JP4567017B2

JP4567017B2 - 合成シリカガラス製造装置及び合成シリカガラス製造方法

Info

Publication number: JP4567017B2
Application number: JP2007087746A
Authority: JP
Inventors: 孝千々松; 護山門; 定弘足立; 稔夫中島
Original assignee: コバレントマテリアル徳山株式会社
Priority date: 2007-03-29
Filing date: 2007-03-29
Publication date: 2010-10-20
Anticipated expiration: 2027-03-29
Also published as: JP2008247629A

Description

本発明は合成シリカガラス製造装置及び合成シリカガラス製造方法に係り、特にバーナの構造を改良した合成シリカガラス製造装置及び合成シリカガラス製造方法に関する。

従来、紫外線透過材料として、２５０ｍｍ以下の波長の光透過性が良く、不純物含有量の極めて少ない合成シリカガラスが用いられている。

この合成シリカガラスの製造には、図５及び図６に示すような合成シリカガラス製造装置１１が用いられ、この合成シリカガラス製造装置１１には炉体内にバーナ１２が配される。このバーナ１２は可燃性ガス（水素）が噴出するバーナ外管１３を備え、このバーナ外管１３の中心（線）上に配された１本のソースノズル１４と、このソースノズル１４を中心とする複数の同心円上に等間隔で配された支燃性ガス（酸素ガス）ノズル１５を有し、バーナ１２の中心（線）を回転するターゲット１６の中心（軸）に対して僅かに偏倚して配している。

このような構造のバーナ１２を用い、合成シリカガラスに、紫外線領域の波長を吸収する原因となりうる金属不純物の混入を避けるため、ソースノズル１４から、高純度の珪素化合物、例えば四塩化珪素ガスを、酸水素炎中に導入し、火炎加水分解させてガラス微粒子を直接回転するターゲット１６上に堆積・溶融ガラス化させ、透明なガラスＧを製造する。

一方、ターゲット上に堆積しないシリカは、排気設備により炉外に排出されるが、次第に炉内壁面、炉内構造物壁面、排気口部、バーナ等に堆積していく。

バーナ中心をターゲット回転中心の鉛直線上に完全に一致させて設置すると、ガラスＧの頂点に凹部が形成され、透明なガラスＧ内部に多量の気泡を巻き込んでしまうため、ソース供給量を極度に低下させる必要がある。このため、安定的に高歩留、高スループットを得るためにはバーナ設置角度を変化させて設置したり、バーナやターゲットを変位させながら合成を行い、合成面に照射されるソース供給点が、合成面の頂点に常に位置しないようにする必要がある。この場合、バーナから噴出されたガスの炉体内部の流れは、炉体中心軸に対して完全に対称ではなく、偏流を生じさせたり、部分的に炉体下部から炉体内壁面に沿った合成面方向への上昇気流が存在し、その結果、インゴットに堆積しないシリカが、この流れに支配され合成面へ到達し、気泡や異物混入の原因となる。

また、炉内壁面にシリカが付着するのを防止するため、炉内壁面に沿って常温の不活性ガスを流すシリカガラス製造装置が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

しかし、特許文献１の製造装置は、常温の不活性ガスを流すので、炉内温度を低下させてシリカガラスの合成条件が変化してしまい、脈理等の欠陥が生じやすいという欠点がある。また、常温の不活性ガスを炉内へ流出するためのノズルの温度が低くなるため、ノズルの周囲にシリカ微粒子が付着しやすく、ノズルを詰まらせるおそれがあり、付着したシリカ微粒子が溶融面へ付着する可能性がある。

また、合成炉の内壁面に沿った火炎流を形成するシリカガラス製造装置が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

しかし、特許文献２の製造装置は、合成バーナからの火炎と干渉する恐れがあり、このため、脈理等の欠陥が生じ易いという欠点がある。

さらに、バーナを傾斜させて設置しその対角側に排気口を設置するシリカガラス製造装置が提案されている（例えば、特許文献３参照）。

しかし、特許文献３の製造装置は、炉内のガス流れに偏流や炉内壁面に沿った上昇気流を生じさせ、この結果炉内や部材に堆積したシリカがインゴット溶融面に到達し易くインゴット内部に欠陥として残存するおそれがある。
特開平７−１０９１３４号公報特開２０００−２６１２６号公報特開２００６−２４０９２６号公報

本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、シリカガラスインゴット内に欠陥がなく、製造歩留が向上するシリカガラス製造装置を提供することを目的とする。

また、シリカガラスインゴット内に欠陥がなく、製造歩留が向上するシリカガラス製造方法を提供することを目的とする。

上述した目的を達成するため、本発明に係る合成シリカガラス製造装置は、炉体内部に設けられたインゴット形成用のターゲットと、このターゲットを昇降させる昇降軸と、前記ターゲットに対向して炉体の上方に設けられ、珪素化合物を酸素水素火炎中で加水分解するバーナを備えた合成シリカガラス製造装置において、前記バーナはこのバーナの中心が前記ターゲット回転中心上に配され、かつ可燃性ガスが噴出する円筒状のバーナ外管を備え、このバーナ外管中心を中心とする円周上に均等間隔に複数本配されたソースノズルと、このソースノズル中心を中心とする円周上に均等間隔に複数本配された支燃ガスノズルと、前記ソースノズルが配される円と同心円の円周上に均等間隔に複数本配された支燃ガスノズルを備えることを特徴とする。

また、本発明に係る合成シリカガラス製造方法は、バーナを用いて珪素化合物を酸素水素火炎中で加水分解して、炉体内部に設けたターゲット上にシリカを堆積させる合成シリカガラス製造方法において、バーナの中心をターゲット回転中心上に配し、かつ円筒状のバーナ外管から可燃性ガスを噴出し、バーナ外管中心を中心とする円周上に均等間隔で複数本配したソースノズルから原料ガスを噴出し、ソースノズルの中心を中心とする円周上に均等間隔で複数本配した支燃ガスノズルから支燃性ガスを噴出し、ソースノズルの配される円と同心円の円周上に均等間隔で複数本配した支燃ガスノズルから支燃性ガスを噴出することを特徴とする。

本発明に係るシリカガラス製造装置によれば、シリカガラスインゴット内に欠陥がなく、製造歩留が向上するシリカガラス製造装置を提供することができる。

また、本発明に係るシリカガラス製造方法によれば、シリカガラスインゴット内に欠陥がなく、製造歩留が向上するシリカガラス製造方法を提供することができる。

本発明の一実施形態に係るシリカガラス製造装置について添付図面を参照して説明する。

図１は本発明の一実施形態に係る合成シリカガラス製造装置の概念図であり、図２は本合成シリカガラス製造装置に用いるバーナの平面図である。

図１に示すように、本実施形態の合成シリカガラスの製造装置１は、火炎加水合成法による合成シリカガラスを製造するために用いられ、炉体２と、この炉体２内部に設けられたインゴット形成用のターゲット３と、このターゲット３を昇降させる昇降軸４と、ターゲット３に対向して炉体２の上方に設けられ、珪素化合物を酸素水素火炎中で加水分解するバーナ５と、いずれも図示しない、炉体２に連通しこの炉体２の下方に設けられた排気室と、この排気室に連通して設けられた排気流路と、この排気流路に連通して設けられた排気装置を備える。

炉体２は耐火物で形成され、耐熱温度１３００℃以上のものであれば使用可能であるが、合成インゴットへの不純物拡散を考慮すると、高純度アルミナ質、炭化珪素質、シリカガラスなどが好ましい。

ターゲット３は円板形状をなし、このターゲット３に堆積する合成シリカガラス透明母材の堆積量に応じて、昇降軸４の働きで回転及び降下し、合成シリカ製造中は、常時、堆積した合成シリカの頂上部とバーナ５の距離がほぼ一定に保たれるようになっている。ターゲット３は堆積したシリカガラスへの不純物拡散を考慮すれば高純度なシリカガラスを使用することが好ましい。

バーナ５は炉体２の中心線上に配され、さらに、バーナ外管６の中心（線）ｃ_１が昇降軸４の軸心ｃ_２と一致するように配される。

図２に示すように、バーナ５は有底円筒状のバーナ外管６を備え、バーナ外管６には、バーナ５すなわちバーナ外管６の中心（線）ｃ_１を中心とする例えば半径１２ｍｍの同心円上に均等間隔で複数本例えば３本の比較的小口径のソースノズル７が配される。

また、各々のソースノズル７の周囲には、ソースノズル７を中心とする同心円上に等間隔で複数本例えば６本の支燃ガスノズル８ａがソースノズル鉛直線上に焦点を結ぶように配され、バーナ外管６の中空部９から可燃性ガス（水素）が流される。

このようなバーナ構成とし、かつバーナ配置とすることで、バーナから噴出されるガスの炉体内部での流れは、炉体中心軸に対して対称となり、偏流が生じることなく、合成されるシリカガラスに気泡や異物が混入することがなくなる。

また、ソースノズル７を中心とする同心円上に等間隔で複数本の支燃ガスノズル８ａがソースノズル鉛直線上に焦点を結ぶように配されることで、ガス反応性が向上し、より合成歩留が高まり、好ましい。

さらに、中心（線）ｃ_１の部位には、支燃ガスノズル８ｂが配される。このようにすることによって、バーナ中心部の温度を低くすることなく、シリカガラスを合成することができ、より均質な合成シリカガラスを得ることができる。また、中心（線）ｃ_１を中心とする３重の同心円上のうち、内側の２重の同心円上には、各々比較的大口径の支燃ガスノズル８ｃが、等間隔で複数本例えばいずれも８本配され、外周の同心円上には、多数例えば３２本の支燃ガスノズル８ａ、８ｃの口径の中間の口径の支燃ガスノズル８ｄが配され、バーナ外管６と各々の支燃ガスノズル８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄの間の中空部９から可燃性ガスが噴出される構造である。

従って、バーナ５には、ソースノズル７から、高純度の珪素化合物、例えば四塩化珪素ガスとキャリアガスとしての酸素からなる原料ガス、支燃ガスノズル８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄから酸素、バーナ外管６から水素を各々導入し、四塩化珪素ガスを酸水素炎中に導入し、火炎加水分解させてガラス微粒子を直接回転するターゲット３上に堆積・溶融ガラス化させ、透明なシリカガラスＧを製造する。

ソースノズルの口径と、このソースノズルの周囲に配された支燃ガスノズルの口径を等しくすることで、四塩化珪素ガスを酸水素炎中で確実に火炎加水分解させることができる。また、ソースノズルが配される円と同心円の円周上に均等間隔に複数本配された支燃ガスノズルの口径は、ソースノズルの口径より大きいので、四塩化珪素ガスを酸水素炎中で確実に火炎加水分解させることができる。さらに、ソースノズルの口径より大きい口径を有する支燃ガスノズルの外側に、この支燃ガスノズルの口径よりも小さな口径の支燃ガスノズルを同心円の円周上に均等間隔に複数本配するので、排ガスの流量と流速を増し、インゴットに堆積しないシリカが、この流れに支配され合成面へ到達し、気泡や異物混入の原因となるのを防止できる。

合成シリカガラス製造装置において、炉体内部の偏流や上昇気流を発生させないためには、インゴットを合成する炉体内部のガス流れを、インゴット鉛直軸に対し完全に対称とすることが必要である。

このためには、バーナ中心に対し、完全に対称であるノズル配置をさせたバーナと、ターゲット中心とバーナ中心を結ぶ直線に対し完全に対称な内壁面を持つ炉体を用い、バーナ中心軸と炉体中心軸、ターゲット中心軸を完全に一致させて設置することが必要である。

合成炉内に珪素化合物、支燃性ガス、可燃性ガスを噴出し、火炎を形成するバーナにおいては、珪素化合物とキャリアガスを導入するソースノズルは、バーナ中心には配置せず、バーナ中心から同心円状に等間隔で複数本配するのが好ましい。

このようにソースノズルをバーナ中心から同心円状に等間隔で複数本配置することで、ターゲット中心に対し、バーナ中心を完全に一致させて設置することが可能となる。

ソースノズル中心とバーナ中心との距離が近すぎると、インゴット合成面に気泡を巻き込み、また遠すぎると、インゴットに堆積する量が減少し歩留を悪化させるため、ソースノズルはバーナ中心から５〜２０ｍｍの距離でターゲット中心とバーナ中心を結ぶ直線に対し完全に平行に配するのが好ましい。

また、このソースノズルを中心として同心円状に等間隔で複数本の支燃ガスノズルが配され、ソースノズル鉛直線上に焦点を結ぶように配されることが好ましい。このように支燃ガスノズルを配することで、ソースノズルから噴出された珪素化合物が火炎加水分解したガラス微粒子はターゲットに到達するまでの間、直進性が増し、干渉することを防止し、さらに、合成面の温度を上昇させ堆積するガラス微粒子の量を増加させる作用を持つ。

本実施形態に係る合成シリカガラス製造装置によれば、上記合成シリカガラス製造装置に求められる要求を満し、シリカガラスインゴット内に欠陥がなく、製造歩留が向上するシリカガラス製造装置が実現する。

また、本発明に係るシリカガラス製造方法によれば、シリカガラスインゴット内に欠陥がなく、製造歩留が向上するシリカガラス製造方法が実現する。

［実施例１］
図１に示すような本発明の合成シリカガラス製造装置を用い、図２に示すように、バーナ中心から１２ｍｍ離れた位置に同心円状に等間隔に３本の珪素化合物とキャリアガスの混合ガスを噴出するソースガスノズルを配置したバーナを用い、このバーナから四塩化珪素：４０ｇ／ｍｉｎ、キャリアガス：酸素：０．６ｍ^３／ｍｉｎ、支燃性ガス：酸素：０．１７ｍ^３／ｍｉｎ、可燃性ガス：水素：０．３３ｍ^３／ｍｉｎを供給し、外径φ２５０ｍｍ、１００ｋｇの合成シリカガラスインゴットを製造した。この結果インゴット内部の欠陥は１点も検出されず、歩留も良好であった。

［実施例２］
図３に示すように、バーナ中心から１２ｍｍ離れた位置に同心円状に等間隔に４本の珪素化合物とキャリアガスの混合ガスを噴出するソースノズルを配置したバーナを用い、実施例１と同様な方法で外径φ２５０ｍｍ、１００ｋｇの合成シリカガラスインゴットを製造した。この結果インゴット内部の欠陥は１点も検出されず、実施例１と同等の歩留であった。

［比較例１］
図４のように、バーナ中心に１本の珪素化合物とキャリアガスの混合ガスを噴出するノズル５を配したバーナを用い実施例１と同様な方法で合成シリカガラスインゴットを製造したが、中心部に気泡を多量に含んだインゴットとなり、歩留は０％であった。

［比較例２］
比較例１と同様のバーナを用い、ターゲット中心軸から１０ｍｍ偏倚した位置にバーナを設置して実施例１と同様な方法で外径φ２５０ｍｍ、１００ｋｇの合成シリカガラスインゴットを製造した。この結果、インゴット内部の欠陥は１０点検出され、歩留は実施例１と同等であった。

本発明の一実施形態に係る合成シリカガラス製造装置の概念図。本発明の一実施形態に係る合成シリカガラス製造装置に用いるバーナの平面図。本発明の一実施形態に係る合成シリカガラス製造装置に用いるバーナの変形例の平面図。合成シリカガラスを試作する実施例における比較例として用いるバーナの平面図。従来の合成シリカガラス製造装置の概念図。従来の合成シリカガラス製造装置に用いるバーナの平面図。

符号の説明

１合成シリカガラスの製造装置
２炉体
３ターゲット
４昇降軸
５バーナ
６バーナ外管
７ソースノズル
８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄ支燃ガスノズル
９中空部

Claims

炉体内部に設けられたインゴット形成用のターゲットと、
このターゲットを昇降させる昇降軸と、
前記ターゲットに対向して炉体の上方に設けられ、珪素化合物を酸素水素火炎中で加水分解するバーナを備えた合成シリカガラス製造装置において、
前記バーナはこのバーナの中心が前記ターゲット回転中心上に配され、かつ可燃性ガスが噴出する円筒状のバーナ外管を備え、
このバーナ外管中心を中心とする円周上に均等間隔に複数本配されたソースノズルと、
このソースノズル中心を中心とする円周上に均等間隔に複数本配された支燃ガスノズルと、
前記ソースノズルが配される円と同心円の円周上に均等間隔に複数本配された支燃ガスノズルを備えることを特徴とする合成シリカガラス製造装置。
前記バーナの中心に１本の支燃ガスノズルが配されることを特徴とする請求項１に記載の合成シリカガラス製造装置。
前記ソースノズルの周囲に配される支燃ガスノズルは、このソースノズルの鉛直線上に焦点を結ぶことを特徴とする請求項１または２に記載の合成シリカガラス製造装置。
バーナを用いて珪素化合物を酸素水素火炎中で加水分解して、炉体内部に設けたターゲット上にシリカを堆積させる合成シリカガラス製造方法において、
バーナの中心をターゲット回転中心上に配し、かつ円筒状のバーナ外管から可燃性ガスを噴出し、
バーナ外管中心を中心とする円周上に均等間隔で複数本配したソースノズルから原料ガスを噴出し、
ソースノズルの中心を中心とする円周上に均等間隔で複数本配した支燃ガスノズルから支燃性ガスを噴出し、
ソースノズルの配される円と同心円の円周上に均等間隔で複数本配した支燃ガスノズルから支燃性ガスを噴出することを特徴とする合成シリカガラス製造方法。
支燃性ガスノズルをバーナの中心から噴出することを特徴とする請求項４に記載の合成シリカガラス製造方法。
支燃ガスノズルをソースノズルの鉛直線上に焦点を結ぶように噴出することを特徴とする請求項４または５に記載の合成シリカガラス製造方法。