CN102173571A - 一种制造光纤预制棒芯棒的装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明一种制造光纤预制棒芯棒的装置及其方法涉及一种光纤预制棒芯棒的制造，是一种采用轴向气相沉积（VAD）制造光纤预制棒芯棒的装置及方法。使用该方法制造的芯棒沿轴向方向生长更均匀，芯包比波动小。其装置包括球形反应腔体、排气管道、上腔体、第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯、转轴5和吊杆，上腔体上设置有补风口。制备粉末芯棒时，在吊杆上安装石英玻璃靶棒并置于反应腔体内，将氢气和氧气通入喷灯并在反应腔体内点燃产生氢氧焰。再将原料气体SiCl₄、GeCl₄等经喷灯送入氢氧焰中，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂、GeO₂粉末由于热泳运动沉积于靶棒下端。同时旋转靶棒并将其向上提升，使粉末在靶棒下端沉积成具有芯层和光学包层的圆柱形粉末芯棒。

Description

一种制造光纤预制棒芯棒的装置及其方法

技术领域

本发明一种制造光纤预制棒芯棒的装置及其方法涉及一种光纤预制棒芯棒的制造，具体的说是一种采用轴向气相沉积（VAD）制造光纤预制棒芯棒的装置及方法。使用该方法制造的芯棒沿轴向方向生长更均匀，芯包比波动小。

背景技术

随着光纤预制棒技术的发展，目前均使用两步法制造光纤预制棒，即先制造芯棒（包括芯层和光学包层），然后在芯棒外采取沉积包层或套管的方式而制得光纤预制棒。光纤预制棒芯棒的制造方法主要有轴向气相沉积法（VAD）、改进的化学气相沉积法（MCVD）、等离子体化学气相沉积法（PCVD）和管外气相沉积法（OVD）。其中，VAD方法因具有原料纯度要求较低，沉积速率高，脱水效果好，可连续制造大尺寸预制棒以及折射率剖面中心不存在凹陷等优势得到广泛应用。

粉末芯棒的质量直接影响光纤的主要参数，如折射率剖面和模场直径等，因此其沉积过程的精确控制对于保证光纤的质量有决定性的意义。影响沉积的因素有很多，如：原材料供气速率、生长端表面温度、火焰温度、喷灯距生长端表面的距离、靶棒提升速度等等。在这些影响因素中，导致产品性能不稳定的主要因素之一是粉末棒生长环境的压力，即反应腔体（包括上腔体）内部的压力。它对生长过程的影响主要体现在：腔体内部压力的波动在一定程度上带来腔内气流的紊乱，这一方面会引起喷灯火焰的不稳定，造成预制棒沉积表面温度分布和细石英粉末流的波动。而表面温度分布和粉末流直接影响产品的生长速率、密度以及折射率剖面分布并导致粉末棒沿轴向方向生长的不均匀；另一方面，紊乱气流妨碍了反应生成但未参与沉积的SiO₂、GeO₂粉末稳定顺利的从排气管道排出。未排出的粉末若过多的附着在腔体内壁形成镜面，将导致热量反射，致使内部温度逐渐上升，影响沉积。此外，内壁上的粉末可能由于紊乱气流剥落而附着在沉积中的粉末棒表面，降低棒的质量。

因此，为了保证预制棒沉积过程稳定的进行，我们需要使反应腔体内的压力保持在一个稳定的水平并使预制棒的整个沉积环境气流稳定。

中国发明专利ZL02137584.4和03114747.X里分别介绍了使用圆盘或圆柱形气流调节件来消除反应容器内气流紊乱的方法，但是并未提出稳定腔体内负压的方法。

中国发明专利200910096092.7通过连接在排气管道上的自动调压装置来控制补风的流量，从而达到稳定反应容器内部压力的目的，但是仅在排气口控制补风并无法保证包括球形反应腔体和上腔体整个空间中气流的稳定。

发明内容

本发明目的要解决的技术问题和提出的技术任务是克服因排气管道排气导致的反应腔体内部负压较大和气流不稳的缺陷，提供一种制造光纤预制棒芯棒的装置及其方法，是一种将反应腔体内部的压力控制在稳定状态以提高预制棒的品质（包括芯包比和外径的一致性等）的装置及方法。

本发明中采用VAD方法制备芯棒，其装置包括：球形反应腔体，与球形腔体相连的排气管道，上腔体，球形腔体下部的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯，装在转轴上的吊杆。

制备粉末芯棒时，在吊杆上安装石英玻璃靶棒并置于反应腔体内，将氢气和氧气通入喷灯并在反应腔体内点燃产生氢氧焰。再将原料气体SiCl₄、GeCl₄等经喷灯送入氢氧焰中，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂、GeO₂粉末由于热泳运动沉积于靶棒下端。同时旋转靶棒并将其向上提升，使粉末在靶棒下端沉积成具有芯层和光学包层的圆柱形粉末芯棒。该方法的工作原理如图1所示。经由上述方法沉积形成的粉末芯棒，通过脱羟和玻璃化过程后成为透明的棒体。

为了方便描述，做以下定义：

芯层：预制棒芯棒中含有锗元素的高折射率部分。

光学包层：预制棒芯棒中芯层之外的低折射率部分。

芯包比：光学包层直径与芯层直径之比。

一种制造光纤预制棒芯棒的装置及其方法是采取以下技术方案实现：

本发明一种制造光纤预制棒芯棒的装置包括球形反应腔体、排气管道、上腔体、第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯、转轴和吊杆。排气管道与球形反应腔体相连，球形反应腔体上部设置有上腔体，球形腔体下部装有喷灯、第二喷灯和第三喷灯，转轴下部装有吊杆，转轴可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动。上腔体上设置有补风口。制备粉末芯棒时，在吊杆上安装有石英玻璃靶棒。

所述补风口的第一种设置方式，在距离上腔体下端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口。

所述补风口的第二种设置方式，在距离上腔体上端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口。

所述补风口的第三种设置方式，在距离上腔体上端200mm的位置设置长100mm、宽80mm的矩形补风口。

所述补风口的第四种设置方式，在距离上腔体上端200mm的位置设置三个等距的直径为40mm的圆形补风口，为最佳补风口设置方式。

一种制造光纤预制棒芯棒的方法如下：

一种制造光纤预制棒芯棒的装置，具有一个用于轴向气相沉积的球形反应腔体1和上腔体3。制备粉末芯棒时，在吊杆上安装长400~500mm的石英靶棒，并置于反应腔体内，将氢气和氧气分别通入第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯，并在反应腔体内点燃，产生温度为900至1000℃的氢氧焰。将流量为2.0~3.0g/min 的SiCl₄和流量为0.15~0.2g/min 的GeCl₄原料气体经第三喷灯11送入氢氧焰中，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂、GeO₂粉末由于热泳运动沉积于靶棒下端，形成预制棒芯棒的芯层。将流量为15.0~18.0g/min 的SiCl₄原料气体分别通入第一喷灯和第二喷灯，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂粉末沉积在芯层周围，形成预制棒芯棒的光学包层。同时旋转靶棒并以30~32mm/min的速度将其向上提升，使粉末在靶棒下端连续沉积成圆柱形芯棒。球形反应腔体连接有一个排气管道，从而在整个沉积过程中排出未沉积的SiO₂、GeO₂粉末和水解反应生成的气体，这便在反应腔体内产生了负压。反应腔体内部的负压大小与腔体的体积、喷灯的大小、原料气体的流量和排气速率有关，为了及时、高效的排出腔体内未沉积到粉末棒表面的SiO₂、GeO₂粉末，必须保证反应容器内有一定的负压；但负压同时会对喷灯火焰产生影响，引起火焰的晃动，从而导致粉末棒沉积的不稳定。因此，腔内负压需被稳定控制在合理的范围，本工艺要求负压为50~60Pa，打开在上腔体上开设用于补风的补风口，以平衡因排气导致的负压，有稳定的腔内负压作保证，采用轴向气相沉积VAD沉积过程才能顺利地进行。生产前，设定沉积长度1100~1300mm，待沉积到设定长度后，生产自动结束，氢气、氧气和原料停止供给，采用轴向气相沉积VAD工艺至此完成。生产好的预制棒粉末芯棒将会进入下一工序进行玻璃化。

由于腔内负压的稳定性在VAD工艺中的重要作用，本发明在上腔体上开设用于补风的补风口，以平衡因排气导致的负压。补风口进风的风量与腔内负压大小密切相关，当腔体负压增大时，经由补风口进入反应腔体的外界气体流量便会增大；当腔体负压减小时，经由补风口进入反应腔体的外界气体流量便会减少，从而达到动态稳定腔体内部压力的目的。其中所述上腔体为高度2000mm，直径400mm的圆柱件。本发明根据上腔体的尺寸，通过对补风口的形状，位置，大小以及数量等参数进行优化从而得到最有利于沉积稳定进行的参数。所述补风口的形状可采取圆形或矩形等对称形状以保证气流均匀的进入腔内；补风口的位置范围即上腔体的高度；其大小以能够及时补充进可供稳定腔内负压的气体量为宜，补风口的大小亦与形状及数量相关，其中数量不宜过多，过多的补风口会导致进入的气流过大或不稳定，不利于控制。

本发明用于制造光纤预制棒芯棒，具有如下作用：

1、平衡腔体的负压后，减少了反应时氢氧焰的抖动带来的温度分布不均现象，并且由于未参与沉积的SiO₂、GeO₂粉末能够被更快速稳定地排出反应腔体，其附着在已成形的粉末棒上的机会大大减少，因此避免了粉末棒的生长速率和密度的波动，保证了预制棒沿轴线方向生长均匀。

2、消除了反应腔体内气流紊乱的现象，从反应腔体上方向下补进的气流可以缩小未参与沉积的SiO₂、GeO₂粉末在腔体内游动的空间，减少粉末在腔体内的滞留时间，从而可以尽快顺利地将其排出反应腔体，而不使其附着在反应腔体内壁上，保证了腔体内的温度稳定。

3、由于剩余粉末附着在反应腔体内壁上的机会减少，因此粉末从腔体内壁剥落而附着在预制棒表面而形成密度不均匀的区域的机会就减少，从而可以减少预制棒在后续的玻璃化工序中产生气泡。

附图说明

以下将结合附图对本发明作进一步说明：

图1是本发明的沉积装置示意图。

图中：1.球形反应腔体；2.排气管道；3.上腔体；4.第一喷灯； 5.转轴；6.吊杆；7.靶棒；8.粉末预制棒；9.补风口；10.第二喷灯；11.第三喷灯。

图2(a)~(d)分别是本发明中补风口的四种不同实施例设置方式。

图3是本发明得出的补风口位置对芯棒外径影响的曲线图。

图4是本发明得出的补风口形状对芯棒外径影响的曲线图。

图5是本发明得出的补风口位置对芯棒芯包比影响的曲线图。

图6是本发明得出的补风口形状对芯棒芯包比影响的曲线图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明：

如图1所示，本发明的制造装置包括包括球形反应腔体1、排气管道2、上腔体3、第一喷灯4、第二喷灯10和第三喷灯11、转轴5和吊杆6。排气管道2与球形反应腔体相连，球形反应腔体1上部设置有上腔体3，球形腔体下部装有喷灯4、第二喷灯10和第三喷灯11，转轴5下部装有吊杆6，转轴5可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动。上腔体3上设置有补风口9。制备粉末芯棒时，在吊杆上安装有石英玻璃靶棒7。

所述补风口的第一种设置方式，在距离上腔体下端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口9-1。

所述补风口9的第二种设置方式，在距离上腔体上端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口9-2。

所述补风口9的第三种设置方式，在距离上腔体上端200mm的位置设置长100mm、宽80mm的矩形补风口9-3。

所述补风口9的第四种设置方式，在距离上腔体上端200mm的位置设置三个等距的直径为40mm的圆形补风口9-4，为最佳补风口设置方式。

所述的一种制造光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于：

制备粉末芯棒时，在吊杆上安装长400~500mm的石英靶棒并置于反应腔体内，将氢气和氧气分别通入第一喷灯4、第二喷灯10和第三喷灯11，并在反应腔体内点燃，产生温度为900至1000℃的氢氧焰；将流量为2.0~3.0g/min 的SiCl₄和流量为0.15~0.2g/min 的GeCl₄原料气体经第三喷灯11送入氢氧焰中，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂、GeO₂粉末由于热泳运动沉积于靶棒下端，形成预制棒芯棒的芯层；将流量为15.0~18.0g/min 的SiCl₄原料气体分别通入第一喷灯4和第二喷灯10，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂粉末沉积在芯层周围，形成预制棒芯棒的光学包层；同时旋转靶棒并以30~32mm/min的速度将其向上提升，使粉末在靶棒下端连续沉积成圆柱形芯棒，球形反应腔体连接有一个排气管道，从而在整个沉积过程中排出未沉积的SiO₂、GeO₂粉末和水解反应生成的气体，这便在反应腔体内产生了负压，反应腔体内部的负压大小与腔体的体积、喷灯的大小、原料气体的流量和排气速率有关，为了及时、高效的排出腔体内未沉积到粉末棒表面的SiO₂、GeO₂粉末，必须保证反应腔体内有一定的负压，要求负压为50~60Pa。但是，由于排气速率和原料气体流量等因素时刻在发生波动，因此腔内负压很难稳定，补风口的作用便是当腔体内的负压大于或小于要求的范围时，补风口就会减少或增大周围环境进入腔内的风量，从而平衡因排气波动导致的负压波动，使腔内负压得以稳定。有稳定的腔内负压作保证，VAD沉积过程才能顺利地进行；生产前，设定沉积长度1100~1300mm，待沉积到设定长度后，生产自动结束，氢气、氧气和原料停止供给，采用轴向气相沉积VAD工艺至此完成，生产好的预制棒粉末芯棒将会进入下一工序进行玻璃化。

实施例一：图2(a)为补风口的第一种设置方法，在距离上腔体下端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口。在吊杆6上安装石英靶棒7，下降靶棒7到球形反应腔体1的适当位置与喷灯相对。打开排气装置开始排气，同时开始在喷灯中通入氢气和氧气并点燃产生氢氧焰，接着向第三喷灯11通入SiCl₄和GeCl₄气体原料，其在氢氧焰中发生水解反应生成SiO₂、GeO₂粉末并沉积在靶棒的下端，形成预制棒芯棒的芯层，同时分别向第一喷灯4和第二喷灯10中通入SiCl₄气体原料，生成的SiO₂粉末沉积在芯层的周围，形成预制棒芯棒的光学包层。沉积的同时，提升并旋转靶棒，直至提升到预先设定好的结束棒位后，沉积结束。在沉积的过程中，当腔体负压增大时，经由补风口进入反应腔体的外界气体流量便会增大；当腔体负压减小时，经由补风口进入反应腔体的外界气体流量便会减少，从而以平衡排气带来的负压波动。沉积结束使用粉末棒测径仪对预制棒的外径进行测量，使用美国光动公司的PK104仪器对玻璃化后的预制棒芯棒的芯包比进行测量，以检验预制棒的沉积质量，外径波动越小越好，芯包比越接近3.65越好。从图3中可以看到，当补风口设置在该位置后，预制棒外径沿长度方向的波动范围为±2mm。从图5中可以看到预制棒芯包比沿长度方向的变化，波动在3.57到3.72之间。

实施例二：图2（b）为补风口的第二种设置方法，在距离上腔体上端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口。将补风口设置在上方的位置后，可以使得包括上腔体在内的整个空间的内压和气流都得到稳定。沉积结束对预制棒的外径和芯包比进行测量。从图3中可以看到，当补风口设置在该位置后，预制棒外径沿长度方向的波动范围为±1.5mm，波动较小。从图5中可以看到预制棒芯包比沿长度方向的变化，芯包比波动范围为3.62到3.66。同图3和图5中未设置补风口的情况相比，采用实施例二的方案，预制棒沿轴向的品质得到了很大的改善。

实施例三：图2（c）为补风口的第三种设置方法，在距离上腔体上端200mm的位置设置长100mm、宽80mm的矩形补风口。沉积结束对预制棒的外径和芯包比进行测量。从图4中可以看到，当在该位置设置此形状的补风口后，预制棒外径沿长度方向的波动范围为±2mm。从图6中可以看到预制棒芯包比沿长度方向的变化，芯包比波动范围为3.55到3.72。

实施例四：图2（d）为补风口的第四种设置方法，在距离上腔体上端200mm的位置设置三个等距的直径为40mm的圆形补风口。采用这种设置方法后，由于补充的气体可以从三个方向同时进入腔体内，这使得腔体内向下的气流分布更加均匀，更有利于沉积过程的进行。沉积结束对预制棒的外径和芯包比进行测量。从图4中可以看到，当在该位置设置此形状的补风口后，预制棒外径沿长度方向的波动范围为±1mm，波动较小。从图6中可以看到预制棒芯包比沿长度方向的变化，芯包比基本稳定在3.65左右。预制棒的轴向品质得到显著的改善。

Claims (7)

1.一种制造光纤预制棒芯棒的装置，其特征在于包括球形反应腔体、排气管道、上腔体、第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯、转轴5和吊杆；排气管道与球形反应腔体相连，球形反应腔体上部设置有上腔体，球形腔体下部装有喷灯、第二喷灯和第三喷灯，转轴下部装有吊杆，转轴可绕自身轴线转动并沿竖直方向上下移动，上腔体上设置有补风口。

2.根据权利要求1所述的一种制造光纤预制棒芯棒的装置，其特征在于制备粉末芯棒时，在吊杆上安装有石英玻璃靶棒7。

3.根据权利要求1所述的一种制造光纤预制棒芯棒的装置，其特征在于所述补风口的第一种设置方式为在距离上腔体下端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口。

4.根据权利要求1所述的一种制造光纤预制棒芯棒的装置，其特征在于所述补风口的第二种设置方式，在距离上腔体上端200mm的位置设置直径为100mm的圆形补风口。

5.根据权利要求1所述的一种制造光纤预制棒芯棒的装置，其特征在于所述补风口的第三种设置方式为在距离上腔体上端200mm的位置设置长100mm、宽80mm的矩形补风口。

6.根据权利要求1所述的一种制造光纤预制棒芯棒的装置，其特征在于所述补风口的第四种设置方式为在距离上腔体上端200mm的位置设置三个等距的直径为40mm的圆形补风口。

7.权利要求1所述的一种制造光纤预制棒芯棒的方法，其特征在于：

制备粉末芯棒时，在吊杆上安装长400~500mm的石英靶棒并置于反应腔体内，将氢气和氧气分别通入第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯，并在反应腔体内点燃，产生温度为900至1000℃的氢氧焰；将流量为2.0~3.0g/min 的SiCl₄和流量为0.15~0.2g/min 的GeCl₄原料气体经第三喷灯送入氢氧焰中，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂、GeO₂粉末由于热泳运动沉积于靶棒下端，形成预制棒芯棒的芯层；将流量为15.0~18.0g/min 的SiCl₄原料气体分别通入第一喷灯和第二喷灯，令其发生水解反应，氧化生成的SiO₂粉末沉积在芯层周围，形成预制棒芯棒的光学包层；同时旋转靶棒并以30~32mm/min的速度将其向上提升，使粉末在靶棒下端连续沉积成圆柱形芯棒，球形反应腔体连接有一个排气管道，从而在整个沉积过程中排出未沉积的SiO₂、GeO₂粉末和水解反应生成的气体，这便在反应腔体内产生了负压，反应腔体内部的负压大小与腔体的体积、喷灯的大小、原料气体的流量和排气速率有关，为了及时、高效的排出腔体内未沉积到粉末棒表面的SiO₂、GeO₂粉末，必须保证反应容器内有一定的负压，负压为50~60Pa，打开在上腔体上开设用于补风的补风口，以平衡因排气导致的负压，有稳定的腔内负压作保证，采用轴向气相沉积VAD沉积过程才能顺利地进行；生产前，设定沉积长度1100~1300mm，待沉积到设定长度后，生产自动结束，氢气、氧气和原料停止供给，采用轴向气相沉积VAD工艺至此完成，生产好的预制棒粉末芯棒将会进入下一工序进行玻璃化。

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