프늄 실리케이트 코팅을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 추가적인 목적 및 이점들은 이어지는 상세한 설명으로부터 이하에서 나타날 것이다.
상세한 설명
본 발명은 기재 및 배리어 층을 포함하는 물품에 관한 것이며, 여기서 배리어 층은 그 물품이 고온, 연소 환경에 노출되는 경우 기재로부터 기체 규소 종의 형성을 억제한다. 본 발명은 또한, 상기에서 말한 코팅된 물품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 뿐만 아니라, 본 배리어 층은 주변 배리어 층으로서 설명되지만, 본 배리어 층은 또한 열 배리어 층으로서 작용하고, 따라서 본 발명은 광범위하게 규소 함유 기재 및 유사한 열 팽창 계수를 갖는 기재들 상에서의 주변/열 배리어 층의 용도를 포함한다고 이해되어야 한다.
본 발명에 따라, 규소 함유 기재는 규소 함유 세라믹 기재 또는 규소 함유 금속 합금일 수 있다. 바람직한 실시태양에서, 규소 함유 기재는 예를 들어, 탄화규소, 질화규소, 질화규소 탄소, 알루미노실리케이트/멀라이트, 옥시질화규소, 산화물/산화물 세라믹 매트릭스 복합체 및 옥시질화규소 알루미늄 및 이들의 조합들과 같은 규소 함유 세라믹 재료이다. 본 발명의 특정 실시태양에 따라, 규소 함유 세라믹 기재는, 섬유, 입자 등과 같은 강화재를 갖는 규소 함유 매트릭스 및, 더욱 특히는, 섬유-강화된 규소계 매트릭스를 포함한다. 특히 적합한 세라믹 기재는 일체성 질화규소, 탄화규소 코팅된 탄화규소 섬유-강화된 탄화규소 입자 및 규소 매트릭스, 탄소 섬유-강화된 탄화규소 매트릭스 및 탄화규소 섬유-강화된 질화규소 매트릭스이다. 본 발명 물품에 대한 기재로서 사용되기에 특히 유용한 규소-금속 합금은 본 발명 배리어 층에 적합한 열 팽창 계수를 갖는 몰리브덴-규소 합금, 니오븀-규소 합금, 및 다른 Si 함유 합금들을 포함한다. 본 배리어 층은 또한, 섬유 강화재는 탄화규소, 질화규소, 알루미나, 멀라이트 등을 포함하고, 매트릭스는 알루미나, 지르코니아 및 유사한 내화 산화물을 포함하는, 섬유 강화된 산화물 매트릭스 복합체를 포함하지만, 이에 한정되지는 않는 산화물-산화물 기재에 주변 및 열 보호를 제공할 수 있다.
본 발명에 따라 특히 유용한 배리어 층은 하프늄 실리케이트 및, 바람직하게는 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트의 조합을 포함한다. 본 배리어 층이 지르코늄 실리케이트 없이 하프늄 실리케이트를 포함하는 경우, 배리어 층은 50 부피% 이상의 하프늄 실리케이트를 함유해야 한다. 바람직하게는, 본 배리어 층은 50 및 100 부피% 사이의 하프늄 실리케이트 및, 이상적으로는 60 및 100% 사이의 하프늄 실리케이트를 포함한다. 본 배리어 층이 지르코늄 실리케이트와 조합된 하프늄 실리케이트를 포함하는 경우, 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트의 총 부피 퍼센트는 50 및 100 부피% 사이이고, 바람직하게는 65 및 100% 사이이다. 바람직한 실시태양에서, 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트는 1:49 내지 49:1 사이, 바람직하게는 1:19 내지 19:1 사이의 부피 비로 존재한다.
본 발명의 바람직한 실시태양에 따라, 배리어 층은 열 팽창 계수(CTE) 맞춤 부가재를, 배리어 층 및 임의의 인접한 층 및(또는) 기재 사이의 적합성을 유지하기에 충분한 양으로 포함할 수 있다. CTE 맞춤 부가재는 TaOx, NbOx, MgO, CaO, SrO, BaO, SiO2, HfO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, Y2O3, La2O3, 희토류 산화물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며, 여기서 x는 1 내지 3이다(예를 들어, NbO, NbO2, Nb2O3, Nb2O5). 본 발명의 바람직한 실시태양에 따라, CTE 맞춤 부가재는, 층을 기재 및 사용될 수 있는 임의의 다른 인접 층들에 적합하게 만들도록 층의 CTE를 조정하기 위해 층 재료에 부가된다.
CTE 맞춤 부가재는 그 자체 및 인접 층들 및 기재 사이의 적합성을 유지하기 에 충분한 양으로 층 내에서 존재해야 한다. HfO2가 예를 들어, 상기에서 설명된 배리어 층에 부가되는 경우, 5 부피% 이상, 바람직하게는 10 및 50 부피% 사이, 이상적으로는 10 및 40 부피% 사이의 양으로 존재해야 한다.
규소 함유 기재 및 배리어 층 및(또는) 인접 층들의 열 팽창 계수 사이의 적합성을 유지하는 것은 본 발명의 중요한 특징이다. 본 발명에 따르면, 배리어 층의 CTE는 규소 함유 기재 및(또는) 인접 층들의 CTE의 ±3.0 ppm/℃, 바람직하게는 ±2.0 ppm/℃ 및 이상적으로는 ±1 ppm/℃ 이내이어야 한다는 것이 발견되었다.
본 배리어 층은 약 0.5 mil (0.00005 inch) 이상, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 300 mil 및 이상적으로는 약 0.1 내지 약 10 mil 사이의 두께로, 물품 내에 존재해야 한다. 본 발명 배리어 층은 슬러리 코팅 기법, 슬러리 페인팅, 공기 플라즈마 분무, 공기 브러싱, 졸-겔 공정, 졸-겔, 열 분무, 화학 증착, 물리 증착, 전착, 정전 침착, 디핑, 및 스퍼터링에 의해 도포될 수 있다. 슬러리 코팅에 의한 도포는 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트의 내화 성질 및 이들의 느린 소결 속도로 인해, 어려움이 있다. 코팅이 슬러리 코팅에 의해 도포된다면, 실리카, 알루미나, 티타니아, 및 나트륨, 리튬, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 및 마그네슘의 산화물과 같은 부가재들이 소결 조재로서 사용될 수 있다. 딥(dip) 코팅의 경우, 출발 슬러리는 HfO2, ZrO2 및 규소 또는 실리카의 조합으로부터 제조될 수 있다. 다른 부가재들 또한 사용될 수 있다. 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트의 조합은 또한, 착화 금속 이온의 존재 하에 옥시염화 하프늄/지르코늄, 염산 및 TEOS 를 사용한 졸-겔 방법 또는 관행상 공지된 다른 졸-겔 공정 변형법에 의해 제작될 수 있다. 하프늄 실리케이트 코팅 (및 원한다면, 지르코늄 실리케이트)를 도포하는데 있어 바람직한 방법들 중 하나는 플라즈마 분무에 의한 것이다. 본 발명에 따라, 실리케이트는 하프늄 (및 원한다면, 지르코늄) 산화물을 규소 원소 또는 실리카 또는 다른 규소 함유 공급원과 혼합하고, 표면 상에 혼합물을 플라즈마 분무함으로써 도포되어 코팅을 형성한다. 그리고 나서, 코팅은 980 내지 1650℃, 바람직하게는 1200 내지 1485℃ 사이의 온도에서, 최소한 0.5시간, 바람직하게는 2 내지 200시간 사이 동안 열 처리되어, 하프늄 실리케이트 (및 원한다면, 지르코늄 실리케이트)를 포함하는 코팅을 형성한다. 본 배리어 층은 또한 물품 작동 중에 계내에서 형성될 수 있다. 실리카 공급원이 규소인 경우, 열 처리가 산화 환경 중에서 행해지는 것이 결정적으로 중요하다.
본 발명 코팅을 도포하는 추가적인 방법은 규소 공급원(규소 또는 실리카)을 이용한 교대 산화하프늄 (및 원한다면, 산화지르코늄) 층들의 화학 증착, 이어서, 금속 산화물을 규소와 반응시켜 원하는 실리케이트 또는 실리케이트 혼합물을 형성하는 하나 이상의 반응 어닐링 단계에 의한다.
본 발명에 따라 하프늄 실리케이트 코팅을 제조하는 바람직한 방법은 이하에서 설명되고 있다.
실시예
HfO2 및 Si 분말 혼합물을 표 1에 열거된 파라미터들을 사용하여 플라즈마 분무하였다. 이어서, 그 코팅을 약 100시간 동안 1315℃에서 공기 중 열 처리하였다. 얻어지는 코팅은 모든 Si를 HfSiO4로 변환시켰다. 비록 유리 HfO2가 코팅 중에 남지만, 이 실시예는 HfO2 및 Si 양을 적당하게 선택함으로써 HfSiO4가 이 방법에 의해 형성될 수 있음을 보여 준다. 완전한 HfSiO4 제조를 위해서는, HfO2 및 Si의 1:1 몰 혼합물을 선택해야 한다. 침착 동안의 기재 온도는 실온부터 1100℃까지 달라질 수 있음을 염두에 두어야 한다.
| 분말 조성 | HfO2-20 중량 %Si | HfO2-10 중량 %Si |
| 총(gun) | 메트코 3M(Metco 3M) (GH 노즐(GH Nozzle)) | 메트코 3M (GH 노즐) |
| 일차 가스 | Ar | Ar |
| 이차 가스 | 수소 | 수소 |
| 전류 | 600 mA | 600 mA |
| 전압 | 50V | 50V |
| 운반자 가스 | Ar | Ar |
| 원격 거리 (inch) | 4.75 | 4.75 |
| 분무 온도(C) | 1093 | 1093 |
| 코팅 두께 (마이크론) | 125 | 125 |
| 총 속도(gun speed) (inch/초) | 6 | 6 |
당업계의 바륨 스트론튬 알루미노실리케이트(BSAS) 배리어 층의 상태에 비해 본 발명 배리어 층이 갖는 이점을 보이기 위해, BSAS 및 HfSiO4 조성을 갖는 패널들을 제조하고, 증기 풍부 환경에서 시험하였다: 치밀한 BSAS(Ba0 .75Sr0 .25Al2Si2O8) 패널들을 열 가압에 의해 가공하였다. 치밀한 하프늄 실리케이트 패널들을 냉 가압 에 의해 제조하고, 이어서 1600℃에서 소결하였다. 이어서, 조성물 쿠폰을 1600℃로 열 처리하였다. 샘플들을 90% 수증기 및 10% 산소로 된 대기 증기 설비 중에 증기에 노출시켰다. 500시간에 걸쳐 1315℃에서 증기 노출을 수행하였다. 노출된 단위 면적당 재료의 중량 손실을 측정함으로써 오목 패이는 속도를 계산하였다.
도면은 상기에서 제조된 바와 같은 일체성 하프늄 실리케이트와 비교되는 바륨 스트론튬 알루미노실리케이트의 오목 패이는 속도 사이의 비교 결과를 보여주고 있다. 하프늄 실리케이트가 BSAS에 비해 증기 환경 중에서 1.5 배 이상 더 우수하다는 것을 도면으로부터 알 수 있다. BSAS에 비해 HfSiO4가 갖는 이러한 개선된 증기 안정성은 HfSiO4 층을 증기 배리어로 사용하는 코팅 시스템이 동일한 두께의 BSAS를 사용하는 것보다 더 내구성 있기 쉽다는 것을 의미한다.
본 발명에 따라, 상기에서 설명한 목적, 의미, 및 이점들을 완전히 만족하는 하프늄 실리케이트 함유 배리어 층을 갖는 규소계 기재가 제공된다는 것은 명백하다. 본 발명이 그의 구체적인 실시태양의 문맥 중에서 설명되었지만, 다른 별법, 변형법, 및 변경법들이 상기 설명을 읽은 당업자에게 명백하게 될 것이다. 따라서, 첨부된 청구항의 넓은 권리범위 안에 드는 이들 별법, 변형법, 및 변경법들을 포함하고자 하는 것이다.
본 발명은 기재 및 하나 이상의 배리어 층을 함유하고, 배리어 층은 기재에 인접하여 기재에 적합하고 임의의 다른 인접 층(들)에 적합한 열 팽창 계수를 갖는 물품을 제공한다. 본 발명 배리어 층은 또한, 낮은 열 팽창 계수를 갖는 다른 세라믹 기재들의 열 및 주변 보호에 사용될 수 있다.
Claims (30)
- 규소를 포함하는 기재; 및하프늄 실리케이트를 포함하는 배리어 층을 포함하는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 50 부피% 이상의 하프늄 실리케이트를 포함하는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 50 및 100 부피% 사이의 하프늄 실리케이트를 포함하는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 60 및 100 부피% 사이의 하프늄 실리케이트를 포함하는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트를 50 및 100 부피% 사이의 양으로 포함하는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트를 65 및 100 부피% 사이의 양으로 포함하는 물품.
- 제5항에 있어서, 배리어 층이 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트를 1:49 및 49:1 사이의 부피비로 포함하는 물품.
- 제5항에 있어서, 배리어 층이 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트를 1:19 내지 19:1 사이의 부피비로 포함하는 물품.
- 제2항에 있어서, 배리어 층이 TaOx, NbOx, MgO, CaO, SrO, BaO, SiO2, HfO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, Y2O3, La2O3, 희토류 산화물 및 이들의 혼합물들로 이루어진 군으로부터 선택되는 CTE 맞춤 부가재를 추가로 포함하며, x는 1 내지 3인 물품.
- 제9항에 있어서, CTE 맞춤 부가재가 최대 50 부피%의 양으로 존재하는 물품.
- 제9항에 있어서, CTE 맞춤 부가재가 10 및 50 부피% 사이의 양으로 존재하는 물품.
- 제9항에 있어서, CTE 맞춤 부가재가 10 및 40 부피% 사이의 양으로 존재하는 물품.
- 제1항에 있어서, 기재 및 배리어 층 사이의 중간 층을 추가로 포함하는 물 품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 CTE 맞춤 부가재를 추가로 포함하며, 여기서 층은 기재 및(또는) 중간 층의 ±3.0 ppm/℃ 이내의 CTE를 갖는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 CTE 맞춤 부가재를 추가로 포함하며, 여기서 층은 기재 및(또는) 중간 층의 ±2.0 ppm/℃ 이내의 CTE를 갖는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 CTE 맞춤 부가재를 추가로 포함하며, 여기서 층은 기재 및(또는) 중간 층의 CTE의 ±1 ppm/℃ 이내의 CTE를 갖는 물품.
- 제13항에 있어서, 중간 층이 바륨 스트론튬 알루미노실리케이트, 스트론튬 알루미노실리케이트, 이트륨 실리케이트, 멀라이트, 규소 금속, 산화규소 및 이들의 혼합물들로 이루어지는 군으로부터 선택되는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 주변 배리어 코팅(EBC) 시스템의 두 반응성 층들 사이의 EBC 시스템 내 중간 층인 물품.
- 제18항에 있어서, 반응성 층들이 규소 금속 또는 산화규소 및 산화하프늄 및(또는) 산화지르코늄인 물품.
- 제1항에 있어서, 기재는 하프늄 실리케이트 함유 코팅의 ±3 ppm/℃의 CTE를 갖는 물품.
- 제20항에 있어서, 기재가 규소 함유 세라믹 및 규소를 함유하는 금속 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 물품.
- 제20항에 있어서, 기재가 탄화규소, 질화규소, 옥시질화규소, 옥시질화규소 알루미늄, 멀라이트, 알루미노실리케이트, 알루미나 및 이들의 조합들을 포함하는 물품.
- 제20항에 있어서, 기재가 산화물/산화물 세라믹 매트릭스 복합체인 물품.
- 제1항에 있어서, 규소를 함유하는 기재 상의 결합 층을 추가로 포함하는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 0.1 및 300 mil 사이의 두께를 갖는 물품.
- 제1항에 있어서, 배리어 층이 0.1 및 10 mil 사이의 두께를 갖는 물품.
- 제1항에 있어서, 코팅이 열 분무, 화학 증착, 물리 증착, 전착, 정전 침착, 졸-겔, 슬러리 코팅, 디핑, 공기-브러싱, 스퍼터링 및 슬러리 페인팅으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 제조되는 물품.
- 산화하프늄 및 규소 공급원을 포함하는 혼합물을 제조하는 단계;혼합물을 플라즈마 분무하여 코팅을 형성하는 단계; 및코팅을 0.5시간 이상 동안 980 및 1650℃ 사이의 온도에서 열 처리하여 하프늄 실리케이트를 포함하는 코팅을 형성하는 단계를 포함하는, 하프늄 실리케이트를 포함하는 코팅 제조 방법.
- 제28항에 있어서, 열 처리가 2 및 200시간 사이의 시간 동안 1200 및 1485℃ 사이의 온도에서 이루어지는 방법.
- HfO2 및 ZrO2 중 하나 이상 및 규소 공급원 층으로 된 다층 코팅을 제조하는 단계; 및0.5시간 이상 동안 980 및 1650℃ 사이의 온도에서 다층 코팅을 열 처리하여, 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트 중 하나 이상을 포함하는 코팅을 형성하는 단계를 포함하는, 하프늄 실리케이트 및 지르코늄 실리케이트 중 하나 이상을 포함하는 코팅 제조 방법.
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