WO2002102724A1

WO2002102724A1 - Procede de production d'un corps de particules de verre deposees

Info

Publication number: WO2002102724A1
Application number: PCT/JP2002/002964
Authority: WO
Inventors: Tomohiro Ishihara
Original assignee: Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority date: 2001-06-15
Filing date: 2002-03-27
Publication date: 2002-12-27
Also published as: US20040055339A1; CN1516682A; JPWO2002102724A1

Description

明細書ガラス微粒子堆積体の製造方法ぐ技術分野 >

本発明は O V D法（外付法）によるガラス微粒子堆積体（スス母材）の製造方法の改良に関し、ガラス微粒子堆積体中に混入する異物数を低減し、伝送特性の向上した光ファイバを得ることのできるガラス微粒子堆積体の製造方法に関する。ぐ背景技術 >

光ファイバ母材の製法の一つとして O V D法（外付法）がある。これは H₂等の燃料ガス及び o₂等の助燃性ガスを導入したガラス微粒子合成用バーナー（バーナ一）に形成される火炎中にガラス原料となる S i C 1 ₄ G e C 1 ₄及び不活性ガス等を流し、火炎中での加水分解反応や酸化反応により生成する S i o₂や G e 0₂等のガラス微粒子を、自らの中心軸を回転軸として回転する出発口ッドとパーナを相対的に移動させながら径方向に堆積させ、該出発ロッド外周にスス母材を形成させる方法である。形成されたスス母材は高温加熱により透明ガラス化され、光ファイバ用ガラス母材とし、これを線引きして光ファイバを得る。

ところで、バーナー火炎中で生成したガラス微粒子はそのすべてが、堆積体として堆積するわけではなく、その一部は反応容器内に浮遊し、これらの浮遊ガラス微粒子は反応容器内壁に付着して付着層を形成する。付着層がある程度厚くなると、ここから付着ガラス層が剥がれて落下し、飛散した粒子が製造中のスス母材の表面に付着することがある。この粒子はバーナー火炎中で合成されたガラス微粒子とは付着の仕方が異なるため、透明ガラス化時にガラス体中に気泡を生じる原因となりやすい。

そこで、ガラス微粒子の堆積終了後には装置内を清掃して、装置内に付着したガラス微粒子を取り去ることを通常行っている。しかしながら、このような単純な清掃作業だけでは、装置の隙間に入り込んだり、または装置に密着したガラス微粒子を完全に除去することはできない。

またこの種反応容器としては、ガラス原料の加水分解反応によって、例えば S i C 1 ₄ + 2 H₂ 0→S i 〇₂ + 4 H C lのような反応により生成する H C 1に対し消耗の少ない耐酸性金属材料を用いるが、スス母材製造を中止し時間が経過すると基材表面が結露し、.金属水和物を生成し、製造を再開するとこの金属水和物は加熱されて金属酸化物となり、基材から例えば母材中に混入し、ひいては光ファィバの伝送特性に影響するという問題もあった。

スス母材内への水和物等の異物混入を防ぐ先行技術としては特開平 8— 2 1 7 4 8 0号公報（文献 1 ) がある。ここでは反応容器の材質をニッケル（N i ) 若しくは N i基合金に限定し、非稼働時の管理方法として不活性ガスまたは清浄空気（クリーンエア： C Aと略記）を反応容器内に導入している。この方法によれば、非稼働時の結露を防止し、製造中の母材中への金属微粒子の混入を防止できる。

し力、し、文献 1の方法は C Aジェネレーター（C A G) などの大掛かり且つ高価な装置が必要となる。またこの方法では、スス母材の作製後に、装置内に付着する余剰ガラス微粒子を取り除くことは難しい。

<発明の開示 >

本発明は下記 [1] 〜[11] の構成を採用することにより、上記課題を解決する。

[1] 反応容器内においてガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させる O V D 法において、ガラス微粒子堆積開始前に、該反応容器内の気体を吸引排気するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[2] 上記 [1] の方法において、前記吸引排気は反応容器からの距離 Xが 5 0 0 mmの位置における排気管内と排気管外との圧力差が 4 9 P a以上となるように行うガラス微粒子堆積体の製造方法。

[3] 上記 [1] の方法において、前記吸引排気を 1分以上実施するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[4] 上記 [1] の方法において、該装置非稼働時にガラス微粒子合成用バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を 1 mノ分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[5] 上記 [4] の方法において、前記パージガスに不活性ガスを用いるガラス微粒子堆積体の製造方法。

[6] 上記 [5] の方法において、前記パージガスが N₂であるガラス微粒子堆積体の製造方法。

[7] 上記 [ 1 ] の方法において、該装置非稼働時に C Aを装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[8] 反応容器内においてガラス微粒子を出発口ッドの外周に堆積させる O V D法において、該装置非稼働時に

C Aを装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[9]上記 [8] の方法において、クリーン度が 0 . 3 // in以上の大きさを有する異物が 1 , 0 0 0個 Z C F以下となる C Aを装置内へ導入するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[10]上記 [8]の方法において、装置内圧力と装置外圧力との差が 1 0 P a以上となる装置内圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[11]上記 [7] の方法において、該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を l m/分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

[12]反応容器内においてガラス微粒子を出発口ッドの外周に堆積させる O V D法において、該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を 1 mZ分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法,，

[13] 上記 [12] の方法において、前記パージガスに不活性ガスを用いるガラス微粒子堆積体の製造方法。

[14] 上記 [13] の方法において、前記パージガスが N₂であるガラス微粒子堆積体の製造方法。

[15]上記 [ 1 2]の方法において、該装置非稼働時に C Aを装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

<図面の簡単な説明 >

図 1は、本発明の一実施形態を模式的に示す概略図である。

図 2は、本発明の実施例 1乃至 5及び比較例 1， 2で用いたバーナーの断面と流すガスを説明する概略図である。

図 3は、本発明において、排気圧を上げて装置内に付着したガラス微粒子を吸引排気する工程の概略説明図である。

図 4は、本発明の排気管下流の構成の一具体例を説明する斜視図である。

図 5は、本発明に係る 1本のバーナーのガス供給ライン上流側の一実施態様を説明する模式図である。

図 6は、本発明の他の実施形態を模式的に示す概略図である。

図 7は、図 6における反応容器の上蓋側より見た平面図である。

なお、図中の符号、 1は反応容器、 2は上煙突、 3は下煙突、 4は支持棒、 5 は上蓋、 6はガラス口ッド、 7及び 8はダミー口ッド、 9は出発口ッド、 1 0は石英板、 1 1 , 1 2及び 1 3はバーナー、 1 4はスス母材、 1 5 , 1 6及び 1 7 はガス供給ライン、 1 8， 1 9及ぴ 2 0はマスフローコントローラー（以下 M F Cと略記）、 2 1は排気口、 2 2は排気管、 2 3は排気管内圧力測定用圧力計、 2 4はファン、 2 5は余剰空気取入れ口、 2 6は上煙突内に付着したガラス微粒子、 2 7は反応容器内に付着したガラス微粒子、 2 8乃至 3 2はガス供給タンク、 3 3乃至 5 3はガス供給ライン、 4 7 ' 乃至 5 3 ' はガス供給ライン、 5 4乃至 6 0は M F C、 6 1はバー^ "一、 6 2はバルブ、 1 0 2は C-A導入管、 1 0 5は上蓋、 1 0 7は支持棒揷入用穴、 1 0 8は C A導入口、 Aは開口面積、 Xは排気管内圧力測定位置（反応容器からの距離）

<発明を実施するための最良の形態〉

以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。図 1〜図 5において共通する符号は同じ部材を意味し、図 1中の太い矢印は運動方向を示す。図 1は本発明の一実施形態で用いる装置を模式的に示す概略図であり、上蓋 5のついた上煙突 2及ぴ下煙突 3を有する反応容器 1内に、コア又はコア及びクラッドを有するガラスロッド 6両端にダミー口ッド 7， 8を接続してなる出発材ロッド 9が支持棒 4により回転及び上下方向に可動自在に設けられている。該出発ロッド 9を回転させつつ上下方向に往復運動させながら、バーナー 1 1 , 1 2及び 1 3から火炎中に形成されるガラス微粒子を出発ロッド 9に向けて噴出することにより出発口ッドの径方向にスス母材 1 4を形成していく。 1 5， 1 6及ぴ 1 7はガラス原料ガス，燃料ガス，助燃性ガス及び不活性ガス等を供給するガス供給ライン、 1 8， 1 9及び 2 0は M F Cである。反応容器 1には排気口 2 1も設けられ、排気系は排気管 2 2，ファン 2 2及び 2 5余剰空気取り入れ口 2 5を有してなり、反応容器からの距離 Xの位置に排気管内圧力測定用の圧力計 2 3が設けられている。本発明においては、 O V D法によりスス母材を作製する工程の前後にて、すなわち該装置を稼働させる前後の非稼働時に、装置内に残留するガラス微粒子をほぼ完全に取り除くこと、かつ該装置非稼働時にバーナー、ガス供給ラインへ混入する異物を低減することにより前記課題を解決するものであり、具体的には下記 (1) 、 (2) の手段を採用した。

(1) スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間に 1回以上、装置内を閉塞した状態しておき、装置内に存在するエア（ガス）を吸い込む排気管の排気量を上げて、装置内に付着するガラス微粒子を吸い出す。またこの作業により反応容器内に落下するガラス微粒子を清掃道具を用いて取り去る。これにより、次バッチの稼働時にガラス微粒子堆積工程においてスス母材内に混入する異物を減少させることができる。また、排気量を上げる際に反応容器から距離 X が 5 0 O mmの位置における排気管内圧力と排気管外 (反応容器が置かれた室内）の圧力との圧力差が 4 9 P a (約 5 mm H₂ 0 ) 以上となるように設定することで、効率的に装置内のガラス微粒子を取り除くことができる。

また、前記吸引排気を少なくとも 1分以上実施することで効率的に装置内の異物を取り除くことができる。

(2) スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間にバーナーの各ガス供給ラインに 1 m/分以上の流速でパージガスを流す。

本発明においては上記（1) のように排気量を上げて吸引排気することにより、装置の隙間から流入するエア量が増加し、装置内に流れるエアの流速が上がるため、図 3に破線矢印で示すように反応容器 1や上煙突 2等の装置内に付着しているガラス微粒子 2 6 , 2 7を効率的に取り除くことができる。

排気量を上げる具体的手段としては図 1及び図 4に示すように排気管 2 2下流部に接続しているファン 2 4の回転数を上げる、もしくは排気管 2 2下流部に接続している余剰空気取入れ口 2 5の開口面積 Aを減少させる。ただし、図 1及び図 4にお!/、て排気管下流構造は必要最低限のもののみを模式的に示している。また、図 1においてバーナーへのガス供給ラインは単純化して模式的に示してある。ところで、ガラス微粒子を合成しているバーナー自体についてち、ガラス微粒子の付着と混入の問題がある。すなわち、バーナーの先端から燃焼ガスとガラス原料ガスを同時噴射するが、その同時噴射したものの一部は該バーナーの径方向に拡散し、該バーナーの出口付近の先端にガラス微粒子として付着する。また、該バーナーの出口付近で外気の卷き込みによりガラス微粒子を内部に混入させてしまうことがある。バーナー内に付着又は混入したガラス微粒子をそのままにしておくと、次回の母材合成中に混入していたガラス微粒子が該バーナー内から飛ぴだし多孔質ガラス母材表面に付着し、この場合も火炎中で合成され直ちに堆積したガラス微粒子とは付着の仕方が異なるため、透明ガラス化時にやはり気泡生成の原因となる。さらに付着していたガラス微粒子が燃焼用ガスの熱により該バーナー内で透明ガラス化してしまい、該バーナー自体が使用不可となる場合すらあ o。

そこで、本発明においては、上記（2) のように、非稼働時にパージガスを 1 m /分以上の流速で流すことにより、バーナーの各ガス供給ライン内に混入する異物を低減することができる。

なお、図 1では煩雑になるのを避けるために模式的に各バーナーにガス供給ラィンを 1本のみ示してあるが、 M F Cはガラス原料ガス（S i C 1 ₄ )、燃料ガス (H₂ ) 助燃性ガス（O₂ )、不活性ガス（アルゴン）、パージ用ガス（N₂ ) といつた各ガス供給ラインの上流側に各個に設置されており、各ガス流量を個別に制御するものである。例えば、図 5は本発明の一実施態様における一つのバーナーへのガス供給ラインを説明する図であり、ガス供給タンク 2 8〜3 2からの各ガスはガス供給ライン 3 3〜5 3及び 4 7 ' 〜5 3 ' を経てバー "一 6 1に導入されるが、各ガス供給ライン 4 7〜5 3にはマスフローコント一ラー (M F C ) 5 4〜6 0が取り付けられており、各 M F Cはそれぞれ最大流量が異なっている。また、各ガス供給ライン 3 3〜5 2には図示のようにバルブ 6 2が取付けられており、このバルブを切り換えることにより非稼働時には各ライン 4 7〜5 3にパージ用ガス（図示の例では N₂ ) を流すことができる。このときのパージガス流量を l m/分以上の流速で管理することにより、各ライン 4 7 ' 〜5 3 ' に約 0 . 1 7 mZ s以上の流速となるガスが流れ、ガス供給ライン 4 T 〜5 3 ' にバーナー 6 1側から異物が混入することを防止できる。また、バーナー 6 1に付着した異物ガラス微粒子（以下、異物と略記）を吹き飛ばす効果も得られる。

このときのパージガスの種類としては不活性ガスが好ましく、中でも N₂を用いるとコストの点で有利である。

なお、上記した（1) と（2) の手段を併用することも、当然本発明に含まれるものである。

以下、本発明の他の実施形態を説明する。図 6は本発明の他の実施形態で用いる装置を模式的に示す概略図であり、図 7は図 6の装置を上方より見た平面図でである。この実施形態では、 C Aが反応容器内に導入される点を除けば、先の実施形態と同様に構成されている。従って、同一箇所および同一部位には同一符号を付して説明は省略する。

この実施形態では、反応容器 1はその上煙突 2に、 C A導入管 1 0 2を有した上蓋 1 0 5がつけられ、 C Aが外部より容器内部に導入されるようになつている。 C A導入管 1 0 2は、図 7に示すように支持棒 4を貫通させるため上蓋 1 0 5の中心に設けられた支持棒揷入用穴 1 0 7の周囲に形成した複数の C A導入口 1 0 8に接続装備されている。この実施形態では、 4本の C A導入管 1 0 2が接続されている。本発明においては、 O V D法によりスス母材を作製する工程の前後にて、すなわち該装置を稼働させる前後の非稼働時に、装置内に残留するガラス微粒子をほぼ完全に取り除くこと、かつ該装置非稼働時にバーナーに付着したり、ガス供給ラインへ混入する異物を低減すること、かつ外気の装置内への混入を防ぐことにより前記課題を解決するものであり、具体的には下記（1) 、（2) 、 (3) の手段を採用した。

(1) スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間に 1回以上、装置内を閉塞した状態にしておき、装置内に存在するエア（ガス）を吸い込む排気管の排気量を上げて、装置内に付着するガラス微粒子を吸い出す。またこの作業により反応容器内に落下するガラス微粒子を装 tf外へ除去する。これにより、次バッチの稼働時にガラス微粒子堆積工程においてスス母材内に混入する異物（ダスト：金属、金属酸化物、ガラスカス）を減少させることができる。

また、排気量を上げる際に反応容器から距離 Xが 5 0 O mmの位置における排気管内圧力と排気管外圧力との圧力差（排気管の内と外）が 4 9 P a (約 5 mm H₂ 0 ) 以上となるように設定することで、効率的に装置内のガラス微粒子を取り除くことができる。

(2) スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間にバーナーの各ガス供給ラインに 1 mZ分以上の流速でパージガスを流す。

(3) スス母材の作製終了から次のスス母材の作製開始までの間に、 C Aを装置内に導入し、かつ装置内圧力が装置外圧力に比べて陽圧となるように管理することで外気中の異物が装置内へ進入することを防ぐことができる。

また、装置内へ導入する C Aのクリーン度は 0 . 3 μ πι以上の大きさを有すダスト数カ S 1 0 0 0個 Z C F以下であり、装置内の圧力は装置内圧カー装置外圧力 = 1 0 P a以上とすることで、装置内への外気混入低減効果が高まる。

本発明においては上記（1) のように排気量を上げて吸引排気することにより、装置の隙間から流入するエア量が増加し、装置内に流れるエアの流速が上がるため、先の図 3において破線矢印で示すように反応容器 1や上煙突 2等の装置内に付着しているガラス微粒子 2 6， 2 7を効率的に取り除くことができる。また、上記（2) のように非稼動時にパージガスを l mZ分以上の流速で流すことにより、バーナーの各ガス供給ライン内に混入する異物を低減することができる。

また、外気中の異物数が多い場合は、装置の非稼動時において外気中の異物が装置内へ進入し、さらにはスス母材の作製時に進入した異物がスス母材中へ混入する問題が生じうる。

そこで、本発明においては上記（3) のように、非稼動時において、装置内へ C Aを導入し、装置内を大気圧力に比べて陽圧に管理することで、大気中に存在する異物がスス母材へ混入することを防ぐ。

なお、上記した（1) と（2) と（3) の手段を併用することも、当然本発明に含まれるものである。

なお、ここで、ガラス微粒子堆積開始前とは、ガラス微粒子の堆積を行っていない非稼動時を含む。特にガラス微粒子堆積開始直前が好ましい。

また、異物は、ガラス微粒子堆積開始前に、反応容器内に浮遊、付着するものであり、例えば反応容器などの装置から析出する金属、金属酸化物や、ガラス微粒子などの異物を指すものとする。

さらにまた、装置内に存在する気体を吸引排気する際、反応容器内に付着した異物を、反応容器内を所定時間以上負圧にして剥ぎ取り、排気して除去するようにするとよい。

また、吸引排気により、下煙突、反応容器の下部、（排気管の回り）など装置下部に落下した異物を装置外に除去するのが望ましい。この吸引排気とは、掃除機での吸引あるいは前述したような負圧処理によるものとする。

ぐ実施例 >

〈実施例 1〉

図 1に示すような、 N iで構成された反応容器 1 (内径 3 1 0 mm) と上煙突 2 (内径 3 O O mm) 及び下煙突 3 (内径 3 0 0 mm) を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。

上煙突 2上部には支持棒 4 (外径 5 O mm) を揷入する穴（内径 5 5 mm) を有する上蓋 5を設置した。コア部及びクラッド部を有する直径 3 Ommのガラスロッド 6 (500mm) の両側に石英ガラス製のダミーロッド 7及び 8を溶着して出発ロッド 9を作製し、上部のダミー口ッド 7には遮熱用の石英円板 10を取り付けた。出発口ッド 9を支持棒 4に取付け、 40 r pmで回転させながら鉛直に設置し、 200 mm//分の速度で上下に 1 10 Ommトラバース運動させながらバーナー 1 i 2及び 1 3より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発ロッド 9に順次堆積させ、スス母材 14を作製した。

このとき 3本のバーナー 1 1， 1 2及び 1 3 (いずれも直径 3 Omm、間隔 1 5 Omm) には原料となる S i C 1₄ ： 4 S LM (スタンダードリットル Z分）をそれぞれ供給し、火炎を形成するための H₂： 80 S LM及び 0₂： 40 S LM、さらにシールガスとして A r ： 2 S LMをバーナー 3本にそれぞれに供給した。図 2にバーナー 1 1の噴出口断面を模式的に示す。本実施例ではバーナー 1 2及び 1 3の嘖出口断面も同じである。

ガラス微粒子の堆積中の排気管內圧力は距離 Xが 50 Ommの位置における圧力差（以下、圧力差の測定はいずれも x = 50 Ommで行った）で 49 P a (約 5mmH₂ O) になるように制御した。最終目標のガラス層厚み 30 mm (ガラス直径で 93mm、コアロッド直径 33 mm)にするべく、この作業を繰り返し、最終的に外径 20 Ommのスス母材となった時点で、スス母材を装置から取り外した。

その後、装置内の清掃を行った。清掃中は反応容器 1に設置している排気管 2 1の内圧を圧力差で 98. 1 P a (約 1 0mmH₂ O) に管理し、図 3に示すように反応容器 1や上煙突 2内に付着しているガラス微粒子 26, 27を排気口 2 2に吸い込ませた。また上煙突 2から反応容器 1内に落下したガラス微粒子は掃除機を用いて取り除いた。その 2時間後となる次のスス母材の作製開始直前にも排気管内圧を圧力差で 147. 1 P a (約 1 5mmH₂0) になるよう制御し、排気口から吸い出す排気量を上げた。その結果、前回の清掃で取り除くことができなかったガラス微粒子が吸い出された。また反応容器 1内に落下したガラス微粒子は掃除機で取り除いた。その後、図 1に示す装置を用いて再びガラス微粒子の堆積を行った。上煙突 2 上部には支持棒 4 (外径 5 Omm) を揷入する穴（内径 5 5mm) を有する上蓋 5を設置した。コア部及びクラッド部を有する直径 3 Ommのガラスロッド 6 (5 0 Omm) の両側に石英ガラス製のダミー口ッド 7及び 8を溶着して出発口ッド 9を作製し、上部ダミーロッド 7には遮熱用に石英円板 10を取り付けた。出発ロッド 9を支持棒 4に取付け、 40 r pmで回転させながら鉛直に設置し、 20 OmmZ分の速度で上下に 1 1 0 Ommトラバース運動させながらバーナー 1 1 1 2及ぴ 1 3より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発口ッド 9に順次堆積させ、スス母材 14を作製した。

このとき 3本のバーナー 1 1, 1 2及び 1 3には原料となる S i C 1₄ ： 4 S LMをそれぞれ供給し、火炎を形成するための H₂ ： 80 S LM及び 0₂ ： 40 S LM、さらにシールガスとして A r ： 2 S LMをバーナー 3本にそれぞれに供給した。ガラス微粒子の堆積中は排気管内圧力を圧力差で 49 P a (約 5mmH₂ O) になるように制御した。最終目標のガラス層厚み 3 Omm (ガラス直径で 9 3mm、コアロッド直径 3 3 mm) にするべくこの作業を繰り返し、外径 200 mmが得られた。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行った。その後のスクリーユング試験の際に断線する回数は 100 kmで 1 回と非常に良好であった。

なお、上記のスクリーエング試験とは製品出荷前に行う光ファイバの強度試験であり、通常海底ケ一ブル用光ファイバでは光フアイバ長手方向で 2 °/。の引き伸ぴ率となるように荷重（1. 8~2. 2 k g f ) を与え低強度箇所は出荷前に切断しておく。この試験によりファイバ断線が多くなると、検査頻度や接続箇所が多くなり、最終的な光ファイバコストが断線の殆どない場合に比較して何倍にも跳ね上がることになる。

〈実施例 2〉

実施例 1と同様に図 1の装置を使用し、出発ロッド、堆積条件等スス母材堆積条件を実施例 1と同様にして外径 20 Ommのスス母材を得た。このスス母材は装置から取り外した。その後、バーナーのガス供給ラインにおいて各 MF Cの最大流量の 30% (流速 3mZ分）となる流量を設定して N₂を各ラインに流しながら、清掃を行った。清掃終了から 2時間後に、図 1の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等スス母材堆積条件を実施例 1と同様にして再ぴスス母材を作製し、外径 20 Ommのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、ガラス直径 9 3 mm_s コアロッド直径 3 3mmのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリ一ユング試験の際に断線する回数は 100 kmで 2回と良好であった。

〈実施例 3〉

図 6に示すような、 N iで構成された反応容器 1 (内径 3 1 0mm) と上煙突 2 (内径 300mm) 及び下煙突 3 (内径 300mm) を有する装置を用いてガラス微粒子の堆積を行った。

上煙突 2上部には支持棒 4 (外径 5 Omm) を揷入する支持棒揷入用穴 107 (内径 55 mm) と C A導入管 1 02を有する上蓋 105を設置した。コア部及ぴクラッド部を有する直径 3 Ommのガラスロッド 6 (500 mm) の両側に石英ガラス製のダミーロッド 7及び 8を溶着して出発口ッド 9を作製し、上部のダミー口ッド 7には遮熱用の石英円板 10を取り付けた。出発口ッド 9を支持棒 4 に取付け、 40 r で回転させながら鉛直に設置し、 200 mmZ分の速度で上下に 1 10 Ommトラバース運動させながらバーナー 1 1， 1 2及び 1 3より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発ロッド 9に順次堆積させ、スス母材 14を作製した。

このとき 3本のバーナー 1 1， 1 2及び 1 3には原料となる S i C 1₄ ： 4 S LMをそれぞれ供給し、火炎を形成するための H₂ ： 80 S LM及び〇₂ ： 40 S LM、さらにシールガスとして A r ： 2 S LMをパーナ一 3本にそれぞれに供給した。

ガラス微粒子の堆積中の排気管内圧力は距離 Xが 50 Ommの位置における圧力差で 49 P a (約 5mmH₂ O) になるように制御した。最終目標のガラス層厚み 3 Omm (ガラス直径で 93mni、コアロッド直径 33mm) にするべく、この作業を繰り返し、最終的に外径 20 Ommのスス母材となった時点で、スス母材を装置から取り外し、装置内の清掃を行った。

清掃後、反応容器 1に設置している排気管 ²1の内圧を圧力差で 98. 1 P a (約 10mmH₂ O) になるよう 10分間管理し、図 3に示すように反応容器 1 や上煙突 2内に付着しているガラス微粒子 26, 27を排気口 22に吸い込ませた。また上煙突 2から反応容器 1内に落下したガラス微粒子は掃除機を用いて取り除いた。その後は装置内の圧力を装置外圧力と同じ値に管理した。また、次のスス母材の作製開始直前には排気管 2 1内圧力を圧力差で 147. 1 P a (約 1 5mmH₂ O) になるよう 10分間制御し、排気口 22から吸い出す排気量を上げた。その結果、前回の清掃で取り除くことができなかったガラス微粒子がさらに吸い出された。また反応容器 1内に落下したガラス微粒子は掃除機で取り除いた。

その後、図 6に示す装置を用いて再びガラス微粒子の堆積を行った。上煙突 2 上部には支持棒 4 (外径 5 Omm) を揷入する支持棒揷入用穴 107 (内径 5 5 mm) を有する上蓋 105を設置した。コア部及ぴクラッド部を有する直径 30 mmのガラスロッド 6 (500mm) の両側に石英ガラス製のダミーロッド 7及び 8を溶着して出発ロッド 9を作製し、上部ダミーロッド 7には遮熱用に石英円板 10を取り付けた。出発ロッド 9を支持棒 4に取付け、 40 r pmで回転させながら鉛直に設置し、 20 Omm/分の速度で上下に 1 1 00 mmトラバース運動させながらバーナー 1 1， 1 2及ぴ 1 3より火炎中に生成するガラス微粒子を噴出して出発ロッド 9に順次堆積させ、スス母材 14を作製した。

このとき 3本のバーナ^" 1 1， 1 2及び 1 3には原料となる S i C 1₄ ： 4 S LMをそれぞれ供給し、火炎を形成するための H₂ ： 80 S LM及び 0₂ ： 40 S LM、さらにシールガスとして A r ： 2 S LMをバー "一 3本にそれぞれに供給した。ガラス微粒子の堆積中は排気管内圧力を圧力差で 49 P a (約 5mmH₂ O) になるように制御した。最終目標のガラス層厚み 3 Omm (ガラス化後の直径で 9 3 mm) にするべくこの作業を繰り返し、外径 200 mmのスス母材が得られた。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させた後、ファイバ化を行つた。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は 1 00 kmで 1回と非常に良好であった。

〈実施例 4〉

実施例 3と同様に図 6の構成により、出発ロッド、堆積条件等ガラス微粒子堆積条件を実施例 3と同様にして外径 20 Ommのスス母材を得た。このスス母材を装置から取り外した。

その後、バー^ ~一のガス供給ラインにおいて各 MF Cの最大流量の 30 %となる流量（流速で 3mZ分）を設定して N₂ を各ラインに流しながら、清掃を行つた。

清掃後も同様の N₂ パージを継続した。

清掃終了から 2時間後に、図 6の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すベて実施例 3と同様にして再びスス母材を作製し、外径 20 Ommのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、直径 93mmのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリ一エング試験の際に断線する回数は 100 kmで 2回と良好であった。

〈実施例 5 >

実施例 3と同様に図 6の構成により、出発ロッド、堆積条件等すベて実施例 3 と同様にして外径 20 Ommのスス母材を得た。このスス母材を装置から取り外し、装置内を清掃した。

清掃後、装置内圧力を装置外圧力との差で 6 O P aとなるように装置内へ 1 5 m³ /分の CA (0. 3 / m以上の大きさを有する異物が 10個 ZCF) を装置内へ導入し、 2時間管理した。

その後、図 6の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すベて実施例 3と同様にして再びスス母材を作製し、外径 20 Ommのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、直径 93 mmのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーユング試験の際に断線する回数は 1 00 k mで 2回と良好であつた。

〈比較例 1〉実施例 1と同様に図 1の装置を使用し、出発ロッド、堆積条件等すベて実施例 1と同様にして外径 2 0 O mmのスス母材を得た。このスス母材は装置から取り外した。

その後、装置内の清掃を行ったが、清掃中は反応容器に設置している排気管 2 2の内圧を圧力差で 0 P aに管理し、排気を全く行わなかった。また、バーナー 1 1， 1 2及び 1 3の各ガス供給ライン 1 5， 1 6及び 1 7には M F Cの最大流量の 2 %の流量（流速で 0 . 2 mZ分）となる N₂を流した。

清掃直後、図 1の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すベて実施例 1と同様にして再ぴスス母材を作製し、外径 2 0 O mmのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、ガラス直径 9 3 mm、コアロッド直径 3 3 m mのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーニング試験の際に断線する回数は 1 0 0 1^ 111で1 5回もあった。

なお、本比較例 1では清掃直後に再度堆積を行ったが、清掃終了から 2時間の間装置をそのままにし次の堆積を行った場合も本比較例 1と同様の結果であった。〈比較例 2〉

実施例 3と同様に図 6の構成により、出発ロッド、堆積条件等すベて実施例 3 と同様にして外径 2 0 O mmのスス母材を得た。このスス母材は装置から取り外した。

その後、装置内の清掃を行ったが、清掃中は反応容器に設置している排気管 2 2の内圧を圧力差で 0 P aに管理し、排気を全く行わなかった。また、バーナー 1 1， 1 2及ぴ 1 3の各ガス供給ライン 1 5 , 1 6及び 1 7には M F Cの最大流量の 2 %の流量（流速で 0 . 2 mZ分）となる N₂を流した。清掃後、装置内へ C Aの導入は行わず、装置内圧力と装置害圧力との圧力差は 0 P aであった。清掃直後、図 6の装置を用いて出発ロッド、堆積条件等すベて実施例 3と同様にして再ぴスス母材を作製し、外径 2 0 O mmのスス母材を得た。このスス母材を高温加熱して透明ガラス化させ、ガラス直径 9 3 mmのガラス体とし、これを線引きして光ファイバを得た。その後のスクリーエング試験の際に断線する回数は 1 0 0 k mで 1 5回もあった。なお、本比較例 2では清掃直後に再度ガラス微粒子堆積を行ったが、清掃終了から 2時間の間装置内を装置外と同じ圧力に管理した後、次のガラス微粒子の堆積を行った場合はスクリーング試験の際に断線する回数は 1 0 0 k mで 2 0回という結果であった。本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとつて明らかである。

本出願は、 2001年 06月 15 3出願の 3本特許出願（特願 2001— 181778) に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

<産業上の利用可能性 >

以上説明のとおり、本発明によれば安価な装置コストで、 O V D法により製造するスス母材への異物混入を防止できて、線引き工程におけるファイバの断線なく光伝送特性の高い光フアイバを得ることのできるスス母材を製造することができる。

Claims

請求の範囲

1 . 反応容器内でガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させる O V D法であり、ガラス微粒子堆積開始前に、該反応容器内の気体を吸引排気するガラス微粒子堆積体の製造方法。

2 . 前記吸引排気は、反応容器からの距離 Xが 5 0 O mmの位置における排気管内と排気管外との圧力差が 4 9 P a以上となるように行う請求の範囲 1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

3 . 前記吸引排気を 1分以上実施する請求の範囲 1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

4 . 該装置非稼働時にガラス微粒子合成用バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を 1 mZ分以上の流速で管理するようにした請求の範囲 1 記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

5 . 前記パージガスに不活性ガスを用いる請求の範囲 4記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

6 . 前記パージガスが N₂である請求の範囲 5記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

7 . 該装置非稼働時に清浄空気を装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理する請求の範囲 1記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

8 . 反応容器内でガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させる O V D法において、該装置非稼働時に清浄空気を装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

9 . クリーン度が 0 . 3 i m以上の大きさを有する異物が 1， 0 0 0個/ C F以下となる清浄空気を装置内へ導入する請求の範囲 8記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

1 0 . 装置内圧力と装置外圧力との差が 1 0 P a以上となる装置内圧に管理する請求の範囲 8記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

1 1 . 該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を 1 m/分以上の流速で管理する請求の範囲 7に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

1 2 . 反応容器内でガラス微粒子を出発ロッドの外周に堆積させる O V D法において、該装置非稼働時に前記バーナーの各ガス供給ラインに流すパージガスの流量を 1 m/分以上の流速で管理するガラス微粒子堆積体の製造方法。

1 3 . 前記パージガスに不活性ガスを用いる請求の範囲 1 2記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

1 4 . 前記パージガスが N₂である請求の範囲 1 3記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。

1 5 . 該装置非稼働時に清浄空気を装置内に導入し、かつ装置内圧力を装置外圧力に比べて陽圧に管理する請求の範囲 1 2記載のガラス微粒子堆積体の製造方法。