JPWO2002102724A1 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、ＯＶＤ法により出発ロッド外周にガラス微粒子堆積体を形成する方法において、ガラス微粒子堆積体に混入する異物数を低減して製造することができ、断線等がなく光伝送特性の優れた光ファイバを製造できる方法を提供する。本発明は、ＯＶＤ法において、（１）ガラス微粒子堆積開始前又は後に、反応容器内の付着ガラス微粒子除去作業後、該反応容器を閉鎖した状況で該反応容器内の気体を吸引排気する、（２）該装置非稼働時に、各バーナーのガスラインに流すパージガスの流量を１ｍ／分以上の流速とする、（３）該装置非稼働時に、反応容器内に清浄空気（クリーンエア：ＣＡ）を導入し、かつ容器内圧力を陽圧にする。また、（１）と（２）あるいは（１）と（２）と（３）とを併用する。

Description

＜技術分野＞
本発明はＯＶＤ法（外付法）によるガラス微粒子堆積体（スス母材）の製造方法の改良に関し、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物数を低減し、伝送特性の向上した光ファイバを得ることのできるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。
＜背景技術＞
光ファイバ母材の製法の一つとしてＯＶＤ法（外付法）がある。これはＨ_２等の燃料ガス及びＯ_２等の助燃性ガスを導入したガラス微粒子合成用バーナー（バーナー）に形成される火炎中にガラス原料となるＳｉＣｌ_４やＧｅＣｌ_４及び不活性ガス等を流し、火炎中での加水分解反応や酸化反応により生成するＳｉＯ_２やＧｅＯ_２等のガラス微粒子を、自らの中心軸を回転軸として回転する出発ロッドとバーナを相対的に移動させながら径方向に堆積させ、該出発ロッド外周にスス母材を形成させる方法である。形成されたスス母材は高温加熱により透明ガラス化され、光ファイバ用ガラス母材とし、これを線引きして光ファイバを得る。
ところで、バーナー火炎中で生成したガラス微粒子はそのすべてが、堆積体として堆積するわけではなく、その一部は反応容器内に浮遊し、これらの浮遊ガラス微粒子は反応容器内壁に付着して付着層を形成する。付着層がある程度厚くなると、ここから付着ガラス層が剥がれて落下し、飛散した粒子が製造中のスス母材の表面に付着することがある。この粒子はバーナー火炎中で合成されたガラス微粒子とは付着の仕方が異なるため、透明ガラス化時にガラス体中に気泡を生じる原因となりやすい。
そこで、ガラス微粒子の堆積終了後には装置内を清掃して、装置内に付着したガラス微粒子を取り去ることを通常行っている。しかしながら、このような単純な清掃作業だけでは、装置の隙間に入り込んだり、または装置に密着したガラス微粒子を完全に除去することはできない。
またこの種反応容器としては、ガラス原料の加水分解反応によって、例えばＳｉＣｌ_４＋２Ｈ_２Ｏ→ＳｉＯ_２＋４ＨＣｌのような反応により生成するＨＣｌに対し消耗の少ない耐酸性金属材料を用いるが、スス母材製造を中止し時間が経過すると基材表面が結露し、金属水和物を生成し、製造を再開するとこの金属水和物は加熱されて金属酸化物となり、基材から例えば母材中に混入し、ひいては光ファイバの伝送特性に影響するという問題もあった。
スス母材内への水和物等の異物混入を防ぐ先行技術としては特開平８−２１７４８０号公報（文献１）がある。ここでは反応容器の材質をニッケル（Ｎｉ）若しくはＮｉ基合金に限定し、非稼働時の管理方法として不活性ガスまたは清浄空気（クリーンエア：ＣＡと略記）を反応容器内に導入している。この方法によれば、非稼働時の結露を防止し、製造中の母材中への金属微粒子の混入を防止できる。
しかし、文献１の方法はＣＡジェネレーター（ＣＡＧ）などの大掛かり且つ高価な装置が必要となる。またこの方法では、スス母材の作製後に、装置内に付着する余剰ガラス微粒子を取り除くことは難しい。
＜発明の開示＞
本発明は下記［１］〜［１１］の構成を採用することにより、上記課題を解決する。
［１］反応容器内においてガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させるＯＶＤ法において、ガラス微粒子堆積開始前に、該反応容器内の気体を吸引排気するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［２］上記［１］の方法において、前記吸引排気は反応容器からの距離ｘが５００ｍｍの位置における排気管内と排気管外との圧力差が４９Ｐａ以上となるように行うガラス微粒子堆積体の製造方法。
［３］上記［１］の方法において、前記吸引排気を１分以上実施するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［４］上記［１］の方法において、該装置非稼働時にガラス微粒子合成用バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を１ｍ／分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［５］上記［４］の方法において、前記パージガスに不活性ガスを用いるガラス微粒子堆積体の製造方法。
［６］上記［５］の方法において、前記パージガスがＮ_２であるガラス微粒子堆積体の製造方法。
［７］上記［１］の方法において、該装置非稼働時にＣＡを装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［８］反応容器内においてガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させるＯＶＤ法において、該装置非稼働時にＣＡを装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［９］上記［８］の方法において、クリーン度が０．３μｍ以上の大きさを有する異物が１，０００個／ＣＦ以下となるＣＡを装置内へ導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［１０］上記［８］の方法において、装置内圧力と装置外圧力との差が１０Ｐａ以上となる装置内圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［１１］上記［７］の方法において、該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を１ｍ／分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［１２］反応容器内においてガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させるＯＶＤ法において、該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を１ｍ／分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
［１３］上記［１２］の方法において、前記パージガスに不活性ガスを用いるガラス微粒子堆積体の製造方法。
［１４］上記［１３］の方法において、前記パージガスがＮ_２であるガラス微粒子堆積体の製造方法。
［１５］上記［１２］の方法において、該装置非稼働時にＣＡを装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
＜発明を実施するための最良の形態＞
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。図１〜図５において共通する符号は同じ部材を意味し、図１中の太い矢印は運動方向を示す。図１は本発明の一実施形態で用いる装置を模式的に示す概略図であり、上蓋５のついた上煙突２及び下煙突３を有する反応容器１内に、コア又はコア及びクラッドを有するガラスロッド６両端にダミーロッド７，８を接続してなる出発材ロッド９が支持棒４により回転及び上下方向に可動自在に設けられている。該出発ロッド９を回転させつつ上下方向に往復運動させながら、バーナー１１，１２及び１３から火炎中に形成されるガラス微粒子を出発ロッド９に向けて噴出することにより出発ロッドの径方向にスス母材１４を形成していく。１５，１６及び１７はガラス原料ガス，燃料ガス，助燃性ガス及び不活性ガス等を供給するガス供給ライン、１８，１９及び２０はＭＦＣである。反応容器１には排気口２１も設けられ、排気系は排気管２２，ファン２２及び２５余剰空気取り入れ口２５を有してなり、反応容器からの距離ｘの位置に排気管内圧力測定用の圧力計２３が設けられている。
本発明においては、ＯＶＤ法によりスス母材を作製する工程の前後にて、すなわち該装置を稼働させる前後の非稼働時に、装置内に残留するガラス微粒子をほぼ完全に取り除くこと、かつ該装置非稼働時にバーナー、ガス供給ラインへ混入する異物を低減することにより前記課題を解決するものであり、具体的には下記（１）、（２）の手段を採用した。
（１）スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間に１回以上、装置内を閉塞した状態しておき、装置内に存在するエア（ガス）を吸い込む排気管の排気量を上げて、装置内に付着するガラス微粒子を吸い出す。またこの作業により反応容器内に落下するガラス微粒子を清掃道具を用いて取り去る。これにより、次バッチの稼働時にガラス微粒子堆積工程においてスス母材内に混入する異物を減少させることができる。
また、排気量を上げる際に反応容器から距離ｘが５００ｍｍの位置における排気管内圧力と排気管外（反応容器が置かれた室内）の圧力との圧力差が４９Ｐａ（約５ｍｍＨ_２Ｏ）以上となるように設定することで、効率的に装置内のガラス微粒子を取り除くことができる。
また、前記吸引排気を少なくとも１分以上実施することで効率的に装置内の異物を取り除くことができる。
（２）スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間にバーナーの各ガス供給ラインに１ｍ／分以上の流速でパージガスを流す。
本発明においては上記（１）のように排気量を上げて吸引排気することにより、装置の隙間から流入するエア量が増加し、装置内に流れるエアの流速が上がるため、図３に破線矢印で示すように反応容器１や上煙突２等の装置内に付着しているガラス微粒子２６，２７を効率的に取り除くことができる。
排気量を上げる具体的手段としては図１及び図４に示すように排気管２２下流部に接続しているファン２４の回転数を上げる、もしくは排気管２２下流部に接続している余剰空気取入れ口２５の開口面積Ａを減少させる。ただし、図１及び図４において排気管下流構造は必要最低限のもののみを模式的に示している。また、図１においてバーナーへのガス供給ラインは単純化して模式的に示してある。
ところで、ガラス微粒子を合成しているバーナー自体についても、ガラス微粒子の付着と混入の問題がある。すなわち、バーナーの先端から燃焼ガスとガラス原料ガスを同時噴射するが、その同時噴射したものの一部は該バーナーの径方向に拡散し、該バーナーの出口付近の先端にガラス微粒子として付着する。また、該バーナーの出口付近で外気の巻き込みによりガラス微粒子を内部に混入させてしまうことがある。バーナー内に付着又は混入したガラス微粒子をそのままにしておくと、次回の母材合成中に混入していたガラス微粒子が該バーナー内から飛びだし多孔質ガラス母材表面に付着し、この場合も火炎中で合成され直ちに堆積したガラス微粒子とは付着の仕方が異なるため、透明ガラス化時にやはり気泡生成の原因となる。さらに付着していたガラス微粒子が燃焼用ガスの熱により該バーナー内で透明ガラス化してしまい、該バーナー自体が使用不可となる場合すらある。
そこで、本発明においては、上記（２）のように、非稼働時にパージガスを１ｍ／分以上の流速で流すことにより、バーナーの各ガス供給ライン内に混入する異物を低減することができる。
なお、図１では煩雑になるのを避けるために模式的に各バーナーにガス供給ラインを１本のみ示してあるが、ＭＦＣはガラス原料ガス（ＳｉＣｌ_４）、燃料ガス（Ｈ_２）助燃性ガス（Ｏ_２）、不活性ガス（アルゴン）、パージ用ガス（Ｎ_２）といった各ガス供給ラインの上流側に各個に設置されており、各ガス流量を個別に制御するものである。例えば、図５は本発明の一実施態様における一つのバーナーへのガス供給ラインを説明する図であり、ガス供給タンク２８〜３２からの各ガスはガス供給ライン３３〜５３及び４７′〜５３′を経てバーナー６１に導入されるが、各ガス供給ライン４７〜５３にはマスフローコントーラー（ＭＦＣ）５４〜６０が取り付けられており、各ＭＦＣはそれぞれ最大流量が異なっている。また、各ガス供給ライン３３〜５２には図示のようにバルブ６２が取付けられており、このバルブを切り換えることにより非稼働時には各ライン４７〜５３にパージ用ガス（図示の例ではＮ_２）を流すことができる。このときのパージガス流量を１ｍ／分以上の流速で管理することにより、各ライン４７′〜５３′に約０．１７ｍ／ｓ以上の流速となるガスが流れ、ガス供給ライン４７′〜５３′にバーナー６１側から異物が混入することを防止できる。また、バーナー６１に付着した異物ガラス微粒子（以下、異物と略記）を吹き飛ばす効果も得られる。
このときのパージガスの種類としては不活性ガスが好ましく、中でもＮ_２を用いるとコストの点で有利である。
なお、上記した（１）と（２）の手段を併用することも、当然本発明に含まれるものである。
以下、本発明の他の実施形態を説明する。図６は本発明の他の実施形態で用いる装置を模式的に示す概略図であり、図７は図６の装置を上方より見た平面図でである。この実施形態では、ＣＡが反応容器内に導入される点を除けば、先の実施形態と同様に構成されている。従って、同一箇所および同一部位には同一符号を付して説明は省略する。
この実施形態では、反応容器１はその上煙突２に、ＣＡ導入管１０２を有した上蓋１０５がつけられ、ＣＡが外部より容器内部に導入されるようになっている。ＣＡ導入管１０２は、図７に示すように支持棒４を貫通させるため上蓋１０５の中心に設けられた支持棒挿入用穴１０７の周囲に形成した複数のＣＡ導入口１０８に接続装備されている。この実施形態では、４本のＣＡ導入管１０２が接続されている。
本発明においては、ＯＶＤ法によりスス母材を作製する工程の前後にて、すなわち該装置を稼働させる前後の非稼働時に、装置内に残留するガラス微粒子をほぼ完全に取り除くこと、かつ該装置非稼働時にバーナーに付着したり、ガス供給ラインへ混入する異物を低減すること、かつ外気の装置内への混入を防ぐことにより前記課題を解決するものであり、具体的には下記（１）、（２）、（３）の手段を採用した。
（１）スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間に１回以上、装置内を閉塞した状態にしておき、装置内に存在するエア（ガス）を吸い込む排気管の排気量を上げて、装置内に付着するガラス微粒子を吸い出す。またこの作業により反応容器内に落下するガラス微粒子を装置外へ除去する。これにより、次バッチの稼働時にガラス微粒子堆積工程においてスス母材内に混入する異物（ダスト：金属、金属酸化物、ガラスカス）を減少させることができる。
また、排気量を上げる際に反応容器から距離ｘが５００ｍｍの位置における排気管内圧力と排気管外圧力との圧力差（排気管の内と外）が４９Ｐａ（約５ｍｍＨ_２Ｏ）以上となるように設定することで、効率的に装置内のガラス微粒子を取り除くことができる。
（２）スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間にバーナーの各ガス供給ラインに１ｍ／分以上の流速でパージガスを流す。
（３）スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間に、ＣＡを装置内に導入し、かつ装置内圧力が装置外圧力に比べて陽圧となるように管理することで外気中の異物が装置内へ進入することを防ぐことができる。
また、装置内へ導入するＣＡのクリーン度は０．３μｍ以上の大きさを有すダスト数が１０００個／ＣＦ以下であり、装置内の圧力は装置内圧力−装置外圧力＝１０Ｐａ以上とすることで、装置内への外気混入低減効果が高まる。
本発明においては上記（１）のように排気量を上げて吸引排気することにより、装置の隙間から流入するエア量が増加し、装置内に流れるエアの流速が上がるため、先の図３において破線矢印で示すように反応容器１や上煙突２等の装置内に付着しているガラス微粒子２６，２７を効率的に取り除くことができる。
また、上記（２）のように非稼動時にパージガスを１ｍ／分以上の流速で流すことにより、バーナーの各ガス供給ライン内に混入する異物を低減することができる。
また、外気中の異物数が多い場合は、装置の非稼動時において外気中の異物が装置内へ進入し、さらにはスス母材の作製時に進入した異物がスス母材中へ混入する問題が生じうる。
そこで、本発明においては上記（３）のように、非稼動時において、装置内へＣＡを導入し、装置内を大気圧力に比べて陽圧に管理することで、大気中に存在する異物がスス母材へ混入することを防ぐ。
なお、上記した（１）と（２）と（３）の手段を併用することも、当然本発明に含まれるものである。
なお、ここで、ガラス微粒子堆積開始前とは、ガラス微粒子の堆積を行っていない非稼動時を含む。特にガラス微粒子堆積開始直前が好ましい。
また、異物は、ガラス微粒子堆積開始前に、反応容器内に浮遊、付着するものであり、例えば反応容器などの装置から析出する金属、金属酸化物や、ガラス微粒子などの異物を指すものとする。
さらにまた、装置内に存在する気体を吸引排気する際、反応容器内に付着した異物を、反応容器内を所定時間以上負圧にして剥ぎ取り、排気して除去するようにするとよい。
また、吸引排気により、下煙突、反応容器の下部、（排気管の回り）など装置下部に落下した異物を装置外に除去するのが望ましい。この吸引排気とは、掃除機での吸引あるいは前述したような負圧処理によるものとする。
＜実施例＞
〈実施例１〉
図１に示すような、Ｎｉで構成された反応容器１（内径３１０ｍｍ）と上煙突２（内径３００ｍｍ）及び下煙突３（内径３００ｍｍ）を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。
上煙突２上部には支持棒４（外径５０ｍｍ）を挿入する穴（内径５５ｍｍ）を有する上蓋５を設置した。コア部及びクラッド部を有する直径３０ｍｍのガラスロッド６（５００ｍｍ）の両側に石英ガラス製のダミーロッド７及び８を溶着して出発ロッド９を作製し、上部のダミーロッド７には遮熱用の石英円板１０を取り付けた。出発ロッド９を支持棒４に取付け、４０ｒｐｍで回転させながら鉛直に設置し、２００ｍｍ／分の速度で上下に１１００ｍｍトラバース運動させながらバーナー１１，１２及び１３より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発ロッド９に順次堆積させ、スス母材１４を作製した。
このとき３本のバーナー１１，１２及び１３（いずれも直径３０ｍｍ、間隔１５０ｍｍ）には原料となるＳｉＣｌ_４：４ＳＬＭ（スタンダードリットル／分）をそれぞれ供給し、火炎を形成するためのＨ_２：８０ＳＬＭ及びＯ_２：４０ＳＬＭ、さらにシールガスとしてＡｒ：２ＳＬＭをバーナー３本にそれぞれに供給した。図２にバーナー１１の噴出口断面を模式的に示す。本実施例ではバーナー１２及び１３の噴出口断面も同じである。
ガラス微粒子の堆積中の排気管内圧力は距離ｘが５００ｍｍの位置における圧力差（以下、圧力差の測定はいずれもｘ＝５００ｍｍで行った）で４９Ｐａ（約５ｍｍＨ_２Ｏ）になるように制御した。最終目標のガラス層厚み３０ｍｍ（ガラス直径で９３ｍｍ、コアロッド直径３３ｍｍ）にするべく、この作業を繰り返し、最終的に外径２００ｍｍのスス母材となった時点で、スス母材を装置から取り外した。
その後、装置内の清掃を行った。清掃中は反応容器１に設置している排気管２１の内圧を圧力差で９８．１Ｐａ（約１０ｍｍＨ_２Ｏ）に管理し、図３に示すように反応容器１や上煙突２内に付着しているガラス微粒子２６，２７を排気口２２に吸い込ませた。また上煙突２から反応容器１内に落下したガラス微粒子は掃除機を用いて取り除いた。その２時間後となる次のスス母材の作製開始直前にも排気管内圧を圧力差で１４７．１Ｐａ（約１５ｍｍＨ_２Ｏ）になるよう制御し、排気口から吸い出す排気量を上げた。その結果、前回の清掃で取り除くことができなかったガラス微粒子が吸い出された。また反応容器１内に落下したガラス微粒子は掃除機で取り除いた。
その後、図１に示す装置を用いて再びガラス微粒子の堆積を行った。上煙突２上部には支持棒４（外径５０ｍｍ）を挿入する穴（内径５５ｍｍ）を有する上蓋５を設置した。コア部及びクラッド部を有する直径３０ｍｍのガラスロッド６（５００ｍｍ）の両側に石英ガラス製のダミーロッド７及び８を溶着して出発ロッド９を作製し、上部ダミーロッド７には遮熱用に石英円板１０を取り付けた。出発ロッド９を支持棒４に取付け、４０ｒｐｍで回転させながら鉛直に設置し、２００ｍｍ／分の速度で上下に１１００ｍｍトラバース運動させながらバーナー１１，１２及び１３より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発ロッド９に順次堆積させ、スス母材１４を作製した。
このとき３本のバーナー１１，１２及び１３には原料となるＳｉＣｌ_４：４ＳＬＭをそれぞれ供給し、火炎を形成するためのＨ_２：８０ＳＬＭ及びＯ_２：４０ＳＬＭ、さらにシールガスとしてＡｒ：２ＳＬＭをバーナー３本にそれぞれに供給した。ガラス微粒子の堆積中は排気管内圧力を圧力差で４９Ｐａ（約５ｍｍＨ_２Ｏ）になるように制御した。最終目標のガラス層厚み３０ｍｍ（ガラス直径で９３ｍｍ、コアロッド直径３３ｍｍ）にするべくこの作業を繰り返し、外径２００ｍｍが得られた。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで１回と非常に良好であった。
なお、上記のスクリーニング試験とは製品出荷前に行う光ファイバの強度試験であり、通常海底ケーブル用光ファイバでは光ファイバ長手方向で２％の引き伸び率となるように荷重（１．８〜２．２ｋｇｆ）を与え低強度箇所は出荷前に切断しておく。この試験によりファイバ断線が多くなると、検査頻度や接続箇所が多くなり、最終的な光ファイバコストが断線の殆どない場合に比較して何倍にも跳ね上がることになる。
〈実施例２〉
実施例１と同様に図１の装置を使用し、出発ロッド、堆積条件等スス母材堆積条件を実施例１と同様にして外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材は装置から取り外した。
その後、バーナーのガス供給ラインにおいて各ＭＦＣの最大流量の３０％（流速３ｍ／分）となる流量を設定してＮ_２を各ラインに流しながら、清掃を行った。
清掃終了から２時間後に、図１の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等スス母材堆積条件を実施例１と同様にして再びスス母材を作製し、外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、ガラス直径９３ｍｍ、コアロッド直径３３ｍｍのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで２回と良好であった。
〈実施例３〉
図６に示すような、Ｎｉで構成された反応容器１（内径３１０ｍｍ）と上煙突２（内径３００ｍｍ）及び下煙突３（内径３００ｍｍ）を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。
上煙突２上部には支持棒４（外径５０ｍｍ）を挿入する支持棒挿入用穴１０７（内径５５ｍｍ）とＣＡ導入管１０２を有する上蓋１０５を設置した。コア部及びクラッド部を有する直径３０ｍｍのガラスロッド６（５００ｍｍ）の両側に石英ガラス製のダミーロッド７及び８を溶着して出発ロッド９を作製し、上部のダミーロッド７には遮熱用の石英円板１０を取り付けた。出発ロッド９を支持棒４に取付け、４０ｒｐｍで回転させながら鉛直に設置し、２００ｍｍ／分の速度で上下に１１００ｍｍトラバース運動させながらバーナー１１，１２及び１３より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発ロッド９に順次堆積させ、スス母材１４を作製した。
このとき３本のバーナー１１，１２及び１３には原料となるＳｉＣｌ_４：４ＳＬＭをそれぞれ供給し、火炎を形成するためのＨ_２：８０ＳＬＭ及びＯ_２：４０ＳＬＭ、さらにシールガスとしてＡｒ：２ＳＬＭをバーナー３本にそれぞれに供給した。
ガラス微粒子の堆積中の排気管内圧力は距離ｘが５００ｍｍの位置における圧力差で４９Ｐａ（約５ｍｍＨ_２Ｏ）になるように制御した。最終目標のガラス層厚み３０ｍｍ（ガラス直径で９３ｍｍ、コアロッド直径３３ｍｍ）にするべく、この作業を繰り返し、最終的に外径２００ｍｍのスス母材となった時点で、スス母材を装置から取り外し、装置内の清掃を行った。
清掃後、反応容器１に設置している排気管２１の内圧を圧力差で９８．１Ｐａ（約１０ｍｍＨ_２Ｏ）になるよう１０分間管理し、図３に示すように反応容器１や上煙突２内に付着しているガラス微粒子２６，２７を排気口２２に吸い込ませた。また上煙突２から反応容器１内に落下したガラス微粒子は掃除機を用いて取り除いた。その後は装置内の圧力を装置外圧力と同じ値に管理した。また、次のスス母材の作製開始直前には排気管２１内圧力を圧力差で１４７．１Ｐａ（約１５ｍｍＨ_２Ｏ）になるよう１０分間制御し、排気口２２から吸い出す排気量を上げた。その結果、前回の清掃で取り除くことができなかったガラス微粒子がさらに吸い出された。また反応容器１内に落下したガラス微粒子は掃除機で取り除いた。
その後、図６に示す装置を用いて再びガラス微粒子の堆積を行った。上煙突２上部には支持棒４（外径５０ｍｍ）を挿入する支持棒挿入用穴１０７（内径５５ｍｍ）を有する上蓋１０５を設置した。コア部及びクラッド部を有する直径３０ｍｍのガラスロッド６（５００ｍｍ）の両側に石英ガラス製のダミーロッド７及び８を溶着して出発ロッド９を作製し、上部ダミーロッド７には遮熱用に石英円板１０を取り付けた。出発ロッド９を支持棒４に取付け、４０ｒｐｍで回転させながら鉛直に設置し、２００ｍｍ／分の速度で上下に１１００ｍｍトラバース運動させながらバーナー１１，１２及び１３より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発ロッド９に順次堆積させ、スス母材１４を作製した。
このとき３本のバーナー１１，１２及び１３には原料となるＳｉＣｌ_４：４ＳＬＭをそれぞれ供給し、火炎を形成するためのＨ_２：８０ＳＬＭ及びＯ_２：４０ＳＬＭ、さらにシールガスとしてＡｒ：２ＳＬＭをバーナー３本にそれぞれに供給した。ガラス微粒子の堆積中は排気管内圧力を圧力差で４９Ｐａ（約５ｍｍＨ_２Ｏ）になるように制御した。最終目標のガラス層厚み３０ｍｍ（ガラス化後の直径で９３ｍｍ）にするべくこの作業を繰り返し、外径２００ｍｍのスス母材が得られた。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで１回と非常に良好であった。
〈実施例４〉
実施例３と同様に図６の構成により、出発ロッド、堆積条件等ガラス微粒子堆積条件を実施例３と同様にして外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材を装置から取り外した。
その後、バーナーのガス供給ラインにおいて各ＭＦＣの最大流量の３０％となる流量（流速で３ｍ／分）を設定してＮ_２を各ラインに流しながら、清掃を行った。
清掃後も同様のＮ_２パージを継続した。
清掃終了から２時間後に、図６の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すべて実施例３と同様にして再びスス母材を作製し、外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、直径９３ｍｍのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで２回と良好であった。
〈実施例５〉
実施例３と同様に図６の構成により、出発ロッド、堆積条件等すべて実施例３と同様にして外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材を装置から取り外し、装置内を清掃した。
清掃後、装置内圧力を装置外圧力との差で６０Ｐａとなるように装置内へ１５ｍ^３／分のＣＡ（０．３μｍ以上の大きさを有する異物が１０個／ＣＦ）を装置内へ導入し、２時間管理した。
その後、図６の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すべて実施例３と同様にして再びスス母材を作製し、外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、直径９３ｍｍのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで２回と良好であった。
〈比較例１〉
実施例１と同様に図１の装置を使用し、出発ロッド、堆積条件等すべて実施例１と同様にして外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材は装置から取り外した。
その後、装置内の清掃を行ったが、清掃中は反応容器に設置している排気管２２の内圧を圧力差で０Ｐａに管理し、排気を全く行わなかった。また、バーナー１１，１２及び１３の各ガス供給ライン１５，１６及び１７にはＭＦＣの最大流量の２％の流量（流速で０．２ｍ／分）となるＮ_２を流した。
清掃直後、図１の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すべて実施例１と同様にして再びスス母材を作製し、外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、ガラス直径９３ｍｍ、コアロッド直径３３ｍｍのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで１５回もあった。
なお、本比較例１では清掃直後に再度堆積を行ったが、清掃終了から２時間の間装置をそのままにし次の堆積を行った場合も本比較例１と同様の結果であった。
〈比較例２〉
実施例３と同様に図６の構成により、出発ロッド、堆積条件等すべて実施例３と同様にして外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材は装置から取り外した。
その後、装置内の清掃を行ったが、清掃中は反応容器に設置している排気管２２の内圧を圧力差で０Ｐａに管理し、排気を全く行わなかった。また、バーナー１１，１２及び１３の各ガス供給ライン１５，１６及び１７にはＭＦＣの最大流量の２％の流量（流速で０．２ｍ／分）となるＮ_２を流した。清掃後、装置内へＣＡの導入は行わず、装置内圧力と装置害圧力との圧力差は０Ｐａであった。
清掃直後、図６の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すべて実施例３と同様にして再びスス母材を作製し、外径２００ｍｍのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、ガラス直径９３ｍｍのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで１５回もあった。
なお、本比較例２では清掃直後に再度ガラス微粒子堆積を行ったが、清掃終了から２時間の間装置内を装置外と同じ圧力に管理した後、次のガラス微粒子の堆積を行った場合はスクリーング試験の際に断線する回数は１００ｋｍで２０回という結果であった。
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
本出願は、２００１年０６月１５日出願の日本特許出願（特願２００１−１８１７７８）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
＜産業上の利用可能性＞
以上説明のとおり、本発明によれば安価な装置コストで、ＯＶＤ法により製造するスス母材への異物混入を防止できて、線引き工程におけるファイバの断線なく光伝送特性の高い光ファイバを得ることのできるスス母材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の一実施形態を模式的に示す概略図である。
図２は、本発明の実施例１乃至５及び比較例１，２で用いたバーナーの断面と流すガスを説明する概略図である。
図３は、本発明において、排気圧を上げて装置内に付着したガラス微粒子を吸引排気する工程の概略説明図である。
図４は、本発明の排気管下流の構成の一具体例を説明する斜視図である。
図５は、本発明に係る１本のバーナーのガス供給ライン上流側の一実施態様を説明する模式図である。
図６は、本発明の他の実施形態を模式的に示す概略図である。
図７は、図６における反応容器の上蓋側より見た平面図である。
なお、図中の符号、１は反応容器、２は上煙突、３は下煙突、４は支持棒、５は上蓋、６はガラスロッド、７及び８はダミーロッド、９は出発ロッド、１０は石英板、１１，１２及び１３はバーナー、１４はスス母材、１５，１６及び１７はガス供給ライン、１８，１９及び２０はマスフローコントローラー（以下ＭＦＣと略記）、２１は排気口、２２は排気管、２３は排気管内圧力測定用圧力計、２４はファン、２５は余剰空気取入れ口、２６は上煙突内に付着したガラス微粒子、２７は反応容器内に付着したガラス微粒子、２８乃至３２はガス供給タンク、３３乃至５３はガス供給ライン、４７′乃至５３′はガス供給ライン、５４乃至６０はＭＦＣ、６１はバーナー、６２はバルブ、１０２はＣＡ導入管、１０５は上蓋、１０７は支持棒挿入用穴、１０８はＣＡ導入口、Ａは開口面積、ｘは排気管内圧力測定位置（反応容器からの距離）

Claims (15)

1. 反応容器内でガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させるＯＶＤ法であり、ガラス微粒子堆積開始前に、該反応容器内の気体を吸引排気するガラス微粒子堆積体の製造方法。
2. 前記吸引排気は、反応容器からの距離ｘが５００ｍｍの位置における排気管内と排気管外との圧力差が４９Ｐａ以上となるように行う請求の範囲１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
3. 前記吸引排気を１分以上実施する請求の範囲１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
4. 該装置非稼働時にガラス微粒子合成用バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を１ｍ／分以上の流速で管理するようにした請求の範囲１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
5. 前記パージガスに不活性ガスを用いる請求の範囲４記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
6. 前記パージガスがＮ_２である請求の範囲５記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
7. 該装置非稼働時に清浄空気を装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理する請求の範囲１記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
8. 反応容器内でガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させるＯＶＤ法において、該装置非稼働時に清浄空気を装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
9. クリーン度が０．３μｍ以上の大きさを有する異物が１，０００個／ＣＦ以下となる清浄空気を装置内へ導入する請求の範囲８記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
10. 装置内圧力と装置外圧力との差が１０Ｐａ以上となる装置内圧に管理する請求の範囲８記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
11. 該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を１ｍ／分以上の流速で管理する請求の範囲７に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
12. 反応容器内でガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させるＯＶＤ法において、該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を１ｍ／分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。
13. 前記パージガスに不活性ガスを用いる請求の範囲１２記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
14. 前記パージガスがＮ_２である請求の範囲１３記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。
15. 該装置非稼働時に清浄空気を装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理する請求の範囲１２記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

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