CN115304243B - 石英玻璃沉积装置以及石英玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石英玻璃沉积装置以及石英玻璃的制备方法，包括：由所述平面炉顶、上炉体、下炉体依次连接形成底端开口的炉体、沉积单元以及喷灯；上炉体具有向远离炉体内部的方向凸出的圆弧内壁，下炉体的内壁沿着深度方向线性延伸；炉体的侧壁具有靠近所述平面炉顶的排气孔；沉积单元包括位于炉体内部的支撑杆和固定连接于支撑杆顶部的沉积基底，支撑杆沿自身轴线旋转；喷灯，固定于平面炉顶处；所述喷灯的喷射方向朝向所述沉积基底，且喷射方向与所述炉体的轴线具有夹角θ，30°≤θ≤60°，且喷灯远离所述炉体内部的一端与所述轴线的垂直距离为100mm～130mm，采用该装置能够制得结构均匀性好的石英玻璃砣。
Description
技术领域
本发明属于光学石英玻璃制造技术领域，具体涉及一种石英玻璃沉积装置以及石英玻璃的制备方法。
背景技术
现阶段，化学气相沉积(CVD)是制备石英玻璃的主要工艺。制备时，以氢气、氧气和含硅化合物为原料，原料在反应室发生高温反应，使反应形成的二氧化硅颗粒沉积在沉积面上形成初级石英玻璃砣，再通过高温玻璃化，最终得到较大直径的石英玻璃砣。
石英玻璃砣的结构均匀性对石英玻璃的光学均匀性具有决定性作用。若石英玻璃砣的结构均匀性好，则石英玻璃的光学均匀性好，因此，如何优化石英玻璃砣的结构均匀性以提升石英玻璃的光学均匀性是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明提供一种石英玻璃沉积装置，能够制得结构均匀性好的石英玻璃砣，从而提升石英玻璃的光学均匀性。
本发明还提供一种石英玻璃的制备方法，采用上述石英玻璃沉积装置制备，能够制得结构均匀性好的石英玻璃砣，从而得到光学均匀性好的石英玻璃。
本发明的第一方面，提供一种石英玻璃沉积装置，包括：由平面炉顶、上炉体、下炉体依次连接形成底端开口的炉体、沉积单元以及喷灯；其中，所述上炉体具有向远离所述炉体内部的方向凸出的圆弧内壁，所述下炉体的内壁沿着深度方向线性延伸；所述炉体的侧壁具有靠近所述平面炉顶的排气孔；所述沉积单元包括位于所述炉体内部的支撑杆和固定连接于所述支撑杆顶部的沉积基底，其中所述支撑杆沿自身轴线旋转；所述喷灯固定于所述平面炉顶处；所述喷灯的喷射方向朝向所述沉积基底，且所述喷射方向与所述炉体的轴线具有夹角θ，30°≤θ≤60°；所述喷灯远离所述炉体内部的一端与所述轴线的垂直距离为100mm～130mm。
根据本发明的一实施方式，还包括驱动泵；所述驱动泵位于所述炉体外部并与所述排气孔连接。
根据本发明的一实施方式，支撑杆带动所述沉积基底沿所述炉体的深度方向往复移动。
根据本发明的一实施方式，还包括用于对所述沉积基底进行加热的辅助加热单元。
本发明的第二方面，提供一种石英玻璃的制备方法，采用上述的石英玻璃沉积装置制备，制备方法包括以下步骤：
利用喷灯对氢气、氧气进行喷射燃烧，同时对炉体内部进行预热；
通过底端开口进气并通过排气孔排气，在所述炉体内部形成气体循环；
将气态含硅化合物通入喷灯的进料管中，所述气态含硅化合物与氢气、氧气燃烧产生的水蒸气在所述喷灯的喷口处反应生成二氧化硅颗粒并喷射至所述沉积基底；
所述二氧化硅颗粒在沉积基底上沉积形成石英玻璃砣，其中，在沉积过程中，支撑杆带动所述沉积基底作旋转运动。
根据本发明的一实施方式，喷灯中，所述氢气的流速为200L/min～500L/min，所述氧气的流速为100L/min～250L/min，所述气态含硅化合物的流速为13L/min～18L/min。
根据本发明的一实施方式，沉积基底的旋转速度为3r/min～5r/min。
根据本发明的一实施方式，支撑杆带动沉积基底沿炉体的深度方向向下移动，沉积基底向下移动的速度为0.1mm/h-50mm/h。
根据本发明的一实施方式，在沉积过程中，平面炉顶至石英玻璃砣的垂直距离为340mm～350mm。
根据本发明的一实施方式，预热的温度为1100℃～1250℃，预热时间不少于16h；和/或，
气态含硅化合物包括四氯化硅、有机硅氧烷、聚硅氧烷中的至少一种。
本发明的实施，至少具有以下有益效果：
本发明提供的石英玻璃沉积装置，包括由平面炉顶、上炉体、下炉体依次连接形成底端开口的炉体、沉积单元以及喷灯，其中上炉体具有向远离炉体内部的方向凸出的圆弧内壁，增大上炉体内部的空间，以此增大气体流动循环空间，同时通过底端开口和排气孔的进气和排气保持炉体内部的温度、气体流动稳定，从而改善二氧化硅颗粒的沉积环境；此外，本发明的喷灯偏离轴线位置，且以一定的角度喷射，伴随着支撑杆沿自身轴线旋转，能够使得二氧化硅颗粒在沉积基底上分布更为均匀，能够制得结构均匀性好的石英玻璃砣，从而提升石英玻璃的光学均匀性。
本发明提供的石英玻璃的制备方法，采用上述石英玻璃沉积装置制备，能够制得结构均匀性好的石英玻璃砣，从而得到光学均匀性可达到1×10-6以下的石英玻璃。
附图说明
图1是本发明一实施方式的石英玻璃沉积装置的结构示意图；
图2是本发明一实施方式的石英玻璃沉积装置的部分结构放大示意图；
图3是本发明另一实施方式的石英玻璃沉积装置的结构示意图。
附图标记说明：
1-喷灯；
2-石英玻璃砣；
3-沉积基底；
4-上炉体；
401-上炉腔；
5-排气孔；
501-排气通道；
6-支撑杆；
7-下炉体；
701-下炉腔；
8-底端开口；
9-平面炉顶。
具体实施方式
以下所列举具体实施方式只是对本发明的原理和特征进行描述，所举实例仅用于解释本发明，并非限定本发明的范围。基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的石英玻璃沉积装置，包括：由平面炉顶、上炉体、下炉体依次连接形成底端开口的炉体、沉积单元以及喷灯；其中，上炉体具有向远离炉体内部的方向凸出的圆弧内壁，下炉体的内壁沿着深度方向线性延伸；炉体的侧壁具有靠近平面炉顶的排气孔；沉积单元包括位于炉体内腔的支撑杆和固定连接于支撑杆顶部的沉积基底，支撑杆沿自身轴线旋转；喷灯，固定于平面炉顶处；喷灯的喷射方向朝向沉积基底，且喷射方向与炉体的轴线具有夹角θ，30°≤θ≤60°，且喷灯远离炉体内部的一端与轴线的垂直距离为100mm～130mm。
本发明的上炉体、下炉体各自包括环状外壳，环状外壳具有相对的第一开口和第二开口，该环状外壳围设形成了分别通过第一开口和第二开口与外界连通的炉腔。
具体地，平面炉顶与上炉体的第一开口尺寸适配并连接，上炉体的第二开口与下炉体的第一开口尺寸适配并连接，下炉体的第二开口敞开，由此，上炉体和下炉体各自围设而成的炉腔相互贯通，并形成了底端开口的炉体。此时，上炉体和下炉体各自围设而成的炉腔共同构成了炉体内腔(炉体内部)，上炉体、下炉体各自的环状外壳构成了炉体的侧壁。
本发明对平面炉顶、上炉体、下炉体的连接方式不作限定。平面炉顶、上炉体、下炉体可以是一体成型，也可以是组装成型。
其中，炉腔具有内壁。上炉体的内壁是圆弧状，且朝着远离炉体内部方向凸出，以此增大了上炉体内部的空间，使得气体流动循环的空间更大。下炉体的内壁沿着深度方向线性延伸。其中深度方向是指炉体的深度延伸方向。
本发明对上炉体、下炉体的外壁形状不进行限定，具体可以依据炉体的内壁而定。
本发明中，排气孔用于排出炉体内部的气体。伴随着外部环境的空气通过底端开口持续进入炉体内部，气体沿着炉体的内壁流动，然后再经排气孔排出，以此保证炉体内部的温度、气体流动稳定，实现气场与温场的稳定。
本发明对排气孔的位置不作限定，只要满足位于炉体的侧壁上、靠近平面炉顶即可。具体地，排气孔可以设在上炉体的侧壁或下炉体的侧壁上，例如设在下炉体靠近平面炉顶的侧壁上。
排气孔的数量可以是一个或多个，当排气孔的数量为两个时，两个排气孔沿着炉体的轴线对称设置。
本发明中，沉积单元包括支撑杆和连接于支撑杆顶部的沉积基底。其中，支撑杆用于带动沉积基底移动，沉积基底用于承接二氧化硅颗粒。
本发明对支撑杆和沉积基底的安装方式不作限定，确保支撑杆能够带动顶部的沉积基底旋转即可。优选沉积基底垂直安装在支撑杆顶部，且支撑杆和沉积基底的轴线位置一致。
本发明对整个沉积单元在炉体内部的位置不作限定。为进一步保证二氧化硅颗粒的均匀分布，优选沉积单元自炉体的底端开口垂直伸入炉体内部，且支撑杆、沉积基底的轴线位置与炉体的轴线位置一致。
本发明对沉积基底的形状不作限定，确保能够承接二氧化硅颗粒即可，例如承接二氧化硅颗粒的沉积基底表面是圆形或椭圆形。
本发明中，喷灯用于供给氢气、氧气和气态含硅化合物等原料。利用喷灯向炉体内部送入氢气、氧气和气态含硅化合物以发生高温反应。具体地，利用喷灯中氢气、氧气燃烧产生水蒸气和热量，其中热量用于对炉体内部进行加热，水蒸气能够与气态含硅化合物发生高温水解反应，形成二氧化硅颗粒。
喷灯固定于平面炉顶处。为保证沉积基底能够承接喷灯出口处形成的二氧化硅颗粒，优选喷灯出口伸入炉体内部，且喷灯的喷射方向朝向沉积基底，即喷灯的出口与沉积基底的表面相对。
喷灯的喷射方向与炉体的轴线具有夹角θ，30°≤θ≤60°，优选夹角θ为45°，其中喷灯的喷射方向是指喷灯自身的轴线延伸方向。喷灯远离炉体内部的一端与轴线的垂直距离是指喷灯远离炉体内部的一端的中心位置与轴线之间的垂直距离，该垂直距离为100mm～130mm，例如100mm、110mm、120mm、130mm或其中的任意两者组成的范围。
通过在偏离轴线的位置设置喷灯，并以斜向下的方向喷射，伴随着支撑杆带动沉积基底旋转，二氧化硅颗粒能够在沉积基底上均匀分布，有利于石英玻璃砣的结构均匀性。
由此可见，本发明提供的石英玻璃沉积装置，上炉体具有向远离炉体内部的方向凸出的圆弧内壁，增大上炉体内部的空间，以此增大气体流动循环空间，此时，当伴随着底端开口进气和排气孔排气时，外部环境的空气通过底端开口持续进入炉体内部，气体沿着上炉体的内壁流动，由于上炉体较大的循环空间，气体在流动过程有足够的空间进行混合均温，以此保证炉体内部的温度、气体流动稳定，实现气场与温场的稳定；此外，本发明的喷灯偏离轴线位置，并以一定的角度喷射，伴随着支撑杆沿自身轴线旋转，二氧化硅颗粒在离心力和重力的作用下逐步均匀摊开，分布更为均匀，能够制得结构均匀性好的石英玻璃砣，从而改善石英玻璃的光学均匀性。
本发明对喷灯不作限定，可以是本领域常规的喷灯。在一种实施方式中，喷灯中，气态含硅化合物的物料进口设在喷灯的中心处，氢气、氧气的物料进口环设于气态含硅化合物的物料进口。
本发明可以借助驱动泵以促进炉体内部形成稳定循环气流场，具体地，可在上述炉体的外部设置驱动泵，用于向炉体内部泵入空气或者向炉体外部抽气。在一种实施方式中，驱动泵位于炉体外部并与排气孔连接，用于向炉体外部抽气。通过驱动泵将炉体内部中的废气(未反应的水蒸气、未燃烧的氢氧气以及空气)持续抽出，并带出部分热量，由于炉体的底端开口的设置以及气体的流动，外部环境的空气也被持续抽入炉体内部，如此在炉体内部形成一个稳定循环气流场。
驱动泵的数量依据排气孔的数量来定，当排气孔的数量为多个时，每个排气孔均可连接一个驱动泵。
为避免排出的废气对环境造成污染，通常在炉体外部设置排气收集单元。排气收集单元包括排气通道和和废气收集装置，每个排气孔分别连接一个排气通道的一端，排气通道的另一端连接驱动泵的一端，驱动泵的另一端连接废气收集装置。
为了实现大尺寸石英玻璃的制备，支撑杆可自动升降，即支撑杆带动沉积基底沿炉体的深度方向往复移动。在沉积过程中，二氧化硅颗粒不断在沉积基底上堆积生长，通过调整支撑杆沿着垂直方向向下移动，能够得到沉积均匀的大尺寸石英玻璃。其中支撑杆向下移动的速度依据二氧化硅颗粒的沉积速率而设定。
当二氧化硅颗粒堆积在沉积基底时，可通过对沉积基底进行加热，促使二氧化硅颗粒熔融转变为玻璃态，形成石英玻璃砣。本发明中，采用辅助加热单元对沉积基底进行加热，在一种实施方式中，辅助加热单元环设在沉积基底的外围。
本发明提供的石英玻璃的制备方法，采用上述的石英玻璃沉积装置制备，制备方法包括以下步骤：利用喷灯对氢气、氧气进行喷射燃烧，同时对炉体内部进行预热；通过底端开口进气并通过排气孔排气，在炉体内部形成气体循环；将气态含硅化合物通入喷灯的进料管中，气态含硅化合物与氢气、氧气燃烧产生的水蒸气在喷灯的喷口处反应生成二氧化硅颗粒并喷射至沉积基底；二氧化硅颗粒在沉积基底上沉积形成石英玻璃砣，其中，在沉积过程中，支撑杆带动沉积基底作旋转运动。
在制备石英玻璃之前，首先将石英玻璃沉积装置的各部件按照对应位置安装。为了确保二氧化硅颗粒沉积在沉积基底上，需要逐步升高支撑杆的位置，使得沉积基底与平面炉顶的垂直距离为340mm～350mm。当支撑杆和沉积基底到达该位置时，可以启动旋转功能，使得沉积基底的旋转速度为3r/min～5r/min。
通过喷灯的氢气、氧气物料进口通入氢气、氧气，氢气和氧气在喷灯口喷出燃烧能够产生热量和水蒸气，炉体内部因氢气、氧气燃烧产生的热量而温度持续升高，从而对炉体内部进行预热。
本发明中，预热的温度为1100℃～1250℃，例如1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1150℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃、1250℃或其中的任意两者组成的范围，保持该预热温度的时间不少于16h。
通过调节氢气、氧气的流速可控制炉体内部的温度快速平稳上升，从而对炉体内部进行预热。在一种实施方式中中，氢气的流速为200L/min～500L/min，例如200L/min、250L/min、300L/min、350L/min、400L/min、450L/min、500L/min或其中的任意两者组成的范围。氧气的流速为100L/min～250L/min，例如100L/min、120L/min、140L/min、150L/min、200L/min、210L/min、220L/min、230L/min、240L/min、250L/min或其中的任意两者组成的范围。
在对炉体内部进行预热温度时，外部环境的空气通过底端开口持续进入炉体内部，气体沿着上炉体的内壁流动，由于上炉体较大的循环空间，气体在流动过程有足够的空间进行混合均温，同时排气孔排气，以此保证了炉体内部的温度、气流循环相对稳定，实现气场与温场的稳定，有利于后续二氧化硅颗粒的沉积。
进一步地，可采用驱动泵对炉体内部的废气进行抽取，此时，驱动泵与排气孔连接，氢气和氧气燃烧持续产生热量，驱动泵将炉体内部中的废气持续抽出，并带出部分热量，由于炉体的底端开口的设置以及气体的流动，外部环境的空气也被持续抽入炉体内部，如此在炉体内部形成一个稳定循环气流场，并维持温度在上述的预热温度范围内。
当炉体内部形成一个稳定循环气流场和温场时，向喷灯中通入气态含硅化合物，气态含硅化合物与氢气和氧气燃烧产生的水蒸气在喷灯的喷口处发生高温水解反应，形成二氧化硅颗粒并喷射至沉积基底。
随着高温水解反应的进行，二氧化硅颗粒持续不断的堆积在沉积基底上，伴随着沉积基底的旋转，二氧化硅微粒在沉积基底的表面分布更为均匀，同时，二氧化硅颗粒熔融转变为玻璃态，在玻璃化过程中增加结构的均匀性，形成石英玻璃砣产品。其中，在玻璃化过程中，控制沉积基底的温度为1800℃以上。
随着沉积过程持续进行，伴随着沉积基底的旋转，二氧化硅颗粒转变为玻璃态后也能逐步向沉积基底外侧均匀摊开，直至沉积基底的边缘，并逐渐冷却凝固定型，形成石英玻璃砣。
本发明通过调节气态含硅化合物的流速可控制二氧化硅颗粒的产生速率，从而影响石英玻璃砣的结构均匀性。气态含硅化合物的流速为13L/min～18L/min。当气态含硅化合物的流速小于13L/min时，会造成生产效率慢，增加生产成本；当气态含硅化合物的流速大于18L/min时，会造成高温水解生成的二氧化硅颗粒较多，无法完全熔融为玻璃态，未熔融的二氧化硅颗粒在石英玻璃砣内形成气泡、杂质等缺陷，影响石英玻璃砣的结构均匀性。
为了确保气态含硅化合物的安全性，本发明可以采用载流气体将气态含硅化合物送入喷灯中，即向喷灯中通入载流气体和气态含硅化合物的混合物，其中，载流气体可以是氧气、氮气、氩气中的至少一种。
随着二氧化硅微粒不断堆积生长，形成石英玻璃砣，该石英玻璃砣在深度方向上的尺寸不断增加。本发明可以使沉积基底垂直向下移动，以使得更多的二氧化硅微粒堆积生长，形成更大尺寸的石英玻璃砣，在一种实施方式中，可制得直径(Φ)为650mm、高度为2000mm的大尺寸石英玻璃砣。
本发明中，支撑杆可带动沉积基底沿炉体的深度方向向下移动，沉积基底向下移动的速度依据石英玻璃砣在深度方向上的尺寸的增加速率二而定。在一种实施方式中，沉积基底向下移动的速度为0.1mm/h-50mm/h。
为确保沉积过程的稳定性，在沉积基底向下移动的过程中，需要保证平面炉顶至石英玻璃砣的垂直距离为340mm～350mm，平面炉顶至石英玻璃砣的垂直距离是指石英玻璃砣靠近平面炉顶的表面与平面炉顶的垂直距离。
本发明对气态含硅化合物的具体种类不作限定，可以是本领域常规的气态含硅化合物。在一种实施方式中，气态含硅化合物包括四氯化硅、有机硅氧烷、聚硅氧烷中的至少一种，例如六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十烷乙基环五硅氧烷、六甲基环三硅氧烷中的至少一种。
本发明中，对上述石英玻璃砣进行再处理，可制得石英玻璃，其中再处理包括磨边、切断、研磨、抛光等冷加工处理。
本发明提供的石英玻璃的制备方法，采用具有向远离炉体内部的方向凸出的圆弧内壁的上炉体，增大上炉体内部的空间，伴随着底端开口进气和排气孔排气时，气体在流动过程有足够的空间进行混合均温，能够实现炉体内部的气场与温场的稳定，此外，采用偏离轴线位置的喷灯，并以一定的角度喷射，伴随着支撑杆沿自身轴线旋转，二氧化硅颗粒在离心力和重力的作用下逐步均匀摊开，分布更为均匀，能够制得结构均匀性好的石英玻璃砣，从而改善石英玻璃的光学均匀性。
具体的，采用上述制备方法可以制得石英玻璃，并且其光学均匀性可达到7.0×10-6，进一步可达到1.0×10-6以下，直径Φ可达到400mm以上。
下面通过具体实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
以下实施例和对比例中，石英玻璃中光学均匀性的测量方法如下：
采用干涉仪测量石英玻璃的光学均匀性△n，参照光学石英玻璃行业检测方法《JCT185-2013》。
以下实施例中，所用的石英玻璃沉积装置如图1、图2所示，包括由平面炉顶9、上炉体4、下炉体7沿着深度方向(由a至b的方向)依次连接形成底端开口8的炉体、沉积单元以及喷灯1；
其中，上炉体4围设成两端具有开口的上炉腔401，下炉体7围设成的两端具有开口的下炉腔701，平面炉顶9与上炉体4的一端开口连接，上炉体4的另一端开口与下炉体7的一端开口相连，由此形成了具有底端开口8的炉体，此时，上炉腔401和下炉腔701相互贯通，共同构成了炉体内部；
上炉体4具有向远离炉体内部的方向凸出的圆弧内壁，下炉体7的内壁沿着深度方向线性延伸；
下炉体的侧壁具有靠近平面炉顶9的排气孔5，用于排出炉体内部的废气；排气孔5的数量是两个，两个排气孔5沿着炉体的轴线对称设置，各自连接排气通道501的一端；
沉积单元包括位于炉体内部的支撑杆6和固定连接于支撑杆6顶部的沉积基底3，支撑杆6沿自身轴线旋转，用于带动沉积基底3移动，沉积基底3用于承接二氧化硅颗粒，支撑杆6、沉积基底3的轴线位置与炉体的轴线c位置一致，承接二氧化硅颗粒的沉积基底3表面为圆形；
喷灯1，固定于平面炉顶9处；喷灯1的喷射方向朝向沉积基底3，且喷射方向与炉体的轴线c具有夹角θ，θ为45°，且喷灯1远离炉体内部的一端与轴线c的垂直距离A为100mm～130mm；
请参照图3，在沉积过程中，沉积基底以10～20mm/h的移动速度不断下降，生产开始24h内以20mm/h的下降速度进行，再以每小时下调1mm/h降速进行调节，将下降速度逐步调节至10mm/h，保持降速稳定生产，随着二氧化硅颗粒在旋转和下降的沉积基底上均匀分布，通过高温熔融形成石英玻璃砣2。
实施例1
(1)利用喷灯对氢气、氧气进行喷射燃烧，同时对炉体内部进行预热；氢气流速为350L/min，氧气流速为175L/min，预热温度为1150℃；在预热过程中，通过驱动泵对炉体内部的气体进行抽取，并带动底端开口进气，在炉体内部形成气体循环，以此控制炉体内部的温度、气流循环相对稳定；
(2)以氧气为载流气体，向喷灯内通入气态含硅化合物，气态含硅化合物与氢气、氧气燃烧产生的水蒸气在喷灯的喷口处反应生成二氧化硅颗粒并喷射至沉积基底，气态含硅化合物的流速13L/min，控制支撑杆带动沉积基底的旋转速度为3r/min，沉积基底的温度为1800℃；
采用实施例1的制备方法制得石英玻璃砣尺寸为Φ650mm×2000mm；将石英玻璃砣进行冷加工处理后，制得Φ500×100mm的石英玻璃，该石英玻璃的光学均匀性为1.0×10-6。
实施例2
与实施例1相比，不同之处在于：氢气流速为400L/min，氧气流速为200L/min，预热温度为1200℃，气态含硅化合物的流速15L/min，控制支撑杆带动沉积基底的旋转速度为4r/min，其他条件不变；
采用实施例2制得石英玻璃砣尺寸为Φ650mm×2000mm；将石英玻璃砣进行冷加工处理后，制得Φ500×100mm的石英玻璃，该石英玻璃的光学均匀性为0.9×10-6。
实施例3
与实施例1相比，不同之处在于：氢气流速为450L/min，氧气流速为225L/min，预热温度为1250℃，气态含硅化合物的流速17L/min，控制支撑杆带动沉积基底的旋转速度为5r/min，其他条件不变；
采用实施例3制得石英玻璃砣尺寸为Φ650mm×2000mm；将石英玻璃砣进行冷加工处理后，制得Φ500×100mm的石英玻璃，该石英玻璃的光学均匀性为0.95×10-6。
实施例4
与实施例1相比，不同之处在于：氢气流速为300L/min，氧气流速为150L/min，预热温度为1100℃，气态含硅化合物的流速20L/min，控制支撑杆带动沉积基底的旋转速度为7r/min，其他条件不变；
采用实施例4制得石英玻璃砣尺寸为Φ500mm×800mm；将石英玻璃砣进行冷加工处理后，制得Φ400×100mm的石英玻璃，该石英玻璃的光学均匀性为6×10-6。
实施例4的石英玻璃的光学均匀性没有实施例1-3的光学均匀性好，发明人经研究认为：当气态含硅化合物的流速大于18L/min时，会造成高温水解生成的二氧化硅颗粒较多，无法完全熔融为玻璃态，未熔融的二氧化硅颗粒在石英玻璃砣内形成气泡、杂质等缺陷，影响石英玻璃砣的结构均匀性，进而影响石英玻璃的光学均匀性。
实施例5
与实施例1相比，在沉积过程中，停止使用抽排气，持续进行生产，其他条件不变。炉内温度持续升高不可控，过高的温度导致产出的石英玻璃光学均匀性变差，制得Φ400×100mm的石英玻璃，该石英玻璃的光学均匀性为6.3×10-6。
实施例6
与实施例1相比，在沉积生产过程中，调节沉积基底旋转速度至8r/min，其他条件不变；制得Φ400×100mm的石英玻璃，该石英玻璃的光学均匀性为7×10-6。
实施例7
与实施例1相比，在沉积生产过程中，控制氢气流速至530L/min，氧气流速为260L/min，其他条件不变；制得Φ400×100mm的石英玻璃，该石英玻璃的光学均匀性为5.6×10-6。
对比例1
与实施例1相比，在沉积过程中，平面炉顶至石英玻璃砣的垂直距离调节至300mm，其他条件不变，由于喷灯距离沉积基底的距离过近，喷射出的气流喷射到沉积基底后反弹至喷灯口，导致喷灯口气流紊乱，反应生成的二氧化硅微粒波动混乱，石英玻璃成型困难。
对比例2
与实施例1相比，采用炉顶为圆弧顶结构的进行沉积生产，其他条件不变，由于炉内升温缓慢，炉温较低，制得的石英玻璃直径Φ200mm，直径较小，该石英玻璃的光学均匀性为6.8×10-6。
对比例3
与实施例1相比，采用喷灯安装在炉顶的中心位置，喷射方向与轴线平行的装置制备石英玻璃，其他条件不变，制得的石英玻璃直径Φ230mm；发明人经研究认为：由于二氧化硅沉积过于集中，制备石英玻璃的直径较小，该石英玻璃的光学均匀性为9.2×10-6。
对比例4
与实施例1相比，采用喷灯偏离中心位置为70mm，喷射方向与轴线角度为20°的装置制备石英玻璃，其他条件不变，由于二氧化硅沉积过于集中，制得石英玻璃直径为Φ250mm，该石英玻璃的光学均匀性为5.8×10-6。
根据实施例和对比例可知，采用本发明提供的装置制备石英玻璃，可以制得的大尺寸、高均匀性的石英玻璃。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例以及试验验证。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (6)
1.一种石英玻璃的制备方法，其特征在于，采用石英玻璃沉积装置制备，
所述石英玻璃沉积装置包括：由平面炉顶、上炉体、下炉体依次连接形成底端开口的炉体、沉积单元以及喷灯；所述上炉体、下炉体各自包括环状外壳；
其中，所述上炉体具有向远离所述炉体内部的方向凸出的圆弧内壁，所述下炉体的内壁沿着深度方向线性延伸；所述炉体的侧壁具有靠近所述平面炉顶的排气孔；
所述沉积单元包括位于所述炉体内部的支撑杆和固定连接于所述支撑杆顶部的沉积基底，其中所述支撑杆沿自身轴线旋转；
所述喷灯固定于所述平面炉顶处；所述喷灯的喷射方向朝向所述沉积基底，且所述喷射方向与所述炉体的轴线具有夹角θ，30°≤θ≤60°；所述喷灯远离所述炉体内部的一端与所述轴线的垂直距离为100mm～130mm；
所述石英玻璃的制备方法包括以下步骤：
利用喷灯对氢气、氧气进行喷射燃烧，同时对炉体内部进行预热；
通过底端开口进气并通过排气孔排气，在所述炉体内部形成气体循环；
将气态含硅化合物通入喷灯的进料管中，所述气态含硅化合物与氢气、氧气燃烧产生的水蒸气在所述喷灯的喷口处反应生成二氧化硅颗粒并喷射至所述沉积基底；
所述二氧化硅颗粒在沉积基底上沉积形成石英玻璃砣，其中，在沉积过程中，支撑杆带动所述沉积基底作旋转运动；
所述氢气的流速为200L/min～500L/min，所述氧气的流速为100L/min～250L/min，所述气态含硅化合物的流速为13L/min～18L/min；
所述沉积基底的旋转速度为3r/min～5r/min；
在沉积过程中，所述平面炉顶至所述石英玻璃砣的垂直距离为340mm～350mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括驱动泵；所述驱动泵位于所述炉体外部并与所述排气孔连接。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述支撑杆带动所述沉积基底沿所述炉体的深度方向往复移动。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括用于对所述沉积基底进行加热的辅助加热单元。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，支撑杆带动所述沉积基底沿所述炉体的深度方向向下移动，所述沉积基底向下移动的速度为0.1mm/h-50mm/h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，预热的温度为1100℃～1250℃，预热时间不少于16h；和/或，
所述气态含硅化合物包括四氯化硅、有机硅氧烷、聚硅氧烷中的至少一种。
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