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Die Erfindung betrifft ein Verfahren für die Herstellung eines Quarzglastiegels mit transparenter Innenschicht aus synthetisch erzeugtem Quarzglas.
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Quarzglastiegel werden zur Aufnahme der Halbleiterschmelze beim Ziehen von Einkristallen, insbesondere aus Silizium, nach dem sogenannten Czochralski-Verfahren eingesetzt. Die Wandung eines derartigen Quarzglastiegels wird in der Regel von einer opaken Außenschicht gebildet, die mit einer Innenschicht aus transparentem, möglichst blasenfreien Quarzglas versehen ist.
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Die transparente Innenschicht steht beim Ziehprozess im Kontakt zur Schmelze und unterliegt hohen mechanischen, chemischen und thermischen Belastungen. In der Innenschicht verbliebene Blasen wachsen unter dem Einfluss von Temperatur und Druck und können schließlich zerplatzen, wodurch Bruchstücke und Verunreinigungen in die Schmelze gelangen, wodurch eine geringere Ausbeute an versetzungsfreiem Einkristall erzielt wird.
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Um den korrosiven Angriff der Schmelze zu verringern und damit einhergehend die Freisetzung von Verunreinigungen aus der Tiegelwandung zu minimieren, ist die Innenschicht daher möglichst homogen und blasenarm.
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Zudem erhöhen sich im Zuge der fortschreitenden Miniaturisierung der Halbleiterwafer die Anforderungen an die Reinheit des Halbleiterkristalls und damit auch an die Reinheit der Quarzglastiegel ständig.
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Stand der Technik
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Aus der
DE 10 2008 030 310 B3 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels bekannt, bei dem in einer Vakuum-Schmelzform mittels einer Formschablone eine rotationssymmetrische, tiegelförmige Körnungsschicht aus mechanisch verfestigtem Quarzsand mit einer Schichtdicke von etwa 12 mm gebildet, und auf dieser anschließend eine Innenkörnungsschicht aus synthetisch hergestelltem Quarzglaspulver ebenfalls unter Einsatz einer Formschablone ausgeformt wird. Das synthetische Quarzglaspulver hat Teilchengrößen im Bereich von 50 bis 120 μm. Die Körnungsschichten werden anschließend von Innen nach Außen mittels eines im Innenraum der Schmelzform gezündeten Lichtbogens gesintert. Es wird eine transparente Innenschicht auf einem opaken Tiegelbasiskörper erhalten.
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Das synthetische Quarzglaspulver wird beispielsweise durch Granulieren einer Suspension aus pyrogen hergestelltem SiO2-Pulver erzeugt, wie es als Filterstaub bei der Quarzglasherstellung anfällt. Dabei wird aus dem lockeren SiO2-Sootstaub eine Suspension erzeugt und diese durch Nassgranulieren zu SiO2-Granulatkörnern verarbeitet. Diese werden nach dem Trocknen und Reinigen durch Erhitzen in chlorhaltiger Atmosphäre zu einer dichten Quarzglaskörnung gesintert.
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Beim Homogenisieren und Granulieren der Suspension kann es zu intensiven Kontakten mit Wandungen der Gerätschaften oder Mahlkörpern kommen, die zu einem Eintrag von Verunreinigungen in das Granulat führen können.
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Diesen Nachteil vermeidet das in der
JP 11-11956 A beschriebene Verfahren. Zur Herstellung eines Quarzglastiegels mit einer Innenschicht aus synthetisch erzeugtem Quarzglas wird vorgeschlagen, einen Tiegelbasiskörper aus Quarzglas bereitzustellen, diesen mit seiner nach unten weisenden Tiegelöffnung um eine Rotationsachse zu rotieren und auf seiner Innenseite mittels Gasphasenabscheidung eine Innenschicht aus Quarzglas zu erzeugen. Hierfür wird ein Knallgasbrenner eingesetzt, dem Sauerstoff, Wasserstoff und ein siliziumhaltiges Ausgasungsmaterial zugeführt werden und dessen Brennerflamme in den Tiegel-Innenraum gerichtet ist. In der Knallgasflamme werden SiO
2-Partikel erzeugt und diese auf der Innenseite des Tiegelbasiskörpers abgeschieden und dabei mittels der Knallgasflamme unmittelbar zu der Innenschicht verglast.
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Bei einer Weiterbildung dieses Verfahrens gemäß der
JP 01-239082 A wird auf der Tiegelinnenwandung mittels eines vorlaufenden Abscheidebrenners zunächst eine poröse SiO
2-Schicht abgeschieden und diese mittels eines nachfolgenden Knallgasbrenners (H
2/O
2-Brenner) verglast.
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Technische Aufgabenstellung
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Die so erzeugte Innenschicht besteht aus hochreinem, synthetischem Quarzglas. Herstellungsbedingt enthält das Quarzglas jedoch einen hohen Gehalt an Hydroxylgruppen, was mit einer vergleichsweise niedrigen Viskosität einhergeht. Hohen Temperaturen beim Kristallziehprozess kann der bekannte Tiegel daher nicht lange standhalten.
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Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels mit einer Innenschicht aus transparentem, blasenarmem und reinem Quarzglas anzugeben, der sich außerdem durch eine lange Standzeit auszeichnet.
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Allgemeine Beschreibung der Erfindung
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, das folgende Verfahrensschritte umfasst:
- (a) Bereitstellen eines eine Innenseite aufweisenden Tiegelbasiskörpers aus Quarzglas,
- (b) Erzeugen einer porösen SiO2-Sootschicht auf mindestens einer Teilfläche der Innenseite des Tiegelbasiskörpers durch Gasphasenabscheidung,
- (c) Trocknen der porösen SiO2-Sootschicht zur Reduzierung des Hydroxylgruppengehalts und
- (d) Sintern der Sootschicht zu der Innenschicht aus transparentem Quarzglas in einer wasserstoffarmen Atmosphäre, so dass sich in dem Quarzglas der Innenschicht ein Hydroxylgruppengehalt von weniger als 100 Gew.-ppm einstellt.
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Bei dem Tiegelbasiskörper handelt es sich um einen Quarzglastiegel mit oder ohne transparente Innenschicht. Zumindest der äußere Bereich der Tiegelwandung kann Blasen enthalten und opak erscheinen. Der Tiegelbasiskörper weist einen Boden auf, der über einen gekrümmten Übergangsbereich mit einer zylinderförmig umlaufenden Seitenwand verbunden ist. Boden, Übergangsbereich und Seitenwand definieren die Tiegel-Innenseite und den Tiegel-Innenraum.
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Auf der Tiegelbasiskörper-Innenseite wird eine poröse SiO2-Sootschicht mittels Gasphasenabscheidung erzeugt. Dabei werden in einer Reaktionszone SiO2-Partikel durch Hydrolyse oder Pyrolyse einer siliziumhaltigen Ausgangsverbindung gebildet und unter Bildung der porösen SiO2-Sootschicht auf der Tiegelbasiskörper-Innenseite abgeschieden. Die Sootschicht bedeckt die gesamte Innenseite oder einen Teil davon, zumindest aber den Übergangsbereich.
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Wichtig ist dabei, dass die SiO2-Sootschicht eine offene Porosität aufweist. Diese wird erhalten, indem beim Abscheideprozess die Oberflächentemperatur der Sootschicht auf einer niedrigen Temperatur gehalten wird, die ein unmittelbares Dichtsintern der abgeschiedenen SiO2-Partikel verhindert. Die Oberflächentemperatur kann beispielsweise durch den Abstand der Reaktionszone zur Oberfläche eingestellt werden. Geeignete Oberflächentemperaturen können anhand weniger Versuche ermittelt werden.
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Die Porosität der Sootschicht ermöglicht Nachbehandlungen, wie ein Trocknen der Schicht und ein Beladen mit Dotierstoffen. Der Trocknungsprozess kann vor oder während des Sinterns der Sootschicht ablaufen. Er umfasst beispielsweise eine Vakuumbehandlung der Sootschicht (≤ 300 mbar) oder eine Behandlung mit einem reaktiven Trocknungsgas, beispielsweise einem halogenhaltigen Trocknungsgas, wie etwa Chlor. Bereits durch das Trocknen wird der Hydroxylgruppengehalt deutlich verringert und vorzugsweise auf weniger als 150 Gew.-ppm eingestellt. So führt der Trocknungsprozess durch die Reduzierung des Hydroxylgruppengehalts zu einer vergleichsweise höheren Viskosität des Quarzglases der Innenschicht, was sich auf die Standzeit des Quarzglastiegels günstig auswirkt.
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Das Dichtsintern der Sootschicht in einer wasserstoffarmen – idealerweise einer wasserstofffreien – Umgebung unter Vakuum oder in einer Helium enthaltenden Atmosphäre verhindert die Entstehung neuer Hydroxylgruppen infolge einer Reaktion von Sauerstoff oder Oxiden mit Wasserstoff und kann zu einer weiteren Reduzierung des Hydroxylgruppengehalts führen.
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Die nach dem Trocknen und Sintern der porösen Sootschicht erhaltene Innenschicht ist transparent, blasenfrei und weist einen geringen Hydroxylgruppengehalt von weniger als 100 Gew.-ppm, vorzugsweise weiniger als 70 Gew.-ppm auf. Das Quarzglas der Innenschicht zeigt eine ausreichend hohe Viskosität und hält auch langen Behandlungsdauern bei hoher Temperatur stand.
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Das Material der Innenschicht selbst zeichnet sich zwar durch hohe Reinheit aus, es besteht jedoch die Gefahr, dass bei hohen Temperaturen – wie etwa beim Sintern der porösen Sootschicht oder beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels – Verunreinigungen aus dem Quarzglas des Tiegelbasiskörpers herausdiffundieren und durch die relativ dünne Innenschicht hindurch in die Halbleiterschmelze gelangen. Insbesondere Alkali-Ionen zeigen in Quarzglas eine hohe Beweglichkeit und stellen gleichzeitig so genannte „Halbleitergifte” dar, die sich auf die elektrischen Eigenschaften von Halbleitern ungünstig auswirken.
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Um die Gefahr einer Verunreinigung der Siliziumschmelze weiter zu verringern, umfasst das Bereitstellen des Tiegelbasiskörpers gemäß Verfahrensschritt (a) daher vorzugsweise eine Hochtemperaturelektrolyse, bei der das Quarzglas des Tiegelbasiskörpers einem elektrischen Feld ausgesetzt wird, das zu einer Abreicherung von Alkali-Ionen an der Tiegelbasiskörper-Innenseite führt.
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Derartige Hochtemperaturelektrolyse-Verfahren zur Reinigung von Quarzglas-Bauteilen sind bekannt. So wird beispielsweise in der
WO 90/02103 A1 ein Verfahren zur Reinigung eines Quarzglastiegels durch Hochtemperaturelektrolyse beschrieben, indem dieser auf eine Temperatur von 1500°C erhitzt und dabei eine elektrische Spannung von 2 kV an der Tiegelwandung angelegt wird. Dabei wird die Anode von einem in den Quarzglastiegel berührungslos eingelegten Grafitnetz gebildet und die Kathode von einem ionisierten Gas, das mittels Brennerflammen auf die Tiegelwandung aufgebracht wird. Es wird ein elektrischer Strom von 160 mA erzeugt. Dabei wandern positiv geladene Ionen, insbesondere Alkali-Ionen weg von der Tiegelinnenseite und werden in den Brennerflammen in die Gasphase überführt und entfernt.
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Die Hochtemperaturelektrolyse führt zu einer Abreicherung insbesondere der leicht beweglichen Alkali-Ionen von der Innenseite des Tiegelbasiskörpers, so dass die oben beschriebene Gefahr einer Verunreinigung der Innenschicht bei deren Herstellung oder der Halbleiterschmelze beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Quarzglastiegels, verringert ist.
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Es hat sich besonders bewährt, wenn das Bereitstellen des Tiegelbasiskörpers gemäß Verfahrensschritt (a) einen Verglasungsprozess umfasst, bei dem eine an einer Innenwandung einer Schmelzform ausgeformte Körnungsschicht aus SiO2-Körnung mittels eines Lichtbogens zu dem Tiegelbasiskörper verglast wird.
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Dabei wird in üblicher Weise eine Körnungsschicht an der Wandung einer rotierenden Schmelzform erzeugt und diese anschließend mittels eines Lichtbogens (Plasma) erhitzt und zu dem Tiegelbasiskörper mit mindestens teilweise opaker Wandung verglast. Für die Herstellung des Tiegelbasiskörpers kann preiswerte Quarzkörnung aus natürlichem Quarzrohstoff eingesetzt werden. Auf diese Weise wird eine schnelle und preiswerte Herstellung des Tiegelbasiskörpers ermöglicht.
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Die Dichte der porösen Sootschicht liegt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 35% der Dichte von Quarzglas, besonders bevorzugt im Bereich von 15 bis 30% der Dichte von Quarzglas. Dabei wird eine Dichte von undotiertem Quarzglas von 2,21 g/cm3 zugrunde gelegt.
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Geringe Sootdichten erschweren ein blasenfreies Verglasen der Sootschicht. Dies gilt für Dichten von weniger als 15% und insbesondere bei Dichten von weniger als 10%. Sehr hohe Dichten von mehr als 30%; insbesondere mehr als 35%, können die Effektivität einer nachfolgenden Gasphasenbehandlung verringern, beispielsweise der Dehydratationsbehandlung.
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Zur Herstellung der SiO2-Sootschicht sind die bekannten Verfahren zur chemischen Gasphasenabscheidung grundsätzlich geeignet, sofern eine poröse Sootschicht erhalten wird. Vorzugsweise wird die SiO2-Sootschicht gemäß Verfahrensschritt (b) mittels eines Abscheidebrenners erzeugt.
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Der Abscheidebrenner erzeugt eine Reaktionszone in Form einer Brennerflamme oder eines Plasmas. Der Flammen- oder Plasmadruck kann dazu genutzt werden, die in der Reaktionszone gebildeten SiO2-Sootpartikel in Richtung auf die zu beschichtende Tiegel basiskörper-Innenseite zu beschleunigen.
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Es hat sich bewährt, wenn die SiO2-Sootschicht gemäß Verfahrensschritt (b) mit einer Schichtdicke von weniger als 60 mm erzeugt wird.
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Bei einer Schichtdicke von weniger als 1 mm ergibt sich nach dem Sintern eine dünne Innenschicht, die beim Einsatz des Tiegels schnell abgetragen werden kann. Schichtdicken von mehr als 60 mm sind schwierig zu verglasen und verlängern aufgrund ihrer wärmeisolierenden Wirkung die Aufheizdauer.
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Das Sintern der Sootschicht in einer wasserstoffarmen Atmosphäre verhindert die Entstehung neuer Hydroxylgruppen durch Reaktion von Sauerstoff oder Oxiden mit Wasserstoff. In dem Zusammenhang hat es sich als günstig erwiesen, wenn das Sintern der SiO2-Sootschicht gemäß Verfahrensschritt (d) mittels eines auf die Sootschicht einwirkenden Laserstrahls erfolgt.
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Mittels Laser ist ein schnelles und effektives Aufheizen der Sootschicht auf die Sintertemperatur möglich. Im Vergleich zum Sintern der Sootschicht in einem Ofen liegt ein Vorteil darin, dass die aufzubringende Energie nahezu ausschließlich zum Aufheizen der Sootschicht zur Verfügung steht, und nicht zusätzlich zum Beheizen des Ofens, des Tiegelbasiskörpers und der umgebenden Atmosphäre.
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Das Sintern der SiO2-Sootschicht, die einen Bodenbereich und einen mit dem Bodenbereich verbundenen umlaufenden Seitenwandbereich mit einem oberen Rand aufweist, erfolgt dabei vorzugsweise so, dass durch die Einwirkung des Laserstrahls eine Schmelzfront erzeugt wird, die vom Bodenbereich beginnend durch spiralförmige oder rasterförmige Bewegung des Laserstrahls in Richtung des Seitenwandbereichs und des oberen Randes getrieben wird.
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Von der Mitte des Bodenbereichs beginnend wird die Schmelzfront und damit in der Sootschicht enthaltende und freigesetzte Gase nach außen getrieben, bis zum oberen Rand der Sootschicht, wo diese Gase frei austreten können. Ein Einschluss von Gasen und eine Blasenbildung werden so vermeiden.
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Alternativ dazu hat es sich auch bewährt, wenn das Sintern der SiO2-Sootschicht gemäß Verfahrensschritt (d) durch Erhitzen in einem Ofen erfolgt.
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Bei dieser Verfahrensvariante wird der Tiegelbasiskörper mitsamt der Sootschicht in einen Sinterofen eingebracht und darin die Sootschicht als Ganzes gesintert. Der Sinterofen erleichtert die Einstellung und Einhaltung eines von Atmosphäreendruck abweichenden Drucks und einer vorgegebenen Sinter-Atmosphäre. Es bietet sich in dem Fall an, auch das Trocknen der Sootschicht in einem Ofen, vorzugsweise im Sinterofen, durchzuführen.
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In dem Zusammenhang hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Sintern der SiO2-Sootschicht gemäß Verfahrensschritt (d) unter Vakuum erfolgt.
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Das Sintern der Sootschicht unter Vakuum vermindert den Einschluss von Blasen in der Innenschicht und es trägt zur Verarmung an Hydroxylgruppen in der SiO2-Sootschicht bei. Auf diese Weise wird somit eine hydroxylgruppenreduzierte und besonders blasenarme Innenschicht erhalten. Unter einem „Vakuum” wird dabei ein Unterdruck mit einem Absolutdruck von weniger als 300 mbar verstanden.
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Alternativ dazu und gleichermaßen bevorzugt erfolgt das Sintern der SiO2-Sootschicht gemäß Verfahrensschritt (d) unter einer Helium enthaltenden Atmosphäre.
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Helium zeichnet sich durch eine hohe Diffusionsgeschwindigkeit in Quarzglas aus. Mit Helium gefüllte Blasen entstehen daher beim Sintern der Sootschicht nicht oder sie können noch während des Sinterprozesses aufgelöst werden. Auf diese Weise wird ebenfalls eine besonders blasenarme Innenschicht erreicht.
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In der Regel ist die Innenseite des Quarzglastiegels vor Auslieferung zu reinigen. Hierfür sind Ätzverfahren gebräuchlich. Beim erfindungsgemäßen Verfahren stellte sich jedoch eine von Anfang an hohe Oberflächenqualität ein, die keiner Ätzbehandlung oder allenfalls einer wenig intensiven Ätzbehandlung bedarf. Vorzugsweise wird von der Innenschicht nach dem Sintern gemäß Verfahrensschritt (d) eine Schichtstärke von weniger als 0,5 mm abgeätzt.
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Ausführungsbeispiel
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Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt im Einzelnen in schematischer Darstellung
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1 eine Schmelzvorrichtung zur Herstellung eines Tiegelbasiskörpers, und
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2 das Abscheiden einer Sootschicht auf der Innenseite des Tiegelbasiskörpers.
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Die Schmelzvorrichtung gemäß 1 umfasst eine Schmelzform 1 aus Metall mit einem Innendurchmesser von 75 cm, die mit einem Außenflansch auf einem Träger 3 aufliegt. Der Träger 3 ist um die Mittelachse 4 rotierbar. In den Innenraum 10 der Schmelzform 1 ragen eine Kathode 5 und eine Anode 6 (Elektroden 5; 6) aus Grafit, die – wie anhand der Richtungspfeile 7 angedeutet – innerhalb der Schmelzform 1 in allen Raumrichtungen verfahrbar sind.
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Die offene Oberseite der Schmelzform 1 ist teilweise von einem Hitzeschild 11 in Form einer wassergekühlten Metallplatte mit zentraler Durchgangsbohrung abgedeckt, durch die hindurch die Elektroden 5, 6 in die Schmelzform 1 hineinragen. Der Hitzeschild 11 ist mit einem Gaseinlass 9 für Helium verbunden. Der Hitzeschild 2 ist in der Ebene oberhalb der Schmelzform 1 horizontal verfahrbar (in x- und y-Richtung), wie dies die Richtungspfeile 14 andeuten.
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Der Raum zwischen dem Träger 3 und der Schmelzform 1 ist mittels einer Vakuumeinrichtung evakuierbar, die durch den Richtungspfeil 17 repräsentiert wird. Die Schmelzform 1 weist eine Vielzahl von Durchlässen 8 auf (diese sind in 1 nur symbolisch im Bodenbereich angedeutet), über die das an der Außenseite der Form 1 anliegende Vakuum 17 nach Innen durchgreifen kann.
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Im Folgenden wird die Herstellung eines Tiegelbasiskörpers für einen 28-Zoll-Quarzglastiegel anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.
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Kristalline Körnung aus natürlichem, mittels Heißchlorierung gereinigtem Quarzsand, mit einer Korngröße im Bereich von 90 μm bis 315 μm wird in die um ihre Längsachse 4 rotierende Schmelzform 1 eingefüllt. Unter der Wirkung der Zentrifugalkraft und mittels einer Formschablone wird an der Innenwandung der Schmelzform 1 eine rotationssymmetrische tiegelförmige Körnungsschicht 12 aus mechanisch verfestigtem Quarzsand geformt. Die mittlere Schichtdicke der Körnungsschicht 12 beträgt etwa 15 mm.
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Zum Verglasen der SiO2-Körnungsschicht 12 wird das Hitzeschild 11 über der Öffnung der Schmelzform 1 positioniert. Die Elektroden 5; 6 werden durch die zentrale Öffnung des Hitzeschildes 11 in den Innenraum 10 eingeführt und zwischen den Elektroden 5; 6 ein Lichtbogen gezündet, der in 1 durch die Plasmazone 13 als grau hinterlegter Bereich gekennzeichnet ist. Gleichzeitig wird an der Außenseite der Schmelzform 1 ein Vakuum angelegt.
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Die Elektroden 5; 6 werden zusammen mit dem Hitzeschild 11 in die in 1 gezeigte seitliche Position gebracht und mit einer Leistung von 600 kW (300 V, 2000 A) beaufschlagt und, um die Körnungsschichten 12 im Bereich der Seitenwandung zu verglasen. Zum Verglasen der Körnungsschicht 12 im Bereich des Bodens werden Hitzeschild 11 und Elektroden 5; 6 in eine zentrale Position gebracht und die Elektroden 5; 6 nach unten abgesenkt.
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Beim Sintern der Schicht bildet sich zunächst eine dichte Innenhaut. Danach kann der anliegende Unterdruck (Vakuum) erhöht werden, so dass das Vakuum seine volle Wirkung entfalten kann. Der Schmelzvorgang wird beendet, bevor die Schmelzfront die Innenwandung der Schmelzform 1 erreicht.
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Nach dem Abkühlen wird der so erhaltene Tiegelbasiskörper aus der Schmelzform 1 entnommen und seine Außenseite abgeschliffen. Die Tiegelwandung hat eine einheitliche Stärke um 10 mm und sie ist fast durchgängig opak.
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Der Tiegelbasiskörper wird anhand der in
WO 90/02103 A1 beschriebenen Methode einer Hochtemperaturelektrolyse unterzogen. Dazu wird er auf eine Temperatur von 1500°C erhitzt und gleichzeitig wird eine elektrische Spannung an der Tiegelwandung angelegt, so dass sich ein elektrischer Strom von 160 mA einstellt. Auf diese Weise wird eine Wanderung positiv geladener Ionen weg von der Tiegelinnenseite induziert und eine Abreicherung insbesondere der leicht beweglichen Alkali-Ionen an der Innenseite des Tiegelbasiskörpers erreicht. An der Tiegelaußenseite werden Alkali-Ionen durch Einwirkung heißer ionisierter Gase in die Gasphase überführt und entfernt.
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Auf der Innenseite des vorgereinigten Tiegelbasiskörpers 20 wird anschließend eine SiO2-Sootschicht 21 abgeschieden. Der Abscheidprozess ist in 2 schematisch dargestellt.
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Der Tiegelbasiskörper 20 wird in einem Haltegestell 22 montiert, das um eine Rotationsachse 23 rotierbar ist. Die Rotationsachse 23 ist im Ausführungsbeispiel in einem Winkel von 30°C zur Vertikalen geneigt.
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Mittels eines üblichen Flammhydrolysebrenners 24, dem als Brenngase Sauerstoff und Wasserstoff und als siliziumhaltiger Ausgangsstoff SiCl4 zugeführt werden, wird eine Sootschicht 21 auf der Innenseite des rotierenden Tiegelbasiskörpers 20 erzeugt.
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Der Abscheidebrenner 24 ist zu diesem Zweck in allen Raumrichtungen verfahrbar, wie dies die Richtungspfeile 25 andeuten.
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An der Innenseite des Tiegelbasiskörpers 20 wird auf diese Weise eine gleichmäßig dicke SiO2-Sootschicht 21 mit einer Dichte von 25% der Dichte von Quarzglas erzeugt. Die Oberflächentemperatur im Bereich der sich bildenden Sootschicht liegt bei maximal 1250°C. Der Hydroxylgruppengehalt der so erzeugten Sootschicht beträgt ca. 150 Gew.-ppm.
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Beispiel 1
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Anschließend wird der Tiegelbasiskörper 20 mitsamt der porösen Sootschicht 21 in einen Vakuumofen eingebracht und darin in einem zweistufigen Prozess getrocknet und verglast. Zum Trocknen der Sootschicht 21 wird der Vakuumofen bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur von 750°C aufgeheizt und dabei mit einem Trocknungsgas bei gespült. Das Trocknungsgas besteht aus einem Gasgemisch von Chlor und Stickstoff mit einem Chloranteil von 5 Vol.-%. Nach einer Behandlungsdauer von 2 h wird der Vakuumofen auf einen Absolutdruck von < 300 mbar evakuiert und auf eine Temperatur von 1400°C aufgeheizt. Bei dieser Temperatur wird die Sootschicht 21 zu einer blasenfreien, transparenten und hochreinen Innenschicht gesintert. Von der gesinterten Schicht wird anschließend eine Schichtstärke von etwa 0,1 mm durch Abätzen in Flusssäure entfernt.
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Die Innenschicht des so hergestellten Quarzglastiegels hat eine mittleren Dicke von 3 mm. Sie ist glatt, blasenarm und mit dem Tiegelbasiskörper 20 fest verbunden. Der mittlere Hydroxylgruppengehalt des Quarzglases der Innenschicht beträgt etwa 60 Gew.-ppm.
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Beispiel 2
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Bei einem alternativen Verglasungsverfahren wird der Tiegelbasiskörper 20 mitsamt der porösen Sootschicht 21 nach dem Trocknen im Vakuumofen (wie oben beschrieben) mittels eines CO2-Lasers (Typ TLF 3000 Turbo) mit einer maximalen Strahlleistung von 3 kW im Fokus verglast. Der Laser ist einem Strahlführungssystem ausgestattet, das eine robotergesteuerten Strahlführung in allen Raumrichtungen gestattet. Der Primärstrahl des Lasers wird mittels einer Aufweitoptik auf geweitet, so dass sich auf der Sootschicht 21 ein Brennfleck mit einem Durchmesser von 30 mm ergibt. Beginnend mit dem zentralen Bodenbereich des Tiegelbasiskörpers 20 wird der Laserstrahl in einer spiralförmigen Verfahrbewegung über die Sootschicht 21 bis zu deren oberem Rand 26 (siehe 2) geführt. Dabei verglast die Sootschicht 21 sukzessive, wobei der Laserstrahl eine Schmelzfront sowie in der Sootschicht 21 vorhandene Gase, die spätestens am oberen Rand 26 aus der Sootschicht 21 austreten können, vor sich hertreibt. Von der gesinterten Schicht wird anschließend eine Schichtstärke von etwa 0,1 mm durch Abätzen in Flusssäure entfernt.
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Die Innenschicht des so hergestellten Quarzglastiegels hat eine mittleren Dicke von 3 mm. Sie ist glatt, blasenarm und mit dem Tiegelbasiskörper 20 fest verbunden. Der mittlere Hydroxylgruppengehalt des Quarzglases der Innenschicht beträgt etwa 90 Gew.-ppm.
