CN102906038B - 制造带有透明的由合成石英制成的内壁的石英玻璃坩埚的方法 - Google Patents

制造带有透明的由合成石英制成的内壁的石英玻璃坩埚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明的基本目的是，提供一种方法，用于制造具有由透明的、少气泡的、纯净的、具有较长使用寿命的石英玻璃制成的内层的一种石英玻璃坩埚。根据本发明的目的是由一种方法实现的，该方法包括以下方法步骤：(a)制备一个具有内侧面的、由石英玻璃制成的坩埚基体，(b)通过气相沉积在坩埚基体的内侧面的至少一个部分面积上制造一个多孔SiO2灰料层，将多孔的SiO2灰料层干燥以减少羟基含量，以及在贫氢的气氛中将灰料层烧结成由透明石英玻璃制成的内层，从而将内层的石英玻璃中的羟基含量设定为小于100重量ppm。

Description

制造带有透明的由合成石英制成的内壁的石英玻璃坩埚的方法
本发明涉及制造带有透明的、由合成石英制成的内壁的石英玻璃坩埚的方法。
石英玻璃坩埚主要用于容纳通过所谓直拉法实现的单晶特别是硅单晶的拉拔过程中产生的熔融半导体。此类石英玻璃坩埚的壁部一般由一个不透明的外层形成，该外层设置有一个透明的、尽可能无气泡的石英玻璃内层。
透明的内层在拉拔过程中与熔体相接触并且处于较高的机械、化学和热学负载下。在内层中残留的气泡在温度和压力的作用下生长，并且可能最终破裂，由此在熔体中产生了断裂部件和杂质，于是造成了较低的无错位硅单晶产率。
为了降低对熔体的腐蚀性侵袭并由此尽量少地从坩埚壁释放杂质，在此该内层是尽量均匀且少气泡的。
此外在先进的半导体晶片微型化过程中对半导体晶体以及石英玻璃坩埚纯度的要求不断提高。
技术背景
根据DE102008030310B3已知一种制造石英玻璃坩埚的方法，其中在真空熔融模具中借助一个模具刮板形成了具有大约12mm层厚度的、机械固定的石英砂制成的一个旋转对称的坩埚形颗粒层，然后同样使用模具刮板在此颗粒层上再成形出一个合成石英粉末的内颗粒层。合成石英粉末具有在50μm到120μm之间的颗粒大小。此颗粒层随后由内向外通过在熔融模具内室中点燃的电弧来烧结。此后将在不透明坩埚基体上获得了一个透明的内层。
合成石英粉末例如通过粒化热解生产的二氧化硅粉末的悬浮体来制造，如在石英玻璃生产中作为过滤尘而积累的。此时从松散二氧化硅灰尘产出悬浮体和通过湿法制粒将悬浮体加工为SiO2粒料颗粒。然后这些颗粒在干燥和纯化之后在含氯气氛中通过加热而烧结成致密的石英玻璃颗粒。
在悬浮体的均质化和粒化过程中，悬浮体可能会和设备或研磨体紧密接触，这会导致杂质进入粒料中。
在JP11-011956A1描述的方法可以避免这个缺点。为了生产具有合成石英玻璃内壁的石英玻璃坩埚，其中提出提供一个石英玻璃的坩埚基体，该基体以其朝向下方的坩埚开口围绕一条旋转轴线进行旋转并且在其内侧面上借助于气相沉积来产生一个石英玻璃内层。此处使用氢氧混合气体燃烧器(Knallgasbrenner)，供应氧、氢和含硅的起始物质，并且燃烧器的火焰会朝向坩埚内室定向。在氢氧混合气体火焰的作用下，产生了SiO2微粒，并且这些微粒在坩埚基体的内侧面上沉积并由此借助于氢氧混合气体火焰直接玻璃化成该内层。
根据JP1239082A中该方法的一个改进方案，凭借一个先行的(vorlaufenden)沉积燃烧器的作用在坩埚内壁上首先沉积一个多孔的SiO2层，并且凭借后续的氢氧混合气体燃烧器(H2/O2燃烧器)将其玻璃化。
技术目的
如此产生的内层由高纯度的合成石英玻璃构成。然而，根据生产情况不同，这种石英玻璃含有高含量的羟基，这造成了比较低的粘度。因此坩埚在晶体拉拔过程中无法长时间耐受高温。
因此，本发明的基本目的在于，给出一种方法，用于制造具有透明少气泡且纯净的石英玻璃内层的石英玻璃坩埚，此外该石英玻璃坩埚的突出之处还在于较长的使用寿命。
发明概述
根据本发明通过如下方法实现了这个目的，该方法包括以下的方法步骤：
(a)制备一个具有内层的由石英玻璃制成的坩埚基体，
(b)通过气相沉积在该坩埚基体的内侧面的至少一个部分面积上制造一个多孔的SiO2灰料层，
(c)将该多孔的二氧化硅灰料层干燥，以减少羟基含量并且
(d)在贫氢的气氛中将该灰料层烧结成由透明石英玻璃制成的内层，从而将内层的石英玻璃中的羟基的含量调节到小于100重量ppm。
坩埚基体为带有或不带透明内层的石英玻璃坩埚。至少坩埚壁外部区域可以包含气泡并且表现为不透明。坩埚基体具有一个底部，该底部通过一个弯曲的过渡区域与一个具有圆筒状的环绕的侧壁相连。底部、过渡区域和侧壁限定了坩埚内侧面和坩埚内室。
在坩埚基体内侧面上借助气相淀积产生了多孔的SiO2灰料层。此处，在反应区中形成的SiO2微粒通过含硅的起始化合物的水解或热解形成并且沉积，同时在坩埚基体内侧面上形成该多孔SiO2灰料层。灰料层覆盖整个内侧面或其一部分，但至少覆盖该过渡区域。
在此重要的是，SiO2灰料层具有开放孔隙率。这是通过以下方式获得的：在沉积过程中，将灰料层的表面温度保持在一个较低的温度，从而防止将沉积的SiO2颗粒直接致密烧结。表面的温度可以例如通过反应区到表面的距离来调节。合适的表面温度，可以通过少量的实验确定。
灰料层的孔隙率允许如干燥该层、和加载掺杂剂的后处理。干燥过程可在灰料层烧结之前或期间完成。它包括例如，灰料层的真空处理(＜300mbar)，或利用反应性的干燥气体进行处理，例如含卤素的干燥气体，例如氯。经干燥后羟基含量已经显著减少，并且优选被调节为小于150重量ppm。这样一来，干燥过程通过降低羟基含量而造成了内层的石英玻璃的比较高的黏度，这有益地影响了石英玻璃坩埚的使用寿命。
在一种少氢、理想状态为无氢的环境中在真空或在含氦气氛下对灰料层的致密烧结，防止由于氧或氧化物与氢的反应出现新的羟基并可进一步减少羟基含量。
多孔灰料层的干燥和烧结之后获得的内层是透明、无气泡的并具有低的羟基含量，少于100重量ppm，优选为70重量ppm。内层的石英玻璃显示了足够高的粘度，并在高温状态下能承受较长的处理时间。
内层的材料的突出之处在于出高纯度，但是，也存在一种风险，即在高温下(如在多孔灰料体的烧结时或在石英玻璃坩埚的常规使用时)来自坩埚基体的石英玻璃的杂质扩散出来并且穿过相对较薄的内层向熔融半导体中移动。尤其是碱金属离子显示出在石英中高的可移动性并且同时形成所谓的“半导体毒药”，这会对半导体的电学性能造成不利影响。
为了进一步降低硅熔体的被污染的风险，因此根据方法步骤(a)提供坩埚基体优选包括高温电解，在其中坩埚基体的石英玻璃暴露于电场，这样导致了在坩埚基体内侧面处碱金属离子的贫化。
这种精制石英玻璃组件的高温电解方法是已知的。例如，在WO90/02103A1描述了一种方法，用于通过高温电解来纯化石英玻璃坩埚，其中石英玻璃坩埚被加热到1500℃的温度并且在此对坩埚壁施加2kV的电压。在此由无接触地插入石英玻璃坩埚中的石墨网络形成了阳极，而由通过燃烧器火焰被带到坩埚壁上的电离气体形成了阴极。产生160mA的电流。在此带正电的离子，特别是碱金属离子迁移远离坩埚内侧面，并在燃烧器的火焰中向气相转移并被除去。
高温电解导致坩埚基体内侧面的容易移动的碱离子的贫化，以便降低以上所述的、在石英玻璃坩埚的制造过程中污染内层的风险或者在石英玻璃坩埚的常规应用中污染半导体熔体的风险。
根据方法步骤(a)提供该坩埚基体时，已证明特别有用的是，其中把在熔融模具的内壁上成形出的SiO2颗粒的颗粒层借助于电弧而玻璃化为坩埚基体。
以通常的方式，在此于旋转的熔融模具壁上制造一个颗粒层，并随后将其通过电弧(等离子体)加热并玻璃化为具有至少部分不透明的壁的坩埚基体。可以使用廉价的来自天然石英原料的石英颗粒来制造基体。以这种方式，能够快速和廉价地制造坩埚基体。
多孔灰料层的密度优选是在石英玻璃密度的10％到35％的范围内，优选为15％到30％的范围内。在此未掺杂的石英玻璃的密度基本为2.21g/cm3。
较低的灰料密度会使灰料层的无气泡式玻璃化作用更困难。这适用于小于15％的密度，尤其是在小于10％的密度下。非常高的、30％以上的密度，尤其是超过35％的密度，可能降低随后的气相处理、例如脱氢处理的效率。
为了制造SiO2灰料层，已知的用于化学气相沉积法基本是合适的，只要得到的是多孔灰料层。优选地根据方法步骤(b)的SiO2灰料层是借助沉积燃烧器制造的。
沉积燃烧器产生了处于燃烧器火焰或等离子体形式的反应区。此外可以使用火焰压力或等离子体压力，这在需要涂覆的坩埚基体内侧面的方向上加速了反应区中形成的SiO2灰料微粒。
根据方法步骤(b)中产生的SiO2灰料层具有小于60毫米的厚度时，已证明是有效的。
在小于1毫米的层厚度时造成了烧结后的薄内层，该内层可以在坩埚的使用中被迅速去除。大于60mm的层厚度，由于其隔热效果，难以玻璃化并延长了加热时间。
在贫氢的气氛中烧结灰料层，通过氧或氧化物与氢的反应防止了出现新的羟基。与此相关地，已经证明有利的是，根据方法步骤(d)的SiO2灰料层的烧结是借助作用在灰料层上的激光束来进行的。
通过激光能够迅速和有效地将灰料层加热到烧结温度。与灰料层在炉中的烧结相比，激光束一个优点是，所携带的能量几乎完全用于加热灰料层，而不会额外地加热该炉、坩埚基体和周围的气氛。
二氧化硅灰料层的烧结(其中该灰料层具有一个底部区域和一个与该底部区域相连的、环绕的、带有上边缘的侧壁区域)在此例如是如下进行的：通过激光束的作用产生一个熔融前沿，该熔融前沿从底部区域开始通过螺旋形或栅格形的激光束运动在侧壁区域和上边缘的方向上被驱动。
从底部区域的中间开始，熔融前沿、以及由此在灰料层中所含有并被释放的气体被向外驱动，直到灰料层的上边缘，在那里这些气体可以自由逃脱。于是避免了气体的封闭和气泡的形成。
替代于此，还已经证明，根据方法步骤(d)的SiO2灰料层的烧结通过在炉中加热而进行。
在这个方法变体中，坩埚基体连同灰料层被引入到一个烧结炉中并且在其中该灰料层烧结为一个整体。烧结炉使得设定和保持一个偏离大气压的压力以及一种预先给定的烧结气氛更容易。在此种情况下还提出，在烘箱中、优选是在烧结炉实行灰料层的干燥。
与此相关地，已经证明有利的是，按照方法步骤(d)的SiO2灰料层的烧结在真空下进行。
灰料层在真空下的烧结减少了在内层中封闭气泡的作用，这有助于SiO2灰料层中的羟基的贫化。于是以这种方式可得到羟基减少的并且特别少气泡的内层。“真空”这里被理解为具有小于300mbar绝对压力的负压。
替代于此并且同样优选地，在含氦气的气氛下进行方法步骤(d)所述的二氧化硅灰料层的烧结。
氦气的突出之处是在石英玻璃中的高扩散速率。因此，在烧结灰料层时不产生填充有氦气的气泡，或者它们可以在烧结过程中再被消除。以这种方式同样可以得到特别少气泡的内层。
在一般情况下，石英玻璃坩埚的内侧面在交付之前被清洁。蚀刻工艺常用于此目的。然而，在本发明的方法中从一开始就提供了较高的表面质量，它并不要求任何蚀刻处理或仅需要强度较低的蚀刻处理。优选在根据方法步骤(d)的烧结后从内层蚀刻掉小于0.5毫米的壁厚度。
实施例
以下借助实施例和附图来详细说明本发明。其中分别以示意图示出：
图1一个用于制造坩埚基体的熔融设备，以及
图2坩埚基体的内侧面的一个灰料层的沉积。
根据图1的熔融设备包括一个具有75cm内径的、由金属组成的熔融模具1，该模具以一个外凸缘放置在一个支架3上。支架3是可以绕中轴线4旋转的。在熔融模具1的内部空间10中，由石墨制成的一个阴极5和一个阳极6(电极5；6)插入其中，如借助有向箭头7所示，这些电极能够在该熔融模具1内部在所有空间方向上移动。
熔融模具1的开放的上侧部分地由处于水冷的金属板形式的隔热罩11覆盖的，该隔热罩具有一个中央通孔，电极5、6通过该通孔伸入到熔融模具1中。隔热罩11与一个用于氦气的气体进口9相连。隔热罩2能够在该熔融模具1上方的平面中水平移动(在x和y方向)，如有向箭头14所示的。
在支架3与熔融模具1之间的空间是通过一个真空装置抽空的，这通过有向箭头17表示。熔融模具1具有多个通过口8(这些通过口在图1中仅象征性地表示在底部区域中)，通过这些通过口，设置在模具1外侧上的真空17可以向内部渗透。
接下来通过一个实施例进一步说明了一个用于28寸石英玻璃坩埚的坩埚基体的制造方式。
由通过热氯化作用纯化的天然石英砂制成的、具有从90μm至315μm的范围内的颗粒大小的晶体颗粒被填入围绕其轴线4旋转的熔融模具1内。在离心力的作用下并且借助于模具刮板，在熔融模具1的内壁上由机械固定的石英砂成形出一个旋转对称的、坩埚形的颗粒层12。颗粒层12的中位层厚度为约15mm。
为了将SiO2颗粒层12玻璃化，隔热罩11通过熔融模具1的开口被定位。电极5；6通过隔热罩11的中央开口引入到内部空间10中并且在电极5；6之间点燃电弧，这在图1中通过等离子体区域13标示为灰底区域。同时在熔融模具1的外侧施加真空。
将电极5；6与隔热罩11一起带到图1中所示的侧面位置上，并且施加600kW(300V，2000A)的功率，以便将侧壁区域中的颗粒层12玻璃化。为了在底部区域中将颗粒层12玻璃化，将隔热罩11和电极5；6带入一个中央位置，并且将电极5；6向下降低。
在烧结该层时，首先形成一个致密的内皮。此后可以提高所施加的负压(真空)，使得该真空可以发挥全部作用。在熔融前沿达到熔融模具1的内壁之间，将融化过程停止。
冷却后，将所得坩埚基体从模具1中取出，并研磨该坩埚基体的外侧面。该坩埚壁具有统一的10毫米的厚度，并且几乎是完全不透明的。
该坩埚基体经受由WO90/02103A1中所描述的一种高温电解的方法。此外，将该坩埚基体加热到1500℃的温度，且同时向坩埚壁施加一个电压，以便设定一个160mA的电流。以这种方式，诱导带正电荷的离子离开坩埚内侧面的迁移，并且实现在坩埚基体内侧面处尤其是容易移动的碱离子的贫化。碱金属离子通过热的电离气体的作用在坩埚外侧面处向气相转化并被除去。
一个SiO2灰料层21随后沉积在预净化的坩埚基体20的内壁上。沉积过程在图2中示意性示出。
坩埚基体20被安装在保持框架22中，该框架可绕旋转轴线23旋转。在本实施例中的旋转轴线23相对竖直方向倾斜的角度为30℃。
通过常规火焰水解燃烧器24，在旋转的坩埚基体20的内侧面产生一个灰料层21，其中以氧气和氢气作为燃气、SiCl4作为含硅起始材料向该燃烧器进行供给。
出于此目的，该沉积燃烧器24能够在所有空间方向上移动，如有向箭头25所示。
以这样的方式，在坩埚基体20的内侧面上生成一个厚度均匀的SiO2灰料层21，该层密度为石英玻璃密度的25％。在形成的灰料层的区域内的表面温度是最大1250℃。由此生成的灰料层的羟基含量是约为150重量ppm。
实例1
接着，将坩埚基体20与多孔灰料层21一起引入真空炉中，并在其中进行两步的干燥和玻璃化过程。为了干燥灰料层21，将真空炉在大气压力下加热至温度为750℃，并在此用干燥气体冲洗。该干燥气由氯含量为5体积％的氯和氮的气体混合物组成。在处理2小时后，将该真空炉的抽真空至绝对压强小于300mbar，并将加热到1400℃的温度。在此温度下，该灰料层21被烧结成一种无气泡的、透明的、和高纯度的内层。接下来，通过在氢氟酸中蚀刻，从该烧结后的层上除去约为0.1mm的层厚度。
如此制成的石英玻璃坩埚的内层具有3mm的中位厚度。该内层是光滑且少气泡的，并与坩埚基体20固定连接。该内层的石英玻璃的中位羟基含量约为60重量ppm。
实例2
在一个替代性的玻璃化方法中，该坩埚基体20与该多孔灰料层21在真空炉中干燥后(如上面所述)，通过CO2激光器(TLF3000Turbo型)，在3kW的最大射束功率下，在焦点处被玻璃化。该激光器配备有一个射束引导系统，该系统允许由机器人控制的、向所有空间方向的光束引导。该激光光束的初级光束通过一个散光器件(Aufweitoptik)发散，从而在灰料层21上形成一个直径为30mm的焦斑。该激光束从坩埚基体20的中央底部区域开始，以螺旋形的运动通过该灰料层21被导向该灰料层的上边缘26(见图2)。此时，该灰料层21被顺序地玻璃化，其中该激光束将熔融前沿以及在灰料层21内存在的气体驱动到该激光束前方，该气体最晚能够在上边缘26处从灰料层21中驱除。接着，通过在氢氟酸中蚀刻，从该烧结后的层上除去约为0.1mm的层厚度。
如此制成的石英玻璃坩埚的内层具有3mm的中位厚度。该石英玻璃是光滑且少气泡的，并与该坩埚基体20固定连接。该石英玻璃的内层的平均羟基含量为约90重量ppm。

Claims (11)

1.用于制造带有由合成石英制成的透明内层的石英玻璃坩埚的方法，该方法包括以下方法步骤：
(a)制备一个具有内侧面的、由石英玻璃制成的坩埚基体(20)，
(b)通过气相沉积在该坩埚基体(20)的内侧面的至少一个部分表面上制造一个多孔的SiO2灰料层(21)，
(c)将多孔的SiO2灰料层(21)干燥，以减少羟基含量并且
(d)在贫氢的气氛中将该灰料层(21)烧结为由透明石英玻璃制成的内层，从而将该内层的石英玻璃中的羟基含量设定为小于100重量ppm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，根据方法步骤(a)制备坩埚基体(20)包括高温电解，其中该坩埚基体(20)的石英玻璃暴露于一个电场，该电场导致该内层处的碱金属离子的贫化。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，根据方法步骤(a)制备坩埚基体(20)包括玻璃化过程，其中在一个熔融模具(1)的内壁上成形出的一个颗粒层(12)是由SiO2颗粒通过一个电弧(13)被玻璃化成该坩埚基体的。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，根据方法步骤(b)的多孔SiO2灰料层(21)被制造为：该灰料层的密度在石英玻璃密度的10％到35％的范围内。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，根据方法步骤(b)的SiO2灰料层(21)被制造为具有小于60mm的层厚度。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，根据方法步骤(d)的SiO2灰料层(21)的烧结是通过一个作用于该灰料层上的激光束来实现的。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，该SiO2灰料层(21)具有一个底部区域和一个与该底部区域连接的、环绕的、带有一个上边缘的侧壁区域，其中通过激光束的作用形成一个熔融前沿，该熔融前沿从该底部区域开始、通过激光束的螺旋形运动向侧壁区域和上边缘的方向上被驱动。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，根据方法步骤(d)的SiO2灰料层(21)的烧结是通过在烘箱内加热实现的。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在该内层的石英玻璃中的羟基含量被设为少于70重量ppm。
10.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，该内层在根据方法步骤(d)的烧结后被蚀刻掉小于0.5mm的层厚度。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，根据方法步骤(b)的多孔SiO2灰料层(21)被制造为：该灰料层的密度在石英玻璃密度的15％到30％的范围内。
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