CN103755135B - 一种光纤预制棒外包层高效制备方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种光纤预制棒外包层高效制备方法及其设备，包括设备外密封腔体、传动电机、重量计、卡盘、丝杆传动电机、丝杆、喷灯、蒸发罐、加热装置、固定装置、原料输送管路、原料气管路和普气管路；所述的加热装置包括加热夹套、石英保温棉，加热夹套均匀包裹在蒸发罐外部，石英保温棉均匀包裹在加热夹套外部。所述的固定装置包括金属支架、丝杆联动装置，蒸发罐安装在金属支架上，喷灯安装在蒸发罐上部的金属支架上，金属支架下部装有丝杆联动装置，丝杆联动装置安装在丝杆上，丝杆与丝杆传动电机相连接，丝杆传动电机传动丝杆，通过丝杆联动装置带动固定装置连同喷灯与蒸发罐作同步水平移动；喷灯与蒸发罐之间采用原料气管路进行连接。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种光纤预制棒外包层高效制备方法及其设备。
背景技术
在现有的光纤预制棒外包层制造方法中，外部气相沉积法(OVD)是制备低水峰光纤预制棒性价比最优的工艺。该工艺使用氢氧焰使SiCl4原料发生高温水解反应，在小直径芯棒外表面沉积一定量的SiO2粉末制得粉末光纤预制棒，然后使用与芯棒烧结相同的方法将粉末预制棒烧结成透明预制棒，再经过脱气处理后即制得光纤预制棒。
在CN102320732A专利中提到使用SlCl4做反应原料时存在以下不足：SiCl4 气相沉积法会产生强烈腐蚀性和毒性的氯气和氯化氢，净化处理代价高昂，且未参与反应的残余SiCl4 难以氢化回收，一旦进入环境将产生恶劣影响，被污染土地会变成不毛之地；以SiCl4 为原料沉积石英玻璃，会在石英玻璃材料中引入Si-Cl 键，破坏了原有的Si-O 空间网络结构，造成Si-O原子链的断裂，宏观上表现为降低了石英熔体的粘度和光纤的机械强度，使得光纤断裂几率增大。上述技术缺陷一直是本领域的技术人员亟待解决的技术问题。
在CN102320732A专利中同样提到将八甲基环四硅氧烷和氧气通过不同的管路输入喷灯，并在喷灯的喷嘴处发生混合燃烧形成二氧化硅粉附着在靶棒上形成预制棒疏松体。通过实际应用中发现，该方法提供的燃烧热量不够，存在燃烧反应不充分、喷灯易堵塞、混合燃烧后形成的SiO2粉末不易附着在靶棒上等工艺难题。
发明内容
本发明目的是针对上述不足之处提供一种光纤预制棒外包层高效制备方法及其设备。
一种光纤预制棒外包层高效制备方法及其设备是采取以下技术方案实现：
一种光纤预制棒外包层高效制备设备包括设备外密封腔体、传动电机、重量计、卡盘、丝杆传动电机、丝杆、喷灯、蒸发罐、加热装置、固定装置、原料输送管路、原料气管路和普气管路。
所述的加热装置包括加热夹套（加热带）、石英保温棉，所谓的加热夹套采用交流220V电压，加热上限200℃。加热夹套均匀包裹在蒸发罐外部，石英保温棉均匀包裹在加热夹套外部。
所述的固定装置包括金属支架、丝杆联动装置，蒸发罐安装在金属支架上，喷灯9安装在蒸发罐上部的金属支架上，金属支架下部装有丝杆联动装置。丝杆联动装置安装在丝杆上，丝杆与丝杆传动电机相连接，丝杆传动电机7传动丝杆，通过丝杆联动装置带动固定装置同步水平移动。所述的丝杆联动装置采用丝杆传动螺母。
喷灯与蒸发罐之间采用原料气管路进行连接，蒸发罐与喷灯间原料气管路外部采用交流220V电压，加热上限220℃加热夹套（加热带）进行包裹后，外围再次包裹石英保温棉。
预制棒芯棒两端装夹在安装在设备外密封腔体内的卡盘上，传动电机与其中一个卡盘连接，其中卡盘夹持芯棒后，传动电机带动卡盘进行匀速旋转。传动电机与卡盘下方安装重量计，用于实时反馈预制棒制造过程中重量变动趋势及目标停止重量确认。丝杆传动电机传动丝杆运动，通过丝杆顺、逆时针旋转，带动固定装置左右移动。反应用喷灯与移动蒸发罐固定在固定装置上，两者之间通过蒸发罐与喷灯间原料气管路连接。喷灯使用的普气用普气管路进行外部输送。固定装置连同喷灯与蒸发罐通过丝杆联动装置与丝杆作同步水平运动。
一种光纤预制棒外包层高效制备方法如下：
1)蒸发罐内温度控制在185～195℃，蒸发罐与喷灯间管路温度控制在195～205℃；
2)设备外密封腔体内开启排风，保持腔体内负压为40Pa；
3)制作的长度为3000mm、直径为45~50mm的预制棒芯棒；
4)将芯棒两端夹持在卡盘卡槽内，卡盘旋转转速设定为50rpm，开启卡盘旋转；
5)不通原料，喷灯行进速度设定400mm/min。喷灯点火自距芯棒左端400mm位置开始对芯棒进行灼烧，一直灼烧至距芯棒右端400mm位置，对芯棒进行抛光。抛光流量：H2：230L/min， O2：115L/min，除去芯棒表面的杂质。抛光完毕后关闭火焰；
6)将喷灯移至距芯棒左端400mm位置，对沉积喷灯进行点火；
7)启动“自动运行”按钮，沉积设备卡盘以50rpm的转速开始旋转，石英喷灯以400mm/min的移动速度开始在芯棒表面沉积SiO2粉末。石英喷灯设定流量：含硅碳氢化合物（如：C8H24O4Si4）：100g/min，H2：150L/min，O2：75L/min，N2：20L/min，Ar：20L/min；
8)沉积反应达到预设目标重量后，喷灯自动关闭火焰停止沉积。卡盘继续旋转3min后停止旋转，用于降低粉末棒表面温度；
9)待继续冷却40min后，制备好光纤预制棒外包层，将制备好外包层的预制棒卸下设备进行下一步烧结处理。
本发明一种光纤预制棒外包层高效制备方法及其设备特点：
本发明采用外部气相沉积法，以不含卤素取代基的甲基环聚硅氧烷（八甲基环四硅氧烷、六甲基环三硅氧烷等）取代SiCl4作为制造光纤预制棒外包层的原料，进行光纤预制棒的外包层沉积。
本发明使用的甲基环聚硅氧烷，分子中包含元素C、O、H，为清洁能源，反应过程中不会产生大量有害的氯化氢，克服了含氯原料在包层中引入阻断原子键的单键的缺点，提高了预制棒材料的纯度与强度。
本发明采用H2、O2、N2提供高温水解反应所需的热量，在甲基环聚硅氧烷管路中单独再引入一路H2，弥补单纯燃烧甲基环聚硅氧烷热量不足的缺陷，使反应充分进行。可高效的提升沉积效率。
本发明采用特定的喷灯，使火焰集中性增强，反应产生的大量热量不易扩散，使喷灯口SiO2粉末运动加剧。在热泳效应的影响下，加速SiO2粉末堆积速率，同时颗粒间排布会越致密，利于粉末堆积。该方法大幅提升原料沉积速率，降低粉末棒开裂几率。
本发明采用移动式蒸发罐，喷灯与蒸发罐之间管路长度固定；管路外部包裹加热带、保温棉，用于管路加热与保温；蒸发罐与喷灯在反应过程中同步运动。通过以上动作，确保从蒸发罐至喷灯间管路内甲基环聚硅氧烷都为气态，提高反应速率，同时降低喷灯口及管路堵塞几率。
附图说明
以下将结合附图对本发明作进一步说明：
图1是本发明一种光纤预制棒外包层高效制备设备示意图。
图2是本发明一种光纤预制棒外包层高效制备设备的喷灯示意图。
图3是本发明一种光纤预制棒外包层高效制备设备的喷灯气体分布图。
图中：1、设备外密封腔体；2、卡盘传动电机；3、重量计；4、卡盘；5、预制棒外包层；6、预制棒芯棒；7、丝杆传动电机；8、丝杆；9、喷灯；10、蒸发罐；11、加热夹套；12、固定装置；13、原料输送管路；14、原料气管路；15、普气管路；16、喷灯内细管弯折部分；17、喷灯细管未弯折部分；18、喷灯原料管路；19、原料；20、氮气；21、氢气；22、氧气；23、氮气和氧气。
具体实施方式
参照附图1～3，一种光纤预制棒外包层高效制备设备包括设备外密封腔体1、传动电机2、重量计3、卡盘4、丝杆传动电机7、丝杆8、喷灯9、移动蒸发罐10、加热装置11、固定装置12、原料输送管路13、原料气管路14和普气管路15。
所述的加热装置11包括加热夹套、石英保温棉，所谓的加热夹套采用交流220V电压，加热上限200℃。加热夹套均匀包裹在蒸发罐外部，石英保温棉均匀包裹在加热夹套外部。
所述的固定装置12包括金属支架、丝杆联动装置，蒸发罐10安装在金属支架上，喷灯9安装在蒸发罐10上部的金属支架上，金属支架下部装有丝杆联动装置。丝杆联动装置安装在丝杆8上，丝杆8与丝杆传动电机7相连接，丝杆传动电机7传动丝杆8，通过丝杆联动装置带动固定装置12连同喷灯9与蒸发罐10作同步水平移动。所述的丝杆联动装置采用丝杆传动螺母。
喷灯9与蒸发罐10之间用原料气管路14进行连接，蒸发罐与喷灯间原料气管路14外部采用交流220V电压，加热上限220℃加热夹套（加热带）进行包裹后，外围再次包裹石英保温棉。
预制棒芯棒6两端装夹在安装在设备外密封腔体1内的卡盘4上，传动电机2与其中一个卡盘4连接，其中卡盘4夹持芯棒后，传动电机2带动卡盘4进行匀速旋转。传动电机2与卡盘4下方安装重量计3，用于实时反馈预制棒制造过程中重量变动趋势及目标停止重量确认。丝杆传动电机7传动丝杆8运动，通过丝杆8顺、逆时针旋转，带动固定装置12左右移动。反应用喷灯9与蒸发罐10固定在固定装置12上，喷灯9与蒸发罐10之间通过原料气管路14连接。喷灯9使用的普气用普气管路15进行外部输送。固定装置12连同喷灯9与蒸发罐10通过丝杆联动装置与丝杆8同步水平运动。
所述的加热夹套采用交流220V电压，加热上限200℃。
所述的丝杆联动装置采用丝杆传动螺母。
蒸发罐与喷灯间原料气管路外部采用交流220V电压，加热上限220℃加热夹套进行包裹后，外围再次包裹石英保温棉。
一种光纤预制棒外包层高效制备方法如下：
1)蒸发罐内温度控制在185～195℃，蒸发罐与喷灯间管路温度控制在195～205℃；
2)设备外密封腔体内开启排风，保持腔体内负压为40Pa；
3)制作的长度为3000mm、直径为45~50mm的预制棒芯棒；
4)将芯棒两端夹持在卡盘卡槽内，卡盘旋转转速设定为50rpm，开启卡盘旋转；
5)不通原料，喷灯行进速度设定400mm/min。喷灯点火自距芯棒左端400mm位置开始对芯棒进行灼烧，一直灼烧至距芯棒右端400mm位置，对芯棒进行抛光。抛光流量：H2：230L/min， O2：115L/min，除去芯棒表面的杂质。抛光完毕后关闭火焰；
6)将喷灯移至距芯棒左端400mm位置，对沉积喷灯进行点火；
7)启动“自动运行”按钮，沉积设备卡盘以50rpm的转速开始旋转，石英喷灯以400mm/min的移动速度开始在芯棒表面沉积SiO2粉末。石英喷灯设定流量：含硅碳氢化合物（如：C8H24O4Si4）：100g/min，H2：150L/min，O2：75L/min，N2：20L/min，Ar：20L/min；
8)沉积反应达到预设目标重量后，喷灯自动关闭火焰停止沉积。卡盘继续旋转3min后停止旋转，用于降低粉末棒表面温度；
9)待继续冷却40min后，制备好光纤预制棒外包层，将制备好外包层的预制棒卸下设备进行下一步烧结处理。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
常温下液态甲基环聚硅氧烷通过管路13输送至移动蒸发罐内10。移动蒸发罐固定在固定支架上12。蒸发罐体外包裹加热装置11，用于原料加热蒸发成气态，加热温度设定为190℃。气态原料通过蒸发罐与新型喷灯9之间的原料气管路14输送至喷灯口进行反应，管路外包裹加热带、保温棉，保持原料气态不液化，加热带加热温度设定为200℃。喷灯外有多条管路17用于其它反应气体H2、O2、N2等的输送。
正常生产时，将VOD法制备而成的芯棒6用卡盘4夹持住。传动电机2带动卡盘以50rpm的速度旋转。卡盘与传动电机下方放置重量计3，重量上限选择200kg，用于实时监控预制棒重量；喷灯移动方面，传动电机7带动丝杆8转动，丝杆传动至固定支架12进行左右移动，喷灯与蒸发罐同时固定在固定装置上同步运动，喷灯行进速度控制在380mm/min～450mm/min。喷灯与蒸发罐之间原料气管路长度固定，长度控制在300mm以内，确保从蒸发罐至喷灯间原料气管路内甲基环聚硅氧烷都为气态，提高反应速率，同时降低喷灯口及管路堵塞几率。该设备位于密封反应腔体1内，正常生产时腔体相对负压保持在40Pa。
所述的喷灯9内部设置有多条细管16，弯折角度加大至38°，喷灯中部设置有喷灯原料管路18，使火焰中心更集中。喷灯外有多条管路17，与喷灯9内部设置有多条细管16相连通，用于其它反应气体H2、O2、N2等的输送。
通过新型喷灯的制备、反应喷灯左右定速移动、芯棒定速旋转、实时监控沉积重量、腔体内负压保持稳定等关键参数，制备出的预制棒外包层粉末5堆积分布更均匀、棒径波动更稳定。
实施例1：选用八甲基环四氧硅烷作为原材料；蒸发罐设定温度190℃；管路外包裹加热带，温度设定200℃；喷灯行进速度设定400mm/min；卡盘旋转设定50rpm；腔体内负压保持40pa；使用高效新型喷灯，八甲基环四氧硅烷管路内通入H2沉积十根棒。在现有生产条件下，选用SiCl4为原料，降低蒸发温度至80℃，同样沉积十根棒。沉积效率、速率的对比结果如表1所示。表中速率为单位时间内（min）外包层增加的重量（g），效率为原料堆积量与使用量之间的比值（%）。
表1 沉积效率、速率对比
通过对比，新型设备与新工艺将预制棒的外包层沉积速率提升幅度约750%以上。
实施例2：选用纯度99%的八甲基环四氧硅烷作为原材料；蒸发罐设定温度190℃；原料气管路外包裹加热带，温度设定200℃；使用高效新型喷灯沉积十根棒，同样使用旧喷灯沉积十根棒。沉积效率、速率与表1对比结果如表2所示。
表2 沉积效率、速率对比
通过对比，新型喷灯沉积速率提升约23g/min(2.8%)，沉积效率提升约25.4%。
Claims (4)
1.一种光纤预制棒外包层制备设备，其特征在于：包括设备外密封腔体、传动电机、重量计、卡盘、丝杆传动电机、丝杆、喷灯、蒸发罐、加热装置、固定装置、原料输送管路、原料气管路和普气管路；
所述的加热装置包括加热夹套、石英保温棉，加热夹套均匀包裹在蒸发罐外部，石英保温棉均匀包裹在加热夹套外部；
所述的固定装置包括金属支架、丝杆联动装置，蒸发罐安装在金属支架上，喷灯安装在蒸发罐上部的金属支架上，金属支架下部装有丝杆联动装置，丝杆联动装置安装在丝杆上，丝杆与丝杆传动电机相连接，丝杆传动电机传动丝杆，通过丝杆联动装置带动固定装置连同喷灯与蒸发罐作同步水平移动；喷灯与蒸发罐之间采用原料气管路进行连接；
预制棒芯棒两端装夹在安装在设备外密封腔体内的卡盘上，传动电机与其中一个卡盘连接，其中卡盘夹持芯棒后，传动电机带动卡盘进行匀速旋转，传动电机与卡盘下方安装重量计，用于实时反馈预制棒制造过程中重量变动趋势及目标停止重量确认，丝杆传动电机传动丝杆运动，通过丝杆顺、逆时针旋转，带动固定装置左右移动，反应用喷灯与蒸发罐固定在固定装置上，喷灯与蒸发罐之间通过原料气管路连接，喷灯使用的普气用普气管路进行外部输送，固定装置连同喷灯与蒸发罐通过丝杆联动装置与丝杆同步水平运动；
所述的丝杆联动装置采用丝杆传动螺母；
所述的喷灯内部设置有多条细管，弯折角度加大至38°，喷灯中部设置有喷灯原料管路；喷灯外有多条管路，与喷灯内部设置有多条细管相连通。
2.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒外包层制备设备，其特征在于：所述的加热夹套采用交流220V电压，加热上限200℃。
3.根据权利要求1所述的一种光纤预制棒外包层制备设备，其特征在于：蒸发罐与喷灯间原料气管路外部采用交流220V电压，加热上限220℃加热夹套进行包裹后，外围再次包裹石英保温棉。
4.一种光纤预制棒外包层的制备方法，其使用如权利要求1所述的设备，其特征在于：
1）蒸发罐内温度控制在185～195℃，蒸发罐与喷灯间管路温度控制在195～205℃；
2） 设备外密封腔体内开启排风，保持腔体内负压为40Pa；
3）制作的长度为3000mm、直径为45~50mm的预制棒芯棒；
4）将芯棒两端夹持在卡盘卡槽内，卡盘旋转转速设定为50rpm，开启卡盘旋转；
5）不通原料，喷灯行进速度设定400mm/min，喷灯点火自距芯棒左端400mm位置开始对芯棒进行灼烧，一直灼烧至距芯棒右端400mm位置，对芯棒进行抛光，抛光流量：H2：230L/min， O2：115L/min，除去芯棒表面的杂质，抛光完毕后关闭火焰；
6） 将喷灯移至距芯棒左端400mm位置，对沉积喷灯进行点火；
7）启动“自动运行”按钮，沉积设备卡盘以50rpm的转速开始旋转，石英喷灯以400mm/min的移动速度开始在芯棒表面沉积SiO2粉末，石英喷灯设定流量：含硅碳氢化合物：100g/min，H2：150L/min，O2：75L/min，N2：20L/min，Ar：20L/min；
8）沉积反应达到预设目标重量后，喷灯自动关闭火焰停止沉积，卡盘继续旋转3min后停止旋转，用于降低粉末棒表面温度；
9）待继续冷却40min后，制备好光纤预制棒外包层，将制备好外包层的预制棒卸下设备进行下一步烧结处理。
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