CN111548002A - 光纤用多孔质玻璃母材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，该方法是将使用玻璃微粒子合成用燃烧器所产生的玻璃微粒子堆积而形成多孔质玻璃母材，加热该多孔质玻璃母材使之透明玻璃化，从而获得气泡极少的玻璃母材。本发明的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法是使从燃烧器喷出玻璃原料气体及燃烧用气体所形成的火焰中产生的玻璃微粒子堆积在旋转的起始材料上而制造光纤用多孔质玻璃母材的方法，其中，在结束玻璃微粒子的堆积后紧随的至少预定的时间，从燃烧器持续喷出惰性气体。

Description

光纤用多孔质玻璃母材的制造方法
技术领域
本发明涉及一种光纤用多孔质玻璃母材的制造方法。
背景技术
例如，有一种使从燃烧器喷出玻璃原料气体及燃烧用气体所产生的玻璃微粒子堆积在旋转的起始材料上而形成光纤用多孔质玻璃母材的方法(参考专利文献1)。
存在如下情况：在玻璃微粒子的堆积中，由玻璃微粒子合成用燃烧器所产生的玻璃微粒子中未作为多孔质玻璃母材堆积的未附着的玻璃微粒子附着在反应室内壁面等而成为微粒子块残留在反应容器内，它们会侵入到下一次制造(堆积)开始前的合成用燃烧器内部；如果合成用燃烧器的喷出端口堵塞、或侵入到合成用燃烧器的微粒子块在下一批次的母材制造中喷出，并混入到堆积中的多孔质玻璃母材中，那么会成为加热该母材使之透明玻璃化而获得的玻璃母材中产生气泡的原因。
因此，有如下一种技术：在开始制造多孔质玻璃母材之前，使惰性气体以线速度成为25m/s以上的方式流到玻璃微粒子合成用燃烧器，由此，预先去除进入到燃烧器的玻璃微粒子块(参考专利文献2)。
另一方面，为了提高利用燃烧器所产生的玻璃微粒子堆积成多孔质玻璃母材的堆积效率，减少未附着的玻璃微粒子，有一种玻璃微粒子合成用燃烧器，它是以包围设置在合成用燃烧器的中心的原料气体喷出端口的方式配置小口径气体喷出端口，从该小口径气体喷出端口喷出助燃性气体(参考专利文献3)。
[背景技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2013-234078号公报
[专利文献2]日本专利特开平11-240732号公报
[专利文献3]日本专利特开2010-215415号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
如果在多孔质玻璃母材制造之后，残留在反应室内的玻璃微粒子的块混入、附着到燃烧器内，那么该混入的玻璃微粒子块有时在下一制造批次中会从燃烧器喷出并附着在制造中的多孔质玻璃母材，在对该多孔质玻璃母材进行烧结使之透明玻璃化时有可能成为气泡。
尤其是如专利文献3所示的具备小口径气体喷出端口的燃烧器的情况下，利用真空吸尘器等将混入、附着到小口径气体喷出端口内的玻璃微粒子块吸出并非易事。另外，如果在开始如专利文献2所示的玻璃微粒子的合成之前使25m/s以上的惰性气体流入燃烧器，那么存在小口径气体喷出端口受到气压或气流引起的振动等的影响而容易破损这一问题。
鉴于这些问题，本发明的目的在于提供一种光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，该方法是将使用玻璃微粒子合成用燃烧器所产生的玻璃微粒子堆积而形成多孔质玻璃母材，加热该多孔质玻璃母材使之透明玻璃化，从而获得气泡极少的玻璃母材。
[解决问题的技术手段]
本发明是鉴于所述状况而完成的，本发明的一方案中的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法是使从燃烧器喷出玻璃原料气体及燃烧用气体所形成的火焰中产生的玻璃微粒子堆积在旋转的起始材料上而制造光纤用多孔质玻璃母材的方法，其中，在结束玻璃微粒子的堆积后紧随的至少预定的时间，从所述燃烧器持续喷出惰性气体。
也可在结束玻璃微粒子的堆积后至开始下一次堆积期间，从燃烧器持续喷出惰性气体。从燃烧器喷出的惰性气体的线速度Ns可为0.5m/s＜Ns＜25m/s。从燃烧器喷出的惰性气体的线速度Ns也可为1.0m/s≦Ns≦15m/s。也可将玻璃原料气体经由质量流量控制器供给至燃烧器，在结束玻璃微粒子的堆积后紧随的至少预定的时间，向质量流量控制器持续流入该流量范围的10％以下的惰性气体。也可使质量流量控制器开到最大而流通惰性气体。玻璃原料也可为SiCl4或GeCl4。燃烧器也可为多喷嘴燃烧器。惰性气体也可为氦气、氩气及氮气中的至少任一种。惰性气体也可预热成为比玻璃原料气体的沸点高的温度后被导入。
[发明的效果]
根据本发明的一方案的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，在结束多孔质玻璃母材的提拉制造后紧随的至少预定的时间，向各燃烧器的所有喷出端口持续流入惰性气体，由此，可防止残留的玻璃微粒子块侵入、附着到合成用燃烧器内，从而在下一制造批次中，可获得气泡极少的光纤用玻璃母材。
附图说明
图1是表示使用VAD法的多孔质玻璃母材制造装置的概况的示意图。
图2是表示多喷嘴燃烧器的气体喷出端口的构成的图。
图3是表示从燃烧器喷出的气体的线速度测定位置的图。
图4是喷出原料气体等的燃烧器端口上游的配管构成图。
具体实施方式
图1是表示本实施方式中所使用的利用VAD(VAPOUR PHASE AXIAL DEPOSITION，气相轴向堆积)法的光纤用多孔质玻璃母材的制造装置的概况的示意图。
多孔质玻璃母材1构成为被反应容器的堆积室2包围，防止污染，并且防止制造过程中产生的玻璃微粒子等向系统外飞散。在反应容器，设置着供气口3及排气口4，且具备：核心堆积燃烧器5、形成核心侧的包覆部的第一包覆堆积燃烧器6、以及形成表面侧的包覆部的第二包覆堆积燃烧器7。
在堆积室2，从上方插入起始材料(省略图示)，并且核心堆积燃烧器5朝该起始材料的前端相对于起始材料的提拉轴以特定角度配置，第1包覆堆积燃烧器6及第2包覆堆积燃烧器7朝该起始材料的侧面相对于起始材料的提拉轴以特定角度配置。
从反应容器的供气口3例如供给清洁的空气。由此，使制造多孔质玻璃母材1的环境保持正常。已合成但未附着在多孔质玻璃母材的玻璃微粒子与所供给的空气的一部分一起从排气口4向堆积室2的外部排出。所排出的玻璃微粒子在反应容器的外部被捕获，从而防止散逸到周边环境。
一般而言，这些燃烧器均为石英玻璃制造，在它的中心部设置着原料气体喷出端口，在它的同心外侧设置着密封气体喷出端口。从原料气体喷出端口除喷出玻璃微粒子的原料气体以外，还喷出Ar或O2。此外，以下将这些原料气体总体上简称为原料气体。
对于核心堆积燃烧器5，例如采用同心四层管燃烧器，供给原料气体(例如SiCl4、O2)、可燃性气体(例如H2)、助燃性气体(例如O2)、以及密封气体(例如N2)。对于第1包覆堆积燃烧器6及第2包覆堆积燃烧器7，采用如图2所示的多喷嘴燃烧器。
图2中表示多喷嘴燃烧器的气体喷出端口，该燃烧器具备：原料气体喷出端口8，设置在中心部，且喷出原料气体(例如SiCl4、O2)；第1密封气体喷出端口9，呈环状设置在原料气体喷出端口8的同心外侧，喷出密封气体(例如N2)；可燃性气体喷出端口10，呈环状设置在第1密封气体喷出端口9的同心外侧，喷出可燃性气体(例如H2)；多个小口径助燃性气体喷出端口11，以包围第1密封气体喷出端口9的方式设置在可燃性气体喷出端口10内，喷出助燃性气体(例如O2)；第2密封气体喷出端口12，呈环状设置在可燃性气体喷出端口10的同心外侧，喷出密封气体；以及助燃性气体喷出端口13，呈环状设置在第2密封气体喷出端口12的同心外侧，喷出助燃性气体。
关于多孔质玻璃母材1，在燃烧器火焰中形成的玻璃微粒子附着堆积在由未图示的上部轴的下端固持并垂下的种吊杆(起始材料)上，且朝下方生长。轴成为绕着铅垂的旋转轴旋转并能够上下升降的构成，使多孔质玻璃母材1以铅垂的中心轴为中心旋转，并且随着多孔质玻璃母材1下端的玻璃微粒子的堆积生长而被提拉，持续堆积直到母材达到目标长度为止。
核心堆积燃烧器5、第一包覆堆积燃烧器6、及第二包覆堆积燃烧器7分别将作为玻璃原料的四氯化硅、八甲基环四硅氧烷等原料气体吹入到氢氧焰中而合成玻璃微粒子。
多孔质玻璃母材1中，核心部最终成为光纤的核心。核心堆积燃烧器5将四氯化锗等作为成为使折射率上升的掺杂剂的氧化锗的原料而添加到原料气体中，形成核心部。
第一包覆堆积燃烧器6使合成的玻璃微粒子堆积在利用核心堆积燃烧器5堆积成的核心部的侧面，而形成包覆部的一部分。第二包覆堆积燃烧器7进一步使玻璃微粒子堆积在所述包覆部的一部分上而形成多孔质玻璃母材1。以此方式制造的多孔质玻璃母材1在后续步骤中，在加热炉中经脱水、烧结而成为透明的玻璃母材。
使多孔质玻璃母材1生长到特定长度时朝上方提拉，结束制造。已合成但未附着在多孔质玻璃母材1的玻璃微粒子的一部分未从排气口4排出到外部而是附着在堆积室2的内壁等，残留在反应容器2内。因此，为了防止残留的玻璃微粒子侵入到合成用燃烧器内，在结束制造后紧随的至少预定的时间、例如几分钟左右，使惰性气体持续流入各燃烧器的所有喷出端口。由此，可防止残留的玻璃微粒子块侵入、附着到燃烧器内。该情况下，优选在结束玻璃微粒子的堆积后至开始下一次堆积期间，从所述燃烧器持续喷出惰性气体。
本实施方式的特征在于：在结束玻璃微粒子的堆积后至开始接下来的制造(堆积)期间，从燃烧器持续喷出惰性气体，从燃烧器的气体喷出端口喷出的气体的线速度Ns设为0.5m/s＜Ns＜25m/s为宜，更优选为1.0m/s≦Ns≦15m/s。此外，在气体线速度为0.5m/s以下时，无法充分抑制玻璃微粒子向燃烧器内的混入。另一方面，如果线速度超过25m/s，那么存在燃烧器的小口径端口破损的情况。进而，在刚完成玻璃母材制造后，刚制造后的多孔质玻璃母材存在于从燃烧器喷出的气流的延长线上，如果低温的气流线速度较快地碰撞到该多孔质玻璃母材，那么有时多孔质母材会骤冷而破裂。由此，通过将气体线速度管理在所述范围，可防止因惰性气体喷出而导致的燃烧器的破损或多孔质玻璃母材的破裂，并且可防止玻璃微粒子块意外混入到燃烧器内。
此外，所述气体的线速度Ns是在距燃烧器的开口端面向前方10mm的位置测量的值，可利用热线式风速仪测定。图3表示测定气体线速度的位置。
关于惰性气体向喷出玻璃原料气体的端口的导入，从比调节其上游的玻璃原料气体的流量的质量流量控制器更靠上游导入惰性气体的一部分或全部为宜。作为使惰性气体流入燃烧器内的具体手段，可列举从与燃烧器的各喷出端口相连的上游气体配管的中途流入经加压的惰性气体，并利用转子流量计等调整流量的方法。
线速度并非始终固定，也可在所述范围适当变更。例如，可使线速度逐渐加快。或者，也可根据残留在反应容器内的微粒子块的尺寸或量来改变线速度。当制造结束后，在反应容器壁附着有大量的微粒子块。在使用真空吸尘器等去除所述微粒子块的情况下，较大尺寸的微粒子块容易悬浮，所以也可提高线速度而有效地抑制这种块的侵入。另一方面，在去除附着在反应容器壁的微粒子之后，悬浮在反应容器内的微粒子几乎消失，即使存在，其尺寸也较小，所以也可减慢线速度。
惰性气体的种类优选为不会对玻璃堆积用燃烧器及中途的配管造成影响，且不包含成为使由所获得的多孔质玻璃母材制成的光纤的传输损失增加的要因的物质。例如可列举氦气、氩气、氮气。
图4是燃烧器的原料气体喷出端口8的上游配管的流程图，在多孔质玻璃母材的制造中，原料气体从原料气体供给阀18供给，经过质量流量控制器15被供给至燃烧器16。质量流量控制器15加热保持在120℃，防止原料气体在配管内冷凝。
在结束玻璃微粒子的堆积后至开始接下来的制造(堆积)期间，对质量流量控制器15供给惰性气体是经由惰性气体流量调节计14、惰性气体供给阀17而供给至质量流量控制器15。质量流量控制器内包含流量测量用细管流路等，如果玻璃原料气体滞留在此并冷凝，那么可能成为腐蚀、故障的要因，但通过持续流入惰性气体，可防止该情况。
进而，使用四氯化硅、四氯化锗等作为玻璃原料气体的情况下，为了不使这些原料气体在流路中途冷凝，将原料气体加热至例如100～120℃的保持温度而供给。因此，流到原料气体用质量流量控制器的惰性气体预先预热成为比玻璃原料气体的沸点高的温度后导入为宜。由此，可防止在导入大流量且低温的惰性气体时产生的急剧的温度变化，减轻因温度变化对质量流量控制器的精密的传感器或加热器造成的负荷，降低故障的概率。
或者，在使低温的惰性气体、例如质量流量控制器的保持温度100℃以下的惰性气体流入这些质量流量控制器的情况下，如果以成为质量流量控制器的流量范围的10％以下的流量的方式调节后流入，那么可获得防止质量流量控制器的故障的效果。该情况下，也可通过从质量流量控制器的下游导入追加的惰性气体，或使从燃烧器的其它端口(喷出可燃性气体、助燃性气体、密封气体的端口)喷出的惰性气体的流量增多，而控制燃烧器出口处的线速度。
此外，多喷嘴燃烧器的截面面积较大的端口可使线速度加快，抑制较大的微粒子块侵入，截面面积较小的端口也可使线速度减慢。尤其是小口径气体端口的喷嘴管因为较细，所以如果流通大流量的气体，那么容易因振动而破损，因此，优选以不过度提高线速度的方式进行调整。
[实施例1]
使用图1所示的制造装置连续制造10根多孔质玻璃母材。
在多孔质玻璃母材1的制造结束后，使N2以成为下述表1的线速度的方式流入全部3根燃烧器。在原料气体喷出端口的上游气体配管，关闭原料气体供给阀18并且打开惰性气体供给阀17。由惰性气体流量调节计14调节流量后的惰性气体N2经过开到最大的质量流量控制器15而流向燃烧器16。供给至原料气体线路的N2在惰性气体流量调节计14中为30℃。另一方面，质量流量控制器15为了防止原料气体冷凝而保持为120℃。由此，如果使低温的惰性气体大量地流入保持为高温的质量流量控制器15，那么会成为质量流量控制器破损或故障的原因，所以将N2的流量调节为相当于质量流量控制器15的流量范围200ml/min的5％即10ml/min左右。
在多孔质玻璃母材制造结束后，改变线速度条件(条件1～8)而使惰性气体(N2)流入各燃烧器，之后再次反复执行10次制造多孔质玻璃母材的步骤。
结果为，在线速度小于25m/s的条件1～6中，未发现燃烧器破损，可连续制造10根多孔质玻璃母材，另一方面，在条件7、8中，燃烧器的小口径端口产生破损，制造根数未达10根。所制造的多孔质玻璃母材在氦气中加热到1500℃，透明玻璃化之后，目测了透明玻璃母材中的0.5mm以上的气泡数。此外，表1所示的平均气泡数是透明玻璃母材的直体部分的每1,000cm3体积的气泡数。
除未流通惰性气体的条件1以外，如果平均气泡数分别小于10个，那么为良好。在制造结束后至开始下一制造批次期间，通过使惰性气体持续流入燃烧器，可确认到防止玻璃微粒子块侵入到燃烧器内的效果。
[表1]
线速度(m/s) 制造根数 母材破裂数 平均气泡数
条件1 0 10 0 13.87
条件2 0.1 10 0 7.11
条件3 0.5 10 0 1.36
条件4 1.5 10 0 0.23
条件5 14.5 10 0 0.15
条件6 24.5 10 1 0.08
条件7 40 7 3 0.07
条件8 60 3 2 0.08
表1的母材破裂数是在制造结束后受到从燃烧器喷出的N2气体的喷射而在刚制造后的多孔质玻璃母材产生破裂的根数。在线速度较快的条件7、8中，制造根数的一半左右产生了破裂。另外，在线速度较慢的条件1中，产生了非常多的气泡。由此，从燃烧器喷出的惰性气体的线速度Ns优选为0.5m/s＜Ns＜25m/s，更优选为1.0m/s≦Ns≦15m/s。
[符号的说明]
1 多孔质玻璃母材
2 堆积室
3 供气口
4 排气口
5 核心堆积燃烧器
6 第一包覆堆积燃烧器
7 第二包覆堆积燃烧器
8 原料气体喷出端口
9 第1密封气体喷出端口
10 可燃性气体喷出端口
11 小口径助燃性气体喷出端口
12 第2密封气体喷出端口
13 助燃性气体喷出端口
14 惰性气体流量调节计
15 (原料气体)质量流量控制器
16 燃烧器
17 惰性气体供给阀
18 原料气体供给阀

Claims (10)

1.一种光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，是使从燃烧器喷出玻璃原料气体及燃烧用气体所形成的火焰中产生的玻璃微粒子堆积在旋转的起始材料上而制造光纤用多孔质玻璃母材的方法，其特征在于：在结束玻璃微粒子的堆积后紧随的至少预定的时间，从所述燃烧器持续喷出惰性气体。
2.根据权利要求1所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中在结束玻璃微粒子的堆积后至开始下一次堆积期间，从所述燃烧器持续喷出惰性气体。
3.根据权利要求1或2所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中从所述燃烧器喷出的惰性气体的线速度Ns为0.5m/s＜Ns＜25m/s。
4.根据权利要求3所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中从所述燃烧器喷出的惰性气体的线速度Ns为1.0m/s≦Ns≦15m/s。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中将所述玻璃原料气体经由质量流量控制器供给至所述燃烧器，在结束玻璃微粒子的堆积后紧随的至少预定的时间，向所述质量流量控制器持续流入该流量范围的10％以下的惰性气体。
6.根据权利要求5所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中使所述质量流量控制器开到最大而流通惰性气体。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中所述玻璃原料为SiCl4或GeCl4。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中所述燃烧器是多喷嘴燃烧器。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中所述惰性气体是氦气、氩气及氮气中的至少任一种。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的光纤用多孔质玻璃母材的制造方法，其中所述惰性气体预热成比玻璃原料气体的沸点高的温度后被导入。
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