CN112876044A - 高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，包括：(1)在沉积腔体内，采用气相轴向沉积法将硅源沉积得到低密度SiO2松散体；在沉积过程中，控制沉积腔体内为负压环境，温度不高于500℃；(2)在充满脱羟气流和氧气的密闭环境中，将低密度SiO2松散体加热到1100～1300℃，使所述低密度SiO2松散体脱水、脱羟及致密化；接着，将低密度SiO2松散体置于惰性气体环境中，加热至1470～1600℃，使其玻璃化以形成透明石英玻璃；(3)对透明石英玻璃进行退火处理，得到高纯度低羟基高均匀性石英玻璃。本发明还公开了采用所述化学沉积工艺的装置。本发明的高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，生产过程连续性高，且生产的石英玻璃中金属杂质含量极低。
Description
技术领域
本发明涉及石英制备技术领域，尤其是指一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法及相应的装置。
背景技术
石英玻璃是由单一组分的二氧化硅组成的特种玻璃,具有一系列特殊的物理和化学性质，并被新材料领域专家誉为“玻璃之王”,它具有耐高温、膨胀系数低、耐热震性好、化学性质稳定和电绝缘性能优异等一系列优点,且光学性能极佳,在全光谱范围内透过率达84％以上。
石英玻璃现已成为近代科学技术和现代工业不可或缺的重要材料,在航空航天、激光核技术、半导体集成电路、光电器件和精密仪器等高技术领域具有广泛的应用,作为精密光学系统透镜、反射镜、棱镜和窗口等的材料,其性能直接制约着相关装备的分辨率、精度稳定性和可靠性等性能。半导体芯片制造可分为单晶硅片制造、晶圆制程、封装测试几个阶段,其中最为核心、难度最高、对相关材料要求最严苛的为硅片制造和晶圆制程环节,这也是半导体产业中价值含量最高的领域。而石英材料在半导体产业的应用正处在这两个环节。
传统的光学石英玻璃制备工艺有电熔、气炼、化学气相沉积(Chemical VaporDeposition CVD)、间接合成法和溶胶凝胶法等。电熔和气炼工艺均是以高纯石英砂为原料,经过1800℃以上高温熔制成石英玻璃,由于原料纯度和熔制工艺自身的局限,所制备的石英玻璃纯度低，而且存在较多气泡、杂点等缺陷,对玻璃的物化性能影响很大。半导体行业在生产7nm、5nm芯片设备里，原有的天然石英材料已经不能满足高端制程的需求，合成石英材料纯度更高，成为半导体进入高制程的石英材料的必然选择。
CVD直接合成工艺目前主要采用立式工艺，但其目前也有一个特别显著的缺点是羟基含量过高，这导致制备出来的石英玻璃耐高温性能降低、折射率和热膨胀系数等物理性质也受到影响，无法满足高端光电技术和半导体领域的应用需求。
随着光电与半导体技术的发展，目前要求石英玻璃中含有的羟基含量及均匀性要求越来越高，如羟基含量为5ppm的石英玻璃已无法满足现有的需求，在高能激光等领域，需要达到ppb级或以下的石英玻璃，保证石英玻璃低的弱吸收系数。在航天、核技术、精密仪器等领域精密光学系统对石英玻璃的均匀性要求在1*10-6以下。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服CVD工艺中羟基含量高，均匀性差的问题，提供一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，生产过程连续性高，且生产的石英玻璃中金属杂质含量极低。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，包括以下步骤，
(1)在沉积腔体内，采用气相轴向沉积法将硅源沉积得到低密度SiO2松散体；其中，沉积腔体内的硅源燃烧装置同心设有若干气体层，所述若干气体层中分别通入硅源、氢气和氧气，且相邻两个气体层内分别通入不同气体；所述硅源于燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒并沉积形成低密度SiO2松散体；在沉积过程中，控制所述沉积腔体内为负压环境，温度不高于500℃；
(2)在充满脱羟气流和氧气的密闭环境中，将步骤(1)得到的低密度SiO2松散体加热到1100～1300℃，使所述低密度SiO2松散体脱水、脱羟及致密化；接着，将所述低密度SiO2松散体置于惰性气体环境中，加热至1470～1600℃，使得所述低密度SiO2松散体玻璃化以形成透明石英玻璃；
(3)对步骤(2)得到的透明石英玻璃进行退火处理，得到所述高纯度低羟基高均匀性石英玻璃。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述硅源为纯度达99.9999％以上的SiCl4，通入的氢气和氧气的纯度达99.999％以上。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述硅源的流量为80～120g/min。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述硅源燃烧装置同心设有八层气体层，通入的气体包括氢气、氩气、氧气和四氯化硅，所述氢气、氧气和氩气的流量分别为110～130L/min、70～90L/min和15～17L/min。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述低密度SiO2松散体的旋转速度为20～50rpm/min，所述低密度SiO2松散体的提升速度为0.4～1.2mm/min。
在本发明的一个实施例中，步骤(1)中，所述负压为50～150Pa。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述脱羟气流中包括惰性气体和氯基干燥剂。
在本发明的一个实施例中，步骤(2)中，所述惰性气体包括氦气或氩气，所述氯基干燥剂包括氯气；所述氧气的流量为0.5～2L/min。
本发明还提供了一种采用上述的化学沉积方法的装置，包括依次连通的沉积腔体、烧结炉以及精退火装置；所述沉积腔体内悬置有待沉积的芯棒，所述芯棒通过驱动机构驱动旋转；沉积腔体内设置有硅源燃烧装置，所述硅源燃烧装置同心设有若干气体层，所述若干气体层分别用于通入硅源、氢气和氧气。
在本发明的一个实施例中，所述硅源燃烧装置同心设有八层气体层，相邻两个气体层内分别用于通入不同的气体，所述气体包括氢气、氩气、氧气和四氯化硅。
在本发明的一个实施例中，所述沉积腔体的侧壁上分别设置有过滤器与抽风装置，所述抽风装置的抽风口设置有压力计以监控压力并进行压力调节；所述抽风装置的高度略低于所述过滤器。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
1.本发明通过使用高纯度的硅源和氢氧气体，从而保证了制备的石英玻璃的纯度；通过在沉积腔体上设置过滤器和抽风装置，控制沉积腔体内呈微负压环境，并在抽风口设置压力计以监控压力并进行压力调节，通过压力的动态控制保证沉积腔体内的气流稳定，从而不容易引入杂质，有效减少了外界杂质引入松散体内；另外，控制沉积腔体内的温度不高于500℃，减少金属杂质的引入，有利于进一步降低石英玻璃的杂质含量，提高均匀性。
2.本发明使用具有8层喷灯结构的硅源燃烧装置，使得每种气体的流量及沉积面的温度均匀可控，有利于提高沉积的石英玻璃的均匀度；通过抽风压力的动态调整，使沉积腔体内气流稳定可控，松散体生产过程中产生的废气能够及时排出，沉积效率高，沉积效率高达20g/min。
3.本发明在脱水及脱羟基过程中同步通入氧气，有利于提高成品的光学均匀性，羟基含量典型值为1ppm，金属杂质含量低于20ppb。
4.采用本发明的化学沉积工艺制备的石英玻璃，具有高品质、高纯度、高均匀性和低羟基的特性，且生产效率高，适合工业化推广使用。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明的沉积装置的结构示意图；
图3为本发明的硅源燃烧装置的截面结构示意图；
图4为本发明的烧结装置的结构示意图；
图5为本发明的退火装置的结构示意图；
其中，1、芯棒；2、沉积腔体；3、过滤装置；4、硅源燃烧装置；5、阀门；6、分配系统；7、进料管；8、SiCl4原料；9、抽风装置；10、废气出料管；11、阀；12、低密度SiO2松散体：13、第一层；14、第二层；15、第三层；16、第四层；17、第五层；18、第六层；19、第七层；20、第八层；21、烧结炉；22、炉芯管口出口；23、透明石英玻璃；24、加热件；25、炉芯管口入口；26、退火后的石英玻璃；27、加热组件；28、精密退火装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
请参见图1，本发明提供了一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的沉积方法，包括低密度SiO2松散体12的沉积、烧结和精退火三个主要工序，即采用气相轴向沉积工艺(VAD)首先沉积形成低密度SiO2松散体12，再进行烧结；烧结过程进行脱水、脱羟、脱气及致密化，直至达到玻璃化；烧结完成后将获得的石英玻璃进行精退火，以充分释放石英玻璃内部的应力以保证其均匀性，最终得到退火后的石英玻璃26成品，即高品质的高纯高均匀性低羟基石英玻璃。下面对各步骤进行详细描述。
1、低密度SiO2松散体的沉积
请参见图2，低密度SiO2松散体12的沉积在沉积腔体2内进行，在沉积腔体2内，采用VAD工艺将硅源沉积在芯棒1上，得到低密度SiO2松散体12。其中，硅源即SiCl4原料8，通过载气进入分配系统6，再通过阀门5和质量流量控制器进入到硅源燃烧装置4中。同时，纯化后的Ar、H2和O2通过金属管道进入到分配系统6中，再通过金属管路进入硅源燃烧装置4中。SiCl4原料8在燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒，并沉积至沉积腔体2内的芯棒1上，得到低密度SiO2松散体12。分配系统6即为气体流量控制器，用于控制不同气体流量的大小。本发明中，SiCl4原料8的纯度优选地达99.9999％以上，氢气和氧气优选地采用高纯度气体，纯度达99.999％以上，从而有利于提高石英玻璃成品的纯度。Ar作为一种保护气体，在燃烧器内起到了物理隔离的作用，避免损坏燃烧器。
请参见图3，本发明中优选地，硅源燃烧装置4同心设有八层气体层，且相邻两个气体层内分别通入不同气体。采用这一结构的喷灯，使得每种气体的流量、沉积面温度均匀可控，有利于提高沉积的石英玻璃的均匀度。本实施例中，SiCl4原料8进入硅源燃烧装置4中心料管，硅源燃烧装置4的第一层13、第二层14、第三层15、第四层16、第五层17、第六层18、第七层19和第八层20分别通入SiCl4、H2、Ar、O2、Ar、H2、Ar、O2。
上述各原料气体的流量本领域技术人员可根据需要进行设定，或采用现有技术流量。本实施例中，SiCl4原料8的流量为80～120g/min，优选为80g/min，H2、O2和Ar的流量分别为110～130L/min、70～90L/min和15～17L/min，优选地为120L/min、80L/min、16L/min。
本发明中，为保证沉积腔体2内气流的稳定性以保证稳定沉积，在沉积腔体2的侧壁上分别设有过滤装置3与抽风装置9，且抽风装置9的高度略低于高效过滤器位置。通过过滤装置3和抽风装置9，并控制沉积腔体2内呈微负压，优选地为低于标准大气压50～150Pa，从而保证了沉积腔体2内的气流稳定，不容易引入杂质，有效地减少了外界杂质引入松散体内。优选地，在抽风口设置有压力计，从而可以监控压力并进行动态压力调节，更好地保证沉积腔体2内的气流稳定。优选地，在沉积腔体2内还设有温度传感器，用于监测并保证沉积腔体2内的温度不高于500℃，从而能够减少金属杂质的引入。
本发明中，沉积腔体2内悬置有待沉积的芯棒1，在沉积腔体2上设置的驱动装置，本实施例中，所述驱动装置为电机。所述电机用于带动芯棒1提升及旋转，从而有利于提高沉积的均匀性。电机的旋转速度为20～50rpm/min，优选为30rpm/min。为提高石英玻璃均匀性，可适当提高电机旋转速度。电机提升速度为0.4～1.2mm/min，优选为0.8mm/min，以保证松散体直径大小。沉积腔体2的侧壁上设置有废气出料管10，沉积腔体2内产生的废气通过废气出料管10排出。
2.低密度SiO2松散体的脱水、脱羟和致密化
请参见图4，将低密度SiO2松散体12转移至烧结炉21中，通过炉芯管口入口25向烧结炉21内通入Cl2或其他氯基干燥剂及惰性气体，利用烧结炉21上设置的加热件24将低密度SiO2松散体12加热至1100～1300℃的高温条件下，通过物理以及化学作用，将低密度SiO2松散体12中的羟基以及水分等去除，并随后通过炉芯管口出口22排出烧结炉21外。为保证石英材料的光学均匀性，在脱水及脱羟基过程中同步通入一定流量的O2，O2的通入量控制在0.5～2L/min，优选为1L/min，用于提高产品的光学均匀性。
3.低密度SiO2松散体的玻璃化
低密度SiO2松散体12脱水完毕后，置于氦气或氩气气体的惰性气体环境中，同时加热至1470～1600℃，在此条件下松散体玻璃化形成透明石英玻璃23。显而易见，松散体在脱水以及烧结过程中，松散体必须置于一个密闭环境下，为其脱水和完全透明化提供相应的气氛环境，同时避免外界杂质进入其中。
4.透明石英玻璃的精退火
请参见图5，透明石英玻璃23烧结完成后，使用精密退火装置28对其进行精退火，以消除残留的永久应力，同时满足高均匀性的要求。显而易见地，退火工序分为加热阶段、保温阶段、慢冷阶段与快冷阶段四个阶段，每个阶段的温度制度均通过精密退火装置28的加热组件27进行控制。最终得到的退火后的石英玻璃26的直径大，最高可达到Φ(150-220)×800mm，玻璃均匀性典型值达0.9×10-6，羟基含量典型值为1ppm，金属杂质含量低，低于20ppb，典型值为18.2ppb。石英玻璃的金属杂质含量如表1所示。
表1本发明制备的石英玻璃中的金属杂质含量
| 金属杂质种类 | 金属杂质含量(ppb) | 金属杂质种类 | 金属杂质含量(ppb) |
| Li | 0.2 | Ca | 0.1 |
| Na | 3.1 | Fe | 2.6 |
| Mg | 1.3 | Cu | 0.8 |
| Cr | 0.2 | Zn | 9.6 |
| Mn | 0.1 | Ba | 0.2 |
| Al | 6.6 |
综上，由本发明的化学沉积工艺制备的石英玻璃，具有高品质、高纯度、高均匀性和低羟基的特性，且生产效率高，适合工业化推广使用。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)在沉积腔体内，采用气相轴向沉积法将硅源沉积于芯棒上得到低密度SiO2松散体；其中，沉积腔体内的硅源燃烧装置同心设有若干气体层，所述若干气体层中分别通入硅源、氢气和氧气，且相邻两个气体层内分别通入不同气体；所述硅源于燃烧的氢氧火焰中发生化学反应，形成二氧化硅颗粒并沉积形成低密度SiO2松散体；在沉积过程中，控制所述沉积腔体内为负压环境，温度不高于500℃；
(2)在充满脱羟气流和氧气的密闭环境中，将步骤(1)得到的低密度SiO2松散体加热到1100～1300℃，使所述低密度SiO2松散体脱水、脱羟及致密化；接着，将所述低密度SiO2松散体置于惰性气体环境中，加热至1470～1600℃，使得所述低密度SiO2松散体玻璃化以形成透明石英玻璃；
(3)对步骤(2)得到的透明石英玻璃进行退火处理，得到所述高纯度低羟基高均匀性石英玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅源为纯度达99.9999％以上的SiCl4，通入的氢气和氧气的纯度达99.999％以上。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅源的流量为80～120g/min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硅源燃烧装置同心设有八层气体层，通入的气体包括氢气、氩气、氧气和四氯化硅，所述氢气、氧气和氩气的流量分别为110～130L/min、70～90L/min和15～17L/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，其特征在于：步骤(1)中，所述低密度SiO2松散体的旋转速度为20～50rpm/min，提升速度为0.4～1.2mm/min。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，其特征在于：步骤(2)中，所述脱羟气流中包括惰性气体和氯基干燥剂。
7.根据权利要求6所述的一种高纯度低羟基高均匀性石英玻璃的化学沉积方法，其特征在于：步骤(2)中，所述惰性气体包括氦气或氩气，所述氯基干燥剂包括氯气；所述氧气的流量为0.5～2L/min。
8.一种采用权利要求1～7任一项所述的化学沉积方法的装置，其特征在于：包括依次连通的沉积腔体、烧结炉以及精退火装置；所述沉积腔体内悬置有待沉积的芯棒，所述芯棒通过驱动机构驱动旋转；沉积腔体内设置有硅源燃烧装置，所述硅源燃烧装置同心设有若干气体层，所述若干气体层分别用于通入硅源、氢气和氧气，且相邻两个气体层内分别用于通入不同的气体。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述硅源燃烧装置同心设有八层气体层，通入的气体包括氢气、氩气、氧气和四氯化硅。
10.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述沉积腔体的侧壁上分别设置有过滤器与抽风装置，所述抽风装置的抽风口设置有压力计以监控沉积腔体内的压力并进行压力调节；所述抽风装置的高度略低于所述过滤器。
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